《一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺.pdf(9页完整版)》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103334077 A (43)申请公布日 2013.10.02 CN 103334077 A *CN103334077A* (21)申请号 201310261327.X (22)申请日 2013.06.26 C23C 8/24(2006.01) (71)申请人 广州市机电工业研究所 地址 510663 广东省广州市萝岗区科学城科 研路 11 号 (72)发明人 张小聪 陈国辉 晋俊超 冯志军 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 谭英强 (54) 发明名称 一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理 工艺 (57) 摘要 本发明公开。
2、了一种金属工件的低温气体快速 渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 将金属工件 清洗、 风干, 置于反应炉中, 打开排气口, 通入 CO2 和氨气排除炉内氧气, 炉温升至 400, 保温 ; 关 闭排气口, 炉压控制在2.947.84KPa, 炉温升至 430 510, 调整 CO2和氨气流量, 保温 1822h, 停止通入 CO2和氨气, 滴甲醇和甲酰胺的混合溶 液, 继续保温 15h ; 停止滴加混合溶液, 关炉, 通 氨气, 待炉温降至 300以下停止通氨气, 取出金 属工件。本发明能够加速传统气体渗氮的渗氮 过程, 缩短渗氮生产周期, 降低渗氮处理温度至 430 510, 使零件基体硬。
3、度下降幅度缩小甚至 不下降, 且能改善渗层脆性, 提高产品质量, 适用 于工业化批量生产, 同时降低生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103334077 A CN 103334077 A *CN103334077A* 1/1 页 2 1. 一种低温气体快速渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 1) 将金属工件清洗、 风干, 置于反应炉中, 打开排气口, 炉温升至 360 420, 同时通 入 CO2和氨气排除炉内氧气, 。
4、该温度下保温 0.5 1.5 h ; 2) 升炉温至渗氮温度, 关闭排气口, 炉压控制在 2.94 7.84 KPa, 继续通入 CO2和氨 气, 保温 18 22h 后, 停止通入 CO2和氨气, 滴加甲醇和甲酰胺混合溶液, 继续保温 1 5h ; 3) 停止滴加混合溶液, 停止加热, 通氨气, 炉冷至 300以下, 停止通氨气, 出炉。 2. 根据权利要求 1 所述的工艺, 其特征在于 : 步骤 1) CO2 流量为 45 60 Nm3/h, 氨气 流量为 900 1200 Nm3/h。 3. 根据权利要求 1 所述的工艺, 其特征在于 : 步骤 2) 渗氮温度为 430 510。 4. 。
5、根据权利要求 1 所述的工艺, 其特征在于 : 步骤 2) CO2流量调整为 23 43Nm3/h, 氨 气流量调整为 450 850Nm3/h。 5. 根据权利要求 1 所述的工艺, 其特征在于 : 步骤 2) 甲醇和甲酰氨混合溶液的滴加速 度为 1.7 2.5cm3/min。 6. 根据权利要求 1 或 6 所述的工艺, 其特征在于 : 步骤 2) 所述甲醇和甲酰氨混合溶液 中, 甲醇和甲酰胺的体积比为 1 2 : 1。 7. 根据权利要求 1 所述的工艺, 其特征在于 : 金属工件为机械制造结构钢、 工具钢、 不 锈耐蚀钢、 铸铁等。 8. 根据权利要求 1 所述的工艺, 其特征在于, 。
6、步骤 1) 所述反应炉为 RQ-105-9D 型滴控 井式多用炉。 权 利 要 求 书 CN 103334077 A 2 1/4 页 3 一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺 技术领域 0001 本发明属于金属材料的表面化学热处理技术领域, 具体涉及一种金属工件低温气 体快速渗氮复合处理工艺。 背景技术 0002 金属工件渗氮后, 表面硬度高, 且表层处于压应力状态, 显著提高了工件的耐磨性 和抗疲劳强度, 改善抗擦伤性能和耐腐蚀性能。 0003 现有渗氮处理技术包括普通渗氮和离子渗氮, 前者又分为固体渗氮、 液体渗氮和 气体渗氮等工艺, 其中气体渗氮以易于操作、 工艺稳定在工业生产中广。
7、泛应用。 0004 传统的气体渗氮工艺是把工件放入密封容器中, 通以流动的氨气并加热, 保温较 长时间后, 氨气热分解产生活性氮原子, 不断吸附到工件表面, 并扩散渗入工件表层内, 从 而改变表层的化学成分和组织, 获得优良的表面性能。 常见的工艺有两段渗氮法等, 即第一 阶段升温至480530, 保温1520h ; 第二阶段将渗氮温度提高到550560, 保温2530h。 0005 传统气体渗氮周期长, 处理温度至少高达 500 550, 致使工件基体硬度降低, 整体力学性能下降 ; 对于精密零部件, 长时间高温的渗氮处理, 工件的变形也难以得到有效 的控制。 0006 为此, 人们进行了长。
8、期的探索, 提出了各种各样的解决方案。 例如后期发展的离子 渗氮工艺, 可以适当降低渗氮温度, 甚至低至450, 于真空室内 (1331330Pa) , 工件 (阴极) 与阳极之间通高压 (4001100V) 电, 使真空中的氨 (或氮、 氢混合气体) 电离, 并在工件周围 产生辉光放电, 氮离子冲击工件表面, 富集于工件 (高温) 表面成 FeN, 分解后渗入。 0007 上述方案在一定程度上发展了渗氮工艺, 但离子渗氮的渗层浅, 对结构复杂的金 属零部件难以保证渗层均匀一致, 且设备复杂、 初期投资大, 其大范围的推广应用受到限 制。 发明内容 0008 本发明的目的在于一种金属工件的低温。
9、气体快速渗氮复合处理工艺。 0009 针对现有技术的不足, 本发明采用的技术方案为 : 一种低温气体快速渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 1) 将金属工件清洗、 风干, 置于反应炉中, 打开排气口, 炉温升至 360 420, 同时通 入 CO2和氨气排除炉内氧气, 该温度下保温 0.5 1.5 h。 0010 2) 升炉温至渗氮温度, 关闭排气口, 炉压控制在2.947.84 KPa, 继续通入CO2和 氨气, 保温 18 22h 后, 停止通入 CO2和氨气, 滴加甲醇和甲酰胺混合溶液, 继续保温 1 5h ; 3) 停止滴加混合溶液, 停止加热, 通氨气, 炉冷至 300以下, 停止。
10、通氨气, 出炉。 0011 步骤 1) CO2 流量为 45 60 Nm3/h, 氨气流量为 900 1200 Nm3/h。此步骤目的 是在较低温度下通入过量的 CO2和氨气, 快速的排出炉内原有气氛, 较低的炉温使金属工件 说 明 书 CN 103334077 A 3 2/4 页 4 表层不至于过早的形成白层, 同时此步骤还起到预热金属工件作用, 缩短工件均温时间。 0012 步骤 2) 渗氮温度为 430 510。此温度比传统气体渗氮温度低 50100, 金属 工件经低温气体快速渗氮复合处理后基体硬度下降幅度缩小甚至不下降。 0013 步骤 2) CO2流量调整为 23 43Nm3/h, 。
11、氨气流量调整为 450 850Nm3/h。此步骤 在强渗阶段调整 CO2和氨气的流量, 获得最佳的 N 原子渗入速度, 使金属工件在较低的渗 氮温度下短时间内获得高浓度 N 原子的表层组织。 0014 步骤 2) 甲醇和甲酰氨混合溶液的滴加速度为 1.7 2.5cm3/min。 0015 步骤 2) 所述甲醇和甲酰氨混合溶液中, 甲醇和甲酰胺的体积比为 1 2 : 1。甲醇 和甲酰胺在 430510下分解出大量的氢气, 炉内气氛中 N 原子浓度短时间大幅度下降, 金属工件退氮速度快, 表层脆性好 ; 同时炉内气氛含有少量的 C 原子, 在渗层表面形成由 -Fe(C,N) 和 -Fe4N 组成的。
12、化合物。 0016 金属工件为机械制造结构钢、 工具钢、 不锈耐蚀钢、 铸铁等。 0017 所述反应炉为 RQ-105-9D 型滴控井式多用炉。 0018 本发明快速渗氮技术原理为 : 本发明采用通入 CO2和氨气共渗, CO2起催渗效应, 原理如下 : NH3 N+1.5H2 (1) CO2+H2 CO+H2O (2) Fe+N Fe(N) (3) CO2通过 (2) 式的反应使 (1) 式氨气分解反应的动态平衡向右移动, 从而加速活性 N 原子的释放, 提高炉体内气氛中活性氮原子 N 的浓度, 增强工件表面吸附活性氮原子 N 的能力, 获得高浓度 N 原子的表层组织。高浓度的氮原子富集于工。
13、件表层后, 表层与心部 间的氮浓度梯度扩大, 氮原子向心部扩散的驱动力增强, 以使获得相同深度的渗层的渗氮 时间缩短, 也可在相同时间内降低渗氮温度而渗层深度不减少。 0019 后期滴加甲醇和甲酰胺的混合溶液, 反应式为 : CH3OH C+2H2 (4) 4HCONH2 4N+2C+4H2+2CO+2H2O (5) (4) 式和 (5) 式的反应分解出的 H2使 (1) 式和 (3) 式的动态平衡向左移动, 降低渗氮后 期炉体内活性氮原子N的浓度, 金属工件表面吸附活性氮原子N的能力减弱, 表层高浓 度的氮原子持续向心部扩散, 致使金属工件表面氮含量不至于过高, 从而降低渗氮层脆性。 同时获。
14、取了少量的活性碳 C 原子, 在渗层表面形成由 -Fe(C,N) 和 -Fe4N 组成的化合 物。 0020 本发明的有益效果是 : 本发明的复合处理技术能够加速传统气体渗氮的渗氮过程, 缩短渗氮生产周期, 降低 渗氮处理温度至 430 510, 使金属工件基体硬度下降幅度缩小甚至不下降, 且能改善渗 层脆性, 提高产品质量, 适用于工业化批量生产, 同时降低生产成本。 附图说明 0021 图 1 是低温气体快速渗氮复合处理工艺示意图 ; 图2是38CrMoAl经490低温气体快速渗氮复合处理和传统两段气体渗氮处理后硬度 说 明 书 CN 103334077 A 4 3/4 页 5 梯度曲线对。
15、比图 ; 图3是42CrMo经480低温气体快速渗氮复合处理和传统两段气体渗氮处理后硬度梯 度曲线对比图 ; 图 4 是 Cr12MoV 经 510低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图 ; 图 5 是 H13 经低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图。 具体实施方式 0022 下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明, 但并不局限于此。 0023 实施例 1 一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 1) 将氮化用钢38CrMoAl试样清洗、 风干, 置于RQ-105-9D型滴控井式多用炉中, 打开排 气口, 炉温升至 400, 同时通入 CO2和氨气以排除炉内氧。
16、气, CO2 流量为 50Nm3/h, 氨气流量 为 1000Nm3/h, 400保温 1h ; 2) 关闭排气口, 炉压控制在 4.90KPa, 炉温升至 490, CO2流量调整为 35 Nm3/h, 氨气 流量调整为 700 Nm3/h, 保温 20h 后, 停止通入 CO2和氨气, 以 2.4 cm3/min 的速度滴加甲醇 和甲酰胺混合溶液 (甲醇和甲酰胺的体积比为 2 : 1) , 继续保温 5h ; 3) 停止滴加甲醇, 停止加热, 通氨气, 炉冷至 300以下, 停止通氨气, 出炉。 0024 氮化用钢 38CrMoAl 经上述 490低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图 。
17、见图 3, 深度为 0.45mm, 脆性等级为级。 0025 实施例 2 一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 1) 将常用结构钢 42CrMo 试样清洗、 风干, 置于 RQ-105-9D 型滴控井式多用炉中, 打开 排气口, 炉温升至 400, 通入 CO2和氨气以排除炉内氧气, CO2 流量为 50Nm3/h, 氨气流量为 1000Nm3/h, 400保温 1h ; 2) 关闭排气口, 炉压控制在 4.90KPa, 炉温升至 480, CO2流量调整为 35Nm3/h, 氨气流 量调整为 700Nm3/h, 保温 20h 后, 停止通入 CO2和氨气, 以 2.。
18、2cm3/min 的速度滴加甲醇和甲 酰胺混合溶液 (甲醇和甲酰胺的体积比为 1 : 1) , 继续保温 5h ; 3) 停止滴加混合溶液, 停止加热, 通氨气, 炉冷至 300以下, 停止通氨气, 出炉。 0026 常用结构钢 42CrMo 经上述 480低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图 见图 4, 深度为 0.53mm, 脆性等级为级。 0027 实施例 3 一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 1) 将冷作模具钢 Cr12MoV 试样清洗、 风干, 置于 RQ-105-9D 型滴控井式多用炉中, 打开 排气口, 炉温升至 400, 通入 CO2和氨气以排。
19、除炉内氧气, CO2 流量为 50Nm3/h, 氨气流量为 1000Nm3/h, 400保温 1h ; 2) 关闭排气口, 炉压控制在 4.90KPa, 炉温升至 510, CO2流量调整为 35Nm3/h, 氨气流 量调整为 700Nm3/h, 保温 20h 后, 停止通入 CO2和氨气, 以 2.2cm3/min 的速度滴加甲醇和甲 酰胺的混合溶液 (甲醇和甲酰胺的体积比为 2 : 1) , 继续保温 5h ; 3) 停止滴加混合溶液, 停止加热, 通氨气, 炉冷至 300以下, 停止通氨气, 出炉。 说 明 书 CN 103334077 A 5 4/4 页 6 0028 冷作模具钢 Cr。
20、12MoV 经上述 510低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图 见图 5, 深度为 0.31mm, 脆性等级为级。 0029 实施例 4 一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺, 包括以下步骤 : 1) 将热作模具钢 H13 试样清洗、 风干, 置于 RQ-105-9D 型滴控井式多用炉中, 打开排 气口, 炉温升至 400, 通入 CO2和氨气以排除炉内氧气, CO2 流量为 50Nm3/h, 氨气流量为 1000Nm3/h, 400保温 1h ; 2) 关闭排气口, 炉压控制在 4.90KPa, 炉温升至 510, CO2流量调整为 35Nm3/h, 氨气流 量调整为 700Nm3。
21、/h, 保温 20h 后, 停止通入 CO2和氨气, 以 2.2cm3/min 的速度滴加甲醇和甲 酰胺的混合溶液 (甲醇和甲酰胺的体积比为 2 : 1) , 继续保温 5h ; 3) 停止滴加混合溶液, 停止加热, 通氨气, 炉冷至 300以下, 停止通氨气, 出炉。 0030 热作模具钢 H13 经上述 510低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图见图 6, 深度为 0.35mm, 脆性等级为级。 0031 以上实施例仅为介绍本发明的优选案例, 对于本领域技术人员来说, 在不背离本 发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进, 都应被视为本发明的一部分。 说 明 书 CN 103334077 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103334077 A 7 2/3 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103334077 A 8 3/3 页 9 图 5 说 明 书 附 图 CN 103334077 A 9 。