ECRPEMOCVD系统对INN/GAN/自支撑金刚石膜结构的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103352204 A (43)申请公布日 2013.10.16 CN 103352204 A *CN103352204A* (21)申请号 201310300499.3 (22)申请日 2013.07.17 C23C 16/34(2006.01) C23C 16/44(2006.01) (71)申请人 沈阳工程学院 地址 110136 辽宁省沈阳市沈北新区蒲昌路 18 号 (72)发明人 张东 鞠振河 孙笑雨 郑洪 李昱材 杜士鹏 王立杰 张晓慧 李双美 王刚 王健 刘莉莹 郭瑞 王帅杰 关新 高微 王宝石 衣云龙 金月新 张玉艳 (74)专利代理机构 沈阳亚泰专利。

2、商标代理有限 公司 21107 代理人 史旭泰 (54) 发明名称 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石 膜结构的制备方法 (57) 摘要 本发明属于新型光电材料沉积制备技术领 域， 提供一种电学性能良好、 散热性能良好的 ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结 构的制备方法。本发明包括以下步骤 ： 1） 将自支 撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇、 去离子水依次 超声波清洗后， 用氮气吹干送入反应室 ； 2） 采用 ECR-PEMOCVD （电子回旋共振 -等离子体增强金属 有机物化学气相沉积） 系统， 将反应室抽真空， 加 热基片至 40060。

3、0， 向反应室内通入氢气携带 的三甲基镓、 氮气 ； 控制气体总压强， 电子回旋共 振反应得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN缓冲层 薄膜。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103352204 A CN 103352204 A *CN103352204A* 1/2 页 2 1.ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方法， 其特征在于包括以 下步骤 ： 1） 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇、。

4、 去离子水依次超声波清洗后， 用氮气吹干 送入反应室 ； 2） 采用 ECR-PEMOCVD（电子回旋共振 - 等离子体增强金属有机物化学气相沉积） 系统， 将反应室抽真空， 加热基片至 400600， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮气 ； 控 制气体总压强， 电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜 ； 3） 继续采用ECR-PEMOCVD系统， 将反应室抽真空， 将基片加热至200400， 向反应 室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮气， 三甲基铟与氮气流量比为 （2 4） ：（100 200） ， 控 制气体总压强为0.82.0Pa， 电子回旋共振反应30min。

5、3h沉积制备得InN薄膜， 得到在 GaN 缓冲层薄膜 / 自支撑金刚石膜结构上的 InN 光电薄膜。 2. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述自支撑金刚石膜基片是在热丝 CVD 系统中甲烷和氢气的反应源条件下 制备的， 为自由站立基片， 自由站立金刚石厚度为 1mm。 3. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述三甲基镓、 三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为 99.99%。 4. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD。

6、 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤 1） 超声波清洗时间为 5 分钟 ； 步骤 2） 反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量分别为 0.8sccm 和 100sccm ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 电子回旋共振功率为 650W， 反应 30min。 5. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤3） 反应室抽真空至8.010-4 Pa， 由质量流量计控制三甲基铟与氮 气的流量， 电子回旋共振功率为 650W。 6. 根据。

7、权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤 2） 将基片加热至 400 ； 步骤 3） 将基片加热至 200， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 100sccm， 控制气体 总压强为 0.8Pa， 电子回旋共振反应 180min。 7. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤 2） 将基片加热至 500 ； 步骤 3） 将基片加热至 300， 三甲基铟与氮气流量分别为 4sccm 与 200sccm， 控制气体 总压强为。

8、 1.0Pa， 电子回旋共振反应 120min。 8. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤 2） 将基片加热至 600 ； 步骤 3） 将基片加热至 400， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 200sccm， 控制气体 总压强为 1.2Pa， 电子回旋共振反应 60min。 9. 根据权利要求 1 所述 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤 2） 将基片加热至 485 ； 步骤 3） 将基片加热至 360， 三甲基铟与氮气流量分。

9、别为 2sccm 与 150sccm， 控制气体 总压强为 1.5Pa， 电子回旋共振反应 90min。 权 利 要 求 书 CN 103352204 A 2 2/2 页 3 10.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方 法， 其特征在于所述步骤 2） 将基片加热至 500 ； 步骤 3） 将基片加热至 400， 三甲基铟与氮气流量分别为 1sccm 与 150sccm， 控制气体 总压强为 1.8Pa， 电子回旋共振反应 50min。 权 利 要 求 书 CN 103352204 A 3 1/5 页 4 ECR-PEMOCVD 系统对 InN。

10、/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备 方法 技术领域 0001 本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域， 尤其涉及一种 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方法。 背景技术 0002 在过去的十几年里， 关于InN半导体材料的研究引起了人们极大的兴趣。 InN是一 种重要的直接带隙族氮化物半导体材料， 与同族的 GaN、 AlN 相比， InN 具有最小的有效质 量和最高的载流子迁移率、 饱和漂移速率， 其低场迁移率可达 3200 cm2/V s， 峰值漂移速率 可达 4.3107cm/s， 这些特性使 InN 在高频厘米和毫米波器件应用中具有独特的优势。。

11、制 备高质量的 InN 外延薄膜是 InN 半导体材料研究与应用的前提， 但 InN 薄膜的制备有两大 困难， 一方面是 InN 的分解温度较低， 约为 600左右， 而作为 N 源的 NH3的分解温度则要求 很高， 一般在 1000左右， 因此如何控制 InN 的生长温度就产生了矛盾， 一般传统的 MOCVD 技术要求温度在 800以上， 限制了 InN 的生长温度问题。 发明内容 0003 本发明就是针对上述问题， 提供一种电学性能良好、 散热性能良好的 ECR-PEMOCVD 系统对 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构的制备方法。 0004 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案， 。

12、本发明包括以下步骤。 0005 ） 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇、 去离子水依次超声波清洗后， 用氮 气吹干送入反应室。 0006 ） 采用 ECR-PEMOCVD（电子回旋共振 - 等离子体增强金属有机物化学气相沉积） 系统， 将反应室抽真空， 加热基片至 400600， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮 气 ； 控制气体总压强， 电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜。 0007 ） 继续采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空， 将基片加热至 200 400， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮气， 三甲基铟与氮气流量比为 （2 4。

13、） ：（100 200） ， 控制气体总压强为 0.8 2.0Pa， 电子回旋共振反应 30min 3h 沉积制备得 InN 薄 膜， 得到在 GaN 缓冲层薄膜 / 自支撑金刚石膜结构上的 InN 光电薄膜。 0008 作为一种优选方案， 本发明所述自支撑金刚石膜基片是在热丝 CVD 系统中甲烷和 氢气的反应源条件下制备的， 为自由站立基片， 自由站立金刚石厚度为 1mm。 0009 作为另一种优选方案， 本发明所述三甲基镓、 三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为 99.99%。 0010 作为另一种优选方案， 本发明所述步骤 1） 超声波清洗时间为 5 分钟。 0011 步骤 2） 反应室抽真空。

14、至 9.010-4 Pa， 由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量 分别为 0.8sccm 和 100sccm ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 电子回旋共振功率为 650W， 反应 30min。 说 明 书 CN 103352204 A 4 2/5 页 5 0012 作为另一种优选方案， 本发明所述步骤3） 反应室抽真空至8.010-4 Pa， 由质量流 量计控制三甲基铟与氮气的流量， 电子回旋共振功率为 650W。 0013 作为另一种优选方案， 本发明所述步骤 2） 将基片加热至 400。 0014 步骤 3） 将基片加热至 200， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 100sc。

15、cm， 控制 气体总压强为 0.8Pa， 电子回旋共振反应 180min。 0015 作为另一种优选方案， 本发明所述步骤 2） 将基片加热至 500。 0016 步骤 3） 将基片加热至 300， 三甲基铟与氮气流量分别为 4sccm 与 200sccm， 控制 气体总压强为 1.0Pa， 电子回旋共振反应 120min。 0017 作为另一种优选方案， 本发明所述步骤 2） 将基片加热至 600。 0018 步骤 3） 将基片加热至 400， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 200sccm， 控制 气体总压强为 1.2Pa， 电子回旋共振反应 60min。 0019 其次， 本发。

16、明所述步骤 2） 将基片加热至 485。 0020 步骤 3） 将基片加热至 360， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 150sccm， 控制 气体总压强为 1.5Pa， 电子回旋共振反应 90min。 0021 另外， 本发明所述步骤 2） 将基片加热至 500。 0022 步骤 3） 将基片加热至 400， 三甲基铟与氮气流量分别为 1sccm 与 150sccm， 控制 气体总压强为 1.8Pa， 电子回旋共振反应 50min。 0023 本发明有益效果。 0024 本发明利用可精确控制低温沉积的 ECR-PEMOCVD 技术， 并对反应过程中的相关参 数和物质进行选择、 设定。

17、， 大大降低了外延温度， 使生长温度控制在 500以下， 在 GaN/ 自 支撑金刚石膜基片衬底上沉积制备出高质量的 InN 光电薄膜， 成本非常低。另外， 金刚石材 料具有优异的散热性能， 本发明在GaN/自支撑金刚石膜基片结构上的InN光电薄膜产品经 测试具有良好的电学性能和散热性能， 易于制备出高频率大功率的器件。其次， GaN 与 InN 具有相似的晶体结构， 它们的稳定相均为六角纤锌矿结构， 作为 InN 与自支撑金刚石膜之 间的缓冲层， 很好的解决了 InN 外延层与自支撑金刚石膜衬底之间存在的晶格失配问题。 附图说明 0025 下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。 本。

18、发明保护范围不仅局限 于以下内容的表述。 0026 图 1 为 GaN/ 自支撑金刚石厚膜结构 X 射线衍射图谱。 0027 图 2 为 InN 薄膜沉积制备在 GaN/ 自支撑金刚石厚膜结构上的 X 射线衍射图谱。 0028 图 3 为 InN 薄膜样品的表面形貌。 0029 图 4 为本发明方法得到的 InN/GaN/ 自支撑金刚石膜结构薄膜示意图。 0030 图 4 中 1 为自支撑金刚石膜基片， 2 为 GaN 薄膜缓冲层， 3 为 InN 样品薄膜。 具体实施方式 0031 本发明包括以下步骤。 0032 ） 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇、 去离子水依次超声波清洗后， 用氮。

19、 气吹干送入反应室。 说 明 书 CN 103352204 A 5 3/5 页 6 0033 ） 采用 ECR-PEMOCVD（电子回旋共振 - 等离子体增强金属有机物化学气相沉积） 系统， 将反应室抽真空， 加热基片至 400600， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮 气 ； 控制气体总压强， 电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜。 0034 ） 继续采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空， 将基片加热至 200 400， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮气， 三甲基铟与氮气流量比为 （2 4） ：（100 200） ， 控制气体总压强为 。

20、0.8 2.0Pa， 电子回旋共振反应 30min 3h 沉积制备得 InN 薄 膜， 得到在 GaN 缓冲层薄膜 / 自支撑金刚石膜结构上的 InN 光电薄膜。 0035 所述所述自支撑金刚石膜基片是在热丝 CVD 系统中甲烷和氢气的反应源条件下 制备的， 为自由站立基片， 自由站立金刚石厚度为 1mm。 0036 所述三甲基镓、 三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为 99.99%。 0037 所述步骤 1） 超声波清洗时间为 5 分钟。 0038 步骤 2） 反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量 分别为 0.8sccm 和 100sccm ； 控制气体总压强。

21、为 1.2Pa ； 电子回旋共振功率为 650W， 反应 30min。 0039 所述步骤 3） 反应室抽真空至 8.010-4 Pa， 由质量流量计控制三甲基铟与氮气的 流量， 电子回旋共振功率为 650W。 0040 所述步骤 2） 将基片加热至 400。 0041 步骤 3） 将基片加热至 200， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 100sccm， 控制 气体总压强为 0.8Pa， 电子回旋共振反应 180min。 0042 所述步骤 2） 将基片加热至 500。 0043 步骤 3） 将基片加热至 300， 三甲基铟与氮气流量分别为 4sccm 与 200sccm， 控制 气。

22、体总压强为 1.0Pa， 电子回旋共振反应 120min。 0044 所述步骤 2） 将基片加热至 600。 0045 步骤 3） 将基片加热至 400， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 200sccm， 控制 气体总压强为 1.2Pa， 电子回旋共振反应 60min。 0046 所述步骤 2） 将基片加热至 485。 0047 步骤 3） 将基片加热至 360， 三甲基铟与氮气流量分别为 2sccm 与 150sccm， 控制 气体总压强为 1.5Pa， 电子回旋共振反应 90min。 0048 所述步骤 2） 将基片加热至 500。 0049 步骤 3） 将基片加热至 400， 。

23、三甲基铟与氮气流量分别为 1sccm 与 150sccm， 控制 气体总压强为 1.8Pa， 电子回旋共振反应 50min。 0050 实施例 1。 0051 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇以及去离子水超声波清洗 5 分钟后， 用氮气吹干送入反应室 ； 采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 将基 片加热至 400， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮气， 其二者流量为 0.8sccm 和 100sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的。

24、 GaN 缓冲层薄膜。然后采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反 应室抽真空至8.010-4 Pa， 将基片加热至200， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮 气， 其二者流量比为 2:100， 其流量为 2sccm 和 100sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压 说 明 书 CN 103352204 A 6 4/5 页 7 强为 0.8Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 180min, 得到在 GaN/ 自支撑金刚石膜结构 上的 InN 光电薄膜。 0052 实验结束后采用 X 射线衍射分析设备对薄膜的结晶性能以及择优取向进行了测 试分析。其结果如图 2 所示。

25、， 由图 2 可以看出 GaN/ 自支撑金刚石膜结构的 InN 薄膜具有单 一的择优取向， InN 薄膜结晶性能良好。对样品薄膜进行了原子力显微镜关于形貌的分析， 如图 3 所示， 表明 InN 薄膜具有较好的表面形貌。测试结果表明， GaN/ 自支撑金刚石膜结 构上的 InN 薄膜满足高频率， 大功率器件对薄膜质量的要求。 0053 实施例 2。 0054 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇以及去离子水超声波清洗 5 分钟后， 用氮气吹干送入反应室 ； 采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 将基 片加热至 500， 向反应室内通入氢气携带的三甲基。

26、镓、 氮气， 其二者流量为 0.8sccm 和 100sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜。然后采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反 应室抽真空至8.010-4 Pa， 将基片加热至300， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮 气， 其二者流量比为 4:200， 其流量为 4sccm 和 200sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压 强为 1.0Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 120min, 得到在 GaN/ 自支撑金刚石膜结构。

27、 上的InN光电薄膜。 实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析， 其测试结果表明， GaN/自 支撑金刚石膜结构上的 InN 薄膜满足高频率， 大功率器件对薄膜质量的要求。 0055 实施例 3。 0056 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇以及去离子水超声波清洗 5 分钟后， 用氮气吹干送入反应室 ； 采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 将基 片加热至 600， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮气， 其二者流量为 0.8sccm 和 100sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W。

28、， 反应 30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜。然后采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反 应室抽真空至8.010-4 Pa， 将基片加热至400， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮 气， 其二者流量比为 2:200， 其流量为 2sccm 和 200sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压 强为 1.2Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 60min, 得到在 GaN/ 自支撑金刚石膜结构 上的InN光电薄膜。 实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析， 其测试结果表明， GaN/自 支撑金刚石膜结构上的 InN 薄膜满足高频率， 大功率器。

29、件对薄膜质量的要求。 0057 实施例 4。 0058 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙醇以及去离子水超声波清洗 5 分钟后， 用氮气吹干送入反应室 ； 采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 将基 片加热至 485， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮气， 其二者流量为 0.8sccm 和 100sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜。然后采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反 应室抽真空至8.010-4 Pa，。

30、 将基片加热至360， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮 气， 其二者流量比为 2:150， 其流量为 2sccm 和 150sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压 强为 1.5Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 90min, 得到在 GaN/ 自支撑金刚石膜结构 上的InN光电薄膜。 实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析， 其测试结果表明， GaN/自 说 明 书 CN 103352204 A 7 5/5 页 8 支撑金刚石膜结构上的 InN 薄膜满足高频率， 大功率器件对薄膜质量的要求。 0059 实施例 5。 0060 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、 乙。

31、醇以及去离子水超声波清洗 5 分钟后， 用氮气吹干送入反应室 ； 采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反应室抽真空至 9.010-4 Pa， 将基 片加热至 500， 向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、 氮气， 其二者流量为 0.8sccm 和 100sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压强为 1.2Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的 GaN 缓冲层薄膜。然后采用 ECR-PEMOCVD 系统， 将反 应室抽真空至8.010-4 Pa， 将基片加热至400， 向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、 氮 气， 其二者流量比为 1:1。

32、50， 其流量为 1sccm 和 150sccm， 由质量流量计控制 ； 控制气体总压 强为 1.8Pa ； 在电子回旋共振频率为 650W， 反应 50min, 得到在 GaN/ 自支撑金刚石膜结构 上的InN光电薄膜。 实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析， 其测试结果表明， GaN/自 支撑金刚石膜结构上的 InN 薄膜满足高频率， 大功率器件对薄膜质量的要求。 0061 本发明样品的结晶性能测试为 X 射线衍射分析， 其中 X 射线衍射分析所用仪器的 型号为 ： XRD 测试的型号是 Bruker AXS D8。 0062 本发明利用的原子力显微镜 （AFM） 的型号是 Picos。

33、can 2500， 产于 Agilent 公司。 在正常室温的测试条件下对薄膜样品的形貌进行了测试与分析。样品的测试分析区域是。 0063 由图1可知， 自由站立金刚石基片是多晶， 具有择优取向， 质量良好， 而且GaN作为 缓冲层， 其结晶质量良好， 满足 InN 薄膜的对基片的要求。 0064 可以理解的是， 以上关于本发明的具体描述， 仅用于说明本发明而并非受限于本 发明实施例所描述的技术方案， 本领域的普通技术人员应当理解， 仍然可以对本发明进行 修改或等同替换， 以达到相同的技术效果 ； 只要满足使用需要， 都在本发明的保护范围之 内。 说 明 书 CN 103352204 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103352204 A 9 2/2 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103352204 A 10 。