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一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺.pdf

  • 上传人:le****a
  • 文档编号:5332100
  • 上传时间:2019-01-05
  • 格式:PDF
  • 页数:9
  • 大小:2.63MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201310261327.X

    申请日:

    2013.06.26

    公开号:

    CN103334077A

    公开日:

    2013.10.02

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23C 8/24申请日:20130626|||公开

    IPC分类号:

    C23C8/24

    主分类号:

    C23C8/24

    申请人:

    广州市机电工业研究所

    发明人:

    张小聪; 陈国辉; 晋俊超; 冯志军

    地址:

    510663 广东省广州市萝岗区科学城科研路11号

    优先权:

    专利代理机构:

    广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205

    代理人:

    谭英强

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    内容摘要

    本发明公开了一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:将金属工件清洗、风干,置于反应炉中,打开排气口,通入CO2和氨气排除炉内氧气,炉温升至400℃,保温;关闭排气口,炉压控制在2.94~7.84KPa,炉温升至430~510℃,调整CO2和氨气流量,保温18~22h,停止通入CO2和氨气,滴甲醇和甲酰胺的混合溶液,继续保温1~5h;停止滴加混合溶液,关炉,通氨气,待炉温降至300℃以下停止通氨气,取出金属工件。本发明能够加速传统气体渗氮的渗氮过程,缩短渗氮生产周期,降低渗氮处理温度至430~510℃,使零件基体硬度下降幅度缩小甚至不下降,且能改善渗层脆性,提高产品质量,适用于工业化批量生产,同时降低生产成本。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:
    1)将金属工件清洗、风干,置于反应炉中,打开排气口,炉温升至360~420℃,同时通入CO2和氨气排除炉内氧气,该温度下保温0.5~1.5 h;
    2)升炉温至渗氮温度,关闭排气口,炉压控制在2.94~7.84 KPa,继续通入CO2和氨气,保温18~22h后,停止通入CO2和氨气,滴加甲醇和甲酰胺混合溶液,继续保温1~5h;
    3)停止滴加混合溶液,停止加热,通氨气,炉冷至300℃以下,停止通氨气,出炉。

    2.   根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤1)CO2 流量为45~60 Nm3/h,氨气流量为900~1200 Nm3/h。

    3.   根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤2)渗氮温度为430~510℃。

    4.   根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤2)CO2流量调整为23~43Nm3/h,氨气流量调整为450~850Nm3/h。

    5.   根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤2)甲醇和甲酰氨混合溶液的滴加速度为1.7~2.5cm3/min。

    6.   根据权利要求1或6所述的工艺,其特征在于:步骤2)所述甲醇和甲酰氨混合溶液中,甲醇和甲酰胺的体积比为1~2:1。

    7.   根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:金属工件为机械制造结构钢、工具钢、不锈耐蚀钢、铸铁等。

    8.   根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤1)所述反应炉为RQ‑105‑9D型滴控井式多用炉。

    说明书

    说明书一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺
    技术领域
    本发明属于金属材料的表面化学热处理技术领域,具体涉及一种金属工件低温气体快速渗氮复合处理工艺。
    背景技术
    金属工件渗氮后,表面硬度高,且表层处于压应力状态,显著提高了工件的耐磨性和抗疲劳强度,改善抗擦伤性能和耐腐蚀性能。
    现有渗氮处理技术包括普通渗氮和离子渗氮,前者又分为固体渗氮、液体渗氮和气体渗氮等工艺,其中气体渗氮以易于操作、工艺稳定在工业生产中广泛应用。
    传统的气体渗氮工艺是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,保温较长时间后,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入工件表层内,从而改变表层的化学成分和组织,获得优良的表面性能。常见的工艺有两段渗氮法等,即第一阶段升温至480~530℃,保温15~20h;第二阶段将渗氮温度提高到550~560℃,保温25~30h。
    传统气体渗氮周期长,处理温度至少高达500~550℃,致使工件基体硬度降低,整体力学性能下降;对于精密零部件,长时间高温的渗氮处理,工件的变形也难以得到有效的控制。
    为此,人们进行了长期的探索,提出了各种各样的解决方案。例如后期发展的离子渗氮工艺,可以适当降低渗氮温度,甚至低至450℃,于真空室内(133~1330Pa),工件(阴极)与阳极之间通高压(400~1100V)电,使真空中的氨(或氮、氢混合气体)电离,并在工件周围产生辉光放电,氮离子冲击工件表面,富集于工件(高温)表面成FeN,分解后渗入。
    上述方案在一定程度上发展了渗氮工艺,但离子渗氮的渗层浅,对结构复杂的金属零部件难以保证渗层均匀一致,且设备复杂、初期投资大,其大范围的推广应用受到限制。
    发明内容
    本发明的目的在于一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺。
    针对现有技术的不足,本发明采用的技术方案为:
    一种低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:
    1)将金属工件清洗、风干,置于反应炉中,打开排气口,炉温升至360~420℃,同时通入CO2和氨气排除炉内氧气,该温度下保温0.5~1.5 h。 
    2)升炉温至渗氮温度,关闭排气口,炉压控制在2.94~7.84 KPa,继续通入CO2和氨气,保温18~22h后,停止通入CO2和氨气,滴加甲醇和甲酰胺混合溶液,继续保温1~5h;
    3)停止滴加混合溶液,停止加热,通氨气,炉冷至300℃以下,停止通氨气,出炉。
    步骤1)CO2 流量为45~60 Nm3/h,氨气流量为900~1200 Nm3/h。此步骤目的是在较低温度下通入过量的CO2和氨气,快速的排出炉内原有气氛,较低的炉温使金属工件表层不至于过早的形成白层,同时此步骤还起到预热金属工件作用,缩短工件均温时间。
    步骤2)渗氮温度为430~510℃。此温度比传统气体渗氮温度低50~100℃,金属工件经低温气体快速渗氮复合处理后基体硬度下降幅度缩小甚至不下降。
    步骤2)CO2流量调整为23~43Nm3/h,氨气流量调整为450~850Nm3/h。此步骤在强渗阶段调整CO2和氨气的流量,获得最佳的[N]原子渗入速度,使金属工件在较低的渗氮温度下短时间内获得高浓度[N]原子的表层组织。
    步骤2)甲醇和甲酰氨混合溶液的滴加速度为1.7~2.5cm3/min。
    步骤2)所述甲醇和甲酰氨混合溶液中,甲醇和甲酰胺的体积比为1~2:1。甲醇和甲酰胺在430~510℃下分解出大量的氢气,炉内气氛中[N]原子浓度短时间大幅度下降,金属工件退氮速度快,表层脆性好;同时炉内气氛含有少量的[C]原子,在渗层表面形成由ε‑Fe(C,N)和γ‑Fe4N组成的化合物。
    金属工件为机械制造结构钢、工具钢、不锈耐蚀钢、铸铁等。
    所述反应炉为RQ‑105‑9D型滴控井式多用炉。
    本发明快速渗氮技术原理为:
    本发明采用通入CO2和氨气共渗,CO2起催渗效应,原理如下:
    NH3⇋[N]+1.5H2                         (1)
    CO2+H2⇋CO+H2O                        (2)
    Fe+[N] ⇋Fe(N)                         (3)
    CO2通过(2)式的反应使(1)式氨气分解反应的动态平衡向右移动,从而加速活性[N]原子的释放,提高炉体内气氛中活性氮原子[N]的浓度,增强工件表面吸附活性氮原子[N]的能力,获得高浓度[N]原子的表层组织。高浓度的氮原子富集于工件表层后,表层与心部间的氮浓度梯度扩大,氮原子向心部扩散的驱动力增强,以使获得相同深度的渗层的渗氮时间缩短,也可在相同时间内降低渗氮温度而渗层深度不减少。
    后期滴加甲醇和甲酰胺的混合溶液,反应式为:
    CH3OH→[C]+2H2                       (4)
    4HCONH2→4[N]+2[C]+4H2+2CO+2H2O               (5)
    (4)式和(5)式的反应分解出的H2使(1)式和(3)式的动态平衡向左移动,降低渗氮后期炉体内活性氮原子[N]的浓度,金属工件表面吸附活性氮原子[N]的能力减弱,表层高浓度的氮原子持续向心部扩散,致使金属工件表面氮含量不至于过高,从而降低渗氮层脆性。同时获取了少量的活性碳[C]原子,在渗层表面形成由ε‑Fe(C,N)和γ‑Fe4N组成的化合物。
    本发明的有益效果是:
    本发明的复合处理技术能够加速传统气体渗氮的渗氮过程,缩短渗氮生产周期,降低渗氮处理温度至430~510℃,使金属工件基体硬度下降幅度缩小甚至不下降,且能改善渗层脆性,提高产品质量,适用于工业化批量生产,同时降低生产成本。
    附图说明
    图1是低温气体快速渗氮复合处理工艺示意图;
    图2是38CrMoAl经490℃低温气体快速渗氮复合处理和传统两段气体渗氮处理后硬度梯度曲线对比图;
    图3是42CrMo经480℃低温气体快速渗氮复合处理和传统两段气体渗氮处理后硬度梯度曲线对比图;
    图4是Cr12MoV经510℃低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图;
    图5是H13经低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图。
    具体实施方式
    下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明,但并不局限于此。
    实施例1
    一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:
    1)将氮化用钢38CrMoAl试样清洗、风干,置于RQ‑105‑9D型滴控井式多用炉中,打开排气口,炉温升至400℃,同时通入CO2和氨气以排除炉内氧气,CO2 流量为50Nm3/h,氨气流量为1000Nm3/h,400℃保温1h; 
    2)关闭排气口,炉压控制在4.90KPa,炉温升至490℃,CO2流量调整为35 Nm3/h,氨气流量调整为700 Nm3/h,保温20h后,停止通入CO2和氨气,以2.4 cm3/min的速度滴加甲醇和甲酰胺混合溶液(甲醇和甲酰胺的体积比为2:1),继续保温5h;
    3)停止滴加甲醇,停止加热,通氨气,炉冷至300℃以下,停止通氨气,出炉。
    氮化用钢38CrMoAl经上述490℃低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图见图3,深度为0.45mm,脆性等级为Ⅰ~Ⅱ级。
    实施例2
    一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:
    1)将常用结构钢42CrMo试样清洗、风干,置于RQ‑105‑9D型滴控井式多用炉中,打开排气口,炉温升至400℃,通入CO2和氨气以排除炉内氧气,CO2 流量为50Nm3/h,氨气流量为1000Nm3/h,400℃保温1h; 
    2)关闭排气口,炉压控制在4.90KPa,炉温升至480℃,CO2流量调整为35Nm3/h,氨气流量调整为700Nm3/h,保温20h后,停止通入CO2和氨气,以2.2cm3/min的速度滴加甲醇和甲酰胺混合溶液(甲醇和甲酰胺的体积比为1:1),继续保温5h;
    3)停止滴加混合溶液,停止加热,通氨气,炉冷至300℃以下,停止通氨气,出炉。
    常用结构钢42CrMo经上述480℃低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图见图4,深度为0.53mm,脆性等级为Ⅰ级。
    实施例3
    一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:
    1)将冷作模具钢Cr12MoV试样清洗、风干,置于RQ‑105‑9D型滴控井式多用炉中,打开排气口,炉温升至400℃,通入CO2和氨气以排除炉内氧气,CO2 流量为50Nm3/h,氨气流量为1000Nm3/h,400℃保温1h; 
    2)关闭排气口,炉压控制在4.90KPa,炉温升至510℃,CO2流量调整为35Nm3/h,氨气流量调整为700Nm3/h,保温20h后,停止通入CO2和氨气,以2.2cm3/min的速度滴加甲醇和甲酰胺的混合溶液(甲醇和甲酰胺的体积比为2:1),继续保温5h;
    3)停止滴加混合溶液,停止加热,通氨气,炉冷至300℃以下,停止通氨气,出炉。
    冷作模具钢Cr12MoV经上述510℃低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图见图5,深度为0.31mm,脆性等级为Ⅰ~Ⅱ级。
    实施例4
    一种金属工件的低温气体快速渗氮复合处理工艺,包括以下步骤:
    1)将热作模具钢H13试样清洗、风干,置于RQ‑105‑9D型滴控井式多用炉中,打开排气口,炉温升至400℃,通入CO2和氨气以排除炉内氧气,CO2 流量为50Nm3/h,氨气流量为1000Nm3/h,400℃保温1h; 
    2)关闭排气口,炉压控制在4.90KPa,炉温升至510℃,CO2流量调整为35Nm3/h,氨气流量调整为700Nm3/h,保温20h后,停止通入CO2和氨气,以2.2cm3/min的速度滴加甲醇和甲酰胺的混合溶液(甲醇和甲酰胺的体积比为2:1),继续保温5h;
    3)停止滴加混合溶液,停止加热,通氨气,炉冷至300℃以下,停止通氨气,出炉。
    热作模具钢H13经上述510℃低温气体快速渗氮复合处理后硬度梯度曲线图见图6,深度为0.35mm,脆性等级为Ⅰ~Ⅱ级。
    以上实施例仅为介绍本发明的优选案例,对于本领域技术人员来说,在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进,都应被视为本发明的一部分。

    关 键  词:
    一种 金属 工件 低温 气体 快速 复合 处理 工艺
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