《一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法.pdf（7页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103421279 A (43)申请公布日 2013.12.04 CN 103421279 A *CN103421279A* (21)申请号 201210159259.1 (22)申请日 2012.05.22 C08L 63/04(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08L 63/02(2006.01) C08L 61/08(2006.01) C08L 61/06(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 。
2、5/3492(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (71)申请人 汉高华威电子有限公司 地址 222006 江苏省连云港市宋跳工业园振 华路 8 号 (72)发明人 丁全青 谢广超 (54) 发明名称 一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种具有高导热系数的环氧树 脂组合物及其制备方法。所述的环氧树脂组合物 包括环氧树脂、 酚醛树脂和填料， 还可以包括各种 添加剂如阻燃剂、 偶联剂、 脱膜剂和着色剂中的一 种或多种。 通过选用结晶型二氧化硅， 氧化铝和碳 化硅作为填料并调节各种填料之间的质量份数和 粒。
3、径大小， 固化后的环氧树脂组合物具有不低于 2.7W/mk 的导热系数， 适用于大功率全包封电子 器件。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103421279 A CN 103421279 A *CN103421279A* 1/1 页 2 1. 一种电子封装用环氧树脂组合物， 包括环氧树脂、 酚醛树脂和填料， 其中所含填料包 括 ： 结晶型二氧化硅 质量分数为 40 70 ； 氧化铝 质量分数为 5 30 ； 碳化硅 质量分数为 1 10 上述质量分数基于。
4、环氧树脂组合物的总质量 ； 上述结晶型二氧化硅的粒径分布为 5 50m ； 上述氧化铝的粒径分布为 1 35m ； 上述碳化硅的粒径分布为小于 5m。 2. 根据权利要求 1 所述的环氧树脂组合物， 其特征在于还包括催化剂， 所述催化剂为 胺类、 有机磷类、 咪唑类和咪唑衍生物类中的一种过多种。 3.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物， 其特征在于所述的催化剂优选为1， 8-二氮 杂二环 （5,4,0） -7- 十一碳烯或三苯基膦。 4. 根据权利要求 1 所述的环氧树脂组合物， 其特征在于还包括添加剂。 5. 根据权利要求 4 所述的环氧树脂组合物， 其特征在于所述添加剂为阻燃剂、 偶联剂、。
5、 脱膜剂和着色剂中的一种或多种。 6. 根据权利要求 1 所述环氧树脂组合物， 其特征在于所述的环氧树脂含有两个及以上 的环氧基团， 优选邻甲酚醛清漆型环氧树脂、 多环氧基官能团型环氧树脂、 双酚 A 型环氧树 脂、 双环戊二烯型环氧树脂和联苯型环氧树脂中的一种或多种。 7. 根据权利要求 1 所述环氧树脂组合物， 其特征在于所述的酚醛树脂含有两个及以上 的羟基， 优选苯酚酚醛清漆树脂， 甲酚酚醛清漆树脂， 苯酚芳烷基树脂和具有萘基的酚醛树 脂中的一种或多种。 8. 根据权利要求 5 所述环氧树脂组合物， 其特征在于所述的阻燃剂优选为溴代环氧树 脂、 氧化锑、 氰尿酸三聚氰胺、 氧化钛或氧化钙。
6、。 9. 根据权利要求 5 所述环氧树脂组合物， 其特征在于所述的着色剂优选为炭黑或氧化 铁。 10. 根据权利要求 5 所述环氧树脂组合物， 其特征在于所述的脱模剂优选为天然蜡或 合成蜡。 11. 根据权利要求 1 所述的环氧树脂组合物， 其特征在于所述的环氧树脂组合物固化 后产物的导热系数不低于 2.7W/mK。 12. 权利要求 1 11 所述的环氧树脂组合物在微电子器件封装上的应用。 13. 一种制备权利要求 1 11 所述的环氧树脂组合物的方法， 其包含以下步骤 ： 采用 球磨机将大颗粒物质球磨细化， 再用高速搅拌机将上述物质高速搅拌混合， 使用单螺杆挤 出机或双螺杆挤出机将搅拌混合。
7、后的产物再次加热混合， 最后将混合后的产物冷却并粉 碎。 权 利 要 求 书 CN 103421279 A 2 1/5 页 3 一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于电子封装用材料的技术领域， 具体涉及一种具有高导热性能的环氧树 脂组合物及其制备方法。 背景技术 0002 环氧模塑料用于半导体封装， 该封装材料需具有优良的导热性能。随着电子封 装行业的发展， 封装技术日趋成熟， 全包封形式的封装如表面贴装 SOP(Small Outline Package)16 对封装材料散热性的要求也越来越高。通常， 环氧模塑料选用熔融型和结晶型 的二氧化硅作为填料， 并通。
8、过增加结晶型二氧化硅的比例来提高环氧模塑料的导热性能。 但是仅仅依靠增加结晶型二氧化硅的含量并不能完全满足微电子封装中对封装材料的散 热要求， 因此需要选用新型的填料对环氧模塑料的导热性进行改善。 0003 环氧模塑料的主要组分为环氧树脂、 酚醛树脂和填料。通常， 环氧模塑料的导热 系数为 0.5-2.0W/mK， 其中， 环氧树脂和固化剂反应后的交联产物的导热系数为 0.13 0.26W/mK， 熔融型二氧化硅的导热系数约为 1.5W/mK， 结晶型二氧化硅的导热系数约为 14W/mK。而氧化铝的导热系数约为 30W/mK， 碳化硅的导热系数约为 80W/mK。使用氧 化铝和碳化硅作为填料，。
9、 可大幅提高环氧模塑料的导热系数， 从而大幅提高封装后器件的 散热性。 0004 电子封装领域中使用的环氧模塑料除导热性能， 还需要满足电性能及材料加工性 能。本发明中高导热环氧模塑料在提高导热性能的同时， 能保持材料的其他相关性能。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种具有高导热系数的环氧树脂组合物及其制备方法， 用于 全包封形式的大功率电子器件的封装。 上述环氧树脂组合物在固化后具有良好的导热性能 （导热系数不低于 2.7W/m K） 。为了实现上述技术效果， 选用结晶型二氧化硅混合氧化铝和 碳化硅作为环氧树脂组合物中的重要组分之一即填料。 0006 本发明提供的环氧树脂组合物的主要。
10、成分按重量份数计如下 ： 说 明 书 CN 103421279 A 3 2/5 页 4 上表中所述的重量份数基于环氧树脂组合物的总重量。 0007 采用球磨机将上述部分大颗粒物质球磨细化， 再用高速搅拌机将上述物质高速搅 拌混合， 使用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机将混合后的产物加热和混合， 再将经混合的产 物冷却并粉碎。即可得到本发明的终产物。 0008 通过用本发明的环氧模塑料封装电子元件， 可以使用模塑方法使之固化和模塑， 诸如传递成型法， 压缩模塑法和注塑成型法。 0009 本发明所得到的环氧模塑料具有以下特点 ： 高的热导系数， 固化后的产物具有 2.7W/mK 以上的导热系数， 可用于。
11、各种全包封的大功率器件封装形式， 在电子封装领域具 有广阔的应用前景。 具体实施方式 0010 下面通过实施例进一步描述本发明。 0011 实施例 1 将8份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 6份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.3份咪唑衍生物催化剂， 70 份平均粒径在 20 微米的结晶型二氧化硅， 10.4 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 3 份氧化 锌阻燃剂， 1 份偶联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤 出机进行加热混合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0012 实施例 2 将 8.4 份邻甲酚醛清漆型环氧树。
12、脂， 6.1 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.3 份咪唑衍生物催 化剂， 68 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 11.9 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 3 份 氧化锌阻燃剂， 1 份偶联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺 说 明 书 CN 103421279 A 4 3/5 页 5 杆挤出机进行加热混合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于 表 1 中。 0013 实施例 3 将 9 份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 6.6 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.3 份咪唑衍生物催化 剂， 66.8 份平均粒径在 20 微米的结。
13、晶型二氧化硅， 10 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 2 份平 均粒径在 0.8 微米的碳化硅， 3 份氧化锌阻燃剂， 1 份偶联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用 高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到 产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0014 实施例 4 将9.5份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 7份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4份三苯基磷催化剂， 65.9 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 9.1 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 2.5 份平 均粒径在0.8微米的碳化硅， 1.3份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 2份氧。
14、化锌阻燃剂， 1份偶联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混合， 将 混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0015 实施例 5 将 9.5 份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 7 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4 份咪唑衍生物催化 剂， 63.9份平均粒径在20微米的结晶型二氧化硅， 9.5份平均粒径在12微米氧化铝， 3份平 均粒径在0.8微米的碳化硅， 1.3份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 2份氧化锌阻燃剂， 1份偶联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混合。
15、， 将 混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0016 实施例 6 将 10 份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 7.4 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4 份咪唑衍生物催 化剂， 59.5 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 14 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 2.9 份平均粒径在 0.8 微米的碳化硅， 2 份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 1.5 份氧化锌阻燃剂， 1 份偶 联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混 合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0017。
16、 实施例 7 将 10 份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 7.4 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4 份三苯基磷催化 剂， 60 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 12.5 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 3.9 份 平均粒径在 0.8 微米的碳化硅， 2 份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 1.5 份氧化锌阻燃剂， 1 份偶 联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混 合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0018 实施例 8 将 10 份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 7.4 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4。
17、 份咪唑衍生物催 化剂， 58.5 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 13 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 4.9 份平均粒径在 0.8 微米的碳化硅， 2 份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 1.5 份氧化锌阻燃剂， 1 份偶 联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混 说 明 书 CN 103421279 A 5 4/5 页 6 合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0019 实施例 9 将 10 份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 7.4 份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4 份三苯基磷催化 剂， 56。
18、 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 14.5 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 5.9 份 平均粒径在 0.8 微米的碳化硅， 2 份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 1.5 份氧化锌阻燃剂， 1 份偶 联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混 合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0020 实施例 10 将10.6份邻甲酚醛清漆型环氧树脂， 8份苯酚酚醛清漆型树脂， 0.4份咪唑衍生物催化 剂， 53.4 份平均粒径在 25 微米的结晶型二氧化硅， 15 份平均粒径在 12 微米氧化铝， 6.。
19、5 份 平均粒径在 0.8 微米的碳化硅， 2.5 份氰尿酸三聚氰胺阻燃剂， 1.3 份氧化锌阻燃剂， 1 份偶 联剂， 1 份脱模剂， 0.3 份炭黑， 使用高速搅拌机搅拌均匀后， 放入双螺杆挤出机进行加热混 合， 将混合后的产物冷却粉碎， 得到产品并测试其性能， 产品性能列于表 1 中。 0021 表征方法 : HW/ZL/JS015-HPGT 将环氧模塑料放置在加热到 175的固化盘上， 用秒表计时， 使用刮刀前段均匀搅拌试 样， 至试样凝胶时停止秒表， 该时间为凝胶化时间。 0022 : HW/ZL/JS015-SF 采用螺旋流动测量模具， 在 175模塑温度、 70kg/cm2注塑压。
20、力和 90s 固化时间条件下 进行测量。 0023 : GB10294-88 使用 Anter 的热导率测试仪， 型号为 quickline-10, 样块厚度为 5mm， 直径 50mm， 温度 控制在 43。 0024 : HW/ZL/JS015-TMA 使用 TA 热机械分析仪， 型号为 Q400， 进行测试， 测量参数为 ： 10 /min 加热至 280， 载荷为 0.1N。 0025 : HW/ZL/JS027 使用岛津毛细管流变仪， 型号为 CFT-500D， 进行测试， 测量参数 ： 175， 载荷为 10Kgf。 0026 : HW/ZL/JS015-UL 使用垂直燃烧仪， 型。
21、号为 CZF-01, 进行测试， 样块厚度为 6.5mm。 0027 表 1 性能指标实施例 1 实施例 2 实施例 3 实施例 4实施例 5 凝胶化时间 （s）2930322826 螺旋流动长度 （inch）2528292625 导热系数 （W/mK）2.752.792.862.842.93 说 明 书 CN 103421279 A 6 5/5 页 7 热膨胀系数 （ppm/degC）1616161717 玻璃化转变温度 （）148150152157160 粘度 （Pas）6864615558 UL-946.5mmV-0V-0V-0V-0V-0 性能指标实施例 6 实施例 7 实施例 8 实。
22、施例 9 实施例 10 凝胶化时间 （s）2830283132 螺旋流动长度 （inch）2627232021 导热系数 （W/mK）2.902.983.053.133.16 热膨胀系数 （ppm/degC）1616161616 玻璃化转变温度 （）157156154151148 粘度 （Pas）5551617264 UL-946.5mmV-0V-0V-0V-0V-0 根据本行业公认的标准， 对于性能优良的环氧模塑料， 其凝胶化时间须处于 18 38s 之间 ； 螺旋流动长度须处于 15 35 英寸 ； 导热系数须大于 0.7W/mK ； 热膨胀系数须小于 20ppm/oC ； 玻璃化转变温度须大于 135 ； 粘度须大于 20Pas ； 阻燃性须大于 V-1。 0028 由表 1 可见， 本发明的环氧树脂模模塑料的各项性能指标均非常优异， 并且显著 提高了环氧模塑料的导热性能， 适用于全包封的大功率器件的封装。 说 明 书 CN 103421279 A 7 。