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1、(10)申请公布号 CN 103087014 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103087014 A *CN103087014A* (21)申请号 201310042663.5 (22)申请日 2013.02.04 C07D 307/00(2006.01) (71)申请人 江苏安邦电化有限公司 地址 223002 江苏省淮安市化工路 30 号 (72)发明人 陈灿银 宋静德 姜育田 程恒洲 王朝会 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32204 代理人 肖明芳 (54) 发明名称 一种氯桥酸酐的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种氯桥酸酐的。
2、制备方法， 由 顺酐与六氯环戊二烯反应制得， 将顺酐加入六 氯环戊二烯中， 顺酐与六氯环戊二烯摩尔比为 (1-1.05):(1-1.05)， 反应前或者反应中需加入稀 释剂， 反应温度 150180， 反应时间 25 小时。 本发明采用顺酐加入六氯环戊二烯在 150180 反应 25 小时的方法成功生产出高品质的氯桥酸 酐， 收率达到 96%， 可以直接用于聚酯生产。具有 原料易得， 反应时间短， 操作简便， 投资少， 收率高 的特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申。
3、请公布号 CN 103087014 A CN 103087014 A *CN103087014A* 1/1 页 2 1. 一种氯桥酸酐的制备方法， 由顺酐与六氯环戊二烯反应制得， 其特征在于， 将顺酐加 入六氯环戊二烯中， 顺酐与六氯环戊二烯摩尔比为 (1-1.05):(1-1.05)， 反应前或者反应中 需加入稀释剂， 反应温度 150180， 反应时间 25 小时。 2. 根据权利要求 1 所述的氯桥酸酐的制备方法， 其特征在于， 所述的稀释剂为甲苯、 二 甲苯、 氯苯、 庚烷或二氯乙烷。 3.根据权利要求1或2所述的氯桥酸酐的制备方法， 其特征在于， 所述的稀释剂的加入 重量为顺酐重量的。
4、 1050%。 4. 根据权利要求 1 所述的氯桥酸酐的制备方法， 其特征在于， 顺酐以固体或者液体形 态分批或者连续加入六氯环戊二烯中。 5. 根据权利要求 1 所述的氯桥酸酐的制备方法， 其特征在于， 反应温度为 160170。 6. 根据权利要求 1 所述的氯桥酸酐的制备方法， 其特征在于， 反应结束后， 经离心、 干 燥得到氯桥酸酐。 权 利 要 求 书 CN 103087014 A 2 1/2 页 3 一种氯桥酸酐的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体涉及一种氯系阻燃剂氯桥酸酐的制备方法。 背景技术 0002 氯桥酸酐英文名称 Chlorendic anhydri。
5、de， CAS115-27-5， 为白色结晶， 适用于 不饱和聚酯、 聚氨酯和环氧树脂， 也用作环氧树脂固化剂。由该品固化的环氧树脂制品的 热变形温度约 180， 耐药性好， 氯桥酸也作为染料中间体和杀虫剂。也用作织物的阻燃 剂。通常由六氯环戊二烯与顺酐反应而得。将六氯环戊二烯与顺酐按 1 ： 1.1 的摩尔比混 合在溶剂氯苯中， 在 140-145反应 7-8h 后， 将反应产物加入水中水解， 在 70时水解得 到的氯桥酸成为油状液体， 加热到 96-97时与水混溶， 冷却后成为含一结晶水的氯桥酸 （Hetacid115-28-6） 。 若反应产物用热水及稀乙酸进行结晶， 一水合物经100-。
6、105干燥， 即得氯桥酸酐。反应时间长， 产生焦油状杂质， 用热水及稀醋酸结晶工艺复杂， 投资大。该 方法收率低， 仅能达到 70% 左右， 成本高 ； 所得产品须经二次精制才能用于聚酯生产。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题， 是提供一种成本低、 收率高的氯桥酸酐的制备方法。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下 ： 0005 一种氯桥酸酐的制备方法， 由顺酐与六氯环戊二烯反应制得， 将顺酐加入六氯环 戊二烯中， 顺酐与六氯环戊二烯摩尔比为 (11.05):(11.05)， 反应前或者反应中需加入稀 释剂， 反应温度 150180， 反应时间 25 小时。 00。
7、06 其中， 顺酐与六氯环戊二烯摩尔比优选为 1.01:1。 0007 其中， 所述的稀释剂为甲苯、 二甲苯、 氯苯、 庚烷或二氯乙烷。 0008 其中， 所述的稀释剂的加入重量为顺酐重量的 1050%， 优选 10%20%。 0009 其中， 所述的稀释剂可以单独加入反应体系， 也可以与顺酐一起加入反应体系。 0010 其中， 顺酐以固体或者液体形态分批或者连续加入六氯环戊二烯中。 0011 其中， 反应温度优选为 160170。 0012 其中， 反应结束后， 经离心、 干燥得到氯桥酸酐。 0013 本发明方法采用顺酐逐步加入六氯环戊二烯中的方法， 避免现有方法中溶剂对反 应的影响， 使得。
8、反应迅速、 充分， 缩短反应时间， 避免了焦油物的产生 ； 同时加入少量稀释剂 使反应后期体系保持适当的流动性。 得到的产品质量好， 颜色洁白， 不需要二次精制就可以 直接用于聚酯的合成。 0014 有益效果 ： 本发明采用顺酐加入六氯环戊二烯在 150180反应 25 小时的方法 成功生产出高品质的氯桥酸酐， 收率达到96%， 可以直接用于聚酯生产。 具有原料易得， 反应 时间短， 操作简便， 投资少， 收率高的特点。 具体实施方式 说 明 书 CN 103087014 A 3 2/2 页 4 0015 根据下述实施例， 可以更好地理解本发明。然而， 本领域的技术人员容易理解， 实 施例所描。
9、述的内容仅用于说明本发明， 而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。 0016 实施例 1 ： 0017 在250ml带有搅拌器与温度计的四口瓶中加入六氯环戊二烯273克 （1mol） ， 升温， 滴加 99 克顺酐 （1.01mol） ， 滴完控温 160170， 2 小时后加 15 克氯苯， 继续反应 2 小时， 降 温结束反应， 抽滤、 干燥， 得到白色氯桥酸酐 359 克， 含量 99.2%， 收率 96%。 0018 实施例 2 ： 0019 在 250ml 带有搅拌器与温度计的四口瓶中加入六氯环戊二烯 273 克 （1mol） 、 12 克 甲苯， 升温， 加 99 克顺酐 （1.01mol） ， 加完控温 160170， 反应 5 小时， 降温结束反应， 抽 滤、 干燥， 得到白色氯桥酸酐 351 克， 含量 98.4%， 收率 94%。 说 明 书 CN 103087014 A 4 。