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1、(10)申请公布号 CN 102430033 A (43)申请公布日 2012.05.02 CN 102430033 A *CN102430033A* (21)申请号 201010296352.8 (22)申请日 2010.09.29 A61K 36/896(2006.01) A61P 11/04(2006.01) A61P 15/14(2006.01) A61P 31/14(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 39/02(2006.01) (71)申请人 苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司 地址 215000 江苏省苏州市工业园区钟南街 388 号钟南花苑 17 。
2、幢 1406 室 (72)发明人 钱钰 李法庆 (54) 发明名称 一种七叶莲总皂苷的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种操作简便、 污染小、 设备投入 少的七叶莲总皂苷的制备方法， 工艺步骤为取七 叶一枝花根茎粗粉， 加10-12倍量60-90乙醇回 流提取 2-3 次， 每次 1.5 小时， 合并提取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加 水定容至药材 1-2 倍量， 通过纳滤膜浓缩， 将浓缩 液烘干， 加入丙酮重结晶， 滤过， 洗涤， 干燥即得。 采用本发明制备七叶莲皂苷， 产品纯度高， 易于实 现产业化放大。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国。
3、家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102430035 A1/1 页 2 1. 一种七叶莲总皂苷的制备方法， 其特征在于所述的方法包括下列步骤 ： 取七叶莲根 茎粗粉， 加10-12倍量60-90乙醇回流提取2-3次， 每次1.5小时， 合并提取液， 滤过， 减压 回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至药材 1-2 倍量， 通过纳滤膜浓缩， 浓 缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶， 滤过， 洗涤， 干燥即得。 2. 根据权利要求 1 所述一种七叶莲总皂苷的制备方法， 其特征在于所述纳滤膜选用 HNF40-8040， HNF70-8040， 。
4、HNF90-8040 中的一种。 3. 根据权利要求 1 所述一种七叶莲总皂苷的制备方法， 其特征在于所述重结晶次数为 2-3 次。 权 利 要 求 书 CN 102430033 A CN 102430035 A1/2 页 3 一种七叶莲总皂苷的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种七叶莲总皂苷的制备方法， 尤其是一种从七叶莲中提取七叶莲总 皂苷的方法。 背景技术 0002 七叶莲也叫七叶一枝花、 重楼、 蚤休。 七叶莲皂苷来源于百合科植物七叶莲的干燥 根茎， 有清热解毒、 消肿止痛功效。民间多用于治疗无名肿毒和毒蛇咬伤， 以及流行性腮腺 炎、 扁桃体炎、 咽喉肿痛、 乳腺炎、 跌打损伤。
5、等。 0003 七叶莲根茎含薯蓣皂苷元 -3-O-D- 吡喃葡萄糖苷 (diosgenin-3-O-D-gl ucopyranoside) 即七叶一枝花皂苷 (polyphyllin)A， 薯蓣皂苷元 -3-O-L 吡喃鼠李糖 基 (1 4)-D- 吡喃葡萄糖苷， 蚤休皂苷 (pariphyllin)2， 蚤休皂苷 A、 B， 薯蓣皂苷 (dioscin)4， 七叶一枝花皂苷 C、 D、 E、 F5、 G、 H， 薯蓣皂苷元 -3-O-L- 呋喃阿拉伯糖 基 -(1 4)-L- 吡喃鼠李糖基 -(1 2)-D- 吡喃葡萄糖苷， 薯蓣皂苷元 - 六乙酸 基 -3-O-L- 呲喃鼠李糖基 -(1 。
6、2)-D- 吡喃葡萄糖苷 diosgenin-hexaacetyl-3- O-L-rhamnopyranosyl-(1 2)-D-glucopyrano-sidej， 薯蓣皂着苷 -3-O-L- 呋 喃阿拉伯糖基 -(1 4)-D- 吡喃葡萄糖苷 diosgenin-3-O-L-arabinofuranosyl-( 1 4)-D-glu-copyranoside， ， 喷诺皂苷元 -3-O-L- 呋喃阿拉伯糖基 -(1 4)- a-L- 吡喃鼠李糖基 -(1 2)-D- 吡喃葡萄糖苷 (Pennogenin-3-O-L-arabinofurano syl-(14)-a-l-rhamnopyra。
7、nosyl-(12)-D-glucopyranoside， 喷诺皂苷元-六乙 酰基 -3-O-L- 吡喃鼠李糖基 (1 2)-D- 吡喃葡萄糖苷 pennogenin-hexaacetyl-3 -O-L-rhamnopyransyl-(1 2)-D-glucopyranoside， 这些皂苷有多种药理作用。 0004 现有技术对七叶莲皂苷的研究较少， 崔艳等 七叶一枝花中薯蓣皂苷的分离及结 构鉴定研究 提到了用硅胶柱层析的方法分离不同薯蓣皂苷的方法， 非生产目的， 批量小， 不适合放大。七叶莲薯蓣皂苷的提取方法得率低、 纯度不高。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生。
8、产操作、 产品纯度高的七叶莲皂 苷的制备方法。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用下列技术方案 ： 0007 一种七叶莲总皂苷的制备方法， 其特征在于所述的方法包括下列步骤 ： 取七叶莲 根茎粗粉， 加10-12倍量60-90乙醇回流提取2-3次， 每次1.5小时， 合并提取液， 滤过， 减 压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至药材 1-2 倍量， 通过纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶， 滤过， 洗涤， 干燥即得。 0008 所述纳滤膜选用 HNF40-8040， HNF70-8040， HNF90-8040 中的一种。 0009 所述重结晶次数为 2。
9、-3 次。 0010 采用上述技术方案制备七叶莲皂苷的优点在于本法所得产品为混合物， 皂苷的分 说 明 书 CN 102430033 A CN 102430035 A2/2 页 4 子量均在 500 以上， 且分子多呈体型， 因此选用纳滤膜可以截留绝大部分目标产物， 步骤简 单， 且省去了萃取中的溶剂消耗， 降低了环境压力， 更加低碳地得到产物。 0011 下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述， 但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。 具体实施方式 0012 实施例 1 0013 取七叶莲根茎粗粉 10Kg， 加 100L 90乙醇回流提取 3 次， 每次 1.5 小时， 合 。
10、并提取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至 10L， 通过 HNF40-8040 型纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶 2 次， 干燥即得淡黄色七叶 莲皂苷 18.2g， HPLC 检测纯度为 85.3。 0014 实施例 2 0015 取七叶莲根茎粗粉 10Kg， 加 120L 60乙醇回流提取 2 次， 每次 1.5 小时， 合 并提取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至 15L， 通过 HNF70-8040 型纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶 3 次， 干燥即得淡黄色七叶 莲总皂苷 19.9。
11、g， HPLC 检测纯度为 84.8。 0016 实施例 3 0017 取七叶莲根茎粗粉 10Kg， 加 110L 80乙醇回流提取 3 次， 每次 1.5 小时， 合 并提取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至 20L， 通过 HNF90-8040 型纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶 2 次， 干燥即得淡黄色七叶 莲总皂苷 18.8g， HPLC 检测纯度为 83.9。 0018 实施例 4 0019 取七叶莲根茎粗粉 10Kg， 加 110L 70乙醇回流提取 2 次， 每次 1.5 小时， 合 并提取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加。
12、入石油醚脱脂， 残留物加水定容至 20L， 通过 HNF70-8040 型纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶 2 次， 干燥即得淡黄色七叶 莲总皂苷 19.5g， HPLC 检测纯度为 84.9。 0020 实施例 5 0021 取七叶莲根茎粗粉 10Kg， 加 100L 70乙醇回流提取 3 次， 每次 1.5 小时， 合 并提取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至 10L， 通过 HNF90-8040 型纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶 2 次， 干燥即得淡黄色七叶 莲总皂苷 19.3g， HPLC 检测纯度为 83.6。 0022 实施例 6 0023 取七叶莲根茎粗粉 10Kg， 加 20L 80乙醇回流提取 2 次， 每次 1.5 小时， 合并提取 液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 加入石油醚脱脂， 残留物加水定容至 15L， 通过 HNF40-8040 型纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体， 加入丙酮重结晶 2 次， 干燥即得淡黄色七叶莲总皂苷 20.2g， HPLC 检测纯度为 86.4。 说 明 书 CN 102430033 A 。