煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料及制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103333668 A (43)申请公布日 2013.10.02 CN 103333668 A *CN103333668A* (21)申请号 201310307943.4 (22)申请日 2013.07.22 C09K 8/44(2006.01) C08G 14/08(2006.01) (71)申请人淮北百慧工贸有限责任公司地址 235052 安徽省淮北市朔里镇淮北百慧工贸有限责任公司 (72)发明人赵军冯万良张子光刘谦 (54) 发明名称煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料及制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树。

2、脂注浆材料和制备方法，解决了现有材料堵水效果不理想的问题，其特征在于用苯酚、甲醛、氢氧化钡、草酸、尿素制备 A 组分，用苯酚磺酸、磷酸、对甲苯磺酸制备 B 组分，再按照 A 组分 B 组分 =1 1 的重量比混合。本发明物料粘度低，流动性强，完全可以封堵极细裂隙，固化时间快， 560 秒现场可调，聚合体不粉化，遇水稳定，永久堵漏，材料达到难燃级环保材料，生产原料完全国产化，无污染；施工简单，操作简单易行；生产过程中对环境无污染，不影响工人的身体健康。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民。

3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页 (10)申请公布号 CN 103333668 A CN 103333668 A *CN103333668A* 1/1 页 2 1. 一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料，其特征在于由 A 组分和 B 组分混合制成，按重量比 A 组分： B 组分 =1 ： 1 ；所述 A 组分原料按照重量份数计，由下述原料制成：苯酚 2040 份，甲醛 6070 份，氢氧化钡 36 份，草酸 11.5 份，尿素 510 份；所述 B 组分原材料按照重量份数计，由下述原料制成：苯酚磺酸 4080 份，。

4、磷酸 1040 份，对甲苯磺酸 1040 份。 2. 一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料的制备方法，其特征在于分别制备 A 组分、 B 组分，再按照 A 组分： B 组分 =1 ： 1 的重量比混合；所述的 A 组分的制备方法包括以下具体步骤：将标准计量的甲醛、苯酚、氢氧化钡投入反应釜中，当温度升至40450C时停止外部加热，自动升温至 65700C 时保温，当乳化点达到 2040ml 时，加入草酸，当 PH 达到 78 时再加入尿素脱水，当粘度达到 4080mpa s （250C），停上脱水，抽样检测，合格后放料密封包装；所述的 B 。

5、组分的制备方法包括以下具体步骤：将标准计量的苯醛磺酸、磷酸、对甲苯磺酸投入搅拌罐中，进行搅拌， 30 分钟取样检测，粘度在 1030mpa s（250C），合格后放料密封包装。权利要求书 CN 103333668 A 2 1/3 页 3 煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料及制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种煤矿井下用渗漏堵水材料，更确切地说涉及一种改性酚醛树脂注浆材料。背景技术 0002 在煤矿开采过程当中，由于地质的变化，煤岩层产生断裂破碎，丰富地层水透过破碎裂隙流入巷道之中，不仅给安全生产带来不便，而且随着水流长期冲刷，煤岩裂隙空。

6、间不断增大，还可能造成冒顶、塌陷等情况，给矿工的生命造成影响。 0003 煤矿对井下下水的治理，主要采取了引导、抽放及注入化学浆等方法。引导和抽放不能从根本上解决漏水情况，而现有的注浆方法，主要是应用聚氨酯对漏水区域进行打眼注浆，得用聚氨酯快速固化的特点对煤岩裂隙进行封堵，以达到堵水的效果。 0004 但聚氨酯材料在聚合过程当中，对水的反应太过强烈，主要表现在遇水急剧发泡开成中空，无法承受长久水压，堵水效果不理想，特别是在国内在每小时 10m3水流量的情况下，大多采用引导、抽放的方法来保证井下安全生产。发明内容 0005 本发明提供一种煤矿井下用渗。

7、漏堵水改性酚醛树脂注浆材料，可以完全适用于出水量在 30 m3小时以内的区域，永久堵漏，并且还可以起加固作用，材料达到难燃级，不变形，稳定性高，压力高，耐冲击，为世界公认环保材料，无污染，施工简单，对人员和设备要求不高，完全可以满足煤矿堵水的效果。 0006 本发明还提供一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料的制备方法，原材料完全国产化，生产周期短，对人员及设备要求低。 0007 本发明所述的煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料，其特征在于由 A 组分和 B 组分混合制成，按重量比 A 组分： B 组分 =1 ： 1 ；所述 A 组分原料。

8、按照重量份数计，由下述原料制成：苯酚 2040 份，甲醛 6070 份，氢氧化钡 36 份，草酸 11.5 份，尿素 510 份；所述 B 组分原材料按照重量份数计，由下述原料制成：苯酚磺酸 4080 份，磷酸 1040 份，对甲苯磺酸 1040 份。 0008 其中所述 A 组分中所需原料均为市售产品，苯酚含量 99% 以上、甲醛含量 371%、氢氧化钡为 8 水氢氧化钡、草酸含量 99.6%、尿素氮含量 471 ；其中所述B组分中所需原料均为市售产品，苯酚磺酸含量652%、磷酸含量992%、对甲苯磺酸含量 802%。 0009 本发明所述的煤。

9、矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料的制备方法，其特征在于分别制备 A 组分、 B 组分，再按照 A 组分： B 组分 =1 ： 1 的重量比混合；所述的 A 组分的制备方法包括以下具体步骤：将标准计量的甲醛、苯酚、氢氧化钡投入反应釜中，当温度升至40450C时停止外部加说明书 CN 103333668 A 3 2/3 页 4 热，自动升温至 65700C 时保温，当乳化点达到 2040ml 时，加入草酸，当 PH 达到 78 时再加入尿素脱水，当粘度达到 4080mpa s （250C），停上脱水，抽样检测，合格后放料密封包装；所述的 B。

10、组分的制备方法包括以下具体步骤：将标准计量的苯醛磺酸、磷酸、对甲苯磺酸投入搅拌罐中，进行搅拌， 30 分钟取样检测，粘度在 1030 mpa s（250C），合格后放料密封包装。 0010 本发明煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料在使用时按照 A 组分： B 组分 =1 ： 1 的重量比混合，用气动双液注浆泵注入漏水区域即可。 0011 本发明与现有技术相比具有以下有益效果：物料粘度低， A 组分 4080mpa s（250C）， B 组分 1030 mpa s（250C），流动性强，完全可以封堵极细裂隙，固化时间快， 560秒现场可调，聚合体不粉。

11、化，遇水稳定，永久堵漏，材料达到难燃级环保材料，生产原料完全国产化，无污染；施工简单，操作简单易行；生产过程中对环境无污染，不影响工人的身体健康。具体实施方式 0012 下面结合实施案例对本发明作进一步说明。 0013 实施例一： A 组分制备将标准计量的苯酚 30 份、甲醛 60 份、氢氧化钡 4 份投入反应釜中，加温至 400C 停上加温，自动升温到 700C 保温，每隔 30 分钟取样检测，当乳化点到 2535ml 时，加入草酸 1 份中和，当 PH 到 78 时加入 5 份尿素脱水，每隔 30 分钟取样检测，当粘度在 4080 mp。

12、a s（250C）时，再取样检测，合格放料密封包装； B 组分制备将标准计量的苯酚磺酸40份、磷酸40份，对甲苯磺酸20份投入搅拌罐进行搅拌， 30分钟后取样检测，合格后放料密封包装。 0014 检测产品指标如下：粘度 250C A 组分 60 mpa s B 组分 25 mpa s 比重 A 组分 1.17 kg/cm3 B 组分 1.26kg/cm3 固化时间（250C） 15 秒反应温度（250C） 750C 膨胀倍数 1 抗压强度 26mpa 堵水量 20m3小时氧指数 47.5 使用时按照 A 组分： B 组分重量比 1 ： 1，搅拌混合成聚合体，。

13、用气动双液注浆泵注入漏水区域即可。 0015 实施例二： A 组分制备将标准计量甲醛 65 份、苯酚 25 份、氢氧化钡 5 份投入反应釜入中，加温至料温 400C，停说明书 CN 103333668 A 4 3/3 页 5 止加温，自动升温到 650C 时保温，每隔 30 分钟取样检测。当乳化点达到 3540ml 之间，加入草酸 1.2 份中和，当 PH 值至 78 时，加入 3.8 份尿素后脱水，每隔 30 分钟取样检测，当粘度 4080 mpa s（250C）时，取样进行检测，合格后放料密封包装； B 组分制备将标准计量的苯酚磺酸60份、。

14、磷酸20份、对甲苯磺酸20份投入搅拌罐进行搅拌， 30分钟后取样检测，合格后放料密封包装。 0016 检测产品指标如下：粘度 A 组分 70 mpa s B 组分 28 mpa s 比重 A 组分 1.20 kg/cm3 B 组分 1.20 kg/cm3 固化时间（250C） 10s 反应温度 780C 膨胀倍数 1 堵水量 25m3小时氧指数 47.5 使用时按照 A 组分： B 组分的重量比，搅拌混合成聚合体，用气动双液注浆泵注入漏水区域即可。 0017 实施例三 A 组分制备将标准计量的甲醛 64 份、苯酚 22 份、氢氧化钡 6 份投入反应釜入中，加温至料。

15、温 400C，停止加热，自动升温至 650C 时保温，每隔 30 分钟取样检测。当乳化点达到 3540ml 时，加入草酸 1.5 份中和，当 PH 值至 78 时加入 6.5 份尿素脱水，每隔 30 分钟取样检测，当粘度在 4080 mpa s（250C）时，再取样进行检测，合格后密封包装； B 组分制备将标准计量苯酚磺酸 80 份、磷酸 10 份，对甲苯磺酸 10 份投入搅拌罐进行搅拌， 30 分钟后取样检测，合格后放料密封包装。 0018 检测产品指标如下：粘度 A 组分 75 mpa s B 组分 30 mpa s 比重 A 组分 1.21 kg/cm3 B 组分 1.25 kg/cm3 固化时间（250C） 7s 反应温度（250C） 820C 膨胀倍数 1 堵水量 30m3小时氧指数 47.5 使用时按照 A 组分： B 组分 1 ： 1 的重量比，搅拌混合成聚合体，用气功双液注浆泵注入即可。说明书 CN 103333668 A 5 。

摘要
申请专利号：	CN201310307943.4	申请日：	2013.07.22
公开号：	CN103333668A	公开日：	2013.10.02
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权的转移IPC(主分类):C09K 8/44登记生效日:20181127变更事项:专利权人变更前权利人:淮北百慧工贸有限责任公司变更后权利人:淮北万源工贸有限责任公司变更事项:地址变更前权利人:235052 安徽省淮北市朔里镇，淮北百慧工贸有限责任公司变更后权利人:235000 安徽省淮北市杜集区石台镇\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09K 8/44申请日:20130722\|\|\|公开
IPC分类号：	C09K8/44; C08G14/08	主分类号：	C09K8/44
申请人：	淮北百慧工贸有限责任公司
发明人：	赵军; 冯万良; 张子光; 刘谦
地址：	235052 安徽省淮北市朔里镇淮北百慧工贸有限责任公司
优先权：
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内容摘要

本发明公开了一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料和制备方法，解决了现有材料堵水效果不理想的问题，其特征在于用苯酚、甲醛、氢氧化钡、草酸、尿素制备A组分，用苯酚磺酸、磷酸、对甲苯磺酸制备B组分，再按照A组分∶B组分=1∶1的重量比混合。本发明物料粘度低，流动性强，完全可以封堵极细裂隙，固化时间快，5—60秒现场可调，聚合体不粉化，遇水稳定，永久堵漏，材料达到难燃级环保材料，生产原料完全国产化，无污染；施工简单，操作简单易行；生产过程中对环境无污染，不影响工人的身体健康。

权利要求书

权利要求书
1. 一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料，其特征在于由A组分和B组分混合制成，按重量比A组分：B组分=1：1；
所述A组分原料按照重量份数计，由下述原料制成：
苯酚20—40份，甲醛60—70份，氢氧化钡3—6份，草酸1—1.5份，尿素5—10份；
所述B组分原材料按照重量份数计，由下述原料制成：
苯酚磺酸40—80份，磷酸10—40份，对甲苯磺酸10—40份。

2. 一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料的制备方法，其特征在于分别制备A组分、B组分，再按照A组分：B组分=1：1的重量比混合；
所述的A组分的制备方法包括以下具体步骤：
将标准计量的甲醛、苯酚、氢氧化钡投入反应釜中，当温度升至40—450C时停止外部加热，自动升温至65—700C时保温，当乳化点达到20—40ml时，加入草酸，当PH达到7—8时再加入尿素脱水，当粘度达到40—80mpa﹒s（250C），停上脱水，抽样检测，合格后放料密封包装；
所述的B组分的制备方法包括以下具体步骤：
将标准计量的苯醛磺酸、磷酸、对甲苯磺酸投入搅拌罐中，进行搅拌，30分钟取样检测，粘度在10—30mpa﹒s（250C），合格后放料密封包装。

说明书

说明书煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种煤矿井下用渗漏堵水材料，更确切地说涉及一种改性酚醛树脂注浆材料。
背景技术
在煤矿开采过程当中，由于地质的变化，煤岩层产生断裂破碎，丰富地层水透过破碎裂隙流入巷道之中，不仅给安全生产带来不便，而且随着水流长期冲刷，煤岩裂隙空间不断增大，还可能造成冒顶、塌陷等情况，给矿工的生命造成影响。
煤矿对井下下水的治理，主要采取了引导、抽放及注入化学浆等方法。引导和抽放不能从根本上解决漏水情况，而现有的注浆方法，主要是应用聚氨酯对漏水区域进行打眼注浆，得用聚氨酯快速固化的特点对煤岩裂隙进行封堵，以达到堵水的效果。
但聚氨酯材料在聚合过程当中，对水的反应太过强烈，主要表现在遇水急剧发泡开成中空，无法承受长久水压，堵水效果不理想，特别是在国内在每小时10m3水流量的情况下，大多采用引导、抽放的方法来保证井下安全生产。
发明内容
本发明提供一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料，可以完全适用于出水量在30 m3／小时以内的区域，永久堵漏，并且还可以起加固作用，材料达到难燃级，不变形，稳定性高，压力高，耐冲击，为世界公认环保材料，无污染，施工简单，对人员和设备要求不高，完全可以满足煤矿堵水的效果。
本发明还提供一种煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料的制备方法，原材料完全国产化，生产周期短，对人员及设备要求低。
本发明所述的煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料，其特征在于由A组分和B组分混合制成，按重量比A组分：B组分=1：1；
所述A组分原料按照重量份数计，由下述原料制成：
苯酚20—40份，甲醛60—70份，氢氧化钡3—6份，草酸1—1.5份，尿素5—10份；
所述B组分原材料按照重量份数计，由下述原料制成：
苯酚磺酸40—80份，磷酸10—40份，对甲苯磺酸10—40份。
其中所述A组分中所需原料均为市售产品，苯酚含量99%以上、甲醛含量37±1%、氢氧化钡为8水氢氧化钡、草酸含量≥ 99.6%、尿素氮含量47±1％；
其中所述B组分中所需原料均为市售产品，苯酚磺酸含量65±2%、磷酸含量99±2%、对甲苯磺酸含量80±2%。
本发明所述的煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料的制备方法，其特征在于分别制备A组分、B组分，再按照A组分：B组分=1：1的重量比混合；
所述的A组分的制备方法包括以下具体步骤：
将标准计量的甲醛、苯酚、氢氧化钡投入反应釜中，当温度升至40—450C时停止外部加热，自动升温至65—700C时保温，当乳化点达到20—40ml时，加入草酸，当PH达到7—8时再加入尿素脱水，当粘度达到40—80mpa﹒s（250C），停上脱水，抽样检测，合格后放料密封包装；
所述的B组分的制备方法包括以下具体步骤：
将标准计量的苯醛磺酸、磷酸、对甲苯磺酸投入搅拌罐中，进行搅拌，30分钟取样检测，粘度在10—30 mpa﹒s（250C），合格后放料密封包装。
本发明煤矿井下用渗漏堵水改性酚醛树脂注浆材料在使用时按照A组分：B组分=1：1的重量比混合，用气动双液注浆泵注入漏水区域即可。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
物料粘度低，A组分40—80mpa﹒s（250C），B组分10—30 mpa﹒s（250C），流动性强，完全可以封堵极细裂隙，固化时间快，5—60秒现场可调，聚合体不粉化，遇水稳定，永久堵漏，材料达到难燃级环保材料，生产原料完全国产化，无污染；施工简单，操作简单易行；生产过程中对环境无污染，不影响工人的身体健康。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明作进一步说明。
实施例一：
A组分制备
将标准计量的苯酚30份、甲醛60份、氢氧化钡4份投入反应釜中，加温至400C停上加温，自动升温到700C保温，每隔30分钟取样检测，当乳化点到25—35ml时，加入草酸1份中和，当PH到7—8时加入5份尿素脱水，每隔30分钟取样检测，当粘度在40—80 mpa﹒s（250C）时，再取样检测，合格放料密封包装；
B组分制备
将标准计量的苯酚磺酸40份、磷酸40份，对甲苯磺酸20份投入搅拌罐进行搅拌，30分钟后取样检测，合格后放料密封包装。
检测产品指标如下：
粘度250C         A组分60 mpa﹒s        B组分25 mpa﹒s
比重             A组分1.17 kg/cm3       B组分1.26kg/cm3
固化时间（250C） 15秒
反应温度（250C） 750C
膨胀倍数         1
抗压强度         26mpa
堵水量           20m3／小时
氧指数           47.5
使用时按照A组分：B组分重量比1：1，搅拌混合成聚合体，用气动双液注浆泵注入漏水区域即可。
实施例二：
A组分制备
将标准计量甲醛65份、苯酚25份、氢氧化钡5份投入反应釜入中，加温至料温400C，停止加温，自动升温到650C时保温，每隔30分钟取样检测。当乳化点达到35—40ml之间，加入草酸1.2份中和，当PH值至7—8时，加入3.8份尿素后脱水，每隔30分钟取样检测，当粘度40—80 mpa﹒s（250C）时，取样进行检测，合格后放料密封包装；
B组分制备
将标准计量的苯酚磺酸60份、磷酸20份、对甲苯磺酸20份投入搅拌罐进行搅拌，30分钟后取样检测，合格后放料密封包装。
检测产品指标如下：
粘度              A组分70 mpa﹒s        B组分28 mpa﹒s
比重              A组分1.20 kg/cm3      B组分1.20 kg/cm3
固化时间（250C）  10s
反应温度          780C
膨胀倍数          1
堵水量           25m3／小时
氧指数           47.5
使用时按照A组分：B组分的重量比，搅拌混合成聚合体，用气动双液注浆泵注入漏水区域即可。
实施例三
A组分制备
将标准计量的甲醛64份、苯酚22份、氢氧化钡6份投入反应釜入中，加温至料温400C，停止加热，自动升温至650C时保温，每隔30分钟取样检测。当乳化点达到35—40ml时，加入草酸1.5份中和，当PH值至7—8时加入6.5份尿素脱水，每隔30分钟取样检测，当粘度在40—80 mpa﹒s（250C）时，再取样进行检测，合格后密封包装；
B组分制备
将标准计量苯酚磺酸80份、磷酸10份，对甲苯磺酸10份投入搅拌罐进行搅拌， 30分钟后取样检测，合格后放料密封包装。
检测产品指标如下：
粘度             A组分75 mpa﹒s        B组分30 mpa﹒s
比重             A组分1.21 kg/cm3       B组分1.25 kg/cm3
固化时间（250C） 7s
反应温度（250C） 820C
膨胀倍数         1
堵水量           30m3／小时
氧指数           47.5
使用时按照A组分：B组分1：1的重量比，搅拌混合成聚合体，用气功双液注浆泵注入即可。