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1、(10)申请公布号 CN 103102464 A (43)申请公布日 2013.05.15 CN 103102464 A *CN103102464A* (21)申请号 201210556181.7 (22)申请日 2012.12.20 C08G 8/36(2006.01) C08G 8/08(2006.01) (71)申请人 山东沾化奥仕化学有限公司 地址 256800 山东省滨州市沾化县城北工业 园洚河一路 18 号 (72)发明人 于冰 于文明 王明彦 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 张建成 (54) 发明名称 一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法 (5。
2、7) 摘要 本发明涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成 方法， 该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛 缩聚后， 再用苯酐、 甘油改性， 通过合成步骤参数 的系统调整， 从而得到了一种新型的增粘树脂， 该 增粘树脂在起到增粘作用的同时， 相对目前市场 上的石油树脂， 对叔丁 （辛）基酚醛树脂， 萜烯树 脂， 苯乙烯茚树脂， 古马龙树脂， 松香改性酚醛树 脂等更能够抗热氧老化， 拓宽了其应用领域， 具有 较好的经济效益和市场前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN。
3、 103102464 A CN 103102464 A *CN103102464A* 1/1 页 2 1. 一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法， 其特征在于其合成方法如下 ： （1） 将苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 NaOH 按重量份比例苯乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : NaOH 为 45 60:20 50:0.5 5 混合， 加热升温至 90-110回流反应 3-4 小时 ； （2） 回流反应后， 加盐酸溶液中和， 加量为混合液体积 1 倍的水搅拌 5 分钟后， 静置分 层， 分去水后， 再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟， 静置分层， 分去水后， 升温， 控制釜 内温度小于 140蒸馏脱尽水 。
4、； （3） 水脱尽后， 加入苯酐， 升温至 300时， 加入甘油， 醚化反应 30 分钟后进行蒸馏脱 水， 蒸净挥发酚， 2530 分钟后取样测软化点达到 75100时， 放料， 产品即为抗热氧化型 增粘树脂 ； 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 苯酐、 甘油、 NaOH 按重量份比例苯乙烯 化苯酚 : 甲醛溶液 : 苯酐 : 甘油 :NaOH 为 45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5。 2. 根据权利要求 1 所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法， 其特征在于 ： 甲醛溶 液浓度为 37%。 3.根据权利要求1所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法， 其。
5、特征在于 ： 步骤 （3） 中蒸馏脱水条件为负压 0.050.08mpa， 釜温 290 300。 权 利 要 求 书 CN 103102464 A 2 1/3 页 3 一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及化工原料合成技术领域， 具体涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成方 法。 背景技术 0002 目前市场上被广泛应用的增粘树脂， 如石油树脂， 对叔丁 （辛） 基酚醛树脂， 萜烯树 脂， 苯乙烯茚树脂， 古马龙树脂， 松香改性酚醛树脂等等， 有多种牌号和品种， 但还没有以防 老化剂 SP（苯乙烯化苯酚） 为原料来合成的树脂及改性物， 本发明利用 SP 与甲醛缩聚后， 再。
6、用苯酐、 甘油改性， 合成了一种新型的具有抗氧化性能的增粘树脂， 这种树脂对提高橡胶 胶料的抗热氧化性或应用于其他制品， 如塑料、 油漆、 胶黏剂行业， 都将会在起到增粘作用 的同时， 起到一定的抗热氧老化的功能。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法， 该合成方法通过以 防老化剂苯乙烯化苯酚为原料来合成的树脂， 再用苯酐、 甘油改性， 从而得到一种具有抗氧 化性能的增粘树脂， 该方法合成的增粘树脂在起到增粘作用的同时， 更能够抗热氧老化。 0004 本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的 ： （1） 将苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 NaOH 按重量份比例。
7、苯乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 :NaOH 为 45 60:20 50:0.5 5 混合， 加热升温至 90-110回流反应 3-4 小时 ； （2） 回流反应后， 加盐酸溶液中和， 加量为混合液体积 1 倍的水搅拌 5 分钟后， 静置分 层， 分去水后， 再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟， 静置分层， 分去水后， 升温， 控制釜 内温度小于 140蒸馏脱尽水 ； （3） 水脱尽后， 加入苯酐， 升温至 300时， 加入甘油， 醚化反应 30 分钟后进行蒸馏脱 水， 同时在负压0.050.08mpa下蒸净挥发酚， 2530分钟后取样测软化点达到75100时， 放料， 产品即为抗热氧化型增粘树脂。
8、， 树脂为淡黄色透明树脂块 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 苯酐、 甘油、 NaOH 按重量份比例苯乙烯 化苯酚 : 甲醛溶液 : 苯酐 : 甘油 :NaOH 为 45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5， 甲醛溶液浓度为 37%。 0005 本发明所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法， 该合成方法通过利用苯乙烯 化苯酚与甲醛缩聚后， 再用苯酐、 甘油改性， 通过合成步骤参数的系统调整， 从而得到了一 种新型的增粘树脂， 该增粘树脂在起到增粘作用的同时， 相对目前市场上的石油树脂， 对叔 丁 （辛） 基酚醛树脂， 萜烯树脂， 苯乙烯茚树脂， 古马龙树脂， 松。
9、香改性酚醛树脂等更能够抗 热氧老化， 拓宽了其应用领域， 可广泛应用于塑料、 油漆、 胶黏剂等行业， 具有较好的经济效 益和市场前景。 具体实施方式 说 明 书 CN 103102464 A 3 2/3 页 4 0006 为了使本发明的技术方案更加清楚明白， 下面结合具体实施例对本发明作进一步 的说明。 0007 实施例 1 ： （1） 将苯乙烯化苯酚、 37% 甲醛溶液、 NaOH 按重量份比例苯乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : NaOH 为 45:20:0.5 混合， 加热升温至 90回流反应 3 小时 ； （2） 回流反应后， 加盐酸溶液中和， 加量为混合液体积 1 倍的水搅拌 5 分钟后，。
10、 静置分 层， 分去水后， 再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟， 静置分层， 分去水后， 升温， 控制釜 内温度小于 140蒸馏脱尽水 ； （3） 水脱尽后， 加入苯酐， 升温至 300时， 加入甘油， 醚化反应 30 分钟后进行蒸馏脱 水， 同时在负压 0.050.08mpa， 釜温 290300条件下蒸净挥发酚， 大约 2530 分钟后取样 测软化点达到 75100时， 放料， 产品即为抗热氧化型增粘树脂， 产品为淡黄色透明树脂 块。 0008 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 苯酐、 甘油、 NaOH 按重量份比例苯 乙烯化苯酚 : 甲醛水溶液 : 苯酐 : 甘油 :NaO。
11、H 为 45:20:15:1.5:0.5。 0009 实施例 2 ： （1） 将苯乙烯化苯酚、 37% 甲醛溶液、 NaOH 按重量份比例苯乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : NaOH 为 60:50:5 混合， 加热升温至 110回流反应 4 小时 ； （2） 回流反应后， 加盐酸溶液中和， 加量为混合液体积 1 倍的水搅拌 5 分钟后， 静置分 层， 分去水后， 再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟， 静置分层， 分去水后， 升温， 控制釜 内温度小于 140蒸馏脱尽水 ； （3） 水脱尽后， 加入苯酐， 升温至 300时， 加入甘油， 醚化反应 30 分钟后进行蒸馏脱 水， 同时在负压 0.0。
12、50.08mpa， 釜温 290300条件下蒸净挥发酚， 大约 2530 分钟后取样 测软化点达到 75100时， 放料， 产品即为抗热氧化型增粘树脂， 产品为淡黄色透明树脂 块。 0010 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 苯酐、 甘油、 NaOH 按重量份比例苯 乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : 苯酐 : 甘油 :NaOH 为 60:50:65:10:5。 0011 实施例 3 ： （1） 将苯乙烯化苯酚、 37% 甲醛溶液、 NaOH 按重量份比例苯乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : NaOH 为 50:15:1 混合， 加热升温至 100回流反应 3.5 小时 ； （2） 回流反应后。
13、， 加盐酸溶液中和， 加量为混合液体积 1 倍的水搅拌 5 分钟后， 静置分 层， 分去水后， 再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟， 静置分层， 分去水后， 升温， 控制釜 内温度小于 140蒸馏脱尽水 ； （3） 水脱尽后， 加入苯酐， 升温至 300时， 加入甘油， 醚化反应 30 分钟后进行蒸馏脱 水， 同时在负压 0.050.08mpa， 釜温 290300条件下蒸净挥发酚， 大约 2530 分钟后取样 测软化点达到 75100时， 放料， 产品即为抗热氧化型增粘树脂， 产品为淡黄色透明树脂 块。 0012 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 苯酐、 甘油、 NaOH 按重。
14、量份比例苯 乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : 苯酐 : 甘油 :NaOH 为 50:15:12:2:1。 0013 实施例 4 ： 说 明 书 CN 103102464 A 4 3/3 页 5 （1） 将苯乙烯化苯酚、 37%甲醛溶液、 NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH 为 50:40:1.5 混合， 加热升温至 90-110回流反应 3.5 小时 ； （2） 回流反应后， 加盐酸溶液中和， 加量为混合液体积 1 倍的水搅拌 5 分钟后， 静置分 层， 分去水后， 再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟， 静置分层， 分去水后， 升温， 控制釜 内温度小于 140蒸馏脱尽水 ； 。
15、（3） 水脱尽后， 加入苯酐， 升温至 300时， 加入甘油， 醚化反应 30 分钟后进行蒸馏脱 水， 蒸净挥发酚， 2530 分钟后取样测软化点达到 75100时， 放料， 产品即为抗热氧化型 增粘树脂， 产品为淡黄色透明树脂块。 0014 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、 甲醛溶液、 苯酐、 甘油、 NaOH 按重量份比例苯 乙烯化苯酚 : 甲醛溶液 : 苯酐 : 甘油 :NaOH 为 50:40:30:5:1.5。 0015 本发明产品抗热氧老化性能相对石油树脂、 对叔丁 （辛） 基酚醛树脂、 萜烯树脂、 苯 乙烯茚树脂、 古马龙树脂、 松香改性酚醛树脂等树脂提高 10%-30%。 说 明 书 CN 103102464 A 5 。