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1、(10)申请公布号 CN 103554048 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103554048 A (21)申请号 201310512334.2 (22)申请日 2013.10.23 C07D 257/04(2006.01) (71)申请人 安徽省郎溪县联科实业有限公司 地址 242000 安徽省宣城市郎溪县城南山脚 底 49 号 (72)发明人 张坚 (54) 发明名称 一种2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种2-异丙苯基-5-苯基四氮唑 的制备方法， 该方法是量取 200ml 甲苯放入烧杯 中， 加入 5- 苯基四氮唑， 于室温下搅拌。
2、使其溶解 完全 ： 将甲基苯乙烯、 樟脑磺酸加入到上步溶液 中， 并加热搅拌 10min ； 上述溶液经全回流反应 3 小时后， 加入8wt的碳酸氢钠水溶液200ml终止 反应， 搅拌至分层后制得 2- 异丙苯基 -5- 苯基四 氮唑粗品溶液 ； 上述粗品溶液中的固体， 经脱色、 冷冻结晶、 干燥后获得含量98wt以上的2-异丙 苯基 -5- 苯基四氮唑制品。该方法采用特定的催 化剂， 简短的生产工艺及合适的溶剂， 一步合成目 标产物、 收率高、 成本低， 有利于促进国内沙坦类 药物的扩大生产， 具有广阔的市场空间。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民。
3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103554048 A CN 103554048 A 1/1 页 2 1. 一种 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： (1) 量取 200ml 甲苯放入烧杯中， 加入 5- 苯基四氮唑， 于室温下搅拌使其溶解完全 ； (2) 将甲基苯乙烯、 樟脑磺酸加入到上步溶液中， 并加热搅拌 10min ； (3) 上述溶液经全回流反应 3 小时后， 加入 8wt的碳酸氢钠水溶液 200ml 终止反应， 搅拌至分层后制得 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑粗品溶液 ； 。
4、(4) 上述粗品溶液中的液体， 经过滤、 减压蒸馏后溶解于异丙醇溶液中备用 ； (5) 上述 粗品溶液中的固体， 经脱色、 冷冻结晶、 干燥后获得含量98wt以上的2-异丙苯基-5-苯基 四氮唑制品。 2. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 5- 苯基四氮唑的加入量为 50g。 3. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 甲基苯乙烯的加入量为 40g。 4. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 樟脑磺酸的加入量为 3。
5、g。 5. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 异丙醇溶液的用量为 150ml。 6. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 脱色剂为活性炭。 7. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 冷冻温度为 -5 0。 8. 根据权利要求 1 所述的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述 制得的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑为白色针状晶体。 权 利 要 求 书 CN 103554048 A 。
6、2 1/2 页 3 一种 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方法 技术领域 0001 本发明属于沙坦类药物制备技术领域， 具体涉及一种2-异丙苯基-5-苯基四氮唑 的制备方法。 背景技术 0002 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑是合成沙坦类药物的重要中间体。长期以来， 由于其 结构特殊， 国内的制备工艺都过于复杂， 具有合成步骡繁琐， 反应时间长， 得到的晶体含量 低的等缺陷， 极不适合目前节能减排、 高效环保的工业生产要求。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、 原料来源广泛、 合成率高、 易于实 现工业化生产的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的制备方。
7、法。 0004 为解决以上技术问题， 本发明的技术方案是 ： 一种 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑的 制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 0005 (1) 量取 200ml 甲苯放入烧杯中， 加入 5- 苯基四氮唑， 于室温下搅拌使其溶解完 全 ； 0006 (2) 将甲基苯乙烯、 樟脑磺酸加入到上步溶液中， 并加热搅拌 10min ； 0007 (3) 上述溶液经全回流反应 3 小时后， 加入 8wt的碳酸氢钠水溶液 200ml 终止反 应， 搅拌至分层后制得 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑粗品溶液 ； 0008 (4) 上述粗品溶液中的液体， 经过滤、 减压蒸馏后溶解于异丙醇溶。
8、液中备用 ； 0009 (5) 上述粗品溶液中的固体， 经脱色、 冷冻结晶、 干燥后获得含量 98wt以上的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑制品。 0010 所述 5- 苯基四氮唑的加入量为 50g。 0011 所述甲基苯乙烯的加入量为 40g。 0012 所述樟脑磺酸的加入量为 3g。 0013 所述异丙醇溶液的用量为 150ml。 0014 所述脱色剂为活性炭。 0015 所述冷冻温度为 -5 0。 0016 所述制得的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑为白色针状晶体。 0017 本发明的创新之处在于在国内外首次通过选用合适的催化剂一步合成 2- 异丙苯 基 -5- 苯基四氮唑， 并。
9、且具有反应条件温和， 操作方便， 晶体生长较好、 纯度高等突出优点， 因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。 具体实施方式 0018 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0019 实施例 1 说 明 书 CN 103554048 A 3 2/2 页 4 0020 第一步 ： 量取 200ml 甲苯放入烧杯中， 加入 50g5- 苯基四氮唑， 于室温下搅拌使其 溶解完全 ； 0021 第二步 ： 将 40g 甲基苯乙烯、 3g 樟脑磺酸加入到上步溶液中， 并加热搅拌 10min ； 0022 第三步 ： 上述溶液经全回流反应 3 小时后， 加入 8wt的碳酸氢钠水溶液 200ml。
10、 终 止反应， 搅拌至分层后制得 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑粗品溶液 ； 0023 第四步 ： 上述粗品溶液中的液体， 经过滤、 减压蒸馏后溶解于 150ml 异丙醇溶液中 备用 ； 0024 第五步 ： 上述粗品溶液中的固体， 经活性炭脱色、 -3冷冻结晶、 干燥后获得含量 98wt的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑制品。 0025 实施例 2 0026 第一步 ： 量取 200ml 甲苯放入烧杯中， 加入 50g5- 苯基四氮唑， 于室温下搅拌使其 溶解完全 ； 0027 第二步 ： 将 40g 甲基苯乙烯、 3g 樟脑磺酸加入到上步溶液中， 并加热搅拌 10min ； 0028 第三步 ： 上述溶液经全回流反应 3 小时后， 加入 8wt的碳酸氢钠水溶液 200ml 终 止反应， 搅拌至分层后制得 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑粗品溶液 ； 0029 第四步 ： 上述粗品溶液中的液体， 经过滤、 减压蒸馏后溶解于 150ml 异丙醇溶液中 备用 ； 0030 第五步 ： 上述粗品溶液中的固体， 经活性炭脱色、 -1冷冻结晶、 干燥后获得含量 99wt的 2- 异丙苯基 -5- 苯基四氮唑制品。 说 明 书 CN 103554048 A 4 。