双（N（7羟基8甲基5苯基吩嗪3亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103102317 A (43)申请公布日 2013.05.15 CN 103102317 A *CN103102317A* (21)申请号 201310058240.2 (22)申请日 2013.02.25 C07D 241/46(2006.01) (71)申请人湖北凌志化工科技实业有限公司地址 431603 湖北省孝感市汉川市分水镇播义村 (72)发明人崔志明 (74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人唐正玉 (54) 发明名称双（N- （7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的。

2、合成方法 (57) 摘要本发明涉及一种双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将对羟基间甲基苯胺、 N,N- 二甲基苯胺、盐酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，在釜压 0.01-0.02Mpa 下通空气或加入重铬酸钠，反应 4-6 小时，然后再加入苯胺和盐酸，通空气进行反应 4-6 小时，反应完后分离产物，将上层有机层进行中和、盐析、洗涤、用硫酸酸化、脱水、干燥，得到双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基。

3、铵）硫酸盐。本发明的合成方法收率高、成本低、制得的产品纯度较高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页 (10)申请公布号 CN 103102317 A CN 103102317 A *CN103102317A* 1/1 页 2 1. 双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将对羟基间甲基苯胺、 N,N- 二甲基苯胺、盐酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，在釜压0.01-0.02M。

4、pa下通空气或加入重铬酸钠，反应4-6小时，然后再加入苯胺和盐酸，通空气进行反应 4-6 小时，反应完后分离产物，将上层有机层进行中和、盐析、洗涤、用硫酸酸化、脱水、干燥，得到双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐。 2. 根据权利要求 1 所述的双（N- （7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于：洗涤时采用的洗涤剂为乙醇、甲醇、丙酮或醋酸乙酯。权利要求书 CN 103102317 A 2 1/3 页 3 双（N-（7- 羟基 -。

5、8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法技术领域 0001 本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种酸性镀铜添加剂双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法。背景技术 0002 双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的结构式为：，它是一种性能优良的酸铜镀铜光亮剂，同时有极好的整平、走位效果。在镀铜及合金电镀工业上有广泛的应用。这种染料是高档酸性镀铜光亮剂必备原材料，国内外没有本产品的文献报道。只有类似产品如藏花红，有文献。

6、报道。但藏花红效果极差，其溶解度低，一般不能使用。国外有同类产品，由于技术封锁的原因，没有见到相关的文献报道。然而中国电镀加工占全球 70% 市场份额，是电镀加工大国，本产品对于赶超世界先进水平，打破垄断，树立民族品牌，降低生产成本具有重要意义。因此，本产品酸性镀铜添加剂双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法非常有益。发明内容 0003 本发明的目的是针对目前国内外没有双（N- （7-羟基-8-甲基-5-苯基吩嗪-3-亚基）二甲基铵）硫酸盐相关的合成方法，提供一种酸性镀铜添加剂双（N-（7-。

7、羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，克服了酸性镀铜添加剂的技术瓶颈。 0004 本发明的技术方案是这样实现的： 0005 双（N- （7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将对羟基间甲基苯胺、 N,N- 二甲基苯胺、盐酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，在釜压0.01-0.02Mpa下通空气或加入重铬酸钠，反应4-6小时，然后再加入苯胺和盐酸，通空气进行反应 4-6 小时，反应完后分离产物，将上层有机层进行中和、盐析、洗涤、用硫酸。

8、酸化、脱水、干燥，得到双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐。 0006 本发明的合成路线如下： 0007 说明书 CN 103102317 A 3 2/3 页 4 0008 本发明较好的技术方案是：洗涤时采用的洗涤剂为乙醇、甲醇、丙酮或醋酸乙酯。优选乙醇。 0009 本发明的催化剂为空气或重铬酸钠。 0010 合成方法一 0011 在室温下，将水、盐酸、对羟基间甲基苯胺、 N,N- 二甲基苯胺加入到反应釜中，冷却到 15左右，开始通入空气或加入重铬酸钠，控制温度 0-15，同时控制压力 0.01-0.。

9、02Mpa，反应4-6小时，再加入苯胺和盐酸，继续通入空气4-6小时；将反应后的溶液用碳酸钠进行中和，加入饱和氯化钠溶液进行盐析，分离弃下层水层，用乙醇、甲醇、丙酮或醋酸乙酯对上层有机层进行洗涤，分离弃上层清液；再加入质量浓度为 50% 硫酸进行酸化、脱水、干燥，即得双（N-（7- 羟基 -8- 甲基 -5- 苯基吩嗪 -3- 亚基）二甲基铵）硫酸盐。 0012 本发明的合成方法收率高、成本低、制得的产品纯度较高。具体实施方式 0013 以下结合实施例对本发明进一步描述。 0014 实施例一： 108g 对羟基间甲苯胺、 123gN,N- 二甲。

10、基苯胺、盐酸 250g、水 200g 加入到 1000ml 三口烧瓶中，冷却到 15左右，搅拌，在压力 0.01-0.02Mpa 下通空气 5 小时，再加入苯胺 95g、 100g 盐酸入三口烧瓶中，通空气 5 小时，通气完毕后，加入碳酸钠 109g，加入饱和氯化钠溶液200 ml，静置分层，上层为粘稠状，下层为水层，分去水层；将上层的粘稠物加入乙醇200ml，搅拌静置半小时，分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品 110g。经液相色谱检测，含量 85%，收率 53.7%。 0015 实施例二：。

11、 108g 对羟基间甲苯胺、 123gN,N- 二甲基苯胺、盐酸 250g、水 200g 加入到 1000ml 三口烧瓶中，冷却到 10左右，搅拌，一次加入重铬酸钠 200g，反应 4 小时，再加说明书 CN 103102317 A 4 3/3 页 5 入苯胺 95g、 100g 盐酸入反应瓶中，通空气 5 小时，通气完毕后，加入碳酸钠 109g，加入饱和氯化钠溶液 200 ml，静置分层；上层为粘稠状，下层为水层，分去水层；将上层的粘稠物加入乙醇200ml，搅拌静置半小时，分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱。

12、水，烘干，得产品 122g。经液相色谱检测，含量 66%，收率 41%。 0016 实施例三： 108g 对羟基间甲苯胺、 123gN,N- 二甲基苯胺、盐酸 250g、水 200g 加入到1000ml三口烧瓶中，冷却到10左右，搅拌，在压力0.01-0.02Mpa下通空气6小时，再加入苯胺 95g、 100g 盐酸入反应瓶中，通空气 6 小时；通气完毕后，加入碳酸钠 109g，加入饱和氯化钠溶液 200 ml，静置分层，上层为粘稠状，下层为水层，分去水层。将上层的粘稠物加入丙酮200ml，搅拌静置半小时，分去上层，下层加入质量浓度为50%。

13、的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品 140g。经液相色谱检测，含量 86%，收率 47%。 0017 实施例四： 108g 对羟基间甲苯胺、 123gN,N- 二甲基苯胺、盐酸 250g、水 200g 加入到1000ml三口烧瓶中，冷却到10左右，搅拌，在压力0.01-0.02Mpa下通空气5小时，再加入苯胺 95g、 100g 盐酸入反应瓶中，通空气 5 小时；通气完毕后，加入碳酸钠 109g，加入饱和氯化钠溶液 200 ml ，静置分层，上层为粘稠状，下层为水层，分去水层；将上层的粘稠物加入醋酸乙酯200ml，搅拌静置半小时；分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品 145g，经液相色谱检测，含量 85%，收率 48.6%。说明书 CN 103102317 A 5 。

摘要
申请专利号：	CN201310058240.2	申请日：	2013.02.25
公开号：	CN103102317A	公开日：	2013.05.15
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 241/46申请公布日:20130515\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07D 241/46申请日:20130225\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D241/46	主分类号：	C07D241/46
申请人：	湖北凌志化工科技实业有限公司
发明人：	崔志明
地址：	431603 湖北省孝感市汉川市分水镇播义村
优先权：
专利代理机构：	武汉开元知识产权代理有限公司 42104	代理人：	唐正玉
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内容摘要

本发明涉及一种双（N-（7-羟基-8-甲基-5-苯基吩嗪-3-亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将对羟基间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、盐酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，在釜压0.01-0.02Mpa下通空气或加入重铬酸钠，反应4-6小时，然后再加入苯胺和盐酸，通空气进行反应4-6小时，反应完后分离产物，将上层有机层进行中和、盐析、洗涤、用硫酸酸化、脱水、干燥，得到双（N-（7-羟基-8-甲基-5-苯基吩嗪-3-亚基）二甲基铵）硫酸盐。本发明的合成方法收率高、成本低、制得的产品纯度较高。

权利要求书

权利要求书双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将对羟基间甲基苯胺、N,N‑二甲基苯胺、盐酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，在釜压0.01‑0.02Mpa下通空气或加入重铬酸钠，反应4‑6小时，然后再加入苯胺和盐酸，通空气进行反应4‑6小时，反应完后分离产物，将上层有机层进行中和、盐析、洗涤、用硫酸酸化、脱水、干燥，得到双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐。
根据权利要求1所述的双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于：洗涤时采用的洗涤剂为乙醇、甲醇、丙酮或醋酸乙酯。

说明书

说明书双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种酸性镀铜添加剂双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法。
背景技术
双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的结构式为：，它是一种性能优良的酸铜镀铜光亮剂，同时有极好的整平、走位效果。在镀铜及合金电镀工业上有广泛的应用。这种染料是高档酸性镀铜光亮剂必备原材料，国内外没有本产品的文献报道。只有类似产品如藏花红，有文献报道。但藏花红效果极差，其溶解度低，一般不能使用。国外有同类产品，由于技术封锁的原因，没有见到相关的文献报道。然而中国电镀加工占全球70%市场份额，是电镀加工大国，本产品对于赶超世界先进水平，打破垄断，树立民族品牌，降低生产成本具有重要意义。因此，本产品酸性镀铜添加剂双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法非常有益。
发明内容
本发明的目的是针对目前国内外没有双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐相关的合成方法，提供一种酸性镀铜添加剂双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，克服了酸性镀铜添加剂的技术瓶颈。
本发明的技术方案是这样实现的：
双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将对羟基间甲基苯胺、N,N‑二甲基苯胺、盐酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，在釜压0.01‑0.02Mpa下通空气或加入重铬酸钠，反应4‑6小时，然后再加入苯胺和盐酸，通空气进行反应4‑6小时，反应完后分离产物，将上层有机层进行中和、盐析、洗涤、用硫酸酸化、脱水、干燥，得到双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐。
本发明的合成路线如下：

本发明较好的技术方案是：洗涤时采用的洗涤剂为乙醇、甲醇、丙酮或醋酸乙酯。优选乙醇。
本发明的催化剂为空气或重铬酸钠。
合成方法一
在室温下，将水、盐酸、对羟基间甲基苯胺、N,N‑二甲基苯胺加入到反应釜中，冷却到15℃左右，开始通入空气或加入重铬酸钠，控制温度0‑15℃，同时控制压力0.01‑0.02Mpa，反应4‑6小时，再加入苯胺和盐酸，继续通入空气4‑6小时；将反应后的溶液用碳酸钠进行中和，加入饱和氯化钠溶液进行盐析，分离弃下层水层，用乙醇、甲醇、丙酮或醋酸乙酯对上层有机层进行洗涤，分离弃上层清液；再加入质量浓度为50%硫酸进行酸化、脱水、干燥，即得双（N‑（7‑羟基‑8‑甲基‑5‑苯基吩嗪‑3‑亚基）二甲基铵）硫酸盐。
本发明的合成方法收率高、成本低、制得的产品纯度较高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步描述。
实施例一：108g对羟基间甲苯胺、123gN,N‑二甲基苯胺、盐酸250g、水200g加入到1000ml三口烧瓶中，冷却到15℃左右，搅拌，在压力 0.01‑0.02Mpa下通空气5小时，再加入苯胺95g、100g盐酸入三口烧瓶中，通空气5小时，通气完毕后，加入碳酸钠109g，加入饱和氯化钠溶液200 ml，静置分层，上层为粘稠状，下层为水层，分去水层；将上层的粘稠物加入乙醇200ml，搅拌静置半小时，分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品110g。经液相色谱检测，含量85%，收率53.7%。
实施例二：108g对羟基间甲苯胺、123gN,N‑二甲基苯胺、盐酸250g、水200g加入到1000ml三口烧瓶中，冷却到10℃左右，搅拌，一次加入重铬酸钠200g，反应4小时，再加入苯胺95g、100g盐酸入反应瓶中，通空气5小时，通气完毕后，加入碳酸钠109g，加入饱和氯化钠溶液200 ml，静置分层；上层为粘稠状，下层为水层，分去水层；将上层的粘稠物加入乙醇200ml，搅拌静置半小时，分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品122g。经液相色谱检测，含量66%，收率41%。
实施例三：108g对羟基间甲苯胺、123gN,N‑二甲基苯胺、盐酸250g、水200g加入到1000ml三口烧瓶中，冷却到10℃左右，搅拌，在压力0.01‑0.02Mpa下通空气6小时，再加入苯胺95g、100g盐酸入反应瓶中，通空气6小时；通气完毕后，加入碳酸钠109g，加入饱和氯化钠溶液200 ml，静置分层，上层为粘稠状，下层为水层，分去水层。将上层的粘稠物加入丙酮200ml，搅拌静置半小时，分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品140g。经液相色谱检测，含量86%，收率47%。
实施例四：108g对羟基间甲苯胺、123gN,N‑二甲基苯胺、盐酸250g、水200g加入到1000ml三口烧瓶中，冷却到10℃左右，搅拌，在压力0.01‑0.02Mpa下通空气5小时，再加入苯胺95g、100g盐酸入反应瓶中，通空气5小时；通气完毕后，加入碳酸钠109g，加入饱和氯化钠溶液200 ml ，静置分层，上层为粘稠状，下层为水层，分去水层；将上层的粘稠物加入醋酸乙酯200ml，搅拌静置半小时；分去上层，下层加入质量浓度为50%的H2SO4共98g，真空脱水，烘干，得产品145g，经液相色谱检测，含量85%，收率48.6%。