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1、(10)申请公布号 CN 103145592 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145592 A *CN103145592A* (21)申请号 201310055063.2 (22)申请日 2013.02.20 C07C 309/04(2006.01) C07C 303/44(2006.01) (71)申请人 上海晶纯实业有限公司 地址 201406 上海市奉贤区南桥镇旗港路 1008 号 (72)发明人 杨永磊 凌青 (74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 翁若莹 王婧 (54) 发明名称 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化 工艺 (5。
2、7) 摘要 本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二 烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在于， 具体步骤 为 ： 将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中， 进行超声波辐照震荡， 所得溶液冷却至室温， 析出 晶体， 进行第一次减压抽滤， 收集晶体 ； 将所得的 晶体投入到乙醇水混合液中， 加热回流搅拌 3 8h， 将所得溶液冷却至室温， 析出晶体， 进行第二 次减压抽滤， 收集滤液 ； 将所得滤液低温恒温结 晶612h， 进行第三次减压抽滤， 收集晶体， 干燥 即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。本发 明提出的纯化方法， 工艺新颖、 操作简便、 快速高 效， 并且有机溶剂可回收循环利用， 经济环保， 。
3、适 于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103145592 A CN 103145592 A *CN103145592A* 1/1 页 2 1. 一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在于， 具体步骤为 ： 将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中， 进行超声波辐照震荡， 所得溶液冷却至室温， 析 出晶体， 进行第一次减压抽滤， 收集晶体 ； 将所得的晶体投入到乙醇 - 水混合液中， 加热回 流搅拌 3 8h， 将所得溶液冷却至。
4、室温， 析出晶体， 进行第二次减压抽滤， 收集滤液 ； 将所得 滤液低温恒温结晶 6 12h， 进行第三次减压抽滤， 收集晶体， 干燥即得离子对色谱专用试 剂十二烷基磺酸钠。 2. 根据权利要求 1 所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在 于， 所述的去离子水的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的 5 10 倍。 3. 根据权利要求 1 所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在 于， 所述的超声波辐照震荡的超声波频率为 20KHz 60KHz。 4. 根据权利要求 1 或 3 所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特 征在于， 所述的超声波辐。
5、照震荡的温度控制在 40 60， 超声辐照时间 2 8h。 5. 根据权利要求 1 所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在 于， 所述的乙醇 - 水混合液的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的 3 10 倍。 6. 根据权利要求 1 所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在 于， 所述的乙醇 - 水混合液中乙醇为无水乙醇， 乙醇 - 水质量比例为 20 1 50 1。 7. 根据权利要求 1 所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 其特征在 于， 所述的低温恒温结晶的结晶温度为 0 5。 权 利 要 求 书 CN 103145592 A 2 1/。
6、3 页 3 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 技术领域 0001 本发明涉及高效液相色谱专用试剂， 尤其是一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺 酸钠的纯化工艺， 属于化学试剂领域。 背景技术 0002 离子色谱 (Ion Chromatograhpy) 是高效液相色谱 (HPLC) 的一种。因其分析速度 快、 检测灵敏度高、 选择性好、 多离子同时分析、 稳定性高的特点， 在食品行业、 医药卫生、 石 油化工、 环境地质、 质量检测等众多领域有着极其广泛的用途。 离子对色谱试剂十二烷基磺 酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的十二烷基磺酸钠含量达到 99， 但仍 存在微量紫外吸收。
7、高杂质， 不能满足相关科学研究试验要求。 0003 国内对离子对色谱试剂的研制滞后于当前科研发展的需要， 虽然专利 CN101693677， CN102351741， CN102351743 等提出了以 1- 溴代烷烃为原料， 以合成手段制 备离子对色谱专用试剂方法， 但中间涉及化学反应、 产物后处理、 粗产品纯化等多个过程工 序， 工艺复杂， 成本高。随着我国分析、 合成、 生化等行业的快速发展， 对离子对色谱试剂的 需求量越来越大， 尤其是科研、 高校、 制药行业。研究离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠 工艺方法， 对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面， 满足国内科研生产对离子对 色谱。
8、级专用试剂需求， 具有重要意义。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷， 提供一种制备离子对色谱专用 试剂十二烷基磺酸钠简便而可行的工艺方法， 以满足高效液相色谱仪的特定要求。本发明 提供的纯化方法， 工艺新颖、 操作简便、 快速高效， 并且有机溶剂可回收循环利用， 经济环 保， 适于工业化生产。 0005 为了达到上述目的， 本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯 化工艺， 其特征在于， 具体步骤为 ： 将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中， 进行超声波 辐照震荡， 所得溶液冷却至室温， 析出晶体， 进行第一次减压抽滤， 收集晶体 ； 将所得的晶体 投。
9、入到乙醇-水混合液中， 加热回流搅拌38h， 将所得溶液冷却至室温， 析出晶体， 进行第 二次减压抽滤， 收集滤液 ； 将所得滤 液低温恒温结晶 6 12h， 进行第三次减压抽滤， 收集 晶体， 干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。 0006 优选地， 所述的去离子水的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的 5 10 倍。 0007 优选地， 所述的超声波辐照震荡的超声波频率为 20KHz 60KHz。 0008 优选地， 所述的超声波辐照震荡的温度控制在4060， 超声辐照时间28h。 0009 优选地， 所述的乙醇 - 水混合液的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的 3 10 倍。 0010 优选。
10、地， 所述的乙醇水混合液中乙醇为无水乙醇， 乙醇 - 水质量比例为 20 1 50 1。 0011 优选地， 所述的低温恒温结晶的结晶温度为 0 5。 说 明 书 CN 103145592 A 3 2/3 页 4 0012 优选地， 所述的第三次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏， 回收有机溶剂并循环利 用。 0013 在不违背本领域常识的基础上， 上述各优选条件， 可任意组合， 即得本发明各较佳 实例。 0014 本发明所用试剂和原料均市售可得。 0015 本发明充分利用超声波空化效应优越性， 并采用分级恒温结晶法， 达到提纯十二 烷基磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用， 超声波空化。
11、作用能产生局部 高温(4727)和高压(50MPa)的极端特殊物理环境， 超声波空化所产生的冲击波和 微小射流具有粉碎作用， 可大大减少离子间的结合力， 可有效地减少团聚现象， 并且超声波 空化比传统搅拌效率高， 速度快， 因此可以使击碎的颗粒更好地分散并溶解于溶剂中， 有效 改善和提高原料在水中的溶解效率。 0016 本发明的有益效果在于 ： 本发明提出的工艺方法， 成功解决了制备离子对色谱专 用试剂十二烷基磺酸钠的难题。 本发明提出的纯化方法， 工艺新颖、 操作简便、 快速高效， 并 且有机溶剂可回收循环利用， 经济环保， 适于工业化生产。 具体实施方式 0017 下面通过实施例的方式进一。
12、步说明本发明， 但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法， 按照常规方法 和条件， 或按照 商品说明书选择。 0018 实施例 1 0019 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 步骤如下 ： 0020 (1) 将 250g 原料十二烷基磺酸钠投入到 2000ml 去离子水中， 进行超声波辐照震 荡， 超声波频率设定为 35KHz， 温度控制在 55左右， 超声时间 8h。 0021 (2) 将步骤 (1) 所得溶液自然冷却至室温， 析出大量晶体， 减压抽滤， 收集晶体 195g。 0022 (3) 将得到的晶体投入到 1800ml 乙醇 -。
13、 水混合液中， 乙醇 - 水混合液使用的乙醇 为无水乙醇， 乙醇和水质量比例为 50 1， 加热回流搅拌 6h。 0023 (4) 将步骤 (3) 所得溶液冷却至室温， 析出晶体， 减压抽滤， 收集滤液。滤液 0 5恒温结晶 11h。 0024 (5) 将上述低温结晶混合物减压抽滤， 收集晶体， 干燥即得离子对色谱专用试剂 十二烷基磺酸钠 105g。母液经减压蒸馏， 回收有机溶剂并可循环利用。 0025 将所得产品配成浓度 C 0.18M 的溶液， 测量其在各波长 下的紫外吸光值如 下 ： 0026 210nm A ： 0.013 ； 0027 220nm A ： 0 ； 0028 230nm。
14、 A ： 0 ； 0029 500nm A ： 0 ； 0030 实施例 2 0031 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺， 步骤如下 ： 说 明 书 CN 103145592 A 4 3/3 页 5 0032 (1) 将 200g 原料十二烷基磺酸钠投入到 1200ml 去离子水中， 进行超声波辐照震 荡， 超声波频率设定为 35KHz， 温度控制在 50左右， 超声时间 6h。 0033 (2) 将步骤 (1) 所得溶液自然冷却至室温， 析出大量晶体， 减压抽滤， 收集晶体 164g。 0034 (3) 将得到的晶体投入到 1500ml 乙醇 - 水混合液中， 乙醇 - 水混合液使。
15、用的乙醇 为无水乙醇， 乙醇和水质量比例为 40 1， 加热回流搅拌 5h。 0035 (4) 将步骤 (3) 所得溶液冷却至室温， 析出晶体， 减压抽滤， 收集滤液。滤液 0 5恒温结晶 10h。 0036 (5) 将上述低温结晶混合物减压抽滤， 收集晶体， 干燥即得离子对色谱专用试剂 十二烷基磺酸钠 97g。母液经减压蒸馏， 回收有机溶剂并可循环利用。 0037 将所得产品配成浓度 C 0.18M 的溶液， 测量其在各波长 下的紫外吸光值如 下 ： 0038 210nm A ： 0.048 ； 0039 220nm A ： 0.020 ； 0040 230nm A ： 0 ； 0041 500nm A ： 0.001。 说 明 书 CN 103145592 A 5 。