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1、(10)申请公布号 CN 103708505 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103708505 A (21)申请号 201310746337.2 (22)申请日 2013.12.31 C01D 5/10(2006.01) (71)申请人 中蓝连海设计研究院 地址 222000 江苏省连云港市新浦区朝阳西 路 51 号 (72)发明人 云干 董自斌 李学字 刘娟 程辉 王克云 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人 刘喜莲 (54) 发明名称 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法 (57) 摘要 本发明是一种用正长石提取可溶性硫酸钾的 方法， 将正。
2、长石、 石灰石、 磷石膏、 焙烧助剂粉碎 混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和 磷石膏的重量比为 （0.54.9） ： 1 ：（0.22.5） ； 焙 烧助剂重量为正长石的 0.1%20% ； 焙烧助剂选自 硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种或几种组成的混合 物 ； 高温焙烧的温度是 5001200。本发明方法 工艺更为合理， 可操作性强， 它能有效提高正长石 的分解率， 从而提高钾的收率。 该方法综合利用正 长石中的 SiO2、 Al2O3、 K2O 组分， 生产高附加值的产 品， 达到资源利用率高、 能耗低、 环境相容性好的。
3、 目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103708505 A CN 103708505 A 1/1 页 2 1. 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 其特征在于 ： 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结 晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 （0.54.9） ： 1 ：（0.22.5） ； 焙烧助剂重量为正长石的 0.1%20% ； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫。
4、酸钠、 萤石中的一种或几种组成的混合物 ； 高温焙烧的温度是 5001200。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙烧助剂粉碎后 的粒度大小是 20400 目。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 高温焙烧的时间是 0.55 小时。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 （1.53.5） ： 1 ：（1.01.5） 。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 焙烧助剂重量为正长石的 5%10%。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 高温焙烧的温。
5、度是 8501100。 权 利 要 求 书 CN 103708505 A 2 1/4 页 3 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法 技术领域 0001 本发明属于矿物深加工领域， 特别是涉及一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方 法。 背景技术 0002 正长石属单斜晶系， 是一种架状硅酸盐矿物， 分子式为 KAlSi3O8， 理论化学成分 为 K2O（16.9%） 、 Al2O3（18.4%） 、 SiO2 （64.7%） 。正长石中的铝和硅均与氧组成配位四面体， 形成牢固的四面体网络结构， 化学性质极稳定， 常温下除氢氟酸外， 不被任何酸碱所分解。 0003 国外水溶性钾盐资源丰富， 因此， 利用。
6、正长石制取钾肥的研究工作相对进行得较 少。日本曾采用高温高压碱溶法分解正长石， 美国曾用高温焙烧硫酸提取等方法分解正 长石。 印度曾采用水泥窑法提钾工艺， 但窑灰钾肥的产量受水泥生产规模的限制， 且易导致 混凝土制品中出现碱集料反应破坏等问题， 因而未实现工业化。目前只有前苏联大规模利 用霞石精矿取得成功， 综合生产氧化铝和水泥， 副产碳酸钠和碳酸钾， 其中氧化铝、 碳酸钾 产量仅分别约相当于水泥产量的 10% 和 2%， 但这一技术存在高污染、 高能耗、 高物耗、 产品 结构不合理等难以克服的问题。 0004 我国境内水溶性钾盐缺乏， 绝大部分钾资源为水不溶性的正长石矿， 已探明正长 石矿储。
7、量约为 100 亿吨， 如何开发综合利用这一丰富的资源， 成为一项研究的重要课题。国 内从 1958 年就开始了利用正长石制取钾肥的研究， 代表性成果有 ： 高温熔融法、 加压酸浸 法、 共烧结法、 低温分解法及水热法等。传统方法工艺流程长、 能耗高、 产品附加值低， 经济 效益差。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提供一种工艺更为合理、 可 操作性强的用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 该方法能有效提高正长石的分解率， 从而 提高钾的收率。 0006 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用 正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 其特点。
8、是 ： 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙烧助剂粉碎混匀 后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 （0.54.9） ： 1 ：（0.22.5） ； 焙烧助剂重量为正长石的 0.1%20% ； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种或几种组成的混合物 ； 高温焙烧的温度是 5001200。 0007 本发明所述的用正长石提取可溶性硫酸钾的方法中， 进一步优选的技术方案或者 技术特征是 ： 1、 正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙烧助剂粉碎后的粒度大小是 20400 目 ； 2、 高温焙烧的时间是 0.55 小时 ；。
9、 说 明 书 CN 103708505 A 3 2/4 页 4 3、 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 （1.53.5） ： 1 ：（1.01.5） ； 4、 焙烧助剂重量为正长石的 5%10%。 0008 5、 高温焙烧的温度是 8501100。 0009 本发明中， 正长石-石灰石-磷石膏体系热分解， 石灰石首先受热分解生成活性较 强的初生态的 CaO， 方程式如下 ： 高温下， 正长石表面部分熔融， CaO 游离出 Ca2+， Ca2+扩散进入正长石的硅氧网状结构， 当加入助剂时， 正长石外表面易于出现熔融状态， 使初生态的 CaO 能够在较低温度下游离 出Ca2+， 同时降低了反应能。
10、垒， 从而使正长石体系热分解过程在较低的温度下发生并进行反 应， 助剂在反应中起催化作用。 0010 Ca2+进一步作用形成多种钙、 铝的硅酸盐、 硅酸钾， 最终硅酸钾与 CaSO4反应生成 可溶性K2SO4。 该可溶性K2SO4经进一步浸取、 蒸发等后处理工序， 即得到可溶性钾结晶产品。 本发明中所述的浸取、 蒸发采用常规的加水浸取蒸发方法。 0011 与现有技术相比， 本发明方法工艺更为合理， 可操作性强， 它能有效提高正长石的 分解率， 从而提高钾的收率。该方法综合利用正长石中的 SiO2、 Al2O3、 K2O 组分， 生产高附加 值的产品， 达到资源利用率高、 能耗低、 环境相容性好。
11、的目的。 具体实施方式 0012 以下进一步描述本发明的具体技术方案， 以便于本领域的技术人员进一步地理解 本发明， 而不构成对其权利的限制。 0013 实施例 1， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 0.5 ： 1 ： 0.2 ； 焙烧助剂重量为正长石的 0.1% ； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种 ； 高温焙烧的温度是 500。 0014 实施例 2， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长石、 石灰。
12、石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 4.9 ： 1 ： 2.5 ； 焙烧助剂重量为正长石的 20% ； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种 ； 高温焙烧的温度是 1200。 0015 实施例 3， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 1.5 ： 1 ： 1.0 ； 焙烧助剂重量为正长石的 5% ； 焙烧。
13、助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种 ； 高温焙烧的温度是 850。 说 明 书 CN 103708505 A 4 3/4 页 5 0016 实施例 4， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 3.5 ： 1 ： 1.5 ； 焙烧助剂重量为正长石的 10% ； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种或几种组成的混合物 ； 高温焙烧的温度是 1100。 0017 实施例 5， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长。
14、石、 石灰石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 2 ： 1 ： 1.2 ； 焙烧助剂重量为正长石的 8% ； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种 ； 高温焙烧的温度是 1000。 0018 实施例 6， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 4.0 ： 1 ： 0. 5 ； 焙烧助剂重量为正长石的 15% 。
15、； 焙烧助剂选自硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中的一种或二种组成的混合物， 混合比例可以为任 意 ； 高温焙烧的温度是 950。 0019 实施例 7， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法， 将正长石、 石灰石、 磷石膏、 焙 烧助剂粉碎混匀后， 再经过高温焙烧、 粉碎、 浸取、 蒸发工序， 得到可溶性硫酸钾产品结晶 ； 石灰石、 正长石和磷石膏的重量比为 4.5 ： 1 ： 1. 2 ； 焙烧助剂重量为正长石的 12% ； 焙烧助剂硫酸钾、 硫酸钠、 萤石中组成的混合物， 混合比例可以为任意 ； 高温焙烧的温度是 1050。 0020 实施例 8， 实施例 1 7 中任何一项所述的方法中 ： 正长。
16、石、 石灰石、 磷石膏、 焙烧 助剂粉碎后的粒度大小是 20400 目。 0021 实施例9， 实施例18中任何一项所述的方法中 ： 高温焙烧的时间是0.55小时。 0022 实施例 10， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法实验一 ： 原料正长石， 采集地点 ： 河南驻马店 ； 化学组成如下 ： 组 份K2OAl2O3Na2O MgO总 Fe SiO2 含量 （%）8.88 11.34 0.27 2.43 5.08 71.72 磷石膏 ： 驻马店某集团磷肥生产的副产物， 主要成份 CaSO42H2O， 含量为 80.21%。 0023 萤石矿 ： 主要成份 组 份CaF2CaCO3SiO2 。
17、含量 （%）97.21 0.760.62 石灰石 ： 主要成份 组 份CaOAl2O3CO2MgOFe203SiO2 含量 （%）48.00 1.0340.42 3.13 5.085.14 实施方法 ： 将 7Kg 石灰石、 10Kg 正长石、 4Kg 磷石膏、 萤石 0.5Kg 粉碎至 100 目， 再将其投入窑炉 说 明 书 CN 103708505 A 5 4/4 页 6 内， 升温至 1000焙烧 1.5 小时后， 取出物料。再将该物料冷却后粉碎， 再用 20Kg 水浸取， 最后蒸发浸取液， 即得 1.35Kg 硫酸钾产品结晶， 硫酸钾百分含量 95%， 总收率 78.1%。 0024。
18、 实施例 11， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法实验二 ： 原料正长石， 采集地点 ： 江苏丰县 ； 化学组成如下 ： 组 份K2OAl2O3Na2O MgO总 Fe SiO2 含量 （%）14.23 13.23 0.27 2.43 6.97 62.6 磷石膏 ： 连云港某集团磷肥生产的副产物， 主要成份 CaSO42H2O， 含量为 80.21%。 0025 萤石矿 ： 主要成份 组 份CaF2CaCO3SiO2 含量 （%）97.21 0.760.62 石灰石 ： 主要成份 组 份CaOAl2O3CO2MgOFe203SiO2 含量 （%）48.00 1.0340.42 3.13 5.。
19、085.14 实施方法 ： 将8.5Kg石灰石、 10Kg正长石、 0.6Kg磷石膏、 0.80Kg萤石、 0.1Kg硫酸钠粉碎至250目， 再将其投入窑炉内， 升温至850并焙烧2小时后， 取出物料。 再将该物料冷却后粉碎， 再用 25Kg 水浸取， 最后蒸发浸取液， 即可得 1.42Kg 硫酸钾产品结晶， 硫酸钾百分含量 93%， 总收 率 80.1%。 0026 实施例 12， 一种用正长石提取可溶性硫酸钾的方法实验三 ： 原料正长石， 采集地点 ： 江苏丰县 ； 化学组成如下 ： 组 份K2OAl2O3Na2O MgO总 Fe SiO2 含量 （%）14.23 13.23 0.27 2。
20、.43 6.97 62.6 磷石膏 ： 连云港某集团磷肥生产的副产物， 主要成份 CaSO42H2O， 含量为 82.21%。 0027 萤石矿 ： 主要成份 组 份CaF2CaCO3SiO2 含量 （%）97.21 0.760.62 石灰石 ： 主要成份 组 份CaOAl2O3CO2MgOFe203SiO2 含量 （%）48.00 1.0340.42 3.13 5.085.14 将 15Kg 石灰石、 10Kg 正长石、 2Kg 磷石膏、 1.5Kg 萤石、 0.1Kg 硫酸钠、 硫酸钾 0.05Kg 粉 碎至100目， 再将其投入窑炉内， 升温至700并焙烧0.6小时后， 取出物料。 再将该物料冷 却后粉碎， 再用25Kg水浸取， 最后蒸发浸取液， 即可得1.44Kg硫酸钾产品结晶， 硫酸钾百分 含量 93.6%， 扣除原料中添加的硫酸钾， 总收率 82%。 说 明 书 CN 103708505 A 6 。