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一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法.pdf

  • 上传人:三**
  • 文档编号:5340508
  • 上传时间:2019-01-06
  • 格式:PDF
  • 页数:10
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510894676.4

    申请日:

    2015.11.27

    公开号:

    CN105295438A

    公开日:

    2016.02.03

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):C09B 62/51申请日:20151127|||公开

    IPC分类号:

    C09B62/51; C09B62/085; D06P1/384; D06P1/382; D06P5/30

    主分类号:

    C09B62/51

    申请人:

    天津德凯化工股份有限公司

    发明人:

    张兴华; 许建

    地址:

    300270天津市滨海新区大港石化产业园区凯旋路1558号

    优先权:

    专利代理机构:

    天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211

    代理人:

    张会雪

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    内容摘要

    本发明涉及一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法。其分子结构通式如下式所示:本发明染料具有耐水洗牢度高,耐碱汗渍牢度高,溶解度大,尤其适用于喷墨印花技术,降低废水的排放,是一种环保型活性染料。

    权利要求书

    1.一种橙色活性染料,其特征在于:其分子结构通式如下式所示:

    式(1)中:
    R1为:
    或-NH2CH2CH2SO3Ns
    R2为:

    2.根据权利要求1所述的一种橙色活性染料,其特征在于:所述R1为:
    或—NH2CH2CH2SO3Na。
    3.根据权利要求1或2所述的一种橙色活性染料,其特征在于:所述R2为:

    4.权利要求1所述橙色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
    (a)缩合反应
    将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或
    牛磺酸进行打浆溶解;
    向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠溶液、间氨基苯磺酸钠溶液、对氨基苯磺酸
    钠溶液、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液或牛磺酸溶液,进行一缩反应,一缩反应完成后加
    入N-甲基J酸,反应后得到二缩反应液;
    (b)重氮化反应
    将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进
    行打浆,加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;
    (c)偶合反应
    将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的二缩反应液中,获得偶合物,即结构式(1)
    的化合物。
    5.根据权利要求4所述橙色活性染料的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
    (a)缩合反应
    将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或
    牛磺酸加水打浆,利用NaOH水溶液调节pH=7.0左右;
    向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基
    苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸物料的水溶液,保持温度0-15℃,pH=2.0-8.0,加入完毕保持
    反应2-6小时,然后加入N-甲基J酸,调节温度10-40℃,pH=4.0-8.0反应2-8小时,得到
    缩合反应液;
    (b)重氮化反应
    将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进
    行打浆,加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,保证反应溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸
    浸后呈微蓝色,温度为0-20℃,反应1-3小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠,得
    重氮液;
    (c)偶合反应:
    将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的缩合反应液中,用纯碱(Na2CO3)调pH=6.0-8.0,
    加入完毕后保持2-6小时,得碱性偶合液;即制备得到了上述结构式(1)的化合物。

    说明书

    一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种活性染料,特别涉及一种喷墨印花用染料及其制备方法,尤其是喷墨印花用橙色
    染料及其制备方法。

    背景技术

    纺织品印花技术的发展进程古老绵长,随着纺织印染业高速发展,印花产量也不断增
    长,数码印花技术出现给纺织业带来一次重大的技术革命,数码印花属于绿色生产方式,
    喷印过程不用水,不用调制色浆,无废染液色浆,噪音小。数码喷墨印花对墨水的质量提
    出了较高的要求,所以墨水的粘度,表面张力,粒径,pH值,电导率都必须在特定的范围,
    除此之外染料墨水的强度,耐水耐日晒牢度及染料配色的配伍性等也都有较高要求。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种新的喷墨印花用橙色染料及其制备方法。

    本发明采用的技术方案是:

    一种橙色活性染料,其分子结构通式如下式所示:


    式(1)中:

    R1:

    或—NH2CH2CH2SO3Na;

    R2:或


    优选地,所述R1:或—NH2CH2CH2SO3Na;

    优选地,所述R2:

    本发明还提供了上述结构式(1)活性染料的制备方法,包括如下步骤:

    (a)缩合反应

    将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或
    牛磺酸进行打浆溶解;

    向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠溶液、间氨基苯磺酸钠溶液、对氨基苯磺酸
    钠溶液、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液或牛磺酸溶液,进行一缩反应,一缩反应完成后加
    入N-甲基J酸,反应后得到二缩反应液;

    (b)重氮化反应

    将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进
    行打浆,加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;

    (c)偶合反应

    将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的二缩反应液中,获得偶合物,即结构式(1)
    的化合物。

    更具体地,上述结构式(1)活性染料的制备方法,包括如下步骤:

    (a)缩合反应

    将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或
    牛磺酸加水打浆,利用NaOH水溶液调节pH=7.0左右;

    向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基
    苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸物料的水溶液,保持温度0-15℃,pH=2.0-8.0,加入完毕保持
    反应2-6小时,然后加入N-甲基J酸,调节温度10-40℃,pH=4.0-8.0反应2-8小时,得到
    缩合反应液。

    (b)重氮化反应

    将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进
    行打浆,加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,保证反应溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸
    浸后呈微蓝色,温度为0-20℃,反应1-3小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠,得
    重氮液;

    (c)偶合反应:

    将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的缩合反应液中,用纯碱(Na2CO3)调pH=6.0-8.0,
    加入完毕后保持2-6小时,得碱性偶合液;即制备得到了上述结构式(1)的化合物。

    上述方法及实施例中,涉及的化合物及其结构式为:

    三聚氯氰为如下结构式(2)的化合物


    3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸为结构式(3)的化合物


    邻氨基苯磺酸钠为结构式(4)的化合物


    间氨基苯磺酸钠为结构式(5)的化合物


    对氨基苯磺酸钠为结构式(6)的化合物


    牛磺酸为分子式(7)的化合物

    NH2CH2CH2SO3H(7)

    N-甲基J酸为结构式(8)的化合物


    磺化吐氏酸为结构式(9)的化合物


    苯胺-2,5-双磺酸为结构式(10)的化合物:


    苯胺-2,4-双磺酸为结构式(11)的化合物:


    上述方法中,

    优选地,(b)步骤中的盐酸溶液为30重量%的盐酸水溶液,亚硝酸钠溶液为30重量%
    的亚硝酸钠水溶液。

    优选地,上述制备方法还可以包含产品的后处理步骤,后处理步骤可以根据需要进行选
    择,后处理步骤包括:

    (d)去除不溶物:

    (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中。

    本发明所具有的有益效果:

    本发明染料具有耐水洗牢度高,耐碱汗渍牢度高,溶解度大,尤其适用于喷墨印花技
    术,降低废水的排放,是一种环保型活性染料。

    具体实施方式

    为了理解本发明,下面以实施例进一步说明本发明的技术方案,但不限定本发明的保
    护范围。

    实施例1

    一种活性橙染料,该染料具有式(12)的结构式:


    该式(12)活性橙的制备方法,包括如下步骤:

    (a)在溶解罐中将3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸263千克打浆配成20%浓度,利用
    30%NaOH水溶液调节pH=7.0左右;

    在反应釜中加入少量底水,加入碎冰块,再加入三聚氯氰185千克,搅拌中细流加
    入溶解的3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液,保持温度为0-5℃,pH=2.5-3.0,滴加完毕保持反
    应4小时,往溶液中加入N-甲基J酸253千克,保持温度为35℃,pH=6.0-6.5,反应4小
    时,最终将pH调节至pH=7.0-7.5,保持2小时;得二缩物;

    (b)在反应釜中加入底水,加入磺化吐氏酸303千克,搅拌打浆,将30%盐酸溶液加入,
    加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸钠溶液,在反
    应过程中保持溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,保持温度为5℃,反应2小时,
    用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。

    (c)将二缩物的温度进行降温T=20℃左右。

    将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用Na2CO3调节
    pH=6.0-7.0,滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(12)的化合物。

    后处理步骤:

    (d)去除不溶物:

    (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;

    实施例制备得到的结构式(12)的棉用活性橙染料的性能表如下:


    实施例2

    一种活性橙染料,该染料具有式(13)的结构式:


    该式(13)活性橙染料的制备方法,包括如下步骤:

    (a)在溶解罐中将牛磺酸125千克打浆配成20%浓度,并且利用30%NaOH调节pH=7.0
    左右。

    在反应釜中加入少量底水,加入碎冰块,再加入三聚氯氰185千克,搅拌中细流加
    入溶解的牛磺酸,保持温度为0-5℃,pH=6.5-7.0,滴加完毕保持反应4小时,往溶液中加
    入N-甲基J酸253千克,保持温度为35℃,pH=6.0-6.5,反应4小时,最终将pH调节至
    pH=7.0-7.5,保持2小时,得二缩物;

    (b)在反应釜中加入底水,加入苯胺-2,4-双磺酸253千克,搅拌打浆,将30%盐酸溶液
    加入,加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸钠溶液,
    在反应过程中保持溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,保持温度为5℃,反应2小
    时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。

    (c)将二缩物的温度进行降温T=20℃左右。

    将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用Na2CO3调节
    pH=6.0-7.0,滴加完毕保持反应2小时,得到结构式(13)的化合物。

    后处理步骤:

    (d)去除不溶物:

    (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;

    实施例制备得到的结构式(13)的棉用活性橙染料的性能表如下:


    实施例3

    一种活性橙染料,该染料具有式(14)的结构式:


    该式(14)活性橙染料的制备方法,包括如下步骤:

    (a)在溶解罐中将对氨基苯磺酸钠210千克打浆配成20%浓度。

    在反应釜中加入少量底水,加入碎冰块,再加入三聚氯氰185千克,搅拌中细流加
    入溶解的对氨基苯磺酸钠,保持温度为0-5℃,pH=2.5-3.0,滴加完毕保持反应2小时,往
    溶液中加入N-甲基J酸253千克,保持温度为35℃,pH=6.0-6.5,反应4小时,最终将pH
    调节至pH=7.0-7.5,保持2小时。得二缩物;

    (b)在反应釜中加入底水,加入苯胺-2,5-双磺酸253千克,搅拌打浆,将30%盐酸溶液
    加入,加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸钠溶液,
    在反应过程中保持溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,保持温度为5℃,反应2小
    时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。

    (c)将二缩物的温度进行降温T=20℃左右。

    将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用Na2CO3调节
    pH=6.0-7.0,滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(14)的化合物。

    后处理步骤:

    (d)去除不溶物:

    (e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;

    实施例制备得到的结构式(14)的棉用活性橙染料的性能表如下:


    关 键  词:
    一种 喷墨 印花 橙色 染料 及其 制备 方法
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