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1、(10)申请公布号 CN 102626098 A (43)申请公布日 2012.08.08 CN 102626098 A *CN102626098A* (21)申请号 201210084073.4 (22)申请日 2012.03.28 A01N 47/24(2006.01) A01N 43/50(2006.01) A01N 57/12(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 陕西上格之路生物科学有限公司 地址 710404 陕西省西安市周至县集贤产业 园创业大道 9 号 (72)发明人 何爱华 李明甫 冯建雄 郑敬敏 张崇斌 时晓磊 张杰 黄发伟 韦挺 侯江利 。
2、孙瑞 赵海军 梅红玉 寇鹏斌 乌小瑜 陆海瑞 刘卫博 达普妮 梁百亮 周大伟 (74)专利代理机构 西安西达专利代理有限责任 公司 61202 代理人 谢钢 (54) 发明名称 一种含吡唑醚菌酯的杀菌组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种含吡唑醚菌酯的杀菌组合 物, 包括第一活性成分吡唑醚菌酯, 第二活性成分 氰霜唑或三乙膦酸铝, 第一活性成分与第二活性 成分的重量比是 1 : 15 10 : 1。本组合物可配制 成农业上允许的水分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮 剂。本发明组分合理, 杀菌效果好, 用药成本低, 且其活性和和杀菌效果不是各组分活性的简单叠 加, 与现有的单一制剂相比, 除具有显。
3、著的杀菌效 果外, 而且有显著的增效作用, 对作物安全性好, 符合农药制剂的安全性要求, 本发明对农作物霜 霉病、 疫病、 叶斑病有显著的防治效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 12 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 12 页 1/1 页 2 1. 一种含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 其特征在于包括 : A) 第一活性成分吡唑醚菌酯 ; B) 第二活性成分氰霜唑或三乙膦酸铝 ; 第一活性成分与第二活性成分的重量比是 1 : 1510 : 1。 2. 根据权利要求 1 所述含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 其特征在于 : 第。
4、一活性成分与第 二活性成分的重量比是 1 : 105 : 1。 3. 根据权利要求 2 所述含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 其特征在于 : 第一活性成分与第 二活性成分的重量比是 1 : 51 : 1。 4. 根据权利要求 1 所述含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 其特征在于 : 第一活性成分与第 二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 5% 90%。 5. 根据权利要求 4 所述含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 其特征在于 : 第一活性成分与第 二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 10% 70%。 6. 根据权利要求 1 所述含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 其特征在于 : 所述组合物剂型为 水分散粒剂、 可。
5、湿性粉剂或悬浮剂。 7. 根据权利要求 1 所述含吡唑醚菌酯的杀菌组合物在防治农作物霜霉病、 疫病、 叶斑 病上的应用。 权 利 要 求 书 CN 102626098 A 2 1/12 页 3 一种含吡唑醚菌酯的杀菌组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种含吡唑醚菌酯的杀菌组合物, 特别是一种吡唑醚菌酯作为第一活 性成分, 氰霜唑或三乙膦酸铝作为第二活性成分的杀菌组合物, 属于复配农药技术领域。 背景技术 0002 吡 唑 醚 菌 酯, 又 名 唑 菌 胺 酯, 英 文 通 用 名 : Pyraclostrobin, 化 学 名 称 : N-2-1-(4- 氯苯基 )-1H- 吡唑 -3- 。
6、基氧甲基 苯基 (N- 甲氧基 ) 氨基甲酸酯。吡唑醚 菌酯属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂, 主要作用于真菌的线粒体呼吸链中的细胞色素 bel 复合 物, 阻止电子传递从而抑制真菌生长。能防除所有类型的真菌病原体, 杀菌谱广, 对多种作 物, 包括麦类、 葡萄 、 果树、 蔬菜的多种病害有效, 主要用于防治葡萄白粉病、 霜霉病 ; 小麦 白粉病、 锈病 ; 大麦叶锈病 ; 香蕉黑叶条斑病 ; 番茄早、 晚疫病等。尽管该杀菌剂作用机理独 特, 与其它杀菌剂一样, 吡唑醚菌酯也难逃抗性的厄运, 且使用成本高。 0003 卵菌纲属于真菌类, 为鞭毛菌亚门的一纲, 卵菌纲主要有腐霉菌、 疫霉菌、 霜霉菌 等。
7、, 常造成作物的霜霉病、 疫病、 猝倒病等。防治这类病害常用的药剂有烯酰吗啉、 氰霜唑、 三乙膦酸铝农药及其混剂。 0004 氰霜唑, 英文通用名 cyazofamid, 化学名称 : 4- 氯 -2- 氰基 -N,N- 二甲基 -5- 对甲 苯基咪唑 -1- 磺酰胺。氰霜唑为磺胺咪唑类杀菌剂。超级保护性杀菌剂, 也具有一定的内 吸和治疗活性。对卵菌纲真菌如霜霉菌、 假霜霉菌、 疫霉菌、 腐霉菌以及根肿菌纲的芸苔根 肿菌具有很高的生物活性。 防治对象霜霉病、 疫病如黄瓜霜霉病、 葡萄霜霉病、 番茄晚疫病、 马铃薯晚疫病等。 0005 三乙膦酸铝, 又名疫霉灵, 乙膦铝, 霉疫净, 克霉灵, 霉。
8、菌灵, 英文通用名 phosethyl-Al, 化学名称 : 三 -( 乙基膦酸 ) 铝。三乙膦酸铝为内吸性杀菌剂, 对卵菌所致病 害具特效, 在植物体内能上下传导, 具有保护和治疗作用。 0006 上述氰霜唑、 三乙膦酸铝为防治卵菌纲专用农药, 病原菌对其产生抗性的速度也 很快, 单独施用用药量越来越大, 多年使用抗性逐年加大, 且防治对象单一, 对卵菌纲以外 病害防效差, 经文献检索目前还没有这两种农药和吡唑醚菌酯混配的报道。发明人通过试 验发现, 将作用机理不同的吡唑醚菌酯和氰霜唑或三乙膦酸铝复配, 具有明显的增效作用, 能显著提高治疗、 保护的防治效果、 扩大防治谱, 当卵菌纲病害和其。
9、他真菌病害混合发生 时, 一次施药可以兼治, 减少施药次数和用药量, 降低防治成本, 对作物安全。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种组分合理, 增效作用显著, 杀菌效果好, 用药成本低, 不易产生抗药性、 对作物安全的含吡唑醚菌酯和氰霜唑或三乙膦酸铝的农用杀菌组合物。 0008 本发明的另一目的在于提供上述组合物在防治农作物霜霉病、 疫病、 叶斑病上的 应用。 0009 为了克服现有单一制剂的缺陷, 本发明的技术方案是这样解决的 : 说 明 书 CN 102626098 A 3 2/12 页 4 A) 第一活性成分吡唑醚菌酯 ; B) 第二活性成分氰霜唑或三乙膦酸铝 ; 第一活性成。
10、分与第二活性成分的重量比为 1 : 15 10 : 1, 优选为 1 : 105 : 1, 最优选为 1 : 51 : 1。 0010 第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 5% 90%, 优选为 10% 70%。 0011 本发明杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是水 分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂。 0012 对于水分散粒剂来说, 本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散 剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺 酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 崩解剂如硫酸铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖。
11、中一种或多种 ; 粘结剂 如硅藻土、 玉米淀粉、 PVA、 羧甲基 ( 乙基 ) 纤维素类中的一种或多种 ; 填料如硅藻土、 高岭 土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0013 对可湿性粉剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸 盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 填料如硫酸 铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖、 硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0014 对悬浮剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐 (扩 散剂 N。
12、NO) 、 TERSPERSE 2020 (美国亨斯迈公司出品, 烷基萘磺酸盐类) 中一种或多种 ; 乳化剂 如农乳 700# (通用名 : 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚) 、 农乳 2201、 斯盘 -60# (通用名 : 失水山 梨醇硬脂酸酯) 、 吐温 -60# (通用名 : 聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯) 、 农乳 1601# (通用名 : 三 苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物) 、 TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出品) 中的一 种或多种 ; 润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、。
13、 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2500(美国 亨斯迈公司出品) 中一种或多种 ; 增稠剂如黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土、 硅酸镁铝中一种或多 种 ; 防腐剂如甲醛、 苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种 ; 稳定剂如环氧大豆油、 环氧氯丙烷、 磷 酸三苯酯中一种或多种 ; 消泡剂如有机硅类消泡剂 ; 防冻剂如乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠中一种或多种 ; 水为去离子水。 0015 本发明组分合理, 治疗加保护作用, 杀菌效果好, 用药成本低, 且其活性和杀菌效 果不是各组分活性的简单叠加, 而是有显著的增效作用, 对作物安全性好, 符合农药制剂的 安全性要求。本发明对防治农。
14、作物霜霉病、 疫病、 叶斑病具有较好的防治效果。 具体实施方式 0016 为了防治农业生产上的蔬菜、 果树霜霉病, 发明人以吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙 膦酸铝进行了相互复配的增效研究, 具体方法为 : 试验采用黄瓜霜霉病菌 (Pseudoperonospora cubensis) 为测试对象。 首先将原药配制 成需要的试验药剂, 试验方法参考 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.32006 。 将单剂及各混配药剂设置 5 个不同浓度梯度, 吡唑醚菌酯与氰霜唑组合, 各单剂和混配药 剂浓度分别为 0.625 mg/L、 1.25 mg/L、 2.5 mg/L、 5 mg/L、 10 mg。
15、/L, 吡唑醚菌酯与三乙膦酸 铝组合, 吡唑醚菌酯单剂和混配药剂的浓度分别为0.625 mg/L、 1.25 mg/L、 2.5 mg/L、 5 mg/ 说 明 书 CN 102626098 A 4 3/12 页 5 L、 10 mg/L, 三乙膦酸铝浓度为 2 mg/L、 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L、 32 mg/L。试验靶标菌为 采自田间自上向下 4 叶 6 叶位的黄瓜霜霉病菌叶片, 用 4蒸馏水洗下叶片背面的霜霉 病菌孢子囊, 配成悬浮液 (浓度控制在每毫升 1105 个 1107 个孢子囊) , 4下存放备 用 ; 将药液均匀喷施于健康叶片背面, 待药液自然风干后,。
16、 将各处理叶片叶背向上, 按处理 标记后排放在保湿盒中。试验设不含药剂的处理作空白对照。用准备好的新鲜孢子囊悬浮 液点滴 10L 接种于叶片背面。每叶片接种 4 滴, 每处理不少于 5 片叶。保护性试验在药 剂处理后 24h 接种, 治疗性试验在处理前 24h 接种。接种后盖上皿盖, 置于人工气候箱或有 光照的保湿箱, 在每天连续光照 / 黑暗 12h 交替, 温度为 17 22, 相对湿度 90% 以上的 条件下培养。 视处理及空白对照发病情况测量并记录病斑直径, 单位为毫米 (mm) , 计算防治 效果。 通过防治效果的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析, 求出各药剂的EC50 值。
17、, 用孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC) , 以此来评价供试药剂对病菌的活性。 0017 混剂的共毒系数 (CTC 值) 按下列公式计算 : 式中 : ATI 混剂实测毒力指数 ; S 标准杀菌剂 LC50, 单位为毫克每升 (mg/L) ; M 混剂的 LC50, 单位为毫克每升 (mg/L) ; TTI=TIAPA+ TIBPB, 式中 : TTI 混剂理论毒力指数 ; TIA A 药剂毒力指数 ; PA A 药剂在混剂中的百分含量, 单位为百分率 (%) ; TIB B 药剂毒力指数 ; PB B 药剂在混剂中的百分含量, 单位为百分率 (%) ; , 式中 : CTC 共毒系数 ;。
18、 ATI混剂实测毒力指数 ; TTI混剂理论毒力指数 ; 复配制剂的共毒系数 (CTC) 120 表现为增效作用 ; CTC 80 表现为拮抗作用 ; 80 CTC 120 表现为相加作用。 说 明 书 CN 102626098 A 5 4/12 页 6 0018 室内毒力测定结果表明 : 吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙膦酸铝以重量比为 1 : 15 10 : 1 混用对黄瓜霜霉病菌有较好的毒力, 均有显著的增效作用。 0019 为了防治农业生产上的疫病, 发明以吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙膦酸铝进行了相 互复配的增效研究, 具体方法为 : 试验对象为番茄早疫病菌(Alternaria solani)。。
19、 将原药配制成需要的试验药剂, 试验 方法参考 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.22006 。将单剂及各混配药剂设 置 5 个不同浓度梯度, 吡唑醚菌酯与氰霜唑组合, 各单剂和混配药剂浓度分别为 0.625 mg/ L、 1.25 mg/L、 2.5 mg/L、 5 mg/L、 10 mg/L, 吡唑醚菌酯与三乙膦酸铝组合, 吡唑醚菌酯单剂 说 明 书 CN 102626098 A 6 5/12 页 7 及混配药剂的浓度分别为 0.625 mg/L、 1.25 mg/L、 2.5 mg/L、 5 mg/L、 10 mg/L, 三乙膦酸铝 浓度为 2 mg/L、 4 mg/L、 8。
20、 mg/L、 16 mg/L、 32 mg/L。设清水对照, 重复 3 次。采用菌丝生长 速率法, 将培养好的病原菌, 在无菌条件下用直径为 5 mm 打孔器, 自菌落边缘切取菌饼, 用 接种针将菌饼接于不同药剂浓度的培养基平板上, 置 26温箱中培养 72h ; 检查菌落直径, 计算各药剂处理抑制菌丝生长的百分率, 通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的 线性回归分析, 求出各药剂的 EC50 值, 用孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC) , 计算公式同 霜霉病毒力测定, 以此来评价供试药剂对病菌的活性。 0020 复配制剂的共毒系数 (CTC) 120 表现为增效作用 ; CTC 8。
21、0 表现为拮抗作用 ; 80 CTC 120 表现为相加作用。 说 明 书 CN 102626098 A 7 6/12 页 8 0021 室内毒力测定结果表明 : 吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙膦酸铝以重量比为 1 : 15 10 : 1 混用对番茄早疫病有较好的毒力, 均有显著的增效作用。 0022 为了防治农业生产上的作物叶斑病, 发明人以吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙膦酸铝 进行了相互复配的增效研究, 具体方法为 : 试验对象为香蕉叶斑病 (Sigatokadiseaseofbanana) 中发生最普遍、 危害最严重的尾 孢菌叶斑病(Cercosproa musae)。 将原药配制成需要的试验药剂。。
22、 首先将单剂及各混配药 剂设置 5 个不同浓度梯度 (在预备试验结果的基础上, 根据不同药剂组合和配比不同, 浓度 梯度设置亦有所不同, 抑菌率在 5% 90% 的范围内按等比级数设定, 吡唑醚菌酯单剂及和 氰霜唑、 三乙膦酸铝混配药剂浓度分别为 1 mg/L、 2 mg/L、 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L, 氰霜唑 和三乙膦酸铝浓度分别为 : 2 mg/L、 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L、 32 mg/L) 。设清水对照, 重复 3 次。2011 年在广东高州市南塘镇发病蕉园选择初始发病的中部蕉叶 , 用油墨笔标记新形 成的病斑 ( 约 5.0 mm 1.。
23、0 mm) 进行试验 , 每个重复标记 50 个病斑 , 将各处理药剂均 匀喷施在标记蕉叶的正反面。喷药前和喷药后 10 天分别调查并记录病斑长度 , 计算病斑 长度增加值和抑菌效果 , 对不同处理的抑菌效果进行回归分析, 并计算 EC50值。用孙云沛 法计算混剂的共毒系数 (CTC) , 计算公式同霜霉病毒力测定, 以此来评价供试药剂对病菌的 活性。 0023 复配制剂的共毒系数 (CTC) 120 表现为增效作用 ; CTC 80 表现为拮抗作用 ; 80 CTC 120 表现为相加作用。 说 明 书 CN 102626098 A 8 7/12 页 9 0024 室内毒力测定结果表明 : 。
24、吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙膦酸铝以重量比为 1 : 15 10 : 1 混用对香蕉叶斑病有较好的毒力, 均有显著的增效作用。 0025 下面结合实施例对本发明内容作进一步说明 : 制剂实施例 1 称取 12% 吡唑醚菌酯、 36% 氰霜唑、 4% Morwet D-425(烷基萘磺酸缩聚物钠盐, 阿克苏 诺贝尔公司出品) 、 3% 扩散剂 NNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物) 、 2% 拉开粉 BX(二丁基萘磺 酸钠) 、 2%K-12(十二烷基硫酸钠) 、 3% 玉米淀粉、 5% 蔗糖、 高岭土加至 100% 重量份。上述原 说 明 书 CN 102626098 A 9 8/12 页 10 料经常。
25、规制取水分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 48% 吡唑醚菌 酯氰霜唑水分散粒剂。 0026 制剂实施例 2 称取 20% 吡唑醚菌酯、 20% 氰霜唑、 4% TERSPERSE 2700(聚羧酸盐, 美国亨斯迈公司出 品) 、 2%扩散剂NNO、 2%拉开粉BX、 2%K-12、 3%玉米淀粉、 5%硫铵、 凹凸棒土加至100%重量份。 上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 40% 吡 唑醚菌酯氰霜唑水分散粒剂。 0027 制剂实施例 3 称取 15% 吡唑醚菌酯、 75% 三乙膦酸铝、 1% TERSPERSE 270。
26、0、 1% 扩散剂 NNO、 1% 拉开粉 BX、 1%K-12、 1%羧甲基纤维素、 硅藻土加至100%重量份。 上述原料经常规制取水分散粒剂的 方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 90% 吡唑醚菌酯 三乙膦酸铝水分散粒剂。 0028 制剂实施例 4 称取 7% 吡唑醚菌酯、 56% 三乙膦酸铝、 3% TERSPERSE 2700、 3% 扩散剂 NNO、 2% 拉开粉 BX、 2%K-12、 1% 羧甲基纤维素、 5% 尿素、 硅藻土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水分 散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 63% 吡唑醚菌酯三乙膦酸铝水 。
27、分散粒剂。 0029 制剂实施例 5 称取40%吡唑醚菌酯、 4%氰霜唑、 5%木质素磺酸钙、 2%拉开粉BX、 2%K-12、 5%白碳黑、 高 岭土加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 44% 吡唑醚菌酯 氰霜唑可湿性 粉剂。 0030 制剂实施例 6 称取 27% 吡唑醚菌酯、 9% 氰霜唑、 4% 木质素磺酸钙、 3% TERSPERSE 2700、 2% 拉开粉 BX、 2%K-12、 3%白碳黑、 轻钙加至100%重量份。 上述原料经混合, 气流粉碎后制得36%吡唑醚菌 酯氰霜唑可湿性粉剂。 0031 制剂实施例 7 称取 5% 吡唑醚菌酯、 75% 三乙膦酸铝。
28、、 3% 木质素磺酸钙、 3% 扩散剂 NNO、 1% 拉开粉 BX、 1%K-12、 凹凸棒土加至100%重量份。 上述原料经混合, 气流粉碎后制得80%吡唑醚菌酯 三 乙膦酸铝可湿性粉剂。 0032 制剂实施例 8 称取 13% 吡唑醚菌酯、 52% 三乙膦酸铝、 4% 木质素磺酸钙、 3% TERSPERSE 2700、 2% 拉开 粉 BX、 2%K-12、 3% 白碳黑、 轻钙加至 100% 重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 65% 吡 唑醚菌酯三乙膦酸铝可湿性粉剂。 0033 制剂实施例 9 称取 20% 吡唑醚菌酯、 10% 氰霜唑、 4%TERSPERSE 4894(美。
29、国亨斯迈公司出品) 、 1.5%TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品) 、 2%TERSPERSE 2020(美国亨斯迈公司出品) 、 1% 硅酸镁铝、 0.2% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.5% 甲醛、 0.5% 有机硅消泡剂 (商品名 : s-29 南京四 新应用化学品公司出品) 、 2% 磷酸三苯酯、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高 速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制得 30% 吡唑醚菌酯氰霜唑悬浮剂。 0034 制剂实施例 10 说 明 书 CN 102626098 A 10 9/12 页 11 称取 4% 吡唑醚菌酯、 6% 氰霜唑、 5%。
30、TERSPERSE 4894、 2%TERSPERSE 2500、 3%TERSPERSE 2020、 0.2% 黄原胶、 5% 丙二醇、 0.5% 苯甲酸、 1% 环氧氯丙烷、 0.5% 有机硅消泡剂、 1% 环氧氯 丙烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后 制得 10% 吡唑醚菌酯氰霜唑悬浮剂。 0035 制剂实施例 11 称取13%吡唑醚菌酯、 26%三乙膦酸铝、 2%TERSPERSE 2020、 2%斯盘-60#、 2%吐温-60#、 1%TERSPERSE 2500、 0.5%白炭黑、 0.3%黄原胶、 5%乙二醇、 0.。
31、5%苯甲酸、 0.5%有机硅消泡剂、 1% 环氧氯丙烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨 机砂磨后制得 39% 吡唑醚菌酯三乙膦酸铝悬浮剂。 0036 制剂实施例 12 称取 6% 吡唑醚菌酯、 36% 三乙膦酸铝、 1%TERSPERSE 2020、 3% 农乳 1601#、 2% 农乳 2201#、 1%TERSPERSE 2500、 0.3% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.5% 甲醛、 0.5% 有机硅消泡剂、 1% 环氧 氯丙烷、 去离子水加至100%重量份。 高速剪切分散30min, 用砂磨机砂磨后制得42%吡唑醚 菌酯三乙膦酸铝。
32、悬浮剂。 0037 生物实施例 1 : 防治葡萄霜霉病田间试验 霜霉病是葡萄的重要病害之一, 主要为害叶片, 也为害花序和幼果。2011 年在山东烟 台进行了制剂实施例 9(30% 吡唑醚菌酯氰霜唑悬浮剂) 、 制剂实施例 8(65% 吡唑醚菌 酯三乙膦酸铝可湿性粉剂) 防治葡萄霜霉病田间试验, 验证了该药剂对葡萄霜霉病的防 治效果、 有效剂量、 对葡萄的安全性以及对葡萄其他病害的兼治效果。试验方法参照 GB/T 17980.122-2004 农药田间药效试验准则 (二) 杀菌剂防治葡萄霜霉病药效试验 。试验作物 为葡萄, 防治对象为葡萄霜霉霉病 (Plasmopara viticola) 。。
33、试验品种为巨峰, 树龄 10 年, 长势良好。试验地为平地, 肥力较好, 试验地栽培条件均匀一致。 0038 试验药剂及剂量为 : 30%吡唑醚菌酯 氰霜唑悬浮剂3000倍、 3500倍、 4000倍, 65% 吡唑醚菌酯三乙膦酸铝可湿性粉剂 1000 倍、 1500 倍、 2000 倍, 25% 吡唑醚菌酯乳油 1500 倍, 10% 氰霜唑悬浮剂 1500 倍, 80% 三乙膦酸铝可湿性粉剂 300 倍。另设空白对照, 每处理 4 次重复, 每小区 10 棵树, 共 40 个小区, 随机区组排列。用喷雾器均匀喷雾。在叶片始见发 病时第一次施药, 隔 10 天再施药 1 次, 共施药 2 次。
34、。 0039 调查与统计方法 : 第二次药后 7 天, 每小区随机调查 10 个当年抽生新蔓, 自上而下调查全部叶片, 按下 列分级方法记录各级病叶数及总叶数。 0040 叶片分级方法 : 0 级 : 无病斑 ; 1 级 : 病斑面积占整个叶面积的 5% 以下 ; 3 级 : 病斑面积占整个叶面积的 6% 25% ; 5 级 : 病斑面积占整个叶面积的 26% 50% 7 级 : 病斑面积占整个叶面积的 51% 75% ; 9 级 : 病斑面积占整个叶面积的 75% 以上。 病情指数及防治效果计算方法 : 病情指数 = ( 各级病叶数 相对级数值 ) /( 调查总叶数 9) 100 说 明 书。
35、 CN 102626098 A 11 10/12 页 12 防治效果 (% ) =( 对照病情指数 - 处理病情指数 )/ 对照病情指数 100 安全性调查和对其他生物的影响 : 每次喷药后第 1 天及药后若干天 , 观察药剂各处理 对葡萄生长和对其他病害的影响。 0041 田间试验结果表明, 30% 吡唑醚菌酯氰霜唑悬浮剂、 65% 吡唑醚菌酯三乙膦酸 铝可湿性粉剂对葡萄霜霉病有很好的防治效果, 分别稀释 3000 倍、 3500 倍、 4000 倍和 1000 倍、 1500 倍、 2000 倍喷雾, 在第二次施药后 7 天调查, 病叶率比对照明显降低, 防效分别为 91.28%、 86.。
36、89%、 81.19% 和 87.32%、 81.85%、 81.10%, 明显优于 25% 吡唑醚菌酯乳油 1500 倍, 10% 氰霜唑悬浮剂 1500 倍, 80% 三乙膦酸铝可湿性粉剂 300 倍的防效。 0042 通过对各小区防效进行生物统计学分析 (见表 4) , 差异显著性比较结果表明 : 在 0.05 水平上和 0.01 水平上差异显著性一致, 30% 吡唑醚菌酯 氰霜唑悬浮剂 3000 倍、 3500 倍、 4000倍之间差异显著, 65%吡唑醚菌酯 三乙膦酸铝可湿性粉剂1000倍和1500倍、 2000 倍之间差异显著, 1500 倍、 2000 倍之间差异不显著。这两种药。
37、剂的三个不同浓度都 25% 吡 唑醚菌酯乳油 1500 倍, 10% 氰霜唑悬浮剂 1500 倍, 80% 三乙膦酸铝可湿性粉剂 300 倍之间 差异极显著。 0043 试验期间观察, 各药剂处理未对葡萄叶、 嫩梢产生药害现象。 0044 试验观察发现, 30% 吡唑醚菌酯氰霜唑悬浮剂、 65% 吡唑醚菌酯三乙膦酸铝可 湿性粉剂对葡萄炭疽病也有很好的防效, 而 25% 吡唑醚菌酯乳油防效一般, 10% 氰霜唑悬浮 剂、 80% 三乙膦酸铝可湿性防效很差。 0045 试验结果表明吡唑醚菌酯与氰霜唑、 三乙膦酸铝混配后, 明显提高了对葡萄霜霉 病的防治效果, 对炭疽病也有很好的兼治效果, 降低了用。
38、药量及用药成本, 对葡萄生长安 全, 是防治葡萄霜霉病的理想药剂。 0046 生物实施例 2 : 防治花生叶斑病田间试验 说 明 书 CN 102626098 A 12 11/12 页 13 近年来花生叶斑病一直呈加重发生趋势, 发明人于 2011 年在河南驻马店进行了制剂 实施例 2(40% 吡唑醚菌酯氰霜唑水分散粒剂) 、 制剂实施例 11(39% 吡唑醚菌酯三乙 膦酸铝悬浮剂) 防治花生叶斑病田间试验。试验方法参照 GB/T 17980.85-2004 农药田间 药效试验准则 (二) 杀菌剂防治花生叶斑病药效试验 。试验作物为花生, 品种为花 22, 防治 对象为花生褐斑病 (Cerco。
39、spora arachidicola) 。试验地为平地, 肥力较好, 试验地栽培条 件均匀一致。 0047 试验药剂及剂量为 : 40% 吡唑醚菌酯 氰霜唑水分散粒剂 12g/667 、 10g/667 、 8g/667 , 39% 吡唑醚菌酯三乙膦酸铝悬浮剂 50g/667 、 40g/667 、 30g/667 , 25% 吡唑醚菌酯乳油 30g/667 , 10% 氰霜唑悬浮剂 30g/667 , 80% 三乙膦酸铝可湿性粉剂 180g/667 。另设空白对照, 每处理 4 次重复, 每小区 20 , 共 40 个小区, 随机区组排列。 用喷雾器均匀喷雾, 每667用药液量50kg。 在。
40、8月中旬花生叶片始见发病时第一次施药, 隔 14 天再施药 1 次, 共施药 2 次。 0048 调查与统计方法 : 分别在第一次、 第二次药后 14 天, 每小区对角线五点取样 , 每点调查 4 株 , 每株调查 主茎全部叶片 , 记录调查总叶数 , 病叶数。按下列分级方法记录各级病叶数及总叶数。 0049 叶片分级方法 : 0 级 : 无病斑 ; 1 级 : 病斑面积占整个叶面积的 5% 以下 ; 3 级 : 病斑面积占整个叶面积的 6% 25% ; 5 级 : 病斑面积占整个叶面积的 26% 50% 7 级 : 病斑面积占整个叶面积的 51% 75% ; 9 级 : 病斑面积占整个叶面积。
41、的 75% 以上。 病情指数及防治效果计算方法 : 病情指数 = ( 各级病叶数 相对级数值 ) /( 调查总叶数 9) 100 防治效果 (% ) =( 对照病情指数 - 处理病情指数 )/ 对照病情指数 100 安全性调查 : 每次喷药后第 1 天及药后若干天 , 观察药剂各处理对花生生长的影响。 说 明 书 CN 102626098 A 13 12/12 页 14 0050 田间试验结果表明 : 40% 吡唑醚菌酯 氰霜唑水分散粒剂 12g/667 、 10g/667 、 8g/667 , 39% 吡唑醚菌酯三乙膦酸铝悬浮剂 50g/667 、 40g/667 、 30g/667 , 对。
42、花 生叶斑病第一次药后 14 天的防效分别是 80.30%、 76.32%、 70.55%, 79.42%、 74.29%、 72.05%, 对花生叶斑病第二次药后 14 天的防效分别为 89.24%、 74.32%、 79.58%, 88.98%、 87.47%、 78.51%。明显优于 25% 吡唑醚菌酯乳油 30g/667 , 10% 氰霜唑悬浮剂 30g/667 , 80% 三 乙膦酸铝可湿性粉剂 180g/667 对花生叶斑病第一次药后 14 天和第二次药后 14 天的防 效 (见表 5) , 表现出很好的速效性和持效性。 0051 试验期间观察, 各药剂处理未对花生产生药害现象。 0052 试验结果表明吡唑醚菌酯与氰霜唑、 三乙膦酸铝混配后, 明显提高了对花生叶斑 病的防治效果, 降低了用药量及用药成本, 对花生生长安全, 是防治花生叶斑病的理想药 剂。 0053 综上所述, 本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案, 其活性和杀菌效果不 是各组分活性的简单叠加, 与现有的单一制剂相比, 除具有显著的杀菌效果外, 而且有显著 的增效作用, 对作物安全性好, 符合农药制剂的安全性要求。 说 明 书 CN 102626098 A 14 。