一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103554451 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103554451 A (21)申请号 201310508754.3 (22)申请日 2013.10.25 C08G 63/183(2006.01) C08G 63/181(2006.01) C08G 63/16(2006.01) C08G 63/91(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C09D 167/02(2006.01) (71)申请人 滁州市全丰物资有限公司 地址 239000 安徽省滁州市琅琊经济开发区 蚌埠路与铜陵路交叉路口。

2、 (72)发明人 戈建伦 徐军 (74)专利代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 顾进 (54) 发明名称 一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种抗晒耐水性聚酯树脂及其 生产工艺， 所述的工艺如下 ： 将精对苯二甲酸和 新戊二醇经过酯化缩聚抽真空、 脱水封端 过滤冷却粉碎包装入库， 后得到， 所述聚 酯树脂特性参数如下 ： 酸值 48-55mgKOH/g， 软化 点100-115， 粘度100-200泊 （165） ， 固化条件 200 /10min， 成品中聚酯树脂和环氧树脂的质 量比例为 90:10 ； 本发明所生产的是适用于户外 家具或者户。

3、外墙壁的聚酯树脂， 通过添加间苯二 甲酸提高其抗紫外线的性能， 由于产品会长时间 暴露在户外， 因此其间苯二甲酸的使用量较大， 同 时通过添加 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇作为其辅 助添加剂， 增加了其耐水抗污的性能， 同时降低了 产品的流平性且产品的粘度较低， 涂料的成型效 果好， 漆膜丰满， 方便成品涂料的粉刷操作 ； 同时 整套生产工艺生产的废料处理方便。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103554451 A CN 103554451 。

4、A 1/1 页 2 1. 一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺， 其特征在于， 所述的工艺如下 ： 将精对 苯二甲酸和新戊二醇经过酯化缩聚抽真空、 脱水封端过滤冷却粉碎包装 入库， 后得到， 所述聚酯树脂特性参数如下 ： 酸值 48-55mgKOH/g, 软化点 100-115， 粘度 100-200 泊 （165） ， 固化条件 200 /10min, 成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为 90:10。 2. 根据权利要求 1 所述的抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺， 其特征在于， 所述的具体 生产步骤如下 ： 酯化 ： 将摩尔质量比为 1.08-1.15:1 的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反。

5、应釜 中， 所述飞反应釜用导热油作载体， 反应逐渐升温， 在温度达到 200的温度条件下， 混合搅 拌 6-8h ； 缩聚 ： 酯化反应完成后， 降低反应温度， 冷却到室温后， 静置 10min， 接着进行加热反 应， 在反应釜内温度在 150的条件下加入质量比为总反应质量比的 15%-20% 的间苯二甲 酸进行缩聚反应， 反应 5-6h ； 抽真空、 脱水 ： 在进行缩聚反应的过程中， 将反应釜抽真空， 抽出来的废气主要为水蒸 气， 废气中含有少量的反应物气体， 抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水 ； 封端 ： 加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中， 使聚合产物有 -OH 封端变成 -COOH。

6、 封端， 反 应 1h ； 过滤 ： 反应釜中的液态聚酯树脂经 230 目的过滤筛网进行过滤， 去除杂质 ； 冷却 ： 过滤完成后， 采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却， 降低反应釜温度， 以 达到冷却树脂的目的 ； 粉碎 ： 冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎， 成粉末 ； 包装入库 ： 将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。 3. 根据权利要求 2 所述的抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺， 其特征在于， 所述的缩聚 过程中， 分三次添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇辅助反应， 每次添加时间间隔30min， 所述加 入的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为 。

7、1:0.86-0.95， 加入完成后， 继续反应 5-6h。 4. 根据权利要求 2 所述的抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺， 其特征在于， 所述的缩聚 开始阶段， 温度低于 50的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂， 次磷酸的加入 量为原料总质量的 0.1%-0.3%。 5. 根据权利要求 2 所述的抗晒耐水性聚酯树脂的生产工艺， 其特征在于， 所述的 缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂， 所述催化剂的用量为物料总量的 0.05%-0.09%。 权 利 要 求 书 CN 103554451 A 2 1/4 页 3 一种抗晒耐水性聚酯树脂及其生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及用。

8、于制备涂料用的添加剂领域， 一种用于抗晒耐水性聚酯树脂的生产 工艺。 背景技术 0002 涂料用聚酯树脂一般不单独成膜， 主要用于配置聚酯 - 氨基烘漆， 聚酯型聚氨酯 漆， 聚酯型粉末涂料和不饱和聚酯漆， 属于中、 高档涂料， 所述涂膜光泽高， 丰满度好， 耐候 性强， 而且也具有很好的附着力、 硬度、 抗冲击性、 保光性、 保色性、 高温抗变黄等优点， 同 时， 由于聚酯树脂的合成单体多， 选择余地大， 大分子配方设计理论成熟， 可以通过丙烯酸 树脂、 环氧树脂、 硅树脂及氟树脂进行改性， 因此， 聚酯树脂在涂料行业的地位不断提高， 产 量越来越大， 应用也日益拓展。 0003 工业生产中。

9、经常采用直接酯化法生产膜用聚酯树脂， 直接酯化法为将精对苯二甲 酸和醇类按比例送入酯化釜中进行直接酯化反应， 然后在进行缩聚反应， 这一方法制得的 产品热稳定性好， 也易得到高分子量的聚合物。 在普通的聚酯树脂的合成方法单一， 仅仅采 用精对苯二甲酸和新戊二醇进行合成， 综合性能平稳， 不具有其他特殊的功能 ； 而一般户外 墙壁或者户外家具应用的涂料中， 需要涂料本身具有耐水、 抗紫外线的性能， 加入间苯二甲 酸后， 生成的聚酯树脂的具有抗紫外线的功能， 需要辅助加入其它醇类化合物参加缩聚反 应。 发明内容 0004 针对上述存在的问题， 本发明提供一种应用于防晒和耐水性好的涂料的聚酯树脂 生。

10、产工艺。 0005 为了达到上述目的， 本发明采用的技术方案如下 ： 一种抗晒耐水性聚酯树脂的 生产工艺， 所述的工艺如下 ： 将精对苯二甲酸和新戊二醇经过酯化缩聚抽真空、 脱 水封端过滤冷却粉碎包装入库， 后得到， 所述聚酯树脂特性参数如下 ： 酸值 48-55mgKOH/g, 软化点 100-115， 粘度 100-200 泊 （165） ， 固化条件 200 /10min, 成品 中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为 90:10。 0006 本发明所述的具体生产步骤如下 ： 酯化 ： 将摩尔质量比为 1.08-1.15:1 的精对苯 二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中， 所述飞反应釜用导热油。

11、作载体， 反应逐渐升温， 在 温度达到 200的温度条件下， 混合搅拌 6-8h ； 缩聚 ： 酯化反应完成后， 降低反应温度， 冷却到室温后， 静置 10min， 接着进行加热反 应， 在反应釜内温度在 150的条件下加入质量比为总反应质量比的 15%-20% 的间苯二甲 酸进行缩聚反应， 反应 5-6h ； 抽真空、 脱水 ： 在进行缩聚反应的过程中， 将反应釜抽真空， 抽出来的废气主要为水蒸 气， 废气中含有少量的反应物气体， 抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水 ； 封端 ： 加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中， 使聚合产物有 -OH 封端变成 -COOH 封端， 反 说 明 书 CN 。

12、103554451 A 3 2/4 页 4 应 1h ； 过滤 ： 反应釜中的液态聚酯树脂经 230 目的过滤筛网进行过滤， 去除杂质 ； 冷却 ： 过滤完成后， 采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却， 降低反应釜温度， 以 达到冷却树脂的目的 ； 粉碎 ： 冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎， 成粉末 ； 包装入库 ： 将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。 0007 本发明所述的缩聚过程中， 分三次添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇辅助反应， 每次 添加时间间隔 30min， 所述加入的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比 为 1:0.86-0.95， 加。

13、入完成后， 继续反应 5-6h， 增加了产品的流平性， 降低了产品的粘度， 提 高了产品抗污和耐候性， 适用于屋外墙面或者户外家具的涂刷 ； 由于酯化反应的可逆性， 分 为多次体积， 以提高反应的酯化和缩聚的效率， 加快反应进程。 0008 本发明所述的缩聚开始阶段， 温度低于 50的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯 合成抗氧剂， 次磷酸的加入量为原料总质量的 0.1%-0.3% ； 抗氧剂用于有效的抑制或降低 高分子材料中大分子的热氧化、 光氧化速度， 显著的提高材料的耐热、 耐光性能， 延缓材料 的降解等老化过程， 提高产品的使用寿命。 0009 本发明所述的缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反。

14、应的催化剂， 所述催化剂的用 量为物料总量的 0.05%-0.09%， 添加催化剂不仅用于加快酯化反应的进程， 还能适量提高缩 聚反应的化学反应效率。 0010 本发明的优点在于 ： 本发明所生产的是适用于户外家具或者户外墙壁的聚酯树 脂， 通过添加间苯二甲酸提高其抗紫外线的性能， 由于产品会长时间暴露在户外， 因此其间 苯二甲酸的使用量较大， 同时通过添加2,2,4-三甲基1,3-戊二醇作为其辅助添加剂， 增加 了其耐水抗污的性能， 同时降低了产品的流平性且产品的粘度较低， 涂料的成型效果好， 漆 膜丰满， 方便成品涂料的粉刷操作 ； 同时整套生产工艺生产的废料处理方便。 具体实施方式 00。

15、11 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。 0012 实施例 1 ： 本发明所述的一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产的具体制备方法如下 ： 酯化 ： 将摩尔质量比为 1.08:1 的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中， 所述飞反 应釜用导热油作载体， 反应逐渐升温， 在温度达到 200的温度条件下， 混合搅拌 6h ； 缩聚 ： 酯化反应完成后， 降低反应温度， 冷却到室温后， 静置 10min， 着进行加热反应， 温度低于 50的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂， 次磷酸的加入量为原料总 质量的 0.1%， 在反应釜内温度在 150的条件下加入质量比为总反应质量比的 15。

16、% 的间苯 二甲酸进行缩聚反应， 反应 5 ； 缩聚过程中， 分三次添加 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇辅助反应， 每次添加时间间隔 30min， 所述加入的 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为 1:0.86， 加入 完成后， 继续反应 5h ； 缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂， 所述催化剂的用量为物料总量的 0.05%， 抽真空、 脱水 ： 在进行缩聚反应的过程中， 将反应釜抽真空， 抽出来的废气主要为水蒸 说 明 书 CN 103554451 A 4 3/4 页 5 气， 废气中含有少量的反应物气体， 抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水。

17、 ； 封端 ： 加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中， 使聚合产物有 -OH 封端变成 -COOH 封端， 反 应 1h ； 过滤 ： 反应釜中的液态聚酯树脂经 230 目的过滤筛网进行过滤， 去除杂质 ； 冷却 ： 过滤完成后， 采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却， 降低反应釜温度， 以 达到冷却树脂的目的 ； 粉碎 ： 冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎， 成粉末 ； 包装入库 ： 将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。 0013 得到的成品聚酯树脂特性参数如下 ： 酸值 55mgKOH/g, 软化点 100-104， 粘度 150-175 泊 （165） ， 固化条件 200 /10mi。

18、n, 成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为 90:10。 0014 实施例 2 ： 本发明所述的一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产的具体制备方法如下 ： 酯化 ： 将摩尔质量比为 1.15:1 的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中， 所述飞反 应釜用导热油作载体， 反应逐渐升温， 在温度达到 200的温度条件下， 混合搅拌 8h ； 缩聚 ： 酯化反应完成后， 降低反应温度， 冷却到室温后， 静置 10min， 着进行加热反应， 温度低于 50的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂， 次磷酸的加入量为原料总 质量的 0.3%， 在反应釜内温度在 150的条件下加入质量比为总反应质量比的 2。

19、0% 的间苯 二甲酸进行缩聚反应， 反应 6h ； 缩聚过程中， 分三次添加 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇辅助反应， 每次添加时间间隔 30min， 所述加入的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1: 0.95， 加入 完成后， 继续反应 6h ； 缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂， 所述催化剂的用量为物料总量的 0.09%， 抽真空、 脱水 ： 在进行缩聚反应的过程中， 将反应釜抽真空， 抽出来的废气主要为水蒸 气， 废气中含有少量的反应物气体， 抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水 ； 封端 ： 加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中， 使聚合产物有 -。

20、OH 封端变成 -COOH 封端， 反 应 1h ； 过滤 ： 反应釜中的液态聚酯树脂经 230 目的过滤筛网进行过滤， 去除杂质 ； 冷却 ： 过滤完成后， 采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却， 降低反应釜温度， 以 达到冷却树脂的目的 ； 粉碎 ： 冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎， 成粉末 ； 包装入库 ： 将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。 0015 得到的成品聚酯树脂特性参数如下 ： 酸值 48mgKOH/g, 软化点 112-115， 粘度 185-200 泊 （165） ， 固化条件 200 /10min, 成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为 90:10。 0016。

21、 实施例 3 ： 本发明所述的一种抗晒耐水性聚酯树脂的生产的具体制备方法如下 ： 酯化 ： 将摩尔质量比为 1.12:1 的精对苯二甲酸和新戊二醇依次加入到反应釜中， 所述飞反 应釜用导热油作载体， 反应逐渐升温， 在温度达到 200的温度条件下， 混合搅拌 7h ； 缩聚 ： 酯化反应完成后， 降低反应温度， 冷却到室温后， 静置 10min， 着进行加热反应， 说 明 书 CN 103554451 A 5 4/4 页 6 温度低于 50的情况下加入少量的次磷酸作为聚酯合成抗氧剂， 次磷酸的加入量为原料总 质量的 0.2%， 在反应釜内温度在 150的条件下加入质量比为总反应质量比的 18%。

22、 的间苯 二甲酸进行缩聚反应， 反应 5.5h ； 缩聚过程中， 分三次添加 2,2,4- 三甲基 1,3- 戊二醇辅助反应， 每次添加时间间隔 30min， 所述加入的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇与加入间苯二甲酸的摩尔比为1:0.9， 加入完 成后， 继续反应 5.5h ； 缩聚反应采用二丁基二乙酸锡作为反应的催化剂， 所述催化剂的用量为物料总量的 0.07%， 抽真空、 脱水 ： 在进行缩聚反应的过程中， 将反应釜抽真空， 抽出来的废气主要为水蒸 气， 废气中含有少量的反应物气体， 抽真空的废气经循环冷却后凝结成酯化废水 ； 封端 ： 加入少量偏苯三酸酐进入反应釜中， 使聚合产物有 -。

23、OH 封端变成 -COOH 封端， 反 应 1h ； 过滤 ： 反应釜中的液态聚酯树脂经 230 目的过滤筛网进行过滤， 去除杂质 ； 冷却 ： 过滤完成后， 采用常温条件下的循环冷却水将导热油冷却， 降低反应釜温度， 以 达到冷却树脂的目的 ； 粉碎 ： 冷却的固体聚酯树脂采用粉碎机粉碎， 成粉末 ； 包装入库 ： 将粉碎后的聚酯树脂经过包装后得到反应成品。 0017 得到的成品聚酯树脂特性参数如下 ： 酸值 50mgKOH/g, 软化点 106-110， 粘度 100-115 泊 （165） ， 固化条件 200 /10min, 成品中聚酯树脂和环氧树脂的质量比例为 90:10。 0018 由上表可视， 本发明所述的产品其软化点较高， 粘度较低， 进而其流平性较高， 涂 料的成型效果好， 漆膜丰满， 方便成品涂料的粉刷操作， 同时其浸泡后吸水率较低， 保证了 良好的耐水性， 在长时间光照处理后其保光性依旧良好， 提高了其使用寿命， 适用于一般户 外墙壁或者户外家具的应用涂料。 0019 需要说明的是， 上述仅仅是本发明的较佳实施例， 并非用来限定本发明的保护范 围， 在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103554451 A 6 。