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一种利用分级结构IN2O3/C复合材料制备锂电池的方法.pdf

  • 上传人:le****a
  • 文档编号:5320402
  • 上传时间:2019-01-03
  • 格式:PDF
  • 页数:8
  • 大小:679.01KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201611043191.5

    申请日:

    2016.11.24

    公开号:

    CN106450227A

    公开日:

    2017.02.22

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):H01M 4/36申请日:20161124|||公开

    IPC分类号:

    H01M4/36; H01M4/48(2010.01)I; H01M4/587(2010.01)I; H01M10/0525(2010.01)I; H01M10/058(2010.01)I; B82Y30/00(2011.01)I

    主分类号:

    H01M4/36

    申请人:

    福建师范大学

    发明人:

    洪振生; 曾悦峰; 康美玲

    地址:

    350007 福建省福州市仓山区上三路8号福建师范大学仓山校区

    优先权:

    专利代理机构:

    福州元创专利商标代理有限公司 35100

    代理人:

    蔡学俊

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    内容摘要

    本发明涉及一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,首先通过合成铟基金属有机框架材料,即MOF,以此为前驱体直接煅烧制备出分级结构In2O3/C复合材料;接着将得到的分级结构In2O3/C复合材料作为负极,组装锂离子电池。本发明操作简便、成本低、纯度高、性能优异,可以大量合成。

    权利要求书

    1.一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,其特征在于:包括以下步骤:
    步骤S1:通过合成铟基金属有机框架材料,即MOF,以此为前驱体直接煅烧制备出分级
    结构In2O3/C复合材料;
    步骤S2:将步骤S1得到的分级结构In2O3/C复合材料作为负极,组装锂离子电池。
    2.根据权利要求1所述的一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,其特
    征在于:所述步骤S1具体包括以下步骤:
    步骤S11:制备In-MOF前驱物:将50-100 mg的In(NO3)3•xH2O和25-40 mg的苯二甲酸置
    于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中;
    步骤S12:待完全溶解后将溶液在80-100度下恒温反应30分钟,反应产物在经乙醇洗涤
    3遍后进行干燥;
    步骤S13:干燥完毕后放于氩气气氛的管式炉中经400-500℃焙烧2 h得到分级结构
    In2O3/C复合材料。
    3.根据权利要求1所述的一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,其特
    征在于:所述步骤S2具体包括以下步骤:
    步骤S21:按照如下质量比例混合研磨后均匀地涂布在铜片上做负极:
    分级结构In2O3/C复合材料:聚四氟乙烯:乙炔黑=75-85:5-10:10-15;
    步骤S22:采用金属锂作为正极;
    步骤S23:采用1 M LiPF6的EC+DEC+DMC的溶液作为电解质。
    4.根据权利要求3所述的一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,其特
    征在于:所述电解质中各成分的比例为:EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。
    5.根据权利要求3所述的一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,其特
    征在于:步骤S2在充满氩气的手套箱里进行。

    说明书

    一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法

    技术领域

    本发明涉及锂电池设计领域,特别是一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电
    池的方法。

    背景技术

    锂离子电池因其具有的体积小、重量轻、工作电压高、能量密度高、循环寿命长、自
    放电率小、无记忆效应、环境友好等优点而得到了广泛应用。当前主要应用于移动电子设
    备、国防工业、电动汽车等领域。

    多孔金属有机骨架化合物(MOF)具有孔径可调、大比表面积、骨架结构多样性、表
    面可修饰等优点,被广泛用于吸附和分离、多相催化、金属纳米粒子的载体和模板以及微反
    应器等方面。在制备新颖结构MOF的同时,MOF作为模板进而衍生合成锂离子电池负极材料
    是一个富有挑战的研究方向。铟基材料具有优良的电子导电性,但是关于其复合纳米材料
    的制备及其储锂性能的报道较少。

    发明内容

    有鉴于此,本发明的目的是提出一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的
    方法,操作简便、成本低、纯度高、性能优异,可以大量合成。

    本发明采用以下方案实现:一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方
    法,具体包括以下步骤:

    步骤S1:通过合成铟基金属有机框架材料,即MOF,以此为前驱体直接煅烧制备出分级
    结构In2O3/C复合材料;

    步骤S2:将步骤S1得到的分级结构In2O3/C复合材料作为负极,组装锂离子电池。

    进一步的,所述步骤S1具体包括以下步骤:

    步骤S11:制备In-MOF前驱物:将50-100 mg的In(NO3)3•xH2O和25-40 mg的苯二甲酸置
    于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中;

    步骤S12:待完全溶解后将溶液在80-100度下恒温反应30分钟,反应产物在经乙醇洗涤
    3遍后进行干燥;

    步骤S13:干燥完毕后放于氩气气氛的管式炉中经400-500℃焙烧2 h得到分级结构
    In2O3/C复合材料。

    进一步的,所述步骤S2具体包括以下步骤:

    步骤S21:按照如下质量比例混合研磨后均匀地涂布在铜片上做负极:

    分级结构In2O3/C复合材料:聚四氟乙烯:乙炔黑=75-85:5-10:10-15;

    步骤S22:采用金属锂作为正极;

    步骤S23:采用1 M LiPF6的EC+DEC+DMC的溶液作为电解质。

    进一步的,所述电解质中各成分的比例为:EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。

    进一步的,步骤S2在充满氩气的手套箱里进行。

    与现有技术相比,本发明有以下有益效果:本发明提供的方法操作简便、成本低、
    纯度高、性能优异,可以大量合成。

    附图说明

    图1为本发明实施例中铟基金属有机框架前驱体(MOF)的XRD图谱。

    图2为本发明实施例中分级结构In2O3/C复合材料的X-射线粉末衍射分析图。

    图3为本发明实施例中扫描电镜分析图。

    图4为本发明实施例中In2O3/C复合材料的扫描电镜分析图。

    图5为本发明实施例中分级结构In2O3/C复合材料在不同电流密度下的倍率性能
    图。

    图6为本发明实施例中分级结构In2O3/C复合材料的循环性能图。

    具体实施方式

    下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。

    本实施例提供了一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法,具体包括
    以下步骤:

    步骤S1:通过合成铟基金属有机框架材料,即MOF,以此为前驱体直接煅烧制备出分级
    结构In2O3/C复合材料;

    步骤S2:将步骤S1得到的分级结构In2O3/C复合材料作为负极,组装锂离子电池。

    在本实施例中,所述步骤S1具体包括以下步骤:

    步骤S11:制备In-MOF前驱物:将50-100 mg的In(NO3)3•xH2O和25-40 mg的苯二甲酸置
    于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中;

    步骤S12:待完全溶解后将溶液在80-100度下恒温反应30分钟,反应产物在经乙醇洗涤
    3遍后进行干燥;

    步骤S13:干燥完毕后放于氩气气氛的管式炉中经400-500℃焙烧2 h得到分级结构
    In2O3/C复合材料。

    在本实施例中,所述步骤S2具体包括以下步骤:

    步骤S21:按照如下质量比例混合研磨后均匀地涂布在铜片上做负极:

    分级结构In2O3/C复合材料:聚四氟乙烯:乙炔黑=75-85:5-10:10-15;

    步骤S22:采用金属锂作为正极;

    步骤S23:采用1 M LiPF6的EC+DEC+DMC的溶液作为电解质。

    在本实施例中,所述电解质中各成分的比例为:EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。

    在本实施例中,步骤S2在充满氩气的手套箱里进行。

    较佳的,如图1所示,在本实施例中,由图1可以看出铟基金属有机框架前驱体
    (MOF)具有很好的结晶度和层状结构。从图2中分级结构In2O3/C复合材料的X-射线粉末衍射
    分析图可看出In2O3/C的峰位置与标准谱(PDF#06-0416)完全吻合,说明所制备的样品为氧
    化铟。从图3扫描电镜分析图中可看出所制得的In-MOF前驱体材料为棒状且棒长约在2-5
    um,直径为200-400 nm 。而图4中可以看出In2O3/C复合材料则是粒径大小在50-100 nm的纳
    米颗粒,而且这些颗粒是由更小的纳米粒子(粒径约10纳米)构建而成的,证实这种复合纳
    米材料具有分级结构。图5为分级结构In2O3/C复合材料在不同电流密度下的倍率性能图,在
    0.1A/g,0.2A/g,0.5 A/g,1 A/g和2 A/g电流密度下,相应的可逆比容量分别为 620 mAh/
    g,545 mAh/g,454 mAh/g,393 mAh/g和340 mAh/g,说明该材料具有非常优异的倍率性能。
    如图6所示,该图是分级结构In2O3/C复合材料0.1A/g电流密度下的循环曲线图,In2O3/C复
    合材料的首次充电比容量为716.5 mAh/g ,循环90圈后,其可逆比容量仍可稳定在 713.4
    mAh/g,展现出良好的循环稳定性。由于分级结构In2O3/C复合材料能够提供更多的储锂空
    隙,提高整体材料的导电性,并且能够有效地缓解锂离子脱嵌所带来的体积变化,还可以阻
    止In2O3/C粒子的团聚,因而该复合材料在锂离子电池电极材料方面具有较好的应用前景。

    以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与
    修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

    关 键  词:
    一种 利用 分级 结构 IN2O3 复合材料 制备 锂电池 方法
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