直接耐晒黄RS染料制备工艺技术领域
本发明属于染料制备技术领域，涉及染料的制备工艺，尤其是一种直接耐晒黄RS
染料制备工艺，直接耐晒黄RS的国际标准号为C.I.50。
背景技术
直接耐晒黄RS用于染棉或黏胶为鲜艳红光黄色，有良好的匀染性和移染性，上染
率尚好，最高上染温度为60℃，温度低，得色深。可以直接印花，也可底色拔染。主要用于黏
胶丝织物的染色和印花。用于丝织物染色可耐丝的增重处理，色光不受影响。还可用于皮
革、纸张和电化铝的着色。
直接耐晒黄RS染料的传统生产工艺中，一般是氨基C酸经过重氮化与间甲苯胺进
行偶合合成黄贝司，再与三光气缩合形成直接耐晒黄RS。其中黄贝司的合成及黄贝司与三
光气的缩合都需要盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体
及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或
直接制备成为液体染料。但是存在一定的问题：
1、合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度
的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。
2、采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致
性亦较差，使产品质量受到很大限制。
3、由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使
其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约
着染料工业的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种简化生产工艺，提高染料
品质，节能降耗、减少污染的直接耐晒黄RS染料制备工艺。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
直接耐晒黄RS染料制备工艺，步骤如下：
(1)氨基C酸重氮化
在C酸重氮锅内加水3000L，搅拌打浆30分钟，然后用纯碱调节pH＝6-6.5，溶液呈
透明液体，加水降温至t＝5℃，加入盐酸和30wt％的亚硝酸钠溶液，反应10-15分钟后用刚
果红、碘化钠试纸检测为兰色，作用1小时，温度t＝16℃±2，体积v＝6000L，反应到达终点
后，用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，准备偶合；
(2)间甲苯胺化料
于偶合锅中加水2000L，搅拌加入小苏打、间甲苯胺，搅拌40分钟，再加冰降温至t
＝8℃备用；
(3)间甲苯胺偶合
将步骤(1)的重氮液加入间甲苯胺混合液中，整个过程60分钟，且在加料过程中每
5分钟监测一次pH值和温度，最终要求pH＝5.5-6，温度t＝10-20℃，体积v＝8300L，作用90
分钟后，用盐酸回调pH＝2.7-3.3，搅拌过夜，最终pH＝2.7-3.3体积＝8500L；
次日，用90分钟升温t＝90℃，在90℃下作用2小时，升温至t＝50-55℃发泡，总体
积V＝11200L，用液碱调pH＝8，加入活性炭5-15kg，升温至80℃，搅拌30分钟后过淋，收集母
液和滤液待缩合；
(4)三光气缩合
将收集的母液加入固体光气，pH＝6，反应期间用冷稀液碱调pH＝6-6.5，反应3小
时后加入吡啶，反应2小时后用液碱调整pH＝8-8.5，终点温度控制60-70℃，搅拌1-2小时，
破坏没有反应的光气，体积v＝12000L；
所述氨基C酸：盐酸：亚硝酸钠：间甲苯胺：光气的摩尔比为1:2.4:1.03:0.98:
0.24；
(5)喷雾造粒
将步骤(4)到达缩合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒,干燥塔设定进口温度：
180℃，出口温度80℃；
(6)成品。
而且，步骤(3)中盐酸为30wt％盐酸。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明在间甲苯胺偶合的次日加入5-15kg活性炭，作为优良的吸附剂， 显著增
加染料溶解性，提高纯度，加快偶合速度，促进偶合效果，避免旧工艺中的盐析产生的杂质，
提高生产效率，增加产能。
2、本发明与旧工艺相比，在黄贝司的合成过程和后续的缩合过程中省去盐析的步
骤，旧工艺中，在黄贝司合成过程中，需要按体积8％加入精盐，搅拌30分钟，温度t＝18℃±
2，作用90分钟后，用30％盐酸慢慢回调PH＝2.7-3.3(用刚果红试纸检查)，搅拌过夜温度t
＝25--27℃，体积＝8500L。次日先用90分钟升温至t＝90℃，在90℃作用2小时，升温时在
50-55℃发泡总体积V＝11200L，按体积V＝13％加入精盐，在90℃时搅拌40分钟，过淋。而新
工艺将上述步骤均省去，降低成本，较少工序，且能达到更好的合成效果。
3、旧工艺中黄贝司和三光气缩合过程中需要按体积15-20％加入精盐，盐析30分
钟，过淋，吹风1小时，增加生产成本和工艺步骤，且产生大量的杂质；而本发明的新工艺，减
少盐析过程中产生的杂质和盐分，进一步提高染料的纯度、强度和溶解度，在避免产生杂质
的同时提高染料的着色度。
4、本发明主要去除盐析、过淋、压滤、烤干、粉碎的工序，采用原浆直接喷雾干燥，
节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10％-20％氯化钠，经喷雾干燥塔处理后产
品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。
5、本发明突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源的优点，改变
直接耐黄RS染料传统生产工艺条件。一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h-
800kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生
产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题，具有较大的商业价值，且符合环保的可持
续发展。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限
定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明的工艺流程如图1，配料如下：
3、直接耐晒黄RS染料制备工艺，步骤如下：
(1)氨基C酸重氮化
在C酸重氮锅内加水3000L，搅拌打浆30分钟，然后用纯碱调节pH＝6-6.5，溶液呈
透明液体，加水降温至t＝5℃，加入盐酸和30wt％的亚硝酸钠溶液，反应10-15分钟后用刚
果红、碘化钠试纸检测为兰色，作用1小时，温度t＝16℃±2，体积v＝6000L，反应到达终点
后，用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，准备偶合；
(2)间甲苯胺化料
于偶合锅中加水2000L，搅拌加入小苏打、间甲苯胺，搅拌40分钟，再加冰降温至t
＝8℃备用；
(3)间甲苯胺偶合
将步骤(1)的重氮液加入间甲苯胺混合液中，整个过程60分钟，且在加料过程中每
5分钟监测一次pH值和温度，最终要求pH＝5.5-6，温度t＝10-20℃，体积v＝8300L，作用90
分钟后，用盐酸回调pH＝2.7-3.3，搅拌过夜，最终pH＝2.7-3.3体积＝8500L；
次日，用90分钟升温t＝90℃，在90℃下作用2小时，升温至t＝50-55℃发泡，总体
积V＝11200L，用液碱调pH＝8，加入活性炭5-15kg，升温至80℃，搅拌30分钟后过淋，收集母
液和滤液待缩合；
(4)三光气缩合
将收集的母液加入固体光气，pH＝6，反应期间用冷稀液碱调pH＝6-6.5，反应3小
时后加入吡啶，反应2小时后用液碱调整pH＝8-8.5，终点温度控制60-70℃，搅拌1-2小时，
破坏没有反应的光气，体积v＝12000L；
所述氨基C酸：盐酸：亚硝酸钠：间甲苯胺：光气的摩尔比为1:2.4:1.03:0.98:
0.24；
(5)喷雾造粒
将步骤(4)到达缩合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒,干燥塔设定进口温度：
180℃，出口温度80℃；
(6)成品。
而且，步骤(3)中盐酸为30wt％盐酸。