一种提取L苯丙氨酸的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102976963 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102976963 A *CN102976963A* (21)申请号 201110258044.0 (22)申请日 2011.09.02 C07C 229/36(2006.01) C07C 227/40(2006.01) (71)申请人 孟州市华兴生物化工有限责任公司 地址 454750 河南省焦作市孟州市西工区金 山寺华兴公司 (72)发明人 杨晓明 马秋红 赵俊 (54) 发明名称 一种提取 L- 苯丙氨酸的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 包括提取 L- 苯。

2、丙氨酸液、 脱色、 浓缩、 等电冷却蒸 发结晶、 离心分离和烘干， 其特征在于， 所述提取 L 苯丙氨酸液依次包括以下步骤 ： 1） 微滤膜分离 ； 2） 连续离子交换 ； 3） 超滤膜分离。本发明所得产 品纯度高达 98.5% 以上， 收率高达 80% 以上， 并且 节约了原辅材料和生产用水， 降低了能耗， L- 苯 丙氨酸吨综合生产成本降低 23%， 适合工业化生 产， 具有非常好的经济与环境效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1.一种提取L-苯丙。

3、氨酸的方法， 其特征在于， 该方法包括提取L-苯丙氨酸液、 脱色、 浓 缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离和烘干， 其特征在于， 所述提取 L 苯丙氨酸液依次包括以 下步骤 ： 1） 微滤膜分离 ： 将发酵法生产 L- 苯丙氨酸的发酵液通过微滤膜 ； 2） 连续离子交换 ： 将步骤1） 得到的滤液用水稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.34.8g/ L 并调节 pH 至 23 后， 以 4.5ml/min 速度通过连续离子交换系统 ； 3） 超滤膜分离 ： 将经步骤 2） 连续离子交换的滤液通过超滤膜， 得到 L- 苯丙氨酸液。 2. 根据权利要求 1 所述的一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 其特。

4、征在于， 所述步骤 1） 中发 酵液的温度为 3545， 发酵液进出微滤膜的进出膜压为 2.0/1.2MPa。 3. 根据权利要求 1 所述的一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 其特征在于， 所述连续离子交 换系统为ISEP连续离子交换系统， 该离子交换系统的离子交换树脂为HD-1型树脂， 其洗脱 剂采用 4050的 1mol/L 的氨水。 4. 根据权利要求 1 所述的一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 其特征在于， 所述步骤 3） 中通 过超滤膜前滤液的温度为 3545， 微滤膜的进出膜压为 2.0/1.2MPa。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 其特征。

5、在于， 所述微滤膜 分离的滤渣经微滤膜洗涤， 其洗涤液与步骤 2） 的滤液混合。 6. 根据权利要求 1 所述的一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 其特征在于， 步骤 3） 的稀释用 水来自于脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离的冷凝水和排放水。 权 利 要 求 书 CN 102976963 A 2 1/3 页 3 一种提取 L- 苯丙氨酸的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 尤其是一种从发酵法生产 L- 苯丙氨酸 的发酵液中提取 L- 苯丙氨酸的方法。 背景技术 0002 L- 苯丙氨酸工业化生产工艺有天然蛋白质水解法、 肉桂酸酶法、 苯丙酮酸酶法和 。

6、微生物发酵法等 4 种。目前， 国内外工业化生产 L- 苯丙氨酸的主要方法有酶法和直接发酵 法。酶法生产是利用 L- 苯丙氨酸的合成前体如苯丙酮酸或肉桂酸经过微生物细胞内酶系 催化合成 L- 苯丙氨酸。直接发酵法是利用葡萄糖等原料经微生物发酵直接生产 L- 苯丙氨 酸。 0003 国外自 20 世纪 80 年代中期逐步淘汰了酶法生产， 改用直接发酵法。我国的 L- 苯 丙氨酸从上世纪80年代开始研究开发， 20世纪90年代， 清华、 复旦、 华东理工等高校开始研 究直接发酵法生产 L- 苯丙氨酸， 但产酸率仅有 3%， 未实现工业化生产。近年来随着生产技 术的进步， L- 苯丙氨基酸的发酵产酸。

7、水平有了明显提高， 产酸率达到了 5% 左右， 糖酸转化 率在 25% 左右， 发酵周期约 55 个小时。但在产品的提取精制方面还存在质量差、 收率低、 能 耗高等问题， 严重制约着生产的进一步发展。 0004 目前， 氨基酸发酵法生产中存在的问题之一是发酵产物的分离。而现有的各种分 离工艺都存在着一定的缺陷， 如传统的离子交换法， 是典型的间歇操作， 要求在分离前对发 酵液进行预处理， 生产成本高 ； 溶剂萃取法虽然可进行连续生产， 但需要对溶剂进行回收和 循环利用， 而可供选择的溶剂较少， 此外， 萃取法对低浓度、 低分配系数的发酵液的提取也 不太适用 ； 而溶剂结晶法的操作条件比较苛刻，。

8、 不利于产品的分离精制 ； 其它工艺如色谱 分离法， 虽然有着极好的分离能力， 但需要大量的预处理， 耗资高， 难以批量生产 ； 电渗析法 近来发展较快， 但在应用中的一个主要问题是离子交换膜的选择性和稳定性较差。 0005 传统提取工艺主要分为 3 个部分， 第一部分为澄清。其主要目的是分离菌体或细 胞壁碎片等固型物。从分离过程来研究， 它属非均相固液分离体系。目前行业采用的分离 方法有 ： 高速离心分离法 ； 加热沉淀法 ； 添加聚凝剂沉淀法。其存在的主要问题是发 酵液澄清效果差， 澄清液中仍含有细小的固型物， 影响后续的提取和精制过程， 最终影响产 品的收率和质量。第二部分为提取。其主要。

9、目的是把产品从发酵澄清液中最大限度分离出 来， 并获得初步的纯化， 目前行业内大都采用固定床离子交换系统。其存在的主要缺点是 ： 吸附剂 ( 离子交换树脂 ) 得不到有效地利用 ； 再生用的化学品消耗量过大 ； 进料浓度及产 品洗脱浓度过低， 废水多， 能耗高。第三部分为精制。其主要目的是把产品纯化， 使质量符 合有关标准， 目前行业内大都用传统的间歇等电点结晶及离心分离来完成， 其存在的主要 问题是产品质量达不到要求， 废水多、 收率低、 能耗高， 生产成本高。 发明内容 0006 针对现有技术中的问题， 本发明的目的是要提供一种提取 L- 苯丙氨酸的方法。 说 明 书 CN 1029769。

10、63 A 3 2/3 页 4 0007 为了达到上述目的， 本发明的技术方案是 ： 一种提取 L- 苯丙氨酸的方法， 包括提 取L-苯丙氨酸液、 脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离和烘干， 所述提取L苯丙氨酸液 依次包括以下步骤 ： 1） 微滤膜分离 ： 将发酵法生产 L- 苯丙氨酸的发酵液通过微滤膜 ； 2） 连续离子交换 ： 将步骤1） 得到的滤液用水稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.34.8g/ L 并调节 pH 至 23 后， 以 4.5ml/min 速度通过连续离子交换系统 ； 3） 超滤膜分离 ： 将经步骤 2） 连续离子交换的滤液通过超滤膜， 得到 L- 苯丙氨酸液。 0。

11、008 进一步， 所述步骤 1） 中发酵液的温度为 3545， 发酵液进出微滤膜的进出膜压 为 2.0/1.2MPa。 0009 进一步， 所述连续离子交换系统为 ISEP 连续离子交换系统， 该离子交换系统的离 子交换树脂为 HD-1 型树脂， 其洗脱剂采用 4050的 1mol/L 的氨水。 0010 进一步， 所述步骤 3） 中通过超滤膜前滤液的温度为 3545， 微滤膜的进出膜压 为 2.0/1.2MPa。 0011 进一步， 所述微滤膜分离的滤渣经微滤膜洗涤， 其洗涤液与步骤 2） 的滤液混合。 0012 进一步， 步骤 3） 的稀释用水来自于脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心。

12、分离的冷 凝水和排放水。 0013 与现有技术相比， 本发明所得产品纯度高达 98.5% 以上， 收率高达 80% 以上， 并且 节约了原辅材料和生产用水， 降低了能耗， L- 苯丙氨酸吨综合生产成本降低 23%， ， 适合工 业化生产， 具有非常好的经济与环境效益。 具体实施方式 0014 下面结合实施例对本发明进行进一步说明。 0015 实施例 1 将发酵法生产 L- 苯丙氨酸的发酵液的温度调节为 35， 通过进出膜压为 2.0/1.2MPa 的微滤膜后， 滤渣经洗涤微滤膜洗涤， 其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合， 用水将其稀释至 L- 苯丙氨酸质量浓度为 4.3g/L 并调节 pH 至 2。

13、 后， 以 4.5ml/min 速度通过 ISEP 连续离子 交换系统， 该 ISEP 连续离子交换系统采用 HD-1 作为离子交换树脂， 其洗脱剂采用 40的 1mol/L 的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至 35后， 通过进出膜压为 2.4/1.4MPa 的 超滤膜， 得到的 L- 苯丙氨酸液经常规的脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离和烘干后 得到纯度不低于 98.5% 的 L- 苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、 浓缩、 等电冷 却蒸发结晶、 离心分离的冷凝水和排放水。 0016 实施例 2 将发酵法生产 L- 苯丙氨酸的发酵液的温度调节为 45， 通过进出膜压为 2。

14、.0/1.2MPa 的微滤膜后， 滤渣经洗涤微滤膜洗涤， 其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合， 用水将其稀释至 L- 苯丙氨酸质量浓度为 4.8g/L 并调节 pH 至 3 后， 以 4.5ml/min 速度通过 ISEP 连续离子 交换系统， 该 ISEP 连续离子交换系统采用 HD-1 作为离子交换树脂， 其洗脱剂采用 50的 1mol/L 的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至 45后， 通过进出膜压为 2.4/1.4MPa 的 超滤膜， 得到的 L- 苯丙氨酸液经常规的脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离和烘干后 得到纯度不低于 98.5% 的 L- 苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来。

15、自于脱色、 浓缩、 等电冷 说 明 书 CN 102976963 A 4 3/3 页 5 却蒸发结晶、 离心分离的冷凝水和排放水。 0017 实施例 3 将发酵法生产 L- 苯丙氨酸的发酵液的温度调节为 40， 通过进出膜压为 2.0/1.2MPa 的微滤膜， 滤渣经洗涤微滤膜洗涤， 其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合， 用水将其稀释至 L- 苯丙氨酸质量浓度为 4.4g/L 并调节 pH 至 2.5 后， 以 4.5ml/min 速度通过 ISEP 连续离子 交换系统， 该 ISEP 连续离子交换系统采用 HD-1 作为离子交换树脂， 其洗脱剂采用 45的 1mol/L 的氨水。经离子交换过的滤。

16、液温度调节至 40后， 通过进出膜压为 2.4/1.4MPa 的 超滤膜， 得到的 L- 苯丙氨酸液经常规的脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离和烘干后 得到纯度不低于 98.5% 的 L- 苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、 浓缩、 等电冷 却蒸发结晶、 离心分离的冷凝水和排放水。 0018 实施例 4 将发酵法生产 L- 苯丙氨酸的发酵液的温度调节为 40， 通过进出膜压为 2.0/1.2MPa 的微滤膜， 滤渣经洗涤微滤膜洗涤， 其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合， 用水将其稀释至 L- 苯丙氨酸质量浓度为 4.6g/L 并调节 pH 至 2.5 后， 以 4.5ml/min 速度通过 ISEP 连续离子 交换系统， 该 ISEP 连续离子交换系统采用 HD-1 作为离子交换树脂， 其洗脱剂采用 50的 1mol/L 的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至 35后， 通过进出膜压为 2.4/1.4MPa 的 超滤膜， 之后， 再经过常规的脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离和烘干后得到纯度不 低于 98.5% 的 L- 苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、 浓缩、 等电冷却蒸发结晶、 离心分离的冷凝水和排放水。 0019 凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护 范围。 说 明 书 CN 102976963 A 5 。