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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410626766.0 (22)申请日 2014.11.10 A61L 15/42(2006.01) A61L 15/28(2006.01) A61L 15/32(2006.01) A61L 15/24(2006.01) A61L 15/20(2006.01) (71)申请人 苏州蔻美新材料有限公司 地址 215163 江苏省苏州市高新区龙山路 10 号 (72)发明人 金仲恩 全春兰 张帆 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 李纪昌 (54) 发明名称 一种复合医用水凝胶敷料材料及其制备方法 。
2、(57) 摘要 本发明属于医用新材料领域, 公开了一 种复合医用水凝胶敷料材料及其制备方法, 所述的复合医用水凝胶敷料材料中海藻酸为 10wt%-25wt%、 明胶为 5wt%-15wt%、 聚乙烯醇为 3wt%-10wt%、 羟丙基甲基纤维素为 5wt%-20wt%、 丙二醇为 2wt%-5wt%、 余量为水。制备方法包括以 下步骤 :(1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器 温度升高为 65-85, 温度稳定后向反应器中缓 慢加入海藻酸、 明胶, 机械搅拌 ;(2) 加完海藻酸 和明胶后, 再加入聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 机械搅拌 ;(3) 冷却至室温, 制备得到性 能优异。
3、、 生物相容性好的水凝胶敷料材料。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104436288 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104436288 A 1/2 页 2 1. 一种复合医用水凝胶敷料材料, 其特征在于, 所述的复合医用水凝胶敷料材料由以 下材料按照重量比组成 : 海藻酸 10wt%-25wt%、 明胶 5wt%-15wt%、 聚乙烯醇 3wt%-10wt%、 羟丙基甲基纤维素 5wt%-20wt%、 丙二醇 2wt%-5wt%、 余量为水。 2. 根据权利要求 1。
4、 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料, 其特征在于所述的复合医 用水凝胶敷料材料由以下材料按照重量比组成 : 海藻酸 15wt%-20wt%、 明胶 8wt%-12wt%、 聚乙烯醇 5wt%-9wt%、 羟丙基甲基纤维素 10wt%-15wt%、 丙二醇 3wt%-4wt%、 余量为水。 3. 根据权利要求1或2所述的一种复合医用水凝胶敷料材料, 其特征在于所述的复合 医用水凝胶敷料材料中海藻酸分子量为 20-100kDa。 4. 根据权利要求1或2所述的一种复合医用水凝胶敷料材料, 其特征在于所述的复合 医用水凝胶敷料材料中明胶分子量为 25-60kDa。 5. 根据权利要求1或2所述的一种。
5、复合医用水凝胶敷料材料, 其特征在于所述的复合 医用水凝胶敷料材料中聚乙烯醇分子量为 100-150kDa。 6. 一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法, 其特征在于所述的复合医用水凝胶敷 料材料制备方法包括以下步骤 : (1)取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 65-85, 温度稳定后向反应 器中缓慢加入海藻酸、 明胶, 加入海藻酸和明胶的同时进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 100-150r/min ; (2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 10-15min, 再向反应器中加入聚乙烯醇和羟丙基甲 基纤维素、 丙二醇, 加入的同时也进行机械搅拌, 搅拌转速为 30-60r/min 。
6、; (3)上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制备的水凝胶敷料材料中海藻 酸为 10wt%-25wt%、 明胶为 5wt%-15wt%、 聚乙烯醇为 3wt%-10wt%、 羟丙基甲基纤维素为 5wt%-20wt%、 丙二醇为 2wt%-5wt%、 余量为水。 7. 根据权利要求 6 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法, 其特征在于 制备得到的水凝胶敷料材料中海藻酸为 15wt%-20wt%、 明胶为 8wt%-12wt%、 聚乙烯醇为 5wt%-9wt%、 羟丙基甲基纤维素为 10wt%-15wt%、 丙二醇为 3wt%-4wt%、 余量为水。 8. 根据权利要求6或7所述的。
7、一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法, 其特征在于 所述的制备方法中海藻酸分子量为 20-100kDa。 9. 根据权利要求6或7所述的一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法, 其特征在于 权 利 要 求 书 CN 104436288 A 2 2/2 页 3 所述的制备方法中明胶分子量为 25-60kDa。 10. 根据权利要求 6 或 7 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法, 其特征在 于所述的制备方法中聚乙烯醇分子量为 100-150kDa。 权 利 要 求 书 CN 104436288 A 3 1/4 页 4 一种复合医用水凝胶敷料材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于医。
8、用新材料领域, 涉及一种医用敷料材料及其制备方法, 特别是涉及 一种 复合医用水凝胶敷料材料及其制备方法。 背景技术 0002 水凝胶是指以水为分散介质的凝胶。 具有交联结构的水溶性高分子中引入一部分 疏水基团而形成能遇水膨胀的交联聚合物。 是一种高分子网络体系, 性质柔软, 能保持一定 的形状, 能吸收大量的水。凡是水溶性或亲水性的高分子, 通过一定的化学交联或物理交 联, 都可以形成水凝胶。水凝胶根据来源不同可分为天然水凝胶 和合成水凝胶 ; 根据其性 质的不同可分为 电中性水凝胶 、 离子型水凝胶 ; 水凝胶根据其对外界刺激的反应情况不 同分为传统水凝胶和环境敏感水凝胶。水凝胶具有良好的。
9、物理化学性质和生物相容性, 使 其在药剂学领域有许多应有, 如一些缓释制剂的载体、 水性软膏基质以及新型制剂。水凝 胶用于医学领域的敷料中具有较好的透气性、 耐汗性、 贴敷性和保湿性, 并且无致敏性、 刺 激性。 在剥离后无残留物、 不污染衣物、 无疼痛感, 并可反复揭贴等。专利授权公告号为 CN101293110的发明专利公开了一种医用水凝胶创伤敷料。 其组成材料包括聚丙烯酸钠、 聚 乙烯醇和水。 但是其断裂强度较低, 降低了水凝胶的机械强度, 因此其机械强度仍然有提升 的空间。 发明内容 0003 要解决的技术问题 : 医用水凝胶敷料相比传统的创伤部位修复所使用的纱布具有 非常多的优点, 。
10、目前常见的水凝胶敷料材料也较多, 但是多数常规的水凝胶敷料材料的相 应吸水膨胀率较低, 物理强度较低, 本发明的目的在于提供一种新型的生物相容性较好、 无 副作用的复合医用水凝胶敷料材料及其制备方法。 0004 技术方案 : 针对以上的问题, 本发明公开了一种复合医用水凝胶敷料材料及其制 备方法, 所述的复合医用水凝胶敷料材料由以下材料按照重量比组成 : 海藻酸 10wt%-25wt%、 明胶 5wt%-15wt%、 聚乙烯醇 3wt%-10wt%、 羟丙基甲基纤维素 5wt%-20wt%、 丙二醇 2wt%-5wt%、 余量为水。 0005 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料, 由。
11、以下材料按照重量比组成 : 海藻酸 15wt%-20wt%、 明胶 8wt%-12wt%、 聚乙烯醇 5wt%-9wt%、 说 明 书 CN 104436288 A 4 2/4 页 5 羟丙基甲基纤维素 10wt%-15wt%、 丙二醇 3wt%-4wt%、 余量为水。 0006 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料中海藻酸分子量为 20-100kDa。 0007 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料中明胶分子量为 25-60kDa。 0008 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料中聚乙烯醇分子量为 100-150kDa。 0009 一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法。
12、, 所述的复合医用水凝胶敷料材料制备 方法包括以下步骤 : (1)取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 65-85, 温度稳定后向反应 器中缓慢加入海藻酸、 明胶, 加入海藻酸和明胶的同时进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 100-150r/min ; (2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 10-15min, 再向反应器中加入聚乙烯醇和羟丙基甲 基纤维素、 丙二醇, 加入的同时也进行机械搅拌, 搅拌转速为 30-60r/min ; (3)上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制备的水凝胶敷料材料中海藻 酸为 10wt%-25wt%、 明胶为 5wt%-15wt%、 聚乙烯醇为 3w。
13、t%-10wt%、 羟丙基甲基纤维素为 5wt%-20wt%、 丙二醇为 2wt%-5wt%、 余量为水。 0010 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法中海藻酸 为 15wt%-20wt%、 明胶为 8wt%-12wt%、 聚乙烯醇为 5wt%-9wt%、 羟丙基甲基纤维素为 10wt%-15wt%、 丙二醇为 3wt%-4wt%、 余量为水。 0011 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法中海藻酸分子量为 20-100kDa。 0012 进一步的, 所述的一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法中明胶分子量为 25-60kDa。 0013 进一步的, 所述的。
14、一种复合医用水凝胶敷料材料的制备方法中聚乙烯醇分子量为 100-150kDa。 0014 通过将不同的天然高分子材料和合成高分子材料有效组合, 并且对凝胶材料的分 子量进行了筛选, 制备的复合医用水凝胶敷料材料的吸水膨胀率得到了有效提升, 另外还 显著提高了水凝胶的断裂强度。 0015 有益效果 : 本发明的复合医用水凝胶敷料材料中当海藻酸为 15wt%-20wt%、 明 胶为 8wt%-12wt%、 聚乙烯醇为 5wt%-9wt%、 羟丙基甲基纤维素为 10wt%-15wt%、 丙二醇为 3wt%-4wt%、 余量为水, 其中海藻酸分子量为 20-100kDa、 明胶分子量为 25-60kD。
15、a、 聚乙烯醇 分子量为 100-150kDa 时, 制备的复合医用水凝胶敷料材料的吸水膨胀率高于常规的水凝 胶材料, 另外将水凝胶材料干燥后测定了其断裂强度, 其断裂强度也高于常规得水凝胶材 料, 并且本发明的水凝胶敷料材料具有良好的生物相容性。 0016 具体实施方式 0017 实施例 1 说 明 书 CN 104436288 A 5 3/4 页 6 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 65, 温度稳定后向反应器中缓慢 加入分子量为 20-100kDa 的海藻酸、 分子量为 25-60kDa 的明胶, 加入海藻酸和明胶的同时 进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 150r/mi。
16、n ;(2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 15min, 再向 反应器中加入分子量为 100-150kDa 的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 加入的同时 也进行机械搅拌, 搅拌转速为 60r/min ;(3) 上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制 备的水凝胶敷料材料中海藻酸为 25wt%、 明胶为 5wt%、 聚乙烯醇为 3wt%、 羟丙基甲基纤维素 为 20wt%、 丙二醇为 5wt%、 余量为水。 0018 实施例 2 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 85, 温度稳定后向反应器中缓慢 加入分子量为 20-100kDa 的海藻酸、 分子量为 25-6。
17、0kDa 的明胶, 加入海藻酸和明胶的同时 进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 100r/min ;(2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 10min, 再向 反应器中加入分子量为 100-150kDa 的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 加入的同时 也进行机械搅拌, 搅拌转速为 30r/min ;(3) 上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制 备的水凝胶敷料材料中海藻酸为 10wt%、 明胶为 15wt%、 聚乙烯醇为 10wt%、 羟丙基甲基纤维 素为 5wt%、 丙二醇为 2wt%、 余量为水。 0019 实施例 3 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 65,。
18、 温度稳定后向反应器中缓慢 加入分子量为 20-100kDa 的海藻酸、 分子量为 25-60kDa 的明胶, 加入海藻酸和明胶的同时 进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 150r/min ;(2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 15min, 再向 反应器中加入分子量为 100-150kDa 的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 加入的同时 也进行机械搅拌, 搅拌转速为 60r/min ;(3) 上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制 备的水凝胶敷料材料中海藻酸为 20wt%、 明胶为 12wt%、 聚乙烯醇为 5wt%、 羟丙基甲基纤维 素为 15wt%、 丙二醇为 3wt%、 余。
19、量为水。 0020 实施例 4 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 85, 温度稳定后向反应器中缓慢 加入分子量为 20-100kDa 的海藻酸、 分子量为 25-60kDa 的明胶, 加入海藻酸和明胶的同时 进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 100r/min ;(2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 10min, 再向 反应器中加入分子量为 100-150kDa 的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 加入的同时 也进行机械搅拌, 搅拌转速为 30r/min ;(3) 上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制 备的水凝胶敷料材料中海藻酸为 15wt%、 明胶为 8wt。
20、%、 聚乙烯醇为 9wt%、 羟丙基甲基纤维素 为 10wt%、 丙二醇为 4wt%、 余量为水。 0021 对比例 1 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 65, 温度稳定后向反应器中缓慢 加入分子量为20-200kDa的海藻酸、 分子量为20-100kDa的明胶, 加入海藻酸和明胶的同时 进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 150r/min ;(2) 加完海藻酸和明胶后, 继续搅拌 15min, 再向 反应器中加入分子量为 100-200kDa 的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 加入的同时 也进行机械搅拌, 搅拌转速为 60r/min ;(3) 上述材料混合完成后, 。
21、将水凝胶冷却至室温, 制 备的水凝胶敷料材料中海藻酸为 25wt%、 明胶为 5wt%、 聚乙烯醇为 3wt%、 羟丙基甲基纤维素 为 20wt%、 丙二醇为 5wt%、 余量为水。 说 明 书 CN 104436288 A 6 4/4 页 7 0022 对比例 2 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 65, 温度稳定后向反应器中缓 慢加入分子量为 20-100kDa 的海藻酸、 分子量为 25-60kDa 的明胶, 加入海藻酸和明胶的同 时进行机械搅拌, 机械搅拌转速为 150r/min ;(2) 上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室 温, 制备的水凝胶敷料材料中海藻酸为。
22、 25wt%、 明胶为 5wt%、 余量为水。 0023 对比例 3 (1) 取去离子水倒入反应器中, 将反应器温度升高为 85, 温度稳定后向反应器中缓慢 加入分子量为 100-150kDa 的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、 丙二醇, 加入的同时也进行机 械搅拌, 搅拌转速为 30r/min ;(3) 上述材料混合完成后, 将水凝胶冷却至室温, 制备的水凝 胶敷料材料中聚乙烯醇为 10wt%、 羟丙基甲基纤维素为 5wt%、 丙二醇为 2wt%、 余量为水。 0024 将实施例 1 至 4 的水凝胶敷料材料和对比例 1 至 3 的水凝胶敷料材料进行真空干 燥, 干燥至凝胶膜重量恒重。将干燥后的凝胶膜放入水中, 测定其 12h 后凝胶膜的吸水后重 量, 12h 后吸水后重量与干燥前凝胶的重量比为吸水膨胀率, 另外测定了干燥后的凝胶膜的 断裂强度。吸水膨胀率和凝胶膜断裂强度值如下 : 本发明的水凝胶敷料材料中, 通过对明胶、 聚乙烯醇、 海藻酸的分子量进行优化, 得到 的水凝胶敷料材料的吸水膨胀率和断裂强度都得到了显著提高, 取得了预料不到的技术效 果。另外对比例 2 和对比例 3 中分别含有本发明的一部分水凝胶材料, 但是其性能都显著 的低于本发明的水凝胶敷料材料的性能。 说 明 书 CN 104436288 A 7 。