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拉伸复合纤维的制造方法和拉伸复合纤维.pdf

  • 上传人:罗明
  • 文档编号:5340032
  • 上传时间:2019-01-06
  • 格式:PDF
  • 页数:30
  • 大小:2.73MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201480033134.1

    申请日:

    2014.07.22

    公开号:

    CN105308227A

    公开日:

    2016.02.03

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 8/06申请日:20140722|||公开

    IPC分类号:

    D01F8/06

    主分类号:

    D01F8/06

    申请人:

    宇部爱科喜模株式会社

    发明人:

    矢代弘文; 远藤幸喜; 塚原幸哲

    地址:

    日本东京都

    优先权:

    2013-152703 2013.07.23 JP

    专利代理机构:

    北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277

    代理人:

    刘新宇; 李茂家

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    内容摘要

    提供能够制造高强度且细纤度的复合纤维的拉伸复合纤维的制造方法和拉伸复合纤维。进行通过熔融纺丝而得到鞘芯结构的未拉伸纤维的纺丝工序(步骤S1)和对未拉伸纤维进行拉伸处理的拉伸工序(步骤S2),从而制造拉伸复合纤维,所述鞘芯结构将以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂作为芯材,将熔点低于芯材且以烯烃系聚合物为主成分的树脂作为鞘材。此时,使未拉伸纤维的纤度为1.5dTex以下,并且在纺丝工序中,将从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率设为70~170g/10分钟,将从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率F与从喷丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率之比(=芯材MFR/鞘材MFR)设为1~2.2。

    权利要求书

    1.一种拉伸复合纤维的制造方法,其具备如下工序:
    通过熔融纺丝而得到鞘芯结构的未拉伸纤维的纺丝工序,所述鞘芯结构
    将以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂作为芯材,将熔点低于所述芯材且
    以烯烃系聚合物为主成分的树脂作为鞘材;以及
    对所述未拉伸纤维进行拉伸处理的拉伸工序,
    所述未拉伸纤维的纤度为1.5dTex以下,
    所述纺丝工序中,从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体
    流动速率为70~170g/10分钟,且所述从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N
    载重下的熔体流动速率与从喷丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载重下的熔
    体流动速率之比为1~2.2。
    2.根据权利要求1所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,通过向所述
    以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂中添加羟胺酯、230℃、21.18N载重
    下的熔体流动速率为700~1550g/10分钟的全同立构聚丙烯和茂金属聚丙烯
    之中的至少1种,从而调整所述从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下
    的熔体流动速率。
    3.根据权利要求1或2所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,所述纺丝
    工序中,所述从喷丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率
    的范围为60~90g/10分钟。
    4.根据权利要求1~3中任一项所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,
    作为所述芯材的主成分的结晶性丙烯系聚合物为全同立构聚丙烯。
    5.根据权利要求1~4中任一项所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,
    向所述以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂中配混成核剂。
    6.根据权利要求5所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,所述成核剂
    为有机系成核剂。
    7.根据权利要求6所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,所述有机系
    成核剂为磷酸酯金属盐或二亚苄基山梨糖醇。
    8.根据权利要求1~7中任一项所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,
    作为所述鞘材的主成分的烯烃系聚合物为高密度聚乙烯。
    9.根据权利要求1~8中任一项所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,
    在所述纺丝工序之后连续进行所述拉伸工序。
    10.根据权利要求1~9中任一项所述的拉伸复合纤维的制造方法,其中,
    在加压饱和水蒸气中进行所述拉伸工序。
    11.一种拉伸复合纤维,其是通过对鞘芯结构的未拉伸纤维进行拉伸处
    理而得到的,所述鞘芯结构将以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂作为芯
    材,将熔点低于所述芯材且以烯烃系聚合物为主成分的树脂作为鞘材,
    所述未拉伸纤维的纤度为1.5dTex以下,
    利用差示扫描量热计,将升温速度设为30℃/分钟,由熔解热量法测定的
    所述芯材的结晶度为35%以上。
    12.根据权利要求11所述的拉伸复合纤维,其中,向所述以结晶性丙烯
    系聚合物为主成分的树脂中配混成核剂,
    利用差示扫描量热计,将升温速度设为30℃/分钟,由熔解热量法测定的
    所述芯材的结晶度为40%以上。
    13.根据权利要求11或12所述的拉伸复合纤维,其中,纺丝所述未拉伸
    纤维时,从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率的范
    围为70~170g/10分钟,且所述从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的
    熔体流动速率与从喷丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速
    率之比为1~2.2。

    说明书

    拉伸复合纤维的制造方法和拉伸复合纤维

    技术领域

    本发明涉及拉伸复合纤维的制造方法和拉伸复合纤维。更详细而言,涉
    及对鞘芯结构的未拉伸纤维进行拉伸处理而制造拉伸复合纤维的方法和利
    用该方法制造的拉伸复合纤维。

    背景技术

    使用特性不同的两种树脂形成的鞘芯结构的复合纤维应用于广泛的领
    域中。例如,烯烃系的复合纤维在切短至5mm以下左右而制成短切纤维后,
    可以利用抄纸法得到均匀的无纺布。另外,烯烃系复合纤维的耐化学试剂性
    优异,因此也被用于各种过滤器原材料、电池用分隔件等。这种鞘芯结构的
    复合纤维一般通过熔融纺丝而形成鞘芯结构的未拉伸纤维,并对该未拉伸纤
    维进行拉伸处理来制造。

    并且,以往针对鞘芯结构的拉伸复合纤维,为了提高各种性能而进行了
    各种研究(参照专利文献1、2)。例如,专利文献1中提出了如下方法:将以
    结晶性丙烯系聚合物作为芯材、以除此之外的烯烃系聚合物作为鞘材的复合
    未拉伸纤维在加压饱和水蒸气中进行拉伸处理,从而生产率良好地制造高强
    度的拉伸复合纤维。另外,专利文献2记载的复合纤维中,通过将作为芯材
    的结晶性丙烯系聚合物与作为鞘材的烯烃系聚合物的重均分子量之比设定
    在特定的范围内,适当选择喷丝头喷出后的芯成分的熔体流动速率(Melt
    FlowRate:MFR)和鞘成分的MFR,从而确保拉伸性且提高强度相对于拉
    伸倍率的表达性。

    近年来,为了进一步提高性能,要求质地薄、强度高且致密的无纺布,
    对用于该无纺布的复合纤维还要求细纤度化。因而,对于例如聚酯系纤维而
    言,进行如下方法:通过进行纺丝和拉伸而使其细纤度化的方法;通过拉伸
    海岛结构的未拉伸纤维并去除海成分从而使其细纤度化的方法;以及,对分
    割型未拉伸纤维进行拉伸并进行分割处理从而使其细纤度化的方法等。与此
    相对,烯烃系复合纤维的熔融张力高,难以通过进行纺丝和拉伸的方法而得
    到细纤度的未拉伸纤维,因此主要通过分割方式来进行细纤度化。另一方面,
    还提出了通过熔喷法、静电纺丝法而使复合纤维细纤度化的方法(参照专利
    文献3)。

    现有技术文献

    专利文献

    专利文献1:日本特开2002-180330号公报

    专利文献2:日本特开2007-107143号公报

    专利文献3:日本特开2009-133039号公报

    发明内容

    发明要解决的问题

    然而,利用分割方式对烯烃系的复合纤维进行细纤度化以及利用抄纸法
    形成无纺布时,存在在浆料原液的阶段分割易加剧、分散性降低这样的问题。
    另外,利用熔喷法、静电纺丝法而使其细纤度化的复合纤维存在纤维物性和
    所得无纺布强度较弱这样的问题。因此,对于烯烃系的复合纤维而言,要求
    由进行纺丝和拉伸的方法来制造的细纤度复合纤维。

    因而,本发明的主要目的在于,提供能够制造强度高且纤度细的复合纤
    维的拉伸复合纤维的制造方法和拉伸复合纤维。

    用于解决问题的方案

    本发明人为了解决前述课题,针对未拉伸纤维的细纤度化而进行了深入
    实验研究。其结果发现:通过以从喷丝头喷出的芯材的MFR以及从喷丝头喷
    出的芯材的MFR与鞘材的MFR之比(=芯材MFR/鞘材MFR)达到特定范围的
    方式进行调整,能够控制熔融张力、能够稳定地纺出纤度为1.5dTex以下的未
    拉伸纤维,进而,通过以高倍率对该未拉伸纤维进行拉伸,能够得到细纤度
    的拉伸复合纤维,从而完成了本发明。

    即,本发明所述的拉伸复合纤维的制造方法具备如下工序:通过熔融纺
    丝而得到鞘芯结构的未拉伸纤维的纺丝工序,所述鞘芯结构将以结晶性丙烯
    系聚合物为主成分的树脂作为芯材,将熔点低于前述芯材且以烯烃系聚合物
    为主成分的树脂作为鞘材;以及,对前述未拉伸纤维进行拉伸处理的拉伸工
    序,使前述未拉伸纤维的纤度为1.5dTex以下,前述纺丝工序中,将从喷丝头
    喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率设为70~170g/10分钟,且
    将前述从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率与从喷
    丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率之比设为1~2.2。

    该拉伸复合纤维的制造方法中,通过向前述以结晶性丙烯系聚合物为主
    成分的树脂中添加羟胺酯、230℃、21.18N载重下的熔体流动速率为
    700~1550g/10分钟的全同立构聚丙烯和茂金属聚丙烯之中的至少1种,能够
    调整前述从喷丝头喷出的芯材的230℃下的熔体流动速率。

    另外,前述纺丝工序中,前述从喷丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载
    重下的熔体流动速率的范围例如为60~90g/10分钟。

    此处,作为前述芯材的主成分的结晶性丙烯系聚合物,例如可以使用全
    同立构聚丙烯。

    另一方面,本发明的拉伸复合纤维的制造方法中,可以向前述以结晶性
    丙烯系聚合物为主成分的树脂中配混成核剂。

    此时,前述成核剂例如可以使用有机系成核剂。

    并且,作为前述有机系成核剂的具体例,可列举出磷酸酯金属盐、二亚
    苄基山梨糖醇。

    另外,作为前述鞘材的主成分的烯烃系聚合物,例如可以使用高密度聚
    乙烯。

    本发明的拉伸复合纤维的制造方法也可以在前述纺丝工序之后连续进
    行前述拉伸工序。

    另外,前述拉伸工序可以在加压饱和水蒸气中进行。

    本发明所述的拉伸复合纤维是通过对鞘芯结构的未拉伸纤维进行拉伸
    处理而得到的,所述鞘芯结构将以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂作为
    芯材,将熔点低于前述芯材且以烯烃系聚合物为主成分的树脂作为鞘材,前
    述未拉伸纤维的纤度为1.5dTex以下,利用差示扫描量热计,将升温速度设为
    30℃/分钟,由熔解热量法测定的前述芯材的结晶度为35%以上。

    关于该拉伸复合纤维,可以向前述以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树
    脂中配混成核剂,此时,能够使利用差示扫描量热计将升温速度设为30℃/
    分钟并由熔解热量法测定的前述芯材的结晶度为40%以上。

    另外,本发明的拉伸复合纤维中,纺出前述未拉伸纤维时,从喷丝头喷
    出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率的范围例如为70~170g/10
    分钟,前述从喷丝头喷出的芯材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率与
    从喷丝头喷出的鞘材的230℃、21.18N载重下的熔体流动速率之比例如为
    1~2.2。

    发明的效果

    根据本发明,由于将从喷丝头喷出的芯材的熔体流动速率的值设为特定
    的范围,并且将从喷丝头喷出的芯材的熔体流动速率与鞘材的熔体流动速率
    之比设为特定的范围,因此能够制造强度高且纤度细的复合纤维。

    附图说明

    图1是表示本发明实施方式的拉伸复合纤维的制造方法的流程图。

    图2是表示实施例2的未拉伸纤维的截面的显微镜照片。

    图3是表示实施例4的未拉伸纤维的截面的显微镜照片。

    图4是表示实施例5的未拉伸纤维的截面的显微镜照片。

    图5是表示比较例5的未拉伸纤维的截面的显微镜照片。

    具体实施方式

    以下,针对用于实施本发明的方式,参照附图进行详细说明。需要说明
    的是,本发明不限定于以下说明的实施方式。

    [整体构成]

    图1是表示本发明的实施方式所述的拉伸复合纤维的制造方法的流程
    图。如图1所示那样,本发明的实施方式的拉伸复合纤维的制造方法进行如
    下工序:通过熔融纺丝而得到鞘芯结构的未拉伸纤维的纺丝工序(步骤S1);
    以及,对未拉伸纤维进行拉伸处理的拉伸工序(步骤S2)。需要说明的是,
    在以下的说明中,在没有特别限定的情况下,熔体流动速率(MeltFlowRate:
    MFR)的值是基于JISK7210的A法在温度:230℃、载重:21.18N的条件下
    测定的值。

    [步骤S1:纺丝工序]

    纺丝工序中,通过熔融纺丝而得到呈现鞘芯结构且纤度为1.5dTex以下的
    未拉伸纤维,所述鞘芯结构将以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂作为芯
    材,将熔点低于芯材且以烯烃系聚合物为主成分的树脂作为鞘材。此时,将
    从喷丝头喷出的芯材的MFR设为70~170g/10分钟的范围,且将从喷丝头喷出
    的芯材的MFR与从喷丝头喷出的鞘材的MFR(=芯材MFR/鞘材MFR)之比设
    为1~2.2。

    (芯材:结晶性丙烯)

    作为芯材的主成分的结晶性丙烯系聚合物,可列举出例如具有结晶性的
    全同立构丙烯均聚物、乙烯单元含量少的乙烯-丙烯无规共聚物、由包含丙
    烯均聚物的均聚部与包含乙烯单元含量较多的乙烯-丙烯无规共聚物的共聚
    部构成的丙烯嵌段共聚物、以及包含前述丙烯嵌段共聚物中的各均聚部或共
    聚部进一步共聚有丁烯-1等α-烯烃而成的单元的结晶性丙烯-乙烯-α-烯烃共
    聚物等。这些之中,从拉伸性、纤维物性和抑制热收缩的观点出发,适合为
    全同立构聚丙烯。

    另外,芯材(以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂)优选配混有成核
    剂。若向芯材中添加成核剂,则熔融了的芯材从喷丝头被喷出并冷却时,成
    核剂自身作为晶核而起作用或者作为诱发结晶性丙烯系聚合物形成晶体的
    成核剂而起作用,因此再结晶化温度上升。由此,能够使纺丝工序的冷却变
    得稳定,降低纺丝纤维(未拉伸纤维)的纤度不均、纤维内的鞘芯比率不均、
    以及局部芯材未被鞘材覆盖而露出的鞘材覆盖不均。

    其结果,从喷丝头喷出并纺丝的多数纺丝纤维(未拉伸纤维)的纤维间
    和纤维内的不均变小,因此能够进一步提高拉伸倍率,拉伸工序的拉伸性提
    高。另外,由于晶核增加,因此容易生成微晶、可得到能够以高倍率且高速
    进行拉伸的未拉伸纤维。即,能够预先在拉伸工序的前阶段即纺丝工序中形
    成容易拉伸的内部结构。

    此处,作为添加至芯材的成核剂,可以使用无机系成核剂、有机系成核
    剂。作为无机系成核剂的具体例,可列举出滑石、高岭土、二氧化硅、炭黑、
    氧化钛、氧化锌、氧化镁、氧化铝、氧化钕、硫酸钙和硫酸钡等。另外,作
    为有机系成核剂的具体例,可列举出苯甲酸钠、苯甲酸钙等苯甲酸金属盐系
    成核剂、草酸钙等草酸金属盐系成核剂、硬脂酸镁、硬脂酸钙等硬脂酸金属
    盐系成核剂、苯甲酸铝、苯甲酸钾、苯甲酸锂等苯甲酸金属盐系成核剂、磷
    酸酯系金属盐系成核剂、二亚苄基山梨糖醇系成核剂。

    另外,在芯材即以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂处于熔融状态
    时,成核剂可以是与其一同熔融的成核剂和完全不熔融而分散在树脂中的成
    核剂中的任一种,也可以是不熔融而自身成为核的成核剂。本实施方式的拉
    伸复合纤维的制造方法中,从其与以结晶性丙烯系聚合物为主成分的树脂的
    关系来看,优选使用一同熔融而亲和的成核剂和完全不熔融但其一部分与树
    脂密合的成核剂。

    使用这种成核剂时,在刚完成纺丝后的冷却中,能够充分发挥出降低纤
    维间的纤度(粗细)不均和纤维内的芯鞘成分比率不均的效果,并且通过形
    成微晶而带来的内部结构,能够进一步提高后续拉伸工序中的拉伸性。由于
    无机系成核剂不发生熔融,因此针对各纺丝条件和拉伸条件,需要严密地调
    整成核剂的添加量,而有机系成核剂能够以较低的添加量适用于更宽的纺
    丝、拉伸条件。因此,成核剂优选使用有机系成核剂,尤其是从其与以结晶
    性丙烯系聚合物为主成分的树脂的关系来看,从容易一同熔融而亲和这一点
    出发,更优选使用有机系成核剂。

    作为与树脂一同熔融而亲和的有机系成核剂,例如可列举出二亚苄基山
    梨糖醇系成核剂。具体而言,可优选使用二亚苄基山梨糖醇(DBS)、单甲
    基二亚苄基山梨糖醇(例如1,3:2,4-双(对甲基亚苄基)山梨糖醇(p-MDBS)、
    二甲基二亚苄基山梨糖醇(例如1,3:2,4-双(3,4-二甲基亚苄基)山梨糖醇
    (3,4-DMDBS)等。

    另一方面,作为一部分与树脂密合的有机系成核剂,优选为具有分子量
    大到超过400的程度的有机系骨架的成核剂,作为其具体例,可列举出磷酸
    酯金属盐系成核剂。各种磷酸酯金属盐系成核剂之中,特别优选为磷酸-2,2’-
    亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)铝盐、磷酸-2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯
    基)碱金属盐。另外,磷酸酯金属盐系成核剂中的碱金属适合为钠、锂和钾。

    需要说明的是,前述各种成核剂可以单独使用,考虑到效果、生产率等,
    也可以分别以适当的比率混合使用。另外,成核剂相对于芯材的添加量过少
    时,无法充分地获得降低纤维间和纤维内的不均等纺丝冷却时的纤维形状固
    定化效果、或者微晶的形成变得不充分。另一方面,成核剂相对于芯材的添
    加量过多时,前述效果会饱和,且喷丝头的污渍增加、纺丝工序的稳定性降
    低。出于这些理由,成核剂的添加量相对于芯材总质量大致优选为0.05~1质
    量%、更优选为0.1~0.5质量%。

    (鞘材:烯烃系聚合物)

    作为鞘材的主成分的烯烃系聚合物,例如可列举出高密度聚乙烯、中密
    度聚乙烯、低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯等乙烯系聚合物;丙烯与其
    它α-烯烃的共聚物,具体而言,可列举出丙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-乙
    烯-1-丁烯无规共聚物、或者软质聚丙烯等非结晶性丙烯系聚合物、聚4-甲基
    -1-戊烯等。这些烯烃系聚合物可以单独使用1种,也可以组合两种以上使用。
    这些之中,尤其是从纤维物性的观点出发,适合为高密度聚乙烯。

    (MFR)

    从喷丝头喷出的芯材的MFR不足70g/10分钟时,熔融树脂的熔融张力变
    高、难以得到纤度为1.5dTex以下的未拉伸纤维。另一方面,从喷丝头喷出的
    芯材的MFR超过170g/10分钟时,熔融树脂的熔融张力变得过低,因此存在
    未拉伸纤维的纤度不均加剧且纺丝性显著降低的倾向。因此,将从喷丝头喷
    出的芯材的MFR设为70~170g/10分钟的范围。

    从喷丝头喷出的芯材的MFR与从喷丝头喷出的鞘材的MFR之比(=芯材
    MFR/鞘材MFR)不足1时,熔融树脂的熔融张力容易变高、难以获得纤度为
    1.5dTex以下的未拉伸纤维。另外,该芯材MFR与鞘材MFR之比超过2.2时,
    熔融树脂的熔融张力变得过低,因此未拉伸纤维的纤度不均加剧,发生纤维
    水平上的鞘芯比率不均、用鞘材覆盖芯材的覆盖不均(芯材的露出),纺丝
    性显著降低。因此,将从喷丝头喷出的芯材的MFR与从喷丝头喷出的鞘材的
    MFR之比设为1~2.2的范围。

    另一方面,从喷丝头喷出的鞘材的MFR没有特别限定,从制造成本和通
    用性的观点出发,例如优选设为60~90g/10分钟的范围。

    此处,关于作为鞘材的烯烃系聚合物,通过变更纺丝温度而能够调整纺
    丝中的喷出树脂粘度。另一方面,关于作为芯材的结晶性丙烯,除了变更纺
    丝温度之外,通过添加高MFR(700~1550g/10分钟左右)的全同立构聚丙烯、
    茂金属聚丙烯和作为自由基产生剂也作为热分解剂的羟胺酯之中的至少1
    种,也能够调整纺丝中的喷出树脂粘度。另外,芯材纺丝中的喷出树脂粘度
    还可以通过添加分子量小的聚丙烯蜡等来进行调整。

    需要说明的是,采用在芯材的主原料中使用将MFR不同的两种以上的结
    晶性聚丙烯混合而拟似拓宽分子量分布的原料的方法、或者采用在芯材的主
    原料中使用MFR低(10g/10分钟以下左右的)结晶性丙烯的方法也能够调整
    从喷丝头喷出的芯材的MFR。然而,利用这些方法调整芯材的MFR时,能够
    获得细纤度的未拉伸纤维,但之后的拉伸工序中存在拉伸倍率降低的倾向。
    因此,芯材优选使用MFR高(20~70g/10分钟左右)且分子量分布狭窄的结
    晶性丙烯。

    更优选的是,芯材使用以结晶性丙烯系聚合物为主成分的高MFR且分子
    量分布狭窄的树脂,向其中添加前述高MFR的全同立构聚丙烯和/或茂金属
    聚丙烯、以及具有使聚丙烯树脂发生低分子化的作用的羟胺酯系自由基产生
    剂。由此,高MFR的全同立构聚丙烯和/或茂金属聚丙烯被羟胺酯系的自由
    基产生剂分解而作为增塑剂发挥作用,因此拉伸工序中的拉伸性提高。

    [步骤S2:拉伸工序]

    拉伸工序中,对由前述纺丝工序制作的未拉伸纤维进行拉伸处理,从而
    得到规定纤度的拉伸复合纤维。该拉伸工序可以与纺丝工序分别进行,也可
    以在纺丝工序之后连续进行。在收集由纺丝工序制作的未拉伸纤维并合股后
    进行拉伸的工序中,纺丝工序与拉伸工序在不同的工序中进行,因此产生使
    已经纺出的纤维(未拉伸纤维)等待至达到拉伸工序所需纤维根数为止的时
    间,而连续进行这些工序时,不需要这种等待时间,因此要拉伸的未拉伸纤
    维的状态变得均匀。其结果,与在不同的工序中进行这些工序的情况相比,
    纤维间可拉伸的最大倍率一致,因此,拉伸复合纤维的纤度和纤维物性进一
    步均质化,拉伸工序的稳定性提高。

    另外,拉伸工序期望在高温下进行,由此能够高倍率的拉伸,能够得到
    细纤度的拉伸复合纤维。作为拉伸工序中的加热拉伸方法,可以应用与高温
    加热板接触的加热拉伸、利用远红外线等的辐射加热拉伸、温水加热拉伸、
    水蒸气加热拉伸等。这些方法之中,由于能够以瞬间的短时间加热应加热的
    纤维,故而优选为加压饱和水蒸气中的拉伸。另外,用于生产人造纤维、短
    切纤维的丝束拉伸需要对总纤度大的未拉伸纤维的集合体进行拉伸,从能够
    均等且以短时间对丝束内进行加热的观点出发,特别优选为高压的加压饱和
    水蒸气加热拉伸。

    在加压饱和水蒸气中进行拉伸的情况下,对其条件没有特别限定,通常
    以110℃以上进行。加压饱和水蒸气的温度不足110℃时,有时难以进行高倍
    率拉伸和高速拉伸。加压饱和水蒸气的温度若在鞘材的烯烃系聚合物不会熔
    融的范围内,则基本上优选为高温。考虑到拉伸倍率、拉伸速度和经济性等
    时,该加压饱和水蒸气的优选温度范围为115~130℃,更优选为120~125℃。

    另一方面,拉伸倍率可以根据未拉伸纤维的纤度来适当选择,通常总拉
    伸倍率为3.0~10.0倍,优选为4.0~8.0倍。另外,拉伸速度例如可以设为
    40~150m/分钟左右。尤其是,连续进行纺丝工序和拉伸工序时,从生产率的
    观点出发,优选设为1000m/分钟以上。

    [拉伸复合纤维]

    通过进行前述的纺丝工序和拉伸工序,能够得到细纤度的拉伸复合纤
    维。优选的是,该拉伸复合纤维的纤度为0.3dTex以下、纤维强度为5.5cN/dTex
    以上。由此,用于电池分隔件等的无纺布时,能够获得优异的特性。

    另外,由本实施方式的拉伸复合纤维的制造方法得到的拉伸复合纤维
    的、利用差示扫描量热计将升温速度设为30℃/分钟并利用熔解热量法测定的
    芯材(聚丙烯)的结晶度为35%以上。通过将芯材的结晶度设为35%以上,
    纤维的弹性模量和热稳定性变得良好。进而,优选添加前述成核剂等而使芯
    材的结晶度为40%以上,由此能够进一步提高拉伸复合纤维的弹性模量和热
    稳定性。

    此处规定的拉伸复合纤维的芯材的结晶度是由使用差示扫描量热计
    (DSC)测定的芯成分纤维的熔解热量算出的值。需要说明的是,在计算结
    晶度时,将构成芯材的树脂的完全结晶时的熔解热量文献值(209J/g)记作
    结晶度100%。另外,将拉伸复合纤维的测定量设为约8mg,以30℃/分钟的
    升温速度自室温起升温扫描至200℃为止。

    使用DSC测定树脂的熔点时,通常将升温速度设定为10℃/分钟,但在测
    定拉伸物之类的发生了取向结晶化的物质的熔解热量、并求出存在于纤维内
    部的结晶度差异的情况下,升温速度慢时,致使在升温中结晶加剧,测定了
    不同于测定前的状态的熔解热量。因而,本实施方式中,将升温速度设为30℃
    /分钟并进行测定,由其值算出芯材的结晶度。

    本实施方式的拉伸复合纤维的制造方法中,由于将从喷丝头喷出的芯材
    的MFR以及从喷丝头喷出的芯材的MFR与鞘材的MFR之比设为特定的范
    围,因此,尽管从喷丝头喷出的芯材的MFR为较高的范围,仍能够降低未拉
    伸纤维的纤度不均、鞘芯比率的不均、以及用鞘材覆盖芯材的覆盖不均等,
    能够稳定地纺出细纤度的复合纤维。

    另外,出于提高生产效率的目的而使用模口(即喷嘴孔)数为1000孔以
    上、尤其是1500孔以上的具有多孔的大径纺丝模头进行纺丝时,若从模口喷
    出的树脂的MFR高则喷出压力变低,因此纺出的未拉伸纤维产生前述不均。
    并且,使用具有这种不均的未拉伸纤维时,在其后的拉伸工序中无法获得良
    好的拉伸性,因此为了进行稳定拉伸而必须降低拉伸倍率,难以得到细纤度
    的拉伸复合纤维。与此相对,本实施方式的拉伸复合纤维的制造方法中,由
    于将从喷丝头喷出的芯材的MFR以及从喷丝头喷出的芯材的MFR与鞘材的
    MFR之比设为特定的范围,因此纺丝和拉伸均能够稳定地实施。

    需要说明的是,即使是专利文献2记载的复合纤维也可适当选择喷丝头
    喷出后的芯成分的MFR和鞘成分的MFR,但该专利文献2中所述技术的主要
    目的是纤维的高强度化,实施例中记载的芯材喷出后的MFR范围不足70g/10
    分钟。因此,专利文献2记载的方法无法获得前述细纤度的未拉伸纤维,无
    法制造纤度细且截面均匀的拉伸复合纤维。

    实施例

    以下,列举出本发明的实施例和比较例,针对本发明的效果进行具体说
    明。本实施例中,按照下述方法和条件制造拉伸复合纤维,并评价其性能。

    [原料]

    (1)芯材

    A:PrimePolymerCo.,Ltd.制全同立构聚丙烯“S119”(MFR=60g/10
    分钟、Q值=2.8)

    B:PrimePolymerCo.,Ltd.制全同立构聚丙烯“Y2000GV”
    (MFR=18g/10分钟、Q值=3.0)

    C:PrimePolymerCo.,Ltd.制全同立构聚丙烯“S135”(MFR=9g/10
    分钟、Q值=3.5)

    D:PrimePolymerCo.,Ltd.制全同立构聚丙烯“Y2005GP”
    (MFR=20g/10分钟、Q值=4.7)

    (2)鞘材

    a:旭化成化学株式会社制高密度聚乙烯“J302”(MFR=38g/10分钟、
    Q值=4.3)

    b:PrimePolymerCo.,Ltd.制高密度聚乙烯“EvoleuSP-H”
    (MFR=47g/10分钟、Q值=2.2)

    c:KeiyoPolyethyleneCo.,Ltd制高密度聚乙烯“S6932”(MFR=20g/10
    分钟、Q值=5.1)

    (3)添加剂

    I:大日精化株式会社制“PP-RM11K4753N”

    将ExxonMobil公司制造的茂金属高MFR颗粒状聚丙烯“ACHIEVE
    6936G1”(MFR=1550g/10分钟)与粉末状聚丙烯(MFR=40g/10分钟)以质
    量比计为80:20的比例进行共混,混炼而制作的母料(计算MFR=746g/10分钟)。

    II:BASFJAPAN株式会社制羟胺酯系自由基产生剂“IRGATECCR76”

    III:PrimePolymerCo.,Ltd.制全同立构聚丙烯“S13B”(MFR=700g/10
    分钟、Q值=2.4)

    IV:ADEKACorporation制磷酸-2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)铝
    盐“ADEKASTABNA-21”

    V:新日本理化株式会社制二甲基亚苄基山梨糖醇“ゲルオールMD”

    [评价/测定方法]

    (1)纤维纤度

    未拉伸纤维和拉伸纤维的纤维纤度按照JISL1015来测定。

    (2)MFR

    针对原料粒料和从喷丝头喷出的鞘芯各自的纤维状物,通过JISK7210
    的A法测定MFR。以下示出此时的测定条件。

    ·聚丙烯树脂原料:试验温度230℃、试验载重21.18N(条件M)。

    ·聚乙烯树脂原料:试验温度190℃、试验载重21.18N(条件D)。

    ·喷丝头喷出后的纤维状物:试验温度230℃、试验载重21.18N(条件
    M)。

    ·聚丙烯树脂原料的共混物:由下述数学式1和数学式2求出。需要说明
    的是,下述数学式1、2的wi为构成成分i的质量分级、MFRi为构成要素i的熔
    体流动速率、n为共混中的构成成分的总数。

    [数学式1]

    log(MFR共混)=w1log(MFR1)+w2log(MFR2)+……+wnlog(MFRn)

    [数学式2]

    w1+w2+……+wn=1

    (3)拉伸倍率

    调查了能够稳定拉伸而无纤维断裂、拉伸断裂和辊缠绕的最大拉伸倍
    率。

    (4)纤维的强度、伸长率、杨氏模量

    按照JISL1015进行测定。

    (5)干热收缩率

    按照JISL1015进行测定。此时,将热处理温度设为120℃、将热处理时
    间设为10分钟。

    (6)芯材的结晶度

    拉伸复合纤维的芯材的结晶度按照以下示出的步骤来测定。

    i:测定用复合纤维的准备

    将拉伸复合纤维用乙醇:甲醇=2:1的混合液进行清洗后,以室温风干3小
    时以上,去除附着油剂和水分。

    ii:吸热量的测定

    使用株式会社岛津制作所制的差示扫描量热计(DSC-60),以i中准备的
    拉伸复合纤维的质量达到8.0±0.3mg的范围的方式进行称量,封入至熔解热
    量测定用的铝制小盒中。并且,在氮气气氛下,将升温速度设为30℃/分钟,
    从室温升温至200℃,分别测定拉伸复合纤维的鞘材(聚乙烯)和芯材(聚
    丙烯)的吸热量(mJ)。

    iii:芯材的熔解热量的计算

    计算芯材(聚丙烯)的熔解热量ΔHPP(J/g)时,首先由测定中使用的
    拉伸复合纤维的质量(mg)和它的鞘与芯的比例(截面积比)算出鞘材(聚
    乙烯)和芯材(聚丙烯)的质量(mg)。并且,通过芯材的吸热量HPP(mJ)
    除以芯材的质量,从而算出芯材的熔解热量ΔHPP。

    iv:结晶度的计算

    芯材(聚丙烯)的结晶度XPPC(%)使用iii中计算的芯材的熔解热量Δ
    HPP,利用下述数学式3来算出。需要说明的是,下述数学式3中的ΔHPPC是
    聚丙烯的完全结晶的熔解热量,在本实施例中,基于文献(J.Brandrup&
    E.H.Immergut:PolymerHandbook(2nd.Ed.),JohnWiley&Sons,NewYork
    (1975)V-24.)设为209J/g。

    [数学式3]

    XPPC(%)=(ΔHPP/ΔHPPC)×100

    <实施例1>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I而成的原料和鞘材a,制作鞘芯结
    构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/
    芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机
    筒温度为275℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为270℃、纺
    丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出
    的芯材的MFR为84.4g/10分钟、鞘材的MFR为72.6g/10分钟,MFR比(=芯材
    MFR/鞘材MFR)为1.16。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备在3台辊之间连续配置有预拉伸槽(第一段、温水)和主拉伸槽(第
    二段、加压饱和水蒸气)的二段拉伸装置。并且,首先准备由纺丝工序得到
    的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即将统合的丝束在预拉伸槽中以
    导入辊(G1辊)速度10m/分钟、预拉伸送出辊(G2辊)速度29m/分钟的条
    件用93℃的温水进行预拉伸处理。其后,连续地增加拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)的速度,在124℃的加压饱和水蒸气中进行第二段的主拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为50m/分钟、总拉伸倍率为5.0倍。另外,所得实施例1
    的拉伸复合纤维的纤度为0.15dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例2>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混15质量%添加剂I而成的原料和鞘材a,制作鞘芯结
    构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/
    芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机
    筒温度为270℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为260℃、纺
    丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出
    的芯材的MFR为91.1g/10分钟、鞘材的MFR为71.8g/10分钟,MFR比(=芯材
    MFR/鞘材MFR)为1.27。图2是表示实施例2的未拉伸纤维的截面的显微镜照
    片。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度达到53m/分钟、总拉伸倍率达到5.3倍。可以认为:与
    实施例1相比,实施例2的辊速度和总拉伸倍率提高是因为芯材的MFR变大。
    另外,所得拉伸复合纤维的纤度为0.13dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例3>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    利用与前述实施例2相同的方法和条件,制作未拉伸纤维。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备在3台辊之间连续配置有预拉伸槽(第一段、温水)和主拉伸槽(第
    二段、常压蒸汽)的二段拉伸装置。并且,首先准备由纺丝工序得到的未拉
    伸纤维400根(约54万dTex)后,立即将统合的丝束在预拉伸槽中以导入辊
    (G1辊)速度10m/分钟、预拉伸送出辊(G2辊)速度35m/分钟的条件用93℃
    的温水进行预拉伸处理。其后,连续地增加拉伸纤维牵引辊(G3辊)的速度,
    在100℃的常压蒸汽中进行第二段的主拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度达到37m/分钟、总拉伸倍率达到3.7倍。与实施例2相比,
    第二段的主拉伸温度低,因此拉伸倍率降低,但所得拉伸复合纤维的纤度为
    0.19dTex,具有充分的纤维物性。另外,利用差示扫描量热计以30℃/分钟的
    升温速度测定的芯材的熔解热量ΔHPP为74.0J/g、结晶度为35.4%。

    <实施例4>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混15质量%添加剂I、0.3质量%添加剂IV(磷酸酯金属
    盐系成核剂)而成的原料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使
    用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到40/60的方式进行操
    作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为270℃、鞘材的挤
    出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为260℃、纺丝速度为600m/分钟,从而
    纺出纤度为0.67dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为91.9g/10
    分钟、鞘材的MFR为72.5g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.27。

    图3是表示实施例4的未拉伸纤维的截面的显微镜照片。如图3所示可确
    认:与图2所示的未添加成核剂的实施例2的未拉伸纤维相比,添加有成核剂
    的实施例4的未拉伸纤维的纤维间的纤度(粗细)不均更小、单纤维内的鞘
    芯比率不均、鞘材的覆盖不均进一步降低。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度达到55m/分钟、总拉伸倍率达到5.5倍。可以认为:作
    为实施例4的辊速度和总拉伸倍率与实施例2相比提高的原因,是因为通过向
    芯材中添加结晶成核剂,从模口喷出的树脂的冷却稳定、进而纤度不均减少、
    鞘芯比率不均减少、鞘材覆盖不均减少、生成微晶而形成容易拉伸的晶体结
    构。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为0.12dTex,具有充分的纤维物性。进
    而,利用差示扫描量热计,以30℃/分钟的升温速度测定的芯材的熔解热量Δ
    HPP为99.5J/g、结晶度为47.6%,通过添加成核剂,杨氏模量变大、热收缩率
    变小,在纤维物性的方面也是优异的拉伸复合纤维。

    <实施例5>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.1质量%添加剂II而成的原料和
    鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘
    芯的截面积比(鞘/芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设
    定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝
    头温度为270℃、纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未拉伸
    纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为112.7g/10分钟、鞘材的MFR为73.4g/10
    分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.54。

    图4是表示实施例5的未拉伸纤维的截面的显微镜照片。如图4所示那样,
    实施例5的未拉伸纤维未添加成核剂,因此观察到一部分单纤维存在鞘芯比
    率不均、鞘材覆盖不均。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到58m/分钟、总拉伸倍率达到5.8倍。可以认为:实施例5中的辊
    速度和总拉伸倍率提高是因为添加至芯材的高MFR的添加剂I被添加剂II进
    一步分解,从而起到增塑剂的作用。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为
    0.12dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例6>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.1质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为700m/分钟,从而纺出纤度为0.46dTex的未
    拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为120.5g/10分钟、鞘材的MFR为
    72.1g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.67。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约37万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到52m/分钟、总拉伸倍率达到5.2倍。另外,所得拉伸复合纤维
    的纤度为0.09dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例7>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.1质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到30/70的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.63dTex的未
    拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为116.5g/10分钟、鞘材的MFR为
    70.2g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.66。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约50万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到62m/分钟、总拉伸倍率达到6.2倍。可以认为:实施例7中的辊
    速度和总拉伸倍率提高是因为提高了芯材的比率。另外,所得拉伸复合纤维
    的纤度为0.11dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例8>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材B中配混0.5质量%添加剂II而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘
    芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘
    /芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机
    机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为270℃、
    纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷
    出的芯材的MFR为140.5g/10分钟、鞘材的MFR为69.9g/10分钟,MFR比(=
    芯材MFR/鞘材MFR)为2.01。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    与实施例5~7中使用的芯材A相比,虽然本实施例中使用了MFR小的芯
    材B,但与实施例5~7相比增加了添加剂II的配混量,因此能够增加从喷丝头
    喷出的芯材的MFR而使其在本发明的范围内。其结果,未发生拉伸断裂,工
    业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3辊)速度达到55m/分钟、总拉伸倍
    率达到5.5倍。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为0.13dTex,具有充分的纤维
    物性。

    <实施例9>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材C中配混0.7质量%添加剂II而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘
    芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘
    /芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机
    机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为270℃、
    纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷
    出的芯材的MFR为156.9g/10分钟、鞘材的MFR为72.4g/10分钟,MFR比(=
    芯材MFR/鞘材MFR)为2.17。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    本实施例中使用了MFR特别小的芯材C,但与实施例5~8相比增加了添
    加剂II的配混量,因此能够增加从喷丝头喷出的芯材的MFR而使其在本发明
    的范围内。其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引
    辊(G3辊)速度达到53m/分钟、总拉伸倍率达到5.3倍。另外,所得拉伸复
    合纤维的纤度为0.14dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例10>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    将芯材A与芯材B以质量比计为1:1的比例进行混合而拟似拓宽分子量分
    布,使用向所得物质中配混0.4质量%添加剂II而成的树脂原料和鞘材a,制作
    鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比
    (鞘/芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤
    出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为
    270℃、纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未拉伸纤维。从
    喷丝头喷出的芯材的MFR为137.8g/10分钟、鞘材的MFR为70.5g/10分钟,
    MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.95。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    本实施例的芯材的分子量分布较宽,因此未发生拉伸断裂,工业上能够
    稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3辊)速度达到52m/分钟、总拉伸倍率达到5.2
    倍。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为0.14dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例11>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材B中配混10质量%添加剂I、0.3质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未
    拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为148.7g/10分钟、鞘材的MFR为
    71.5g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为2.08。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到57m/分钟、总拉伸倍率达到5.7倍。可以认为:实施例11中能够
    得到良好的拉伸性是因为添加至芯材的高MFR的添加剂I被添加剂II进一步
    分解,从而起到增塑剂的作用。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为0.12dTex,
    具有充分的纤维物性。

    <实施例12>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.1质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材b,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为600m/分钟,从而纺出纤度为0.67dTex的未
    拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为109.6g/10分钟、鞘材的MFR为
    76.3g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.44。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到58m/分钟、总拉伸倍率达到5.8倍。可以认为:实施例12中能
    够得到良好的拉伸性是因为添加至芯材的高MFR的添加剂I被添加剂II进一
    步分解,从而起到增塑剂的作用。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为0.12dTex,
    具有充分的纤维物性。

    <实施例13>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.1质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为150m/分钟,从而纺出纤度为0.45dTex的未
    拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为128.9g/10分钟、鞘材的MFR为
    71.8g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.80。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有预拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和主拉伸槽(第二段、加压饱和水
    蒸气)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约1.5
    万dTex)在纺丝工序之后继而在预拉伸槽中以导入辊(G1辊)速度150m/分
    钟、预拉伸送出辊(G2辊)速度750m/分钟的条件用100℃的常压蒸汽进行预
    拉伸处理。接着,增加拉伸纤维牵引辊(G3辊)的速度,在124℃的加压饱
    和水蒸气中进行第二段的主拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1200m/分钟、总拉伸倍率为8.0倍。另外,所得拉伸
    复合纤维的纤度为0.06dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例14>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用芯材A和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复
    合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到40/60的方式进行操作。另外,
    纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为295℃、鞘材的挤出机机筒温
    度为255℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为500m/分,调整树脂的喷出量,
    从而纺出纤度为1.10dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为
    75.8g/10分钟、鞘材的MFR为71.8g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)
    为1.06。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备在3台辊之间连续配置有预拉伸槽(第一段、温水)和主拉伸槽(第
    二段、加压饱和水蒸气)的二段拉伸装置。并且,首先准备由纺丝工序得到
    的未拉伸纤维250根(约55万dTex)后,立即将统合的丝束在预拉伸槽中以
    导入辊(G1辊)速度10m/分钟、预拉伸送出辊(G2辊)速度29m/分钟的条
    件用93℃的温水进行预拉伸处理。其后,连续地增加拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)的速度,在124℃的加压饱和水蒸气中进行第二段的主拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为55m/分钟、总拉伸倍率为5.5倍。另外,所得追加实
    施例的拉伸复合纤维的纤度为0.20dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例15>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混10质量%添加剂I而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘
    芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘
    /芯)达到45/55的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机
    机筒温度为260℃、鞘材的挤出机机筒温度为260℃、喷丝头温度为270℃、
    纺丝速度为250m/分,从而纺出纤度为0.6dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出
    的芯材的MFR为88.9g/10分钟、鞘材的MFR为72.5g/10分钟,MFR比(=芯材
    MFR/鞘材MFR)为1.23。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压蒸
    汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约2万
    dTex)在纺丝工序之后继而在第一拉伸槽中,在导入辊(G1辊)速度为250m/
    分钟、第一拉伸送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸
    比率(G3/G2)为1.05倍的条件下,一边增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速
    度,一边利用100℃的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1075m/分钟、总拉伸倍率为4.3倍。另外,所得拉伸
    复合纤维的纤度为0.15dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例16>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混20质量%添加剂III而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘
    芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘
    /芯)达到45/55的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机
    机筒温度为260℃、鞘材的挤出机机筒温度为260℃、喷丝头温度为270℃、
    纺丝速度为250m/分钟,从而纺出纤度为0.6dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷
    出的芯材的MFR为96.8g/10分钟、鞘材的MFR为72.8g/10分钟,MFR比(=芯
    材MFR/鞘材MFR)为1.33。

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续地配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压
    蒸汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约2
    万dTex)在纺丝工序之后继而在第一拉伸槽中,在导入辊(G1辊)速度为250m/
    分钟、第一拉伸送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸
    比率(G3/G2)为1.05倍的条件下,一边增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速
    度,一边利用100℃的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1000m/分钟、总拉伸倍率为4.0倍。与实施例15相比,
    添加有添加剂III的实施例16的拉伸性略微降低,但所得拉伸复合纤维的纤度
    为0.17dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例17>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混20质量%添加剂III、0.2%添加剂IV(磷酸酯金属盐
    系成核剂)而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,
    使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行
    操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为260℃、鞘材的
    挤出机机筒温度为260℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为250m/分钟,从
    而纺出纤度为0.6dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为97.5g/10
    分钟、鞘材的MFR为73.5g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.33。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压蒸
    汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约2万
    dTex)在纺丝工序之后继而在第一拉伸槽中,在导入辊(G1辊)速度为250m/
    分钟、第一拉伸送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸
    比率(G3/G2)为1.05倍的条件下,一边增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速
    度,一边利用100℃的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1125m/分钟、总拉伸倍率为4.5倍。实施例17中添加
    了添加剂IV(磷酸酯金属盐系成核剂),因此与实施例16相比,生成微晶而
    形成容易拉伸的晶体结构,拉伸性提高。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为
    0.14dTex,具有充分的纤维物性。进而,利用差示扫描量热计,以30℃/分钟
    的升温速度测定的聚丙烯纤维成分的熔解热量ΔHPP为90.2J/g、结晶度为
    43.2%,通过添加成核剂,能够得到杨氏模量变大、热收缩率小、在纤维物
    性的方面也优异的拉伸复合纤维。

    <实施例18>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混20质量%添加剂III、0.3质量%添加剂IV(磷酸酯金
    属盐系成核剂)而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此
    时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式
    进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为260℃、鞘
    材的挤出机机筒温度为260℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为250m/分钟,
    从而纺出纤度为0.6dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为
    96.5g/10分钟、鞘材的MFR为73.1g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)
    为1.32。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压蒸
    汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约2万
    dTex)在纺丝工序之后继而在第一拉伸槽中,在导入辊(G1辊)速度为250m/
    分钟、第一拉伸送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸
    比率(G3/G2)为1.05倍的条件下,增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速度,
    利用100℃的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1200m/分钟、总拉伸倍率为4.8倍。实施例18由于添
    加剂IV(磷酸酯金属盐系成核剂)的添加量较多,因此与实施例17相比,晶
    核增加、生成微晶,形成更容易拉伸的晶体结构,拉伸性提高。另外,所得
    拉伸复合纤维的纤度为0.13dTex,具有充分的纤维物性。

    <实施例19>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混20质量%添加剂III、0.1质量%添加剂V(亚苄基山
    梨糖醇系成核剂)而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。
    此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方
    式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为260℃、
    鞘材的挤出机机筒温度为260℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为250m/分
    钟,从而纺出纤度为0.6dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为
    97.1g/10分钟、鞘材的MFR为72.6g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)
    为1.34。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压蒸
    汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约2万
    dTex)在纺丝工序之后继而在第一拉伸槽中,在导入辊(G1辊)速度为250m/
    分钟、第一拉伸送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸
    比率(G3/G2)为1.05倍的条件下,一边增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速
    度,一边利用100℃的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1325m/分钟、总拉伸倍率为5.3倍。与实施例17、18
    的添加剂IV(磷酸酯金属盐系成核剂)的分散型结晶成核剂相比,实施例19
    的添加剂V(亚苄基山梨糖醇系)的熔融型结晶成核剂生成非常多的微晶,
    因此形成更容易拉伸的晶体结构,拉伸性提高。另外,所得拉伸复合纤维的
    纤度为0.12dTex,具有充分的纤维物性。进而,利用差示扫描量热计,以30℃
    /分钟的升温速度测定的聚丙烯纤维成分的熔解热量ΔHPP为94.2J/g、结晶度
    为45.1%,通过添加成核剂,从而为杨氏模量大、热收缩率小、在纤维物性
    的方面也是优异的拉伸复合纤维。

    <实施例20>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混20质量%添加剂III、0.2质量%添加剂V(亚苄基山
    梨糖醇系成核剂)而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。
    此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方
    式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为260℃、
    鞘材的挤出机机筒温度为260℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为250m/分
    钟,从而纺出纤度为0.6dTex的未拉伸纤维。从喷丝头喷出的芯材的MFR为
    98.4g/10分钟、鞘材的MFR为74.2g/10分钟,MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)
    为1.33。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压蒸
    汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约2万
    dTex)在纺丝工序之后继而在第一拉伸槽中,在导入辊(G1辊)速度为250m/
    分钟、第一拉伸送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸
    比率(G3/G2)为1.05倍的条件下,增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速度,
    利用100℃的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为1450m/分钟、总拉伸倍率为5.8倍。与实施例19相比,
    实施例20增加了添加剂V(亚苄基山梨糖醇系成核剂)的添加量,因此晶核
    增加、生成微晶,形成更容易拉伸的晶体结构,拉伸性提高。另外,所得拉
    伸复合纤维的纤度为0.11dTex,具有充分的纤维物性。

    <比较例1>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用芯材D和鞘材c,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复
    合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行操作。另外,
    纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为275℃、鞘材的挤出机机筒温
    度为275℃、喷丝头温度为290℃、纺丝速度为500m/分钟,一边调整树脂的
    喷出量,一边尝试着制作细纤度未拉伸纤维。

    但是,从喷丝头喷出的芯材的MFR为38.7g/10分钟、鞘材的MFR为
    33.0g/10分钟、MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为1.17,芯材和鞘材一同从
    喷丝头喷出的树脂的熔融张力高。因此,尽管将纺丝温度设定得较高,能够
    稳定纺丝的未拉伸纤维纤度仅停留在3.11dTex。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维70根(约56万dTex)后,立即利用与
    实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行主
    拉伸。

    其结果,从喷丝头喷出的芯材的MFR为小于本发明范围的值,因此未发
    生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3辊)速度为54m/
    分钟、总拉伸倍率达到5.4倍。另外,所得拉伸复合纤维的纤维物性良好,但
    未拉伸纤维的细纤度化不充分,因此纤度粗至0.60dTex。

    <比较例2>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.1质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材c,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为500m/分钟,一边调整树脂的喷出量,一边
    尝试着制作细纤度未拉伸纤维。

    但是,从喷丝头喷出的芯材的MFR为105.7g/10分钟、鞘材的MFR为
    33.5g/10分钟、MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为3.16,从鞘材的喷丝头喷
    出的树脂的熔融张力高,因此能够稳定纺丝的未拉伸纤维的纤度停留在
    2.04dTex。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维130根(约53万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到60m/分钟、总拉伸倍率达到6.0倍。但是,从喷丝头喷出的芯
    材的MFR与鞘材的MRF之比大、未拉伸纤维较粗,因此所得拉伸复合纤维的
    纤维物性良好,但纤度为0.35dTex,比前述实施例粗。

    <比较例3>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用芯材A和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复
    合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行操作。另外,
    纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温
    度为255℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为500m/分钟,一边调整树脂的
    喷出量,一边尝试着制作细纤度未拉伸纤维。

    但是,从喷丝头喷出的芯材的MFR为69.6g/10分钟、鞘材的MFR为
    71.5g/10分钟、MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为0.97,从芯材的喷丝头喷
    出的树脂的熔融张力略高,因此能够稳定纺丝的未拉伸纤维的纤度停留在
    1.61dTex。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维170根(约55万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到62m/分钟、总拉伸倍率达到6.2倍。可以认为:这是因为从喷
    丝头喷出的芯材的MFR的值低于本发明范围、进而未拉伸纤维也粗。另一方
    面,所得拉伸复合纤维的纤维物性良好,但纤度为0.29dTex,比前述实施例
    粗。

    <比较例4>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    利用与比较例3相同的方法和条件制作未拉伸纤维。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    将由纺丝工序得到的未拉伸纤维170根(约55万dTex)放置约2天后,利
    用与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进
    行主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到55m/分钟、总拉伸倍率达到5.5倍,拉伸性与比较例3相比降低。
    可以认为:这是因为将未拉伸纤维放置约2天,因此晶体生长、从而形成难
    以拉伸的晶体结构。另一方面,所得拉伸复合纤维的纤维物性良好,但纤度
    为0.29dTex,比前述实施例粗。

    <比较例5>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混1.0质量%添加剂II而成的树脂原料和鞘材a,制作鞘
    芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘
    /芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如下设定:芯材的挤出机
    机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、喷丝头温度为270℃、
    纺丝速度为500m/分钟,调整树脂的喷出量,尝试着制作细纤度未拉伸纤维。

    但是,从喷丝头喷出的芯材的MFR为237.9g/10分钟、鞘材的MFR为
    73.1g/10分钟、MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为3.25,从芯材的喷丝头喷
    出的树脂的熔融张力变得过低。因此,呈现略不稳定的状态,但纺出纤度为
    0.67dTex的未拉伸纤维。

    图5是表示比较例5的未拉伸纤维截面的显微镜照片。利用显微镜观察未
    拉伸纤维的截面并进行比较时,与图2~4所示的实施例2、4、5的未拉伸纤维
    相比,图5所示的比较例5的未拉伸纤维的纤度不均大、确认到纤维水平的鞘
    芯比率不均、鞘材覆盖不均(芯材的露出)。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    准备由纺丝工序得到的未拉伸纤维400根(约54万dTex)后,立即利用
    与实施例1相同的方法和条件对统合的丝束进行预拉伸处理,然后连续进行
    主拉伸。

    其结果,未发生拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维牵引辊(G3
    辊)速度达到45m/分钟、总拉伸倍率达到4.5倍。可以认为:这是因为比较
    例5中的未拉伸纤维的纤度不均较大。另外,所得拉伸复合纤维的纤度为
    0.16dTex,但纤维物性的偏差较大。

    <比较例6>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用向芯材A中配混7.5质量%添加剂I、0.2质量%添加剂II而成的树脂原
    料和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复合喷丝头,
    以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到40/60的方式进行操作。另外,纺丝条件如
    下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温度为255℃、
    喷丝头温度为270℃、纺丝速度为500m/分钟,调整树脂的喷出量,尝试着制
    作细纤度未拉伸纤维。

    但是,未发现能够纺出未拉伸纤维的条件。可以认为:这是因为添加至
    芯材的高MFR添加剂I被添加剂II过度分解。需要说明的是,从喷丝头喷出的
    芯材的MFR为180.7g/10分钟、鞘材的MFR为72.5g/10分钟,MFR比(=芯材
    MFR/鞘材MFR)为2.49。

    <比较例7>

    (1)鞘芯型复合未拉伸纤维的制作

    使用芯材A和鞘材a,制作鞘芯结构的未拉伸纤维。此时,使用鞘芯型复
    合喷丝头,以鞘芯的截面积比(鞘/芯)达到50/50的方式进行操作。另外,
    纺丝条件如下设定:芯材的挤出机机筒温度为255℃、鞘材的挤出机机筒温
    度为255℃、喷丝头温度为270℃、纺丝速度为150m/分钟,一边调整树脂的
    喷出量,一边尝试着制作细纤度未拉伸纤维。

    但是,从喷丝头喷出的芯材的MFR为68.9g/10分钟、鞘材的MFR为
    73.9g/10分钟、MFR比(=芯材MFR/鞘材MFR)为0.93,从芯材的喷丝头喷
    出的树脂的熔融张力略高,因此能够稳定纺丝的未拉伸纤维的纤度停留在
    1.50dTex。

    (2)拉伸复合纤维的制作

    为了能够自前述纺丝工序起连续地实施拉伸工序,使用在3台辊之间连
    续配置有第一拉伸槽(第一段、常压蒸汽)和第二拉伸槽(第二段、常压蒸
    汽)的二段拉伸装置。并且,首先将由纺丝工序得到的未拉伸纤维(约5万
    dTex)接着在第一拉伸槽中在导入辊(G1辊)速度为150m/分钟、第一拉伸
    送出辊(G2辊)与拉伸纤维牵引辊(G3辊)的第二段拉伸比率(G3/G2)为
    1.05倍的条件下,一边增加第一拉伸送出辊(G2辊)的速度,一边利用100℃
    的常压蒸汽进行二段拉伸。

    其结果,未发生纤维断裂、拉伸断裂,工业上能够稳定拉伸的拉伸纤维
    牵引辊(G3辊)速度为825m/分钟、总拉伸倍率为5.5倍。可以认为:这是因
    为从喷丝头喷出的芯材的MFR值低于本发明的范围,进而未拉伸纤维也粗。
    另一方面,所得拉伸复合纤维的纤维物性良好,但纤度为0.30dTex,比前述
    实施例粗。

    将以上结果总结示于下述表1和表2。

    [表1]


    [表2]


    如上述表1和表2所示那样,与比较例1~7的制造方法相比,实施例1~20
    的制造方法的细纤度化优异,确认能够制造纤维物性优异的细纤度的拉伸复
    合纤维。

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    拉伸 复合 纤维 制造 方法
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