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1、(10)申请公布号 CN 103159230 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103159230 A *CN103159230A* (21)申请号 201110412227.3 (22)申请日 2011.12.13 C01C 1/02(2006.01) (71)申请人 赵建鹏 地址 215600 江苏省张家港市杨舍镇花园浜 2 村 11-203 (72)发明人 赵建鹏 (54) 发明名称 一种高纯氨水的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高纯氨水的制备方法， 包括 以下工艺步骤 ： 将液氨储罐中的液氨输入缓冲 罐 ； 缓冲罐的氨气通入 A 清洗塔中 ； A 清洗塔内的 。
2、氨气进入 B 清洗塔内被去离子水吸收成氨水， 并 释放出比较纯的氨气 ； B清洗塔内的氨气进入C清 洗塔内被去离子水吸收成氨水， 并释放出纯度极 高的氨气 ； C 清洗塔纯度极高的氨气输入吸收塔 后氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收 ； 在超 净环境内， 用过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤 分装得到高纯氨水。 本发明生产工艺简单、 生产安 全性好、 产品纯度高、 转换率高、 生产成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103159230 A CN 103。
3、159230 A *CN103159230A* 1/1 页 2 1. 一种高纯氨水的制备方法， 其特征在于 ： 所述方法主要包括以下工艺步骤 ： A、 打开液氨储槽的阀门， 把液氨储槽阀门上的流量压力表调到 0.02-0.06mpa， 然后将 液氨储槽内的液氨通过管道输入缓冲罐 ； B、 把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到 0.01-0.05mpa， 缓冲罐内气相的氨气由 A 清洗 塔的底部通入 A 清洗塔中， A 清洗塔内预先放入占清洗塔 1/3 容积的去离子水， 氨气在 A 清 洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态， 这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔中已 经饱和的氨水释放出大量的氨气 ；。
4、 C、 把出 A 清洗塔阀门上的流量压力表调到 0.01-0.03mpa， A 清洗塔内气相的氨气由 B 清洗塔的底部进入 B 清洗塔内， B 清洗塔内预先放入占清洗塔 1/3 容积的去离子水， 氨气在 B 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 B 清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出 比较纯的氨气 ； D、 把出 B 清洗塔阀门上的流量压力表调到 0.01-0.02mpa， B 清洗塔内气相的氨气由 C 清洗塔的底部进入 C 清洗塔内， C 清洗塔内预先放入占清洗塔 1/3 容积的去离子水， 氨气在 C 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 C 清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出 。
5、纯度极高的氨气 ； E、 把纯度极高的氨气输入装有一定量的去离子水的吸收塔后氨气被吸收塔内的去离 子水大量的吸收， 并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热量， 从 而进行连续性生产 ； 对吸收塔里的氨水的含量通过加入去离子水来调配它的含量成份 ； 在超净环境内， 用 过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。 2. 本发明在生产过程中所用的管道、 缓冲罐、 清洗塔和吸收塔都采用不锈钢或聚四氟 乙烯材料制作， 以防在生产过程中因材料的杂质析出而影响产品质量。 权 利 要 求 书 CN 103159230 A 2 1/2 页 3 一种高纯氨水的制备方法 技术领域 0。
6、001 本发明涉及一种高纯氨水的制备方法， 属于电子化学品生产技术领域。 背景技术 0002 在电子工业中， 高纯氨用作化学气相沉积氮化硅的氮源。 在化工、 科研等领域用作 标准气， 配制标准混合气、 物性测定、 催化剂评价等。高纯氨作为电子工业中氮化膜的成膜 气体， 已经在半导体、 液晶面板、 氮化镓系 LED 生产中得到广泛应用， 在多晶硅太阳能电池 领域的应用也在不断增加。随着中国电子工业的快速发展， 高纯氨需求量急增。 0003 目前行业内的生产方法， 步骤繁琐， 频繁使用高温、 高压等生产条件， 对安全生产 极为不利， 产品纯度也达不到一定要求， 转换率低， 还产生了大量的工业级氨水。
7、， 造成生产 成本提高， 同时产生的废液对环境也造成污染。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种工艺简单、 安全性好、 产品纯度高、 转换率高、 生产成 本低的高纯氨水的制备方法。 本工艺采用气相水洗即液氨气化为氨气再经三级水洗以除去 金属与非金属杂质。经上述处理的氨气进入吸收塔中被去离子水吸收， 放出的热量用冷却 水间接带走， 控制氨气和去离子水的比例， 即制得一定含量要求的高纯氨水。 0005 A、 打开液氨储槽的阀门， 把液氨储槽阀门上的流量压力表调到 0.02-0.06mpa， 然 后将液氨储槽内的液氨通过管道输入缓冲罐 ； 0006 B、 把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到 0。
8、.01-0.05mpa， 缓冲罐内气相的氨气由 A 清洗塔的底部通入 A 清洗塔中， A 清洗塔内预先放入占清洗塔 1/3 容积的去离子水， 氨气在 A 清洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态， 这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔 中已经饱和的氨水释放出大量的氨气 ； 0007 C、 把出 A 清洗塔阀门上的流量压力表调到 0.01-0.03mpa， A 清洗塔内气相的氨气 由 B 清洗塔的底部进入 B 清洗塔内， B 清洗塔内预先放入占清洗塔 1/3 容积的去离子水， 氨 气在 B 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 B 清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释 放出比较纯的氨气 ； 000。
9、8 D、 把出 B 清洗塔阀门上的流量压力表调到 0.01-0.02mpa， B 清洗塔内气相的氨气 由 C 清洗塔的底部进入 C 清洗塔内， C 清洗塔内预先放入占清洗塔 1/3 容积的去离子水， 氨 气在 C 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 C 清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释 放出纯度极高的氨气 ； 0009 E、 把纯度极高的氨气输入装有一定量的去离子水的吸收塔后氨气被吸收塔内的 去离子水大量的吸收， 并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热 量， 从而进行连续性生产 ； 0010 对吸收塔里的氨水的含量通过加入去离子水来调配它的含量成份 ； 在超净环境 内，。
10、 用过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。 说 明 书 CN 103159230 A 3 2/2 页 4 具体实施方式 0011 实施例 1 ： 150L 高纯氨水的制备 0012 打开液氨储槽阀门， 把出液氨槽阀门上的流量压力表调到 0.04mpa， 然后将液氨通 过管道输入缓冲罐 ； 把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到 0.03mpa， 缓冲罐内气相液氨由 A 清洗塔底部通入， A 清洗塔内预先放入 1/3 容积的去离子水， 氨气在 A 清洗塔内先被去离子 大量吸收直至饱和状态， 后续通入的氨气通过 A 清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨 气， 在这个过程中氨气通过了一次。
11、初级的清洗， 把氨气进行了初步的纯化 ； 把出 A 清洗塔阀 门上的流量压力表调到 0.03mpa， A 清洗塔内气相的氨气由 B 清洗塔的底部进入， B 清洗塔 内预先放入 1/3 容积的去离子水， 氨气在 B 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 B 清洗塔 中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气 ； 把出 B 清洗塔阀门上的流量压力表 调到 0.02mpa， B 清洗塔内气相的氨气由 C 清洗塔的底部进入， C 清洗塔内预先放入 1/3 容 积的去离子水， 氨气在 C 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 C 清洗塔中的氨水吸收达 到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气 ； 把纯度极。
12、高的氨气输入吸收塔中， 在吸收塔中加 95L 的去离子水， 氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收， 并通过吸收塔的冷却系统来冷却 因氨气被吸收而产生的大量的热量， 在吸收塔的氨水达到 150L 时停止吸收塔的吸收， 所得 29含量的氨水 150L， 再通过超净过滤分装后得到成品。 0013 实施例 2 ： 250L 高纯氨水的制备 0014 打开液氨储槽阀门， 把出液氨槽阀门上的流量压力表调到 0.04mpa， 然后将液氨通 过管道输入缓冲罐 ； 把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到 0.03mpa， 缓冲罐内气相液氨由 A 清洗塔底部通入， A 清洗塔内预先放入 1/3 容积的去离子水， 氨气在 。
13、A 清洗塔内先被去离子 大量吸收直至饱和状态， 后续通入的氨气通过 A 清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨 气， 在这个过程中氨气通过了一次初级的清洗， 把氨气进行了初步的纯化 ； 把出 A 清洗塔阀 门上的流量压力表调到 0.03mpa， A 清洗塔内气相的氨气由 B 清洗塔的底部进入， B 清洗塔 内预先放入 1/3 容积的去离子水， 氨气在 B 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 B 清洗塔 中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气 ； 把出 B 清洗塔阀门上的流量压力表 调到 0.02mpa， B 清洗塔内气相的氨气由 C 清洗塔的底部进入， C 清洗塔内预先放入 1/3 容 积的去离子水， 氨气在 C 清洗塔内先被去离子水吸收成氨水， 当 C 清洗塔中的氨水吸收达 到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气 ； 把纯度极高的氨气输入吸收塔中， 在吸收塔中加 158L 的去离子水， 氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收， 并通过吸收塔的冷却系统来冷 却因氨气被吸收而产生的大量的热量， 在吸收塔的氨水达到 250L 时停止吸收塔的吸收， 所 得 29含量的氨水 150L， 再通过超净过滤分装后得到成品。 说 明 书 CN 103159230 A 4 。