一种提高塑料用碳酸钙疏水性和耐温性的表面改性方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103087551 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103087551 A *CN103087551A* (21)申请号 201310057542.8 (22)申请日 2013.02.04 C09C 1/02(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09C 3/04(2006.01) (71)申请人 道奇威 ( 成都 ) 科技有限公司 地址 610015 四川省成都市实业街 59 号新 世界商务楼 12 楼 (72)发明人 彭宗凯 张小兵 (54) 发明名称 一种提高塑料用碳酸钙疏水性和耐温性的表 面改性方法 (57) 摘要 本发。

2、明是一种提高塑料用碳酸钙的疏水性和 耐温性的有机表面改性方法， 其特征是使用一种 或多种有机硅材料复配物， 通过湿法 ( 以去离子 水为稀释剂， 将有机硅材料与碳酸钙进行混合 ) 和干法 ( 利用球磨机、 雷蒙磨或气流粉碎机 ) 等 粉碎设备作用于碳酸钙粒子， 对碳酸钙进行表面 改性处理。能够显著提高碳酸钙的疏水性和耐温 性。本发明具有操作简单、 制作方便、 反应条件温 和， 无环境污染、 成本低的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 10308755。

3、1 A CN 103087551 A *CN103087551A* 1/1 页 2 1. 一种提高塑料用碳酸钙疏水性和耐温性的表面改性方法。其特征是 ： 先将适量粘度 的特殊有机硅材料加入到适量去离子水中， 开动搅拌(转速300-3000转/分钟)， 再加入未 经有机改性处理的碳酸钙粉末， 进行打浆处理 5-30 分钟 ； 将碳酸钙浆料在 100-150 摄氏度 的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的碳酸 钙 ； 所述有机硅材料为含有端羟基聚硅氧烷、 端甲基含氢聚硅氧烷的一种或两种的复配 物， 分子式分别为 ： 端甲基含氢聚硅氧烷 ： (CH3)3SiO。

4、SiO(H)(CH3)nSi(CH3)3n 15-50 端羟基聚硅氧烷 ： HO(CH3)2SiOSiO(CH3)2nSi(CH3)2OH n 10-30 有机硅材料的用量为碳酸钙重量的 0.5-5.0 ； 所述碳酸钙是未经任何有机改性处理的碳酸钙粉末。 权 利 要 求 书 CN 103087551 A 2 1/4 页 3 一种提高塑料用碳酸钙疏水性和耐温性的表面改性方法 技术领域 0001 本发明属于碳酸钙的有机表面改性方法， 更具体的说是对碳酸钙粉末进行有机包 裹， 从而提高其疏水性和耐温性的方法。 背景技术 0002 碳酸钙因为具有价格便宜、 色泽好、 易着色、 硬度低、 热稳定性及化学。

5、稳定性良好、 易干燥、 无毒、 无刺激性、 无味等优点， 所以在塑料加工中得到大量使用。 但是直接把碳酸钙 的加入到树脂体系中， 却会使塑料材料的力学性能全面下降， 这就限制了碳酸钙的加入比 例， 也就限制了碳酸钙的大规模应用。 但如果事先对碳酸钙进行表面改性处理， 可以减轻碳 酸钙对填充塑料力学性能的不良影响， 甚至使某些性能比纯基体塑料还要好。多年的应用 实践表明， 经过表面有机改性处理的碳酸钙 ( 通俗称法为活化碳酸钙 ) 不仅可以降低塑料 制品的原材料成本， 还可以提高塑料制品的抗冲击性能和表面的印刷性能。 0003 当碳酸钙被应用于塑料领域时， 疏水性能和耐温性能是衡量碳酸钙品质的两。

6、个非 常重要的指标。若疏水性差， 则碳酸钙表面被极性基团 ( 如 -OH) 所包覆， 使其容易因极性 吸附或吸潮而产生团聚， 用于塑料用途时， 出现碳酸钙添加困难， 容易在输送管道内粘结， 也很容易堵塞筛网， 即使顺利加入到混炼机内， 混炼时也很难在体系中均匀地分散， 这会严 重影响塑料制品的生产效率和降低碳酸钙的填充量。若碳酸钙的耐温性差， 碳酸钙在混炼 时容易因温度升高， 造成碳酸钙表面的有机改性剂挥发或碳酸钙吸附的水分挥发， 这会导 致塑料制品出现缝隙、 鼓包等缺陷， 严重影响塑料制品的强度和外观。 0004 碳酸钙疏水性的表征方法 ： 0005 1) 漂浮法 0006 在透明烧杯中注入。

7、清水 ( 水温与室温接近 )， 用小勺取适量碳酸钙撒在水面上， 观 察其沉降情况， 沉降越慢， 则疏水性越好 ； 反之， 疏水性越差。 0007 2) 压片法 0008 将适量碳酸钙倒入压片模具中， 将其用刮刀压紧、 刮平， 并形成凹面。然后用滴管 滴加水珠在其表面， 观察水珠渗漏和扩散情况。 渗漏和扩散越慢， 则疏水性越好 ； 反之， 疏水 性越差。 0009 碳酸钙耐热性的表征方法 ： 0010 将待检测的 5-10 克的碳酸钙粉末分别平铺在表面皿内， 同时置于烘箱中， 在指定 温度下(一般为250-500摄氏度)烘烤20-60分钟(一般为30分钟)后， 取出所有碳酸钙， 置于干燥箱内冷却。

8、， 冷却至常温后取出所有表面皿， 一字排开， 目视检测其颜色变化情况， 主要是看黄变程度。 以空白样为参照物， 黄变越严重， 表示耐温性越差， 颜色越白， 表示耐温 性越好。 0011 传统的碳酸钙表面改性剂大都选择硬脂酸及其衍生物、 钛酸酯等， 虽然它们都可 以在不同程度上的解决分散性、 疏水性等问题， 但是这些物质都很难同时达到疏水性和耐 温性的要求。 说 明 书 CN 103087551 A 3 2/4 页 4 发明内容 0012 本发明是提出采用一种或几种有机硅材料， 对碳酸钙进行有机改性处理， 得到具 有高疏水性和高耐温性的碳酸钙的方法。 0013 我们通过如下的技术方案来实现上述目。

9、的 ： 0014 1) 将适量的去离子水加入到带有高速搅拌装置的处理槽中， 开动搅拌， 转速为 1000 转 / 分至 3000 转 / 分 ； 0015 2) 将计量的一种或几种有机硅材料加入到处理槽中 ； 0016 3) 缓慢添加计量的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性处理的碳酸钙 )， 进行打浆处 理 20-30 分钟， 转速为 2000 转 / 分至 3000 转 / 分 ； 0017 4) 将碳酸钙浆料在 100-150 摄氏度的烘箱内进行烘干后， 再进行气流粉碎， 制得 所需的高疏 0018 水性和高耐温性的碳酸钙产品。 0019 以上所述的有机硅材料是粘度为 1-500cst 的，。

10、 含有端羟基聚硅氧烷、 端甲基含氢 聚硅氧烷的一种或两种的复配物， 分子式分别为 ： 0020 端甲基含氢聚硅氧烷 ： (CH3)3SiOSiO(H)(CH3)nSi(CH3)3n 15-50 0021 端羟基聚硅氧烷 ： HO(CH3)2SiOSiO(CH3)2nSi(CH3)2OH n 10-30 具体实施方式 0022 实施例 1 ： 0023 取 400 毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的 1000 毫升的玻璃烧杯中， 开动 搅拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 缓慢加入 200 克的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性的碳酸 钙 )， 进行打浆处理 30 分钟 ( 转速为 3。

11、000 转 / 分 ) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完 全干燥， 冷却后将碳酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的碳酸钙样品。 0024 实施例 2 ： 0025 取 400 毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的 1000 毫升的玻璃烧杯中， 开动 搅拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 加入 4 克硬脂酸， 搅拌至硬脂酸完全溶解， 缓慢加入 200 克 的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性的碳酸钙 )， 进行打浆处理 30 分钟 ( 转速为 3000 转 / 分 ) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳酸钙用小型气流粉碎机进行 粉碎， 制得所需。

12、的碳酸钙样品。 0026 实施例 3 0027 取400毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的1000毫升的玻璃烧杯中， 开动搅 拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 加入 4 克钛酸酯， 搅拌 5 分钟， 缓慢加入 200 克的碳酸钙 ( 碳 酸钙为未经有机改性的碳酸钙)， 进行打浆处理30分钟(转速为3000转/分) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的 碳酸钙样品。 0028 实施例 4 0029 取400毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的1000毫升的玻璃烧杯中， 开动搅 拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟。

13、 )， 加入 4 克端甲基含氢聚硅氧烷， 搅拌 5 分钟， 缓慢加入 200 克 说 明 书 CN 103087551 A 4 3/4 页 5 的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性的碳酸钙 )， 进行打浆处理 30 分钟 ( 转速为 3000 转 / 分 ) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳酸钙用小型气流粉碎机进行 粉碎， 制得所需的碳酸钙样品。 0030 实施例 5 0031 取400毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的1000毫升的玻璃烧杯中， 开动搅 拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 加入， 1 克端羟基聚硅氧烷， 再加入 3 克端甲基含氢聚硅氧烷。

14、， 搅拌 5 分钟， 缓慢加入 200 克的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性的碳酸钙 )， 进行打浆处理 30 分钟 ( 转速为 3000 转 / 分 ) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳 酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的碳酸钙样品。 0032 实施例 6 0033 取400毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的1000毫升的玻璃烧杯中， 开动搅 拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 加入 2 克端羟基聚硅氧烷， 再加入 2 克端甲基含氢聚硅氧烷， 搅拌 5 分钟， 缓慢加入 200 克的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性的碳酸钙 )， 进行打浆处理。

15、 30 分钟 ( 转速为 3000 转 / 分 ) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳 酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的碳酸钙样品。 0034 实施例 7 0035 取400毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的1000毫升的玻璃烧杯中， 开动搅 拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 加入 3 克端羟基聚硅氧烷， 再加入 1 克端甲基含氢聚硅氧烷， 搅拌 5 分钟， 缓慢加入 200 克的碳酸钙 ( 碳酸钙为未经有机改性的碳酸钙 )， 进行打浆处理 30 分钟 ( 转速为 3000 转 / 分 ) ； 将碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 。

16、冷却后将碳 酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的碳酸钙样品。 0036 实施例 8 0037 取400毫升去离子水加入到带有高速搅拌装置的1000毫升的玻璃烧杯中， 开动搅 拌 ( 转速为 1000 转 / 分钟 )， 加入 4 克端羟基聚硅氧烷， 搅拌 5 分钟， 缓慢加入 200 克的碳 酸钙(碳酸钙为未经有机改性的碳酸钙)， 进行打浆处理30分钟(转速为3000转/分) ； 将 碳酸钙在 120 度的烘箱中烘烤至完全干燥， 冷却后将碳酸钙用小型气流粉碎机进行粉碎， 制得所需的碳酸钙样品。 0038 性能检测 0039 1、 疏水性检测 0040 将制得的碳酸钙按前述的疏水性表征方法进行检测， 对比结果如下 ： 0041 说 明 书 CN 103087551 A 5 4/4 页 6 0042 0043 2、 耐温性检测 0044 将制得的碳酸钙按前述的耐温性表征方法进行检测， 对比结果如下 ： 0045 碳酸钙样品耐温性 实例 1参照物 实例 2严重黄变 实例 3黄变 实例 4略于参照物 实例 5优于参照物 实例 6远优于参照物 实例 7远优于参照物 实例 8远优于参照物 0046 由上述的实验结果可以看出 ： 采用本发明的有机表面改性方法对碳酸钙进行表面 有机改性处理后， 能够显著提高碳酸钙的疏水性能和耐温性能。 说 明 书 CN 103087551 A 6 。