一种环保的2，3，5三甲基对苯二酚的合成方法.pdf

《一种环保的2，3，5三甲基对苯二酚的合成方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种环保的2，3，5三甲基对苯二酚的合成方法.pdf（8页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 103435450 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435450 A *CN103435450A* (21)申请号 201310376448.9 (22)申请日 2013.08.27 C07C 39/08(2006.01) C07C 37/60(2006.01) (71)申请人 吉林北沙制药有限公司 地址 132001 吉林省吉林市吉林经济开发区 政达街 138 号 (72)发明人 黄升 赵新颖 白峻峰 (74)专利代理机构 湖州金卫知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 33232 代理人 赵卫康 (54) 发明名称 一种环保的 2， 3，。

2、 5- 三甲基对苯二酚的合成 方法 (57) 摘要 本发明涉及化工制药领域， 具体涉及一种 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的环保合成方法。一种环 保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其是以 1,2,4- 三甲苯为原料， 用有机溶剂溶解后加入双 氧水氧化剂， 将1,2,4-三甲苯氧化为2,3,5-三甲 基对苯二醌， 获得合成产物 ； 萃取所述合成产物 获得萃取液 ； 往所得萃取液加入还原剂， 升温进 行还原反应合成 2,3,5- 三甲基对苯二酚。本发 明所用的原料 1,2,4- 三甲苯价廉易得， 所用的反 应试剂双氧水、 有机溶剂、 萃取剂和还原剂均为常 用试剂， 而且原料成本。

3、较低， 所用的试剂可回收套 用 ； 本发明的反应条件较为温和， 易于操作， 工艺 流程短， 对反应设备的腐蚀性较小， 对环境污染较 小， 是一条绿色环保的工业化生产路线。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103435450 A CN 103435450 A *CN103435450A* 1/2 页 2 1. 一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征在于 ： 以 1,2,4- 三甲苯为 原料， 用有机溶剂溶解后加入双氧水氧化剂， 将。

4、1,2,4-三甲苯氧化为2,3,5-三甲基对苯二 醌， 获得合成产物 ； 萃取所述合成产物获得萃取液 ； 往所得萃取液加入还原剂， 升温进行还 原反应合成 2,3,5- 三甲基对苯二酚。 2. 根据权利要求 1 所述的一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征在 于 ： 所述合成方法依次包括步骤 ： （1） 氧化 ： 在反应装置中加入 1,2,4- 三甲苯和有机溶剂， 待体系溶清后加入双氧水， 所 述 1,2,4- 三甲苯与所述双氧水的摩尔比为 1:7-9， 保持温度在 80-100反应 4.5-6h， 氧化 反应结束 ； （2） 萃取 ： 将氧化反应后的体系降至室温后用。

5、萃取剂进行萃取， 获得萃取液 ； （3）还原 ： 在萃取液中加入连二亚硫酸钠水溶液， 搅拌并升温至 40-50反应 1.5-2.5h， 还原反应结束 ； （4） 收集 ： 收集还原反应后的体系中的 2,3,5- 三甲基对苯二酚。 3. 根据权利要求 2 所述的一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征 在于 ： 所述步骤 （1） 在反应装置中加入甲酸 800-1000ml， 然后加入 1,2,4- 三甲苯， 升温至 40-60， 待体系溶清后加入双氧水， 所述 1,2,4- 三甲苯与所述双氧水的摩尔比为 1:7-9， 保持温度在 80-100反应 4.5-6h， 氧化反应。

6、结束。 4. 根据权利要求 3 所述的一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征在 于 ： 所述双氧水的浓度为 25-35wt%。 5. 根据权利要求 4 所述的一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 （1） 向装有冷凝管、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入甲 酸 900mL, 机械搅拌下， 加入 1mol 的 1,2,4- 三甲苯， 升温至 50， 随着反应体系的升温， 体 系逐渐溶清， 体系溶清后， 滴加30%双氧水8moL,随着反应的发生， 体系不断升温， 最终体系 温度保持在 90左右反应 5 小时，。

7、 TLC 检测反应结束。 6.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保的2， 3， 5-三甲基对苯二酚的合成方法， 其 特征在于 ： 所述步骤 （2） 萃取剂为甲苯或乙苯。 7.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保的2， 3， 5-三甲基对苯二酚的合成方法， 其 特征在于 ： 所述步骤 （3） 在萃取液中加入浓度为 25-35wt% 连二亚硫酸钠水溶液 1500-2000 克， 搅拌并升温至 40-50反应 1.5-2.5h， 还原反应结束。 8. 根据权利要求 7 所述的一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 （3） 在萃取液中加入 30% 的连。

8、二亚硫酸钠饱和水溶液 1734 克， 继续机械搅拌 下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小时后， TLC 检测反应结束。 9.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保的2， 3， 5-三甲基对苯二酚的合成方法， 其 特征在于 ： 所述步骤 （4） 具体是将还原反应后的体系降温至室温， 静止， 分层， 取上层萃取 剂相， 用水洗涤， 洗涤后加入干燥剂， 滤除干燥剂后， 减压蒸馏所述萃取剂相， 蒸干后加入水 洗涤滤饼， 烘干， 得到的粗品继续用所述萃取剂重结晶。 10. 根据权利要求 7 所述的一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 （。

9、4） 具体是将还原反应后的体系降温至室温， 静止， 分层， 取上层甲苯相， 用水 洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤除干燥剂后， 减压蒸馏甲苯， 蒸干后加入水洗涤滤饼， 权 利 要 求 书 CN 103435450 A 2 2/2 页 3 烘干， 得到的粗品继续用甲苯重结晶。 权 利 要 求 书 CN 103435450 A 3 1/5 页 4 一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及化工制药领域， 具体涉及一种 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的环保合成方 法。 背景技术 0002 2， 3， 5-三甲基对苯二酚,简称2,3,5-三甲基氢醌 。

10、（TMHQ） ， 是工业上合成维生素E 的重要中间体， 与异植物醇发生缩合反应合成维生素 E， 维生素 E 主要用作医药、 饲料、 食品 与化妆品的添加剂， 市场需求量很大， 因此， 2,3,5- 三甲基对苯二酚的合成技术备受关注。 0003 现有的合成工艺以苯酚为原料， 经过甲基化、 氧化、 重排三步反应合成三甲基氢 醌， 此方法共三步反应， 工艺流程相对较短， 但是工艺条件非常苛刻， 需在高温高压下进行 反应， 对反应的设备要求较高， 从而限制了该工艺路线在工业生产上的应用， 反应如下所 示 ： 一些研究机构以 2,3,6- 三甲基苯酚为原料， 经磺化、 氧化、 还原为对苯二醌， 此工艺路。

11、 线合成步骤相对较短， 反应的总收率相对较低， 此工艺路线中用到了强腐蚀性的硫酸， 对反 应设备有较强的腐蚀性， 对环境也有较大的污染， 并非是一条环保的工艺化合成路线， 反应 如下所示 ： 中国专利 CN97104282 报道了一种制备 2,3,5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 具体的合 成方法如下:以4-氧代-异佛尔酮为原料， 与乙酸酐发生缩合异构化反应生成2， 3， 5-三甲 基氢醌二乙酸酯， 然后再发生皂化水解反应制得 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚， 此法易于制备， 收率较高， 但合成所需的原料 4- 氧代 - 异佛尔酮的合成成本较高。美国专利 US6297404 和 US6300。

12、521 中披露了 4- 氧代 - 异佛尔酮的制备方法， 描述了一种在 DMF 和 DMA 以及三乙胺 的存在下， 用乙酸铵作为催化剂， 催化氧化 - 异佛尔酮进而合成 4- 氧代 - 异佛尔酮的方 法， 该方法的缺点是容易产生 3,5,5- 三甲基 - 环己基 -2- 烯 -1- 酮和 2,2,6- 三甲基环己 基 -1,4- 二酮等副产物， 由于这些副产物与产物相比， 沸点较为接近， 因此分离制备高纯度 的 4- 氧代 - 异佛尔酮较为困难。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种环保的 2， 3， 5- 三甲基对苯二酚的合成方法， 易于操作， 工艺流程短， 对反应设备的腐蚀性较小， 对。

13、环境污染较小， 绿色环保。 说 明 书 CN 103435450 A 4 2/5 页 5 0005 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的 ： 一种环保的2， 3， 5-三甲基对苯二酚的合成方法， 其是以1,2,4-三甲苯为原料， 用有机 溶剂溶解后加入双氧水氧化剂， 将1,2,4-三甲苯氧化为2,3,5-三甲基对苯二醌， 获得合成 产物 ； 萃取所述合成产物获得萃取液 ； 往所得萃取液加入还原剂， 升温进行还原反应合成 2,3,5- 三甲基对苯二酚。 0006 本发明所用的原料 1,2,4- 三甲苯价廉易得， 所用的反应试剂双氧水、 有机溶剂、 萃取剂和还原剂均为常用试剂， 而且原。

14、料成本较低， 所用的试剂可回收套用 ； 本发明的反应 条件较为温和， 易于操作， 工艺流程短， 对反应设备的腐蚀性较小， 对环境污染较小， 是一条 绿色环保的工业化生产路线。 0007 作为优选， 所述合成方法依次包括步骤 ： （1） 氧化 ： 在反应装置中加入 1,2,4- 三甲苯和有机溶剂， 待体系溶清后加入双氧水， 所述 1,2,4- 三甲苯与所述双氧水的摩尔比为 1:7-9， 保持温度在 80-100反应 4.5-6h， 氧 化反应结束 ； （2） 萃取 ： 将氧化反应后的体系降至室温后用萃取剂进行萃取， 获得萃取液 ； （3） 还原 ： 在萃取液中加入连二亚硫酸钠水溶液， 搅拌并升温。

15、至 40-50反应 1.5-2.5h， 还原反应结束 ； （4） 收集 ： 收集还原反应后的体系中的 2,3,5- 三甲基对苯二酚。 0008 本发明的优点是 ： 1. 以 1,2,4- 三甲苯为原料溶解在有机溶剂中， 选择双氧水作为氧化剂， 并在萃取后选 择连二亚硫酸钠作为还原剂， 原料整体成本低 ； 并且所述有机溶剂和萃取剂可回收套用， 所 用的还原剂连二亚硫酸钠在反应后可以加氢还原回收套用 ； 对反应设备的腐蚀性小， 绿色 环保 ； 2.根据反应路线和条件控制反应， 反应较稳定， 总收率可达80%以上， 纯度达99%以上。 0009 作为优选， 所述步骤 （1） 有机溶剂为甲酸或乙酸。 。

16、0010 本发明的有机溶剂有利于反应的进行， 并且可回收套用。 0011 作为优选， 所述步骤 （1） 在反应装置中加入甲酸 800-1000ml， 然后加入 1,2,4- 三 甲苯， 升温至 40-60， 待体系溶清后加入双氧水， 所述 1,2,4- 三甲苯与所述双氧水的摩尔 比为 1:7-9， 保持温度在 80-100反应 4.5-6h， 氧化反应结束。 0012 控制温度后使 1,2,4- 三甲苯和甲酸溶剂形成的体系溶清后再加入双氧水氧化 剂， 有利于提高反应的收率和纯度。 0013 更优选地， 所述双氧水的浓度为 25-35wt%。 0014 更优选， 所述步骤 （1） 向装有冷凝管、。

17、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的三 口瓶中加入甲酸900mL,机械搅拌下， 加入1mol的1,2,4-三甲苯， 升温至50， 随着反应体 系的升温， 体系逐渐溶清， 体系溶清后， 滴加30%双氧水8moL,随着反应的发生， 体系不断升 温， 最终体系温度保持在 90左右反应 5 小时， TLC 检测反应结束。 0015 采用优选的反应条件， 可以进一步提高反应的收率和纯度。 0016 作为优选， 所述步骤 （2） 萃取剂为甲苯或乙苯。 0017 本发明的萃取剂价廉易得， 有助于降低成本， 并且可回收套用。 0018 更优选地， 所述步骤 （2） 萃取剂为甲苯 1500-1800ml。 。

18、说 明 书 CN 103435450 A 5 3/5 页 6 0019 作为优选， 所述步骤 （3） 在萃取液中加入浓度为 25-35wt% 连二亚硫酸钠水溶液 1500-2000 克， 搅拌并升温至 40-50反应 1.5-2.5h， 还原反应结束。 0020 控制还原反应的温度、 时间和所述还原剂的浓度和加入量， 可以提高最终的收率 和纯度， 这可能是由于这些因素对还原反应起了协同增效作用。 0021 具体的反应如下所示 ： 作为优选， 所述步骤 （3） 在萃取液中加入 30% 的连二亚硫酸钠饱和水溶液 1734 克， 继 续机械搅拌下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小。

19、时后， TLC 检测反应结束。 0022 采 用 优 选 的 还 原 剂 浓 度、 温 度、 反 应 时 间、 TLC 薄 层 色 谱 (Thin Layer Chromatography) 检测， 可以提高最终的收率和纯度， 这可能是由于这些因素对还原反应起 了协同增效作用。 0023 作为优选， 所述步骤 （4） 具体是将还原反应后的体系降温至室温， 静止， 分层， 取上 层萃取剂相， 用水洗涤， 洗涤后加入干燥剂， 滤除干燥剂后， 减压蒸馏所述萃取剂相， 蒸干后 加入水洗涤滤饼， 烘干， 得到的粗品继续用所述萃取剂重结晶。 0024 采用本发明的制备方法， 副产物少， 并且与产物的沸点相。

20、差较大， 容易分离和收 集。 0025 作为优选， 所述步骤 （4） 具体是将还原反应后的体系降温至室温， 静止， 分层， 取上 层甲苯相， 用水洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤除干燥剂后， 减压蒸馏甲苯， 蒸干后加 入水洗涤滤饼， 烘干， 得到的粗品继续用甲苯重结晶。 具体实施方式 0026 通过以下的实验实例详细阐述了反应温度、 原料 1， 2， 4- 三甲苯与双氧水的投料 比对反应收率的影响 ： 1、 反应温度对反应产率的影响 ： 实施例一 ： 向装有冷凝管、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的 3L 三口瓶中加入甲酸 900mL, 机械搅拌下， 缓慢加入 1,2,4- 三甲苯。

21、 （120 克， 1moL ， 1.0Eqv） ， 缓慢升温至 50， 随着反应 体系的升温， 体系逐渐溶清， 体系溶清后， 缓慢滴加 30% 双氧水 (906 克 ,8moL， 8Eqv ), 随着 反应的发生， 体系不断升温， 最终体系温度保持在 90左右反应 5 小时， TLC 检测反应结束 后， 将反应体系降至室温， 将体系转移至 10L 萃取器， 加入甲苯 1600mL （800mL2 ) 萃取产 品， 合并萃取液， 转移至 5L 三口瓶， 加入 30% 的连二亚硫酸钠饱和水溶液 1740 克， 继续机械 搅拌下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小时后， TLC 检。

22、测反应结束后， 将反 应体系降温至室温， 静止， 分层， 取上层甲苯相， 用水洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤 除干燥剂后， 减压蒸馏甲苯， 蒸干后加入少量水洗涤滤饼， 烘干， 得到的粗品继续用甲苯重 结晶， 可得白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚 130.27 克， 收率 85.6 %， 纯度为 99.5 %。 0027 实施例二 向装有冷凝管、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的 3L 三口瓶中加入甲酸 900mL, 说 明 书 CN 103435450 A 6 4/5 页 7 机械搅拌下， 缓慢加入 1,2,4- 三甲苯 （120 克， 1moL ， 1.0Eqv） ， 。

23、缓慢升温至 50， 随着反应 体系的升温， 体系逐渐溶清， 体系溶清后， 缓慢滴加 30% 双氧水 (906 克 ,8moL， 8Eqv ), 随着 反应的发生， 体系不断升温， 最终体系温度保持在 80左右反应 5 小时， TLC 检测反应结束 后， 将反应体系降至室温， 将体系转移至 10L 萃取器， 加入甲苯 1600mL （800mL2 ) 萃取产 品， 合并萃取液， 转移至 5L 三口瓶， 加入 30% 的连二亚硫酸钠饱和水溶液 1740 克， 继续机械 搅拌下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小时后， TLC 检测反应结束后， 将反 应体系降温至室温， 静止， 分。

24、层， 取上层甲苯相， 用水洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤 除干燥剂后， 减压蒸馏甲苯， 蒸干后加入少量水洗涤滤饼， 烘干， 得到的粗品继续用甲苯重 结晶， 可得白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚 123.27 克， 收率 81.0 %， 纯度为 99.3 %。 0028 实施例三 向装有冷凝管、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的 3L 三口瓶中加入甲酸 900mL, 机械搅拌下， 缓慢加入 1,2,4- 三甲苯 （120 克， 1moL ， 1.0Eqv） ， 缓慢升温至 50， 随着反应 体系的升温， 体系逐渐溶清， 体系溶清后， 缓慢滴加 30% 双氧水 (906 克 。

25、,8moL， 8Eqv ), 随着 反应的发生， 体系不断升温， 最终体系温度保持在100左右反应5小时， TLC检测反应结束 后， 将反应体系降至室温， 将体系转移至 10L 萃取器， 加入甲苯 1600mL （800mL2 ) 萃取产 品， 合并萃取液， 转移至 5L 三口瓶， 加入 30% 的连二亚硫酸钠饱和水溶液 1740 克， 继续机械 搅拌下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小时后， TLC 检测反应结束后， 将反 应体系降温至室温， 静止， 分层， 取上层甲苯相， 用水洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤 除干燥剂后， 减压蒸馏甲苯， 蒸干后加入少量水洗涤滤饼。

26、， 烘干， 得到的粗品继续用甲苯重 结晶， 可得白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚 126.31 克， 收率 83.0 %， 纯度为 99.2 %。 0029 通过以上数据表明 ： 氧化温度为 90时反应的收率较高。 0030 2、 反应原料 1,2,4- 三甲苯与双氧水的投料比对反应收率和纯度的影响 ： 实施例四 向装有冷凝管、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的 3L 三口瓶中加入甲酸 900mL, 机械搅拌下， 缓慢加入 1,2,4- 三甲苯 （120 克， 1moL ， 1.0Eqv） ， 缓慢升温至 50， 随着反应 体系的升温， 体系逐渐溶清， 体系溶清后， 缓慢滴加 3。

27、0% 双氧水 (793 克 ,7moL， 7Eqv ), 随着 反应的发生， 体系不断升温， 最终体系温度保持在 90左右反应 5 小时， TLC 检测反应结束 后， 将反应体系降至室温， 将体系转移至 10L 萃取器， 加入甲苯 1600mL （800mL2 ) 萃取产 品， 合并萃取液， 转移至 5L 三口瓶， 加入 30% 的连二亚硫酸钠饱和水溶液 1740 克， 继续机械 搅拌下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小时后， TLC 检测反应结束后， 将反 应体系降温至室温， 静止， 分层， 取上层甲苯相， 用水洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤 除干燥剂后， 减压蒸。

28、馏甲苯， 蒸干后加入少量水洗涤滤饼， 烘干， 得到的粗品继续用甲苯重 结晶， 可得白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚 125.25 克， 收率 82.3 %， 纯度为 99.2 %。 0031 实施例五 向装有冷凝管、 氯化钙干燥管、 恒压滴液漏斗和温度计的 3L 三口瓶中加入甲酸 900mL, 机械搅拌下， 缓慢加入 1,2,4- 三甲苯 （120 克， 1moL ， 1.0Eqv） ， 缓慢升温至 50， 随着反应 体系的升温， 体系逐渐溶清， 体系溶清后， 缓慢滴加 30% 双氧水 (1020 克 ,9moL， 9Eqv ), 随 着反应的发生， 体系不断升温， 最终体系温度保持在。

29、 90左右反应 5 小时， TLC 检测反应结 束后， 将反应体系降至室温， 将体系转移至 10L 萃取器， 加入甲苯 1600mL （800mL2 ) 萃取 说 明 书 CN 103435450 A 7 5/5 页 8 产品， 合并萃取液， 转移至 5L 三口瓶， 加入 30% 的连二亚硫酸钠饱和水溶液 1740 克， 继续机 械搅拌下， 将反应体系升温至 45进行还原反应， 反应 2 小时后， TLC 检测反应结束后， 将 反应体系降温至室温， 静止， 分层， 取上层甲苯相， 用水洗涤， 洗涤后加入无水硫酸镁干燥， 滤除干燥剂后， 减压蒸馏甲苯， 蒸干后加入少量水洗涤滤饼， 烘干， 得到的。

30、粗品继续用甲苯 重结晶， 可得白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚 122.2 克， 收率 80.3 %， 纯度为 99.1 %。 0032 通过以上实例结合实例1表明:反应原料1,2,4-三甲苯与双氧水的投料比为1:8 时， 反应的收率较高。 0033 实施例六 同实施例一， 不同的是有机溶剂为乙酸， 双氧水浓度为 25wt%， 氧化反应时间为 4.5h， 还原反应时间为 1.5h， 还原反应温度为 40。最终得到的白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯 二酚为 125.09 克， 收率 82.2 %， 纯度为 99.2 %。 0034 实施例七 同实施例一， 不同的是双氧水浓度为 35w。

31、t%， 氧化反应时间为 6h， 还原反应时间为 2.5h， 还原反应温度为 50。最终得到的白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚为 125 克， 收 率 82.15 %， 纯度为 99.5 %。 0035 对比实施例一 同实施例一， 不同的是 1,2,4- 三甲苯与双氧水的摩尔比为 1:6， 双氧水的浓度为 15wt%， 保持温度在 60进行氧化反应 4h。最终得到的白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二酚 为 109.5 克， 收率 72%， 纯度为 88%。 0036 对比实施例二 同实施例二， 不同的是加入的连二亚硫酸钠为 15% 不饱和水溶液， 继续机械搅拌下， 将 反应体系升温至 60进行还原反应 1 小时。最终得到的白色絮状的 2,3,5- 三甲基对苯二 酚为 110.8 克， 收率 72.8 %， 纯度为 89%。 0037 本具体实施例仅仅是对本发明的解释， 其并不是对本发明的限制， 本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改， 但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。 说 明 书 CN 103435450 A 8 。