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1、(10)申请公布号 CN 103739797 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103739797 A (21)申请号 201310644678.9 (22)申请日 2013.12.05 C08G 8/10(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 天津昭鑫电材科技有限公司 地址 300381 天津市东丽区津塘公路与招远 路交口新世嘉大厦 5-10-08 室 (72)发明人 庞恩勇 丁毅 李振庆 (54) 发明名称 一种环保酚醛树脂及其制造方法 (57) 摘要 本发明提供一种环保酚醛树脂及其制造方 法， 其配料包括苯酚、 多聚甲醛、 六次甲基四胺。
2、、 正 丁醇 ； 制备方法为 ： 先投入苯酚再投入六次甲基 四胺， 调pH值8-10， 然后投入多聚甲醛， 室温搅拌 0.5-1小时， 搅拌速度300100转/分钟 ； 升温反 应， 最高反应温度不超过 98， 控制反应温度在 96-98反应 1 小时 ； 立即投入正丁醇结束反应， 搅拌降温至室温。本发明的有益效果是 ： 在制备 工艺中不产生醇水污染物， 该方法制得的酚醛树 脂含量在标准范围内， 且生产过程节能环保、 生产 成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公。
3、布号 CN 103739797 A CN 103739797 A 1/1 页 2 1. 一种环保酚醛树脂， 其特征在于 ： 其配料由重量比为以下成分物质的组成 ： 苯酚 27-47% 多聚甲醛 4.8-14.8% 六次甲基四胺 0.4-0.6% 正丁醇 42.7-62.7%。 2. 根据权利要求 1 所述的一种环保酚醛树脂， 其特征在于 ： 其配料由重量比为以下成 分物质的组成 ： 苯酚 37% 多聚甲醛 9.8% 六次甲基四胺 0.5% 正丁醇 52.7%。 3. 一种制备权利要求 1 所述的一种环保酚醛树脂的方法， 其特征在于 ： （1） 在反应釜中投入苯酚， 再加入六次甲基四胺， 测定混。
4、合液的 PH 值， 六次甲基四胺的 加入量能控制混合液 PH 范围值为 8-10 ； （2） 投入多聚甲醛， 室温搅拌 0.5-1 小时 ； 搅拌速度为 200-400 转 / 分钟 ； （3） 升温反应， 升温至 98， 控制温度在 96-98， 反应 1 小时， 反应过程也以 200-400 转 / 分钟的速度进行搅拌 ； （4） 立即投入正丁醇结束反应， 搅拌降温至室温。 4. 根据权利要求 3 所述的一种制备上述环保酚醛树脂的方法， 其特征在于 ： （1） 在反应釜中投入苯酚， 再加入六次甲基四胺， 测定混合液的 PH 值， 六次甲基四胺的 加入量能控制混合液 PH 范围值为 8.5-。
5、9.5 ； （2） 投入多聚甲醛， 室温搅拌 45 分钟 ； 搅拌速度为 300 转 / 分钟 ； （3） 升温反应， 升温至 98， 控制温度在 96-98， 反应 1 小时， 反应过程也以 300 转 / 分钟的速度进行搅拌 ； （4） 立即投入正丁醇结束反应， 搅拌降温至室温。 5. 根据权利要求 3 或者 4 所述的升温和降温， 其特征在于 ： 升温过程和降温过程， 所用 分别为加热套中循环利用的热水和冷水进行升温和降温的。 权 利 要 求 书 CN 103739797 A 2 1/3 页 3 一种环保酚醛树脂及其制造方法 0001 技术领域 0002 本发明属于化工领域， 尤其是涉及。
6、一种环保酚醛树脂及其制造方法。 背景技术 0003 酚醛树脂在化工领域有着广泛的应用， 但是其生产主要过程中会产生污染源 ： 醇 水， 醇水的生化处理比较困难且成本较高。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种生产过程中不产生醇水， 合成液体环保型的酚醛树脂及 其制造方法， 该树脂尤其适合于烘烤型涂料固化剂。 0005 本发明的技术方案是 ： 一种环保酚醛树脂， 其配料由重量比为以下成分物质的组成 包括苯酚 27-47% 多聚甲醛 4.8-14.8% 六次甲基四胺 0.4-0.6% 正丁醇 42.7-62.7%。 0006 优选地， 一种环保酚醛树脂， 其配料由重量比为以下成分物质的组成 。
7、苯酚 37% 多聚甲醛 9.8% 六次甲基四胺 0.5% 正丁醇 52.7%。 0007 一种制备上述环保酚醛树脂的方法 ： （1） 在反应釜中投入苯酚， 再加入六次甲基四胺， 测定混合液的 PH 值， 六次甲基四胺的 加入量能控制混合液 PH 范围值为 8-10 ； （2） 投入多聚甲醛， 室温搅拌 0.5-1 小时 ； 搅拌速度为 200-400 转 / 分钟 ； （3） 升温反应， 升温至 98， 控制温度在 96-98， 反应 1 小时， 反应过程也以 200-400 转 / 分钟的速度进行搅拌 ； （4） 立即投入正丁醇结束反应， 搅拌降温至室温。 0008 优选地， 一种制备上述环。
8、保酚醛树脂的方法 ： （1） 在反应釜中投入苯酚， 再加入六次甲基四胺， 测定混合液的 PH 值， 六次甲基四胺的 加入量能控制混合液 PH 范围值为 8.5-9.5 ； （2） 投入多聚甲醛， 室温搅拌 45 分钟 ； 搅拌速度为 300 转 / 分钟 ； （3） 升温反应， 升温至 98， 控制温度在 96-98， 反应 1 小时， 反应过程也以 300 转 / 分钟的速度进行搅拌 ； 说 明 书 CN 103739797 A 3 2/3 页 4 （4） 立即投入正丁醇结束反应， 搅拌降温至室温。 0009 优选地， 升温过程和降温过程， 所用分别为加热套中循环利用的热水和冷水进行 升温和。
9、降温的。 0010 本发明具有的优点和积极效果是 ： 由于采用上述技术方案， 在制备工艺中不产生 醇水污染物， 该方法制得的酚醛树脂含量在标准范围内， 且生产过程节能环保、 生产成本 低。 0011 具体实施方式 0012 本发明对保酚醛树脂反应物产品的检测一般对其水分、 游离酚和酚醛树脂的含量 进行检测， 所谓酚醛树脂的含量是指酚醛树脂的固体物占总体积的比例 ； 游离酚含量在 5% 以下说明酚醛树脂反应完全。 0013 水分含量测定方法 ： 采用GB/T 606化学试剂中水分测定通用方法 ： 卡尔 费休法。 0014 游离酚含量测定方法 ： 称酚醛树脂样品， 放入平底蒸馏烧瓶中， 加入乙醇，。
10、 使样品 完全溶解， 加入蒸馏水， 使树脂乳化分散， 进行水蒸气蒸馏， 用容量瓶接收至刻度， 摇匀 ； 用 移液管准确吸取馏出液， 置于碘量瓶， 用移液管准确加入溴溶液， 浓盐酸， 加入碘化钾摇匀， 加入淀粉指示液， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点， 同时进 行空白试验并计算结果。 0015 酚醛树脂的含量测定方法 ： 称取 1.00g 试样， 置于称重的玻璃培养皿中， 使试样在 培养皿底部分布均匀， 放入 100 105恒温鼓风干燥箱烘干， 取出置于干燥器中冷却至室 温， 称重。 0016 标准的酚醛树脂的产物含量的为 ： 水份 4-6%， 游离酚 5%， 酚醛树脂含。
11、量 38-45%， 其余为溶解树脂的溶剂。 0017 结合下述具体实施例对本发明做进一步说明 ： 实施例 1 在反应釜中投入重量比为 37% 的苯酚， 再加入重量比为 0.5% 六次甲基四胺， 测定混合 液的 PH 值， PH 值为 8.7， 在投入重量比为 9.8% 多聚甲醛， 室温搅拌 0.8 小时 ； 搅拌速度为 300 转 / 分钟。加热套中加入循环热水， 升温至 98， 控制温度在 96-98， 反应 1 小时， 反 应过程也以 300 转 / 分钟的速度进行搅拌。反应结束后立即投入重量比为 52.7% 的正丁醇 结束反应， 加热套中加入冷水， 进行循环， 搅拌降温， 降至室温后取出。
12、反应产物， 进行检测。 0018 检测结果 ： 水份 4.8% ； 游离酚 1.9% ； 酚醛树脂含量 42.33%。 0019 实施例 2 在反应釜中投入重量比为 30% 的苯酚， 再加入重量比为 0.6% 六次甲基四胺， 测定混合 液的 PH 值， PH 值为 9.2， 在投入重量比为 11.7% 多聚甲醛， 室温搅拌 0.9 小时 ； 搅拌速度为 380 转 / 分钟。加热套中加入循环热水， 升温至 98， 控制温度在 96-98， 反应 1 小时， 反 应过程也以 380 转 / 分钟的速度进行搅拌。反应结束后立即投入重量比为 57.7% 的正丁醇 结束反应， 加热套中加入冷水， 进行循环， 搅拌降温， 降至室温后取出反应产物， 进行检测。 0020 检测结果 ： 水份 4.9% ； 游离酚 2.3% ； 酚醛树脂含量 40.11%。 0021 以上对本发明的具体实施例进行了详细说明， 但所述内容仅为本发明的较佳实施 说 明 书 CN 103739797 A 4 3/3 页 5 例， 不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进 等， 均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。 说 明 书 CN 103739797 A 5 。