一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法技术领域
本发明涉及一种活性染料,特别涉及一种喷墨印花用染料及其制备方法,尤其是喷墨印花用橙色
染料及其制备方法。
背景技术
纺织品印花技术的发展进程古老绵长,随着纺织印染业高速发展,印花产量也不断增
长,数码印花技术出现给纺织业带来一次重大的技术革命,数码印花属于绿色生产方式,
喷印过程不用水,不用调制色浆,无废染液色浆,噪音小。数码喷墨印花对墨水的质量提
出了较高的要求,所以墨水的粘度,表面张力,粒径,pH值,电导率都必须在特定的范围,
除此之外染料墨水的强度,耐水耐日晒牢度及染料配色的配伍性等也都有较高要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的喷墨印花用橙色染料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是:
一种橙色活性染料,其分子结构通式如下式所示:
式(1)中:
R1:
或—NH2CH2CH2SO3Na;
R2:或
优选地,所述R1:或—NH2CH2CH2SO3Na;
优选地,所述R2:
本发明还提供了上述结构式(1)活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)缩合反应
将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或
牛磺酸进行打浆溶解;
向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠溶液、间氨基苯磺酸钠溶液、对氨基苯磺酸
钠溶液、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液或牛磺酸溶液,进行一缩反应,一缩反应完成后加
入N-甲基J酸,反应后得到二缩反应液;
(b)重氮化反应
将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进
行打浆,加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮液;
(c)偶合反应
将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的二缩反应液中,获得偶合物,即结构式(1)
的化合物。
更具体地,上述结构式(1)活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)缩合反应
将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或
牛磺酸加水打浆,利用NaOH水溶液调节pH=7.0左右;
向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基
苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸物料的水溶液,保持温度0-15℃,pH=2.0-8.0,加入完毕保持
反应2-6小时,然后加入N-甲基J酸,调节温度10-40℃,pH=4.0-8.0反应2-8小时,得到
缩合反应液。
(b)重氮化反应
将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进
行打浆,加入盐酸溶液,然后加入亚硝酸钠溶液,保证反应溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸
浸后呈微蓝色,温度为0-20℃,反应1-3小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠,得
重氮液;
(c)偶合反应:
将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的缩合反应液中,用纯碱(Na2CO3)调pH=6.0-8.0,
加入完毕后保持2-6小时,得碱性偶合液;即制备得到了上述结构式(1)的化合物。
上述方法及实施例中,涉及的化合物及其结构式为:
三聚氯氰为如下结构式(2)的化合物
3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸为结构式(3)的化合物
邻氨基苯磺酸钠为结构式(4)的化合物
间氨基苯磺酸钠为结构式(5)的化合物
对氨基苯磺酸钠为结构式(6)的化合物
牛磺酸为分子式(7)的化合物
NH2CH2CH2SO3H(7)
N-甲基J酸为结构式(8)的化合物
磺化吐氏酸为结构式(9)的化合物
苯胺-2,5-双磺酸为结构式(10)的化合物:
苯胺-2,4-双磺酸为结构式(11)的化合物:
上述方法中,
优选地,(b)步骤中的盐酸溶液为30重量%的盐酸水溶液,亚硝酸钠溶液为30重量%
的亚硝酸钠水溶液。
优选地,上述制备方法还可以包含产品的后处理步骤,后处理步骤可以根据需要进行选
择,后处理步骤包括:
(d)去除不溶物:
(e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中。
本发明所具有的有益效果:
本发明染料具有耐水洗牢度高,耐碱汗渍牢度高,溶解度大,尤其适用于喷墨印花技
术,降低废水的排放,是一种环保型活性染料。
具体实施方式
为了理解本发明,下面以实施例进一步说明本发明的技术方案,但不限定本发明的保
护范围。
实施例1
一种活性橙染料,该染料具有式(12)的结构式:
该式(12)活性橙的制备方法,包括如下步骤:
(a)在溶解罐中将3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸263千克打浆配成20%浓度,利用
30%NaOH水溶液调节pH=7.0左右;
在反应釜中加入少量底水,加入碎冰块,再加入三聚氯氰185千克,搅拌中细流加
入溶解的3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液,保持温度为0-5℃,pH=2.5-3.0,滴加完毕保持反
应4小时,往溶液中加入N-甲基J酸253千克,保持温度为35℃,pH=6.0-6.5,反应4小
时,最终将pH调节至pH=7.0-7.5,保持2小时;得二缩物;
(b)在反应釜中加入底水,加入磺化吐氏酸303千克,搅拌打浆,将30%盐酸溶液加入,
加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸钠溶液,在反
应过程中保持溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,保持温度为5℃,反应2小时,
用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。
(c)将二缩物的温度进行降温T=20℃左右。
将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用Na2CO3调节
pH=6.0-7.0,滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(12)的化合物。
后处理步骤:
(d)去除不溶物:
(e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;
实施例制备得到的结构式(12)的棉用活性橙染料的性能表如下:
实施例2
一种活性橙染料,该染料具有式(13)的结构式:
该式(13)活性橙染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)在溶解罐中将牛磺酸125千克打浆配成20%浓度,并且利用30%NaOH调节pH=7.0
左右。
在反应釜中加入少量底水,加入碎冰块,再加入三聚氯氰185千克,搅拌中细流加
入溶解的牛磺酸,保持温度为0-5℃,pH=6.5-7.0,滴加完毕保持反应4小时,往溶液中加
入N-甲基J酸253千克,保持温度为35℃,pH=6.0-6.5,反应4小时,最终将pH调节至
pH=7.0-7.5,保持2小时,得二缩物;
(b)在反应釜中加入底水,加入苯胺-2,4-双磺酸253千克,搅拌打浆,将30%盐酸溶液
加入,加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸钠溶液,
在反应过程中保持溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,保持温度为5℃,反应2小
时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。
(c)将二缩物的温度进行降温T=20℃左右。
将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用Na2CO3调节
pH=6.0-7.0,滴加完毕保持反应2小时,得到结构式(13)的化合物。
后处理步骤:
(d)去除不溶物:
(e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;
实施例制备得到的结构式(13)的棉用活性橙染料的性能表如下:
实施例3
一种活性橙染料,该染料具有式(14)的结构式:
该式(14)活性橙染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)在溶解罐中将对氨基苯磺酸钠210千克打浆配成20%浓度。
在反应釜中加入少量底水,加入碎冰块,再加入三聚氯氰185千克,搅拌中细流加
入溶解的对氨基苯磺酸钠,保持温度为0-5℃,pH=2.5-3.0,滴加完毕保持反应2小时,往
溶液中加入N-甲基J酸253千克,保持温度为35℃,pH=6.0-6.5,反应4小时,最终将pH
调节至pH=7.0-7.5,保持2小时。得二缩物;
(b)在反应釜中加入底水,加入苯胺-2,5-双磺酸253千克,搅拌打浆,将30%盐酸溶液
加入,加入碎冰块,使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%,再加入30%的亚硝酸钠溶液,
在反应过程中保持溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,保持温度为5℃,反应2小
时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液。
(c)将二缩物的温度进行降温T=20℃左右。
将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中,加入过程中用Na2CO3调节
pH=6.0-7.0,滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(14)的化合物。
后处理步骤:
(d)去除不溶物:
(e)利用膜处理,去除无机盐,收集滤液于储罐中;
实施例制备得到的结构式(14)的棉用活性橙染料的性能表如下: