氮化硼的制备方法技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种氮化硼的制备方法。
背景技术
高性能无机纤维已成为现代材料科学研究的重要领域之一。氮化硼(BN)纤维兼具
了BN材料和纤维材料所具有的多种优良性能。BN纤维具有强度高、密度低、耐腐蚀、透波性
强等特点，在核工业、电子及复合材料等方面具有很好的应用前景。以BN纤维为增强剂的陶
瓷基复合材料在航空航天的天线罩等关键部位显示出优异的透波承载性能，因而BN纤维的
研究成为新型陶瓷纤维领域的热点之一。BN各原子之间连接键为共价键，具有较高的原子
结合强度，因此BN还具有耐高温、抗热冲击的优良特性，并且其强度和硬度在高温下下降很
少。
BN的制备方法多种多样，南京工业大学的沈春英等利用硼酸与三聚氰胺反应，最
终制得BN晶须；湖北工业大学的袁松东等也利用硼酸与三聚氰胺制得BN六方晶体，并对制
得的BN六方晶体的比表面积与孔径分布做了分析；邓橙、雷永鹏等采用有机前驱体法制得
BN纤维，制得的纤维性能较好，但是实验条件要求苛刻。本申请采用有机前驱体法在实验条
件比较缓和的条件下制得BN的有机前驱体，通过氮化处理，制得BN斜方晶体。
发明内容
本发明旨在提出一种氮化硼的制备方法。
本发明的技术方案在于：
氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氯化铵粉末加入三口烧瓶中，然后加入二甲苯溶剂，剧烈搅拌，使得氯化铵粉末
在有机溶剂中形成悬浊液，通入氮气，排出装置中的空气和水分；加热到80~100℃后通入三
氯化硼气体，冷凝回流；最后将得到的三氯环硼氮烷的二甲苯溶液通入氮气，低温加热，将
反应体系中的二甲苯挥发掉，得到的无色针状晶体即为三氯环硼氮烷；
(2)利用制得的三氯环硼氮烷晶体与异丙胺进行氨解反应制得三胺基环硼氮烷，反应
前段在低温浴冰水混合物中进行，后段在室温下进行；
(3)将三胺基环硼氮烷的二甲苯溶液放入三口烧瓶中，在氮气保护下升温加热至100～
200℃，进行聚合反应，得到冻胶状固体，即为含有二甲苯的聚硼氮烷，将二甲苯完全挥发掉
为白色粉末状固体；
(4)将烘干的聚硼氮烷先驱体研磨成粉末状，放人石英舟中，将石英舟放入管式炉中，
加热前将管式炉通入氮气，对管式炉加热，保温，然后让管式炉自然冷却至室温，即可得到
经过氮化的BN。
所述的冷凝回流的温度为0～5℃，反应时间为10～20 h。
所述的加热到80~100℃后再通入三氯化硼气体。
所述的反应前段5~5.5 h在低温浴冰水混合物中进行，后段13~15 h在室温下进
行。
所述的聚合反应的时间为10~20 h。
所述的管式炉加热的温度为1000~1200℃，保温时间为l ~1.5h。
本发明的技术效果在于：
本发明通过较温和的方法合成BN的有机前驱体聚合物，用三氯化硼气体和氯化铵二甲
苯混合浆液在氮气的保护下反应，形成无色透明的BN晶体。BN为片状结构，片与片之间结构
紧密，BN晶体主要为斜方晶系，晶体含有B，N，C元素。聚硼氮烷可溶于DMF和DMSO溶液，说明
聚硼氮烷可以湿法纺丝。
具体实施方式
实施例1
氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氯化铵粉末加入三口烧瓶中，然后加入二甲苯溶剂，剧烈搅拌，使得氯化铵粉末
在有机溶剂中形成悬浊液，通入氮气，排出装置中的空气和水分；加热到80~100℃后通入三
氯化硼气体，冷凝回流；最后将得到的三氯环硼氮烷的二甲苯溶液通入氮气，低温加热，将
反应体系中的二甲苯挥发掉，得到的无色针状晶体即为三氯环硼氮烷；
(2)利用制得的三氯环硼氮烷晶体与异丙胺进行氨解反应制得三胺基环硼氮烷，反应
前段在低温浴冰水混合物中进行，后段在室温下进行；
(3)将三胺基环硼氮烷的二甲苯溶液放入三口烧瓶中，在氮气保护下升温加热至100～
200℃，进行聚合反应，得到冻胶状固体，即为含有二甲苯的聚硼氮烷，将二甲苯完全挥发掉
为白色粉末状固体；
(4)将烘干的聚硼氮烷先驱体研磨成粉末状，放人石英舟中，将石英舟放入管式炉中，
加热前将管式炉通入氮气，对管式炉加热，保温，然后让管式炉自然冷却至室温，即可得到
经过氮化的BN。
实施例2
在实施例1的基础上，所述的冷凝回流的温度为0～5℃，反应时间为10～20 h。所述的
加热到80~100℃后再通入三氯化硼气体。所述的反应前段5~5.5 h在低温浴冰水混合物中
进行，后段13~15 h在室温下进行。所述的聚合反应的时间为10~20 h。所述的管式炉加热的
温度为1000~1200℃，保温时间爱你为l ~1.5h。