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1、(10)申请公布号 CN 103570592 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103570592 A (21)申请号 201310531453.2 (22)申请日 2013.11.01 C07C 307/02(2006.01) C07C 303/34(2006.01) C07D 291/06(2006.01) (71)申请人 安徽金禾实业股份有限公司 地址 239200 安徽省滁州市来安县东大街 127 号 (72)发明人 王从春 祁飞 (74)专利代理机构 安徽省蚌埠博源专利商标事 务所 34113 代理人 杨晋弘 (54) 发明名称 安赛蜜合成酰化生产工艺 (57) 摘。
2、要 本发明涉及一种安赛蜜合成酰化反应工艺， 包括以下步骤 ： a、 将氨基磺酸和二氯甲烷打入溶 料釜中， 混合物泵至合成釜中 ； b、 在合成釜中先 滴加三乙胺， 然后滴加冰醋酸， 滴加完冰醋酸后， 自然反应 1 小时 ； c、 合成釜中的反应物放入酰化 釜中， 滴加双乙稀酮进行酰化反应 ； d、 双乙稀酮 滴加结束后， 在酰化釜中循环 1 小时， 然后放入保 温釜中进行自然反应1小时， 生成乙酰乙酰-N-磺 酸盐中间体， 送入磺化工段使用。本发明优点 ： 1、 采用分步反应较原先传统单釜生产工艺， 实现生 产操作的连续性， 反应稳定性高， 2、 现在利用多釜 分步生产， 生产效率大幅度提高，。
3、 使整个生产流程 实现反应效率最优化， 明显增加了企业经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103570592 A CN 103570592 A 1/1 页 2 1. 安赛蜜合成酰化生产工艺， 其特征在于包括以下步骤 ： a、 按配料量将氨基磺酸和二氯甲烷分别打入溶料釜中混合， 混合物泵至合成釜中 ； b、 在合成釜中按配料量先滴加三乙胺， 滴加流量在 400L-800L/h， 滴加温度在 10-25； 滴加三乙胺完后再按配。
4、料量滴加冰醋酸， 滴加流量 10L/min， 温度在 10-25， 滴加完冰醋 酸后， 自然反应 1 小时 ； c、 合成釜中的反应物放入酰化釜中， 按配料量滴加双乙稀酮进行酰化反应， 双乙稀酮 滴加流量 200-250L/h， 酰化釜温度在 15-25 ； d、 双乙稀酮滴加结束后， 在酰化釜中循环1小时， 然后放入保温釜中进行自然反应1小 时， 自然反应后温度降至 0-5， 生成乙酰乙酰 -N- 磺酸盐中间体， 送入磺化工段使用。 权 利 要 求 书 CN 103570592 A 2 1/2 页 3 安赛蜜合成酰化生产工艺 0001 技术领域 ： 本发明涉及一种安赛蜜生产中的合成酰化工段生。
5、产方法。 0002 背景技术 ： 传统的安赛蜜生产工艺中合成工段如图 1 所示， 各种原料按照配料量分别加入合成 釜， 所有反应均在同一反应釜中进行， 工艺反应时间长， 产能低， 转化率低， 副产物多， 生产 成本高。 0003 发明内容 ： 本发明的目的就是为了克服现用技术中一釜反应存在的反应时间长、 产能低、 转化率 低、 副产物多的缺点， 提供的一种安赛蜜分步生产酰化反应工艺。 0004 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案 ： 1、 安赛蜜合成酰化生产工艺， 其特征在于包括以下步骤 ： a、 按配料量将氨基磺酸和二氯甲烷分别打入溶料釜中混合， 混合物泵至合成釜中 ； b、 在合。
6、成釜中安配料量先滴加三乙胺， 流量在400L-800L/h， 滴加温度在10-25； 滴加 三乙胺完后再按配料量滴加冰醋酸， 流量 10L/min， 温度在 10-25， 滴加完冰醋酸后， 自然 反应 1 小时 ； c、 合成釜中的反应物放入酰化釜中， 按配料量滴加双乙稀酮进行酰化反应， 双乙稀酮 滴加流量 200-250L/h， 酰化釜温度在 15-25 ； d、 双乙稀酮滴加结束后， 在酰化釜中循环1小时， 然后放入保温釜中进行自然反应1小 时， 自然反应后温度降至 0-5， 生成乙酰乙酰 -N- 磺酸盐中间体， 送入磺化工段使用。 0005 上述技术方案中采用的各原料， 均按照安赛蜜生产。
7、中公知的配料比进行配料。 0006 本发明优点 ： 1、 采用分步反应工艺， 实现生产操作的连续性， 降低了工人劳动强度。 0007 2、 较原先传统单釜生产工艺， 分步反应稳定性高， 提高反应釜使用寿命， 减轻深冷 负荷。 0008 3、 生产效率大幅度提高， 传统工艺单釜滴加所有原料， 计量误差较大， 反应效率 低， 物料浪费严重， 现在利用多釜分步生产， 使整个生产流程实现反应效率最优化， 明显增 加了企业经济效益。 0009 4、 本工艺合理配比物料， 能有效减少成品中杂质含量， 提高产品品质。 0010 5、 通过提高酰化反应温度， 提升酰化反应转化率， 同时缩短反应时间。 0011。
8、 附图说明 ： 图 1 是现有的安赛蜜生产工艺中合成工段流程图 ； 图 2 是本发明的安赛蜜生产工艺中合成工段流程图。 具体实施方式 0012 实施例 1， 如图 2 所示 ： 一 . 准确配料 3325kg（2500L） 二氯甲烷， 打开二氯甲烷计量槽阀门向干燥的溶料釜中 说 明 书 CN 103570592 A 3 2/2 页 4 加入二氯甲烷 2000L， 启动搅拌及循环泵 ； 从投料孔投入氨基磺酸 1000kg。关闭循环阀门， 打开送料阀门， 将溶料釜中混合物料送至干燥的合成釜中。 送料结束后， 将计量槽中剩余的 500L 二氯甲烷， 放入溶料釜中， 循环后送入合成釜中 ( 二氯甲烷和。
9、氨基磺酸在一起只是混 合， 无化学反应， 所以用 500L 二氯甲烷对溶料釜中剩余氨基磺酸进行冲洗， 保证配料过程 是在常温准确。溶料釜投料的过程是在常温下进行 ) 。 0013 二 . 开盐水降温， 待合成釜釜温降至 15以下， 准确配料三乙胺 1550L（配料时检 查向合成釜放三乙胺阀门都保持关闭） ， 然后均匀滴加三乙胺 ； 流量在 400L-800L/h。 0014 三 . 合成釜温度在 25左右， 在三乙胺滴加结束时， 用 PH 试纸检测物料 PH 值， 试 纸微显淡绿色， PH 值在 7.5-9 之间， 待合成釜温调节至常温 （10-25） 自然反应 1 小时 ； 四 . 滴加冰醋。
10、酸 50kg， 流量 10L/min， 滴加结束， 开盐水降温， 自然放应 1 小时， 保持温 度在 10-25。 0015 五 . 合成釜自然反应结束后， 将物料放入酰化釜中， 开盐水降温至 10。准确称 取 920kg（845L） 双乙烯酮， 开滴加阀门， 均匀滴加双乙烯酮， 流量 200-250L/h， 保持温度在 15-25。 0016 六 . 双乙烯酮滴加结束， 调节酰化釜温度至 20-25， 然后放入保温釜中， 自然反 应 1 小时， 温度降至 0-5， 生成乙酰乙酰 -N- 磺酸盐中间体含量 40%， 可送入磺化岗位使 用。 说 明 书 CN 103570592 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103570592 A 5 。