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1、(10)申请公布号 CN 103113610 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103113610 A *CN103113610A* (21)申请号 201310051837.4 (22)申请日 2013.02.02 C08J 9/00(2006.01) C08J 9/40(2006.01) C08L 3/02(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/098(2006.01) A24D 3/14(2006.01) (71)申请人 广西中烟工业有限责任公司 地址 530001 广西壮族自治区南宁市北湖南 路 28 号 (72)发明人 冯守爱 白家峰。
2、 韦康 黄泰松 邹克兴 李志华 周俊 刘政 黄江锋 (54) 发明名称 一种有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉颗粒的制 备方法及其在卷烟滤嘴中的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种有机酸或有机酸盐复合多 孔玉米淀粉颗粒的制备方法及其在卷烟滤嘴中的 应用。 将有机酸/盐溶于去离子水形成溶液， 然后 按一定比例均匀喷入多孔玉米淀粉中进行浸渍复 合， 形成湿润的有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉， 之 后通过造粒、 微波定型、 微波烘干、 过筛， 得到高强 度的有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉颗粒。将其加 载于卷烟滤棒中， 制成二元或三元复合滤棒， 并卷 制成烟。 感官评吸表明， 嘴棒中添加有机酸/盐复 合。
3、多孔淀粉颗粒可降低烟气刺激性， 提升烟气香 气质和香气量， 改善卷烟抽吸品质。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103113610 A CN 103113610 A *CN103113610A* 1/1 页 2 1. 一种有机酸或有机酸盐复合多孔玉米淀粉颗粒的制备方法， 其特征在于 ： 首先称取 多孔玉米淀粉备用， 然后将有机酸 / 盐溶解于去离子水中形成澄清溶液， 再将其均匀喷入 多孔玉米淀粉中进行浸渍得到有机酸 / 盐复合多孔。
4、淀粉粉体材料， 随后将湿润的复合多孔 淀粉粉体材料通过挤压方式制备成一定目数的颗粒， 再在控制温度下进行微波凝胶化定 型、 烘干， 并破碎、 过筛， 即得到有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉晶体状颗粒。 2. 根据权利要求 1 所述有机酸 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒的制备方法， 其特征在于 ： 该方法具体包括下述步骤 ： (1) 称取 100 份多孔玉米淀粉备用 ； (2) 称取 5 20 份有机酸 / 盐， 溶解到 80 100 份去离子水中， 形成透明澄清溶液 ； (3) 将所述溶液均匀喷入多孔玉米淀粉进行浸渍， 形成湿润的有机酸 / 盐复合多孔淀 粉粉体材料 ； (3) 将所述湿润的复合多孔。
5、淀粉粉体材料通过挤压方法穿过 20 目数的筛网制成颗粒 ； (4) 将所述颗粒放入微波炉中在不超过 120下进行微波凝胶化定型、 烘干， 然后破 碎、 过筛， 得到所需目数的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉颗粒的制备方法， 其特征在 于 ： 所述有机酸 / 盐是指苹果酸、 苹果酸钠、 柠檬酸、 柠檬酸钠中的一种或几种的混合物。 4. 根据权利要求 2 所述有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒的制备方法， 其特征在于 ： 所述 有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒微波凝胶化定型是在不抽湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功 率密度处理有。
6、机酸/盐复合多孔淀粉颗粒共计6-10分钟 ； 所述微波凝胶化烘干是在抽湿状 态下， 以10千瓦/m2的微波功率密度处理有机酸/盐复合多孔淀粉颗粒共计1016分钟。 5. 一种有机酸 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒在卷烟滤嘴中的应用， 其特征在于 ： 在滤棒 成型过程中， 向两截常规醋纤滤芯之间预留的空腔中添加 80 120mg 的有机酸 / 盐复合多 孔淀粉颗粒， 制得醋纤 - 颗粒 - 醋纤三元复合滤棒 ； 或者在滤棒成型过程中， 向两截沟槽醋 纤滤芯之间预留的空腔中添加 80 120mg 的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒， 制得沟槽滤 棒 - 颗粒 - 沟槽滤棒三元复合滤棒。 6. 一种有机酸。
7、 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒在卷烟滤嘴中的应用， 其特征在于 ： 将有机 酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒散洒到卷烟滤棒的丝束上， 制得加载有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗 粒醋纤滤棒 ； 再将加载有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒醋纤滤棒与常规醋纤滤棒或沟槽滤棒 进行相接， 制得二元或三元复合滤棒。 7. 根据权利要求 6 所述的有机酸 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒在卷烟滤嘴中的应用， 其 特征在于 ： 将所述有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒散洒到卷烟滤棒丝束上， 是指在醋纤滤棒 成型过程中， 将所述有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒按 8 20mg/10mm 丝束的添加量均匀地 散洒在滤棒丝束上。 权 利 要 。
8、求 书 CN 103113610 A 2 1/5 页 3 一种有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉颗粒的制备方法及其在 卷烟滤嘴中的应用 技术领域 0001 本发明涉及卷烟材料制备技术领域， 具体涉及一种有机酸或有机酸盐复合多孔玉 米淀粉颗粒的制备方法及其在卷烟滤嘴中的应用。 背景技术 0002 随着人们生活水平不断提高， 卷烟消费者对卷烟的安全性要求日益增高， 同时国 内外反烟、 控烟浪潮不断加剧。低焦低害卷烟的研发与生产， 已成为我国烟草行业面对 WTO 和 WHO 挑战和顺应市场需要的必然要求， 也是提高中式卷烟核心竞争力的重要举措。但我 国烟草企业目前开发出的低焦油低危害卷烟大多由于烟气香气。
9、质和香气量不足， 市场表现 不佳， 不能起到引导消费者摒弃传统的高焦油高危害卷烟、 转而抽吸低焦低害卷烟的作用。 造成这种现状的原因是目前卷烟行业的降焦减害手段主要是依靠卷烟滤嘴打孔通风来稀 释烟气， 在焦油降低的同时， 卷烟香气也会伴随着散失， 导致的结果是抽吸时无法达到较强 的满足感。 0003 在目前卷烟滤嘴中施加既具有减害作用、 又能提高卷烟烟气香气的特异性材料是 解决这一问题的有效途径。多孔淀粉是一种新型、 安全的吸附材料， 应用于卷烟滤嘴中， 可 吸附烟气中的有害成分， 并可降低烟气刺激性， 关于这一点已有较多报道。不过， 单纯的多 孔淀粉对于提升卷烟烟气香气质和香气量作用不明显，。
10、 如能利用多孔淀粉的载体作用， 担 载某些具有提升卷烟香气功能的添加剂， 有望起到既降低烟气有害成分含量、 又提升烟气 香气质和香气量的作用。 另外， 多孔淀粉是粉末状材料， 如果将其直接添加到卷烟醋纤滤嘴 中， 存在粒度太细， 难以工业化应用等问题。CN101531779A、 CN101314645A、 CN101314646A 公开了多孔淀粉的造粒技术及其在卷烟中的应用方法。但这些方法存在淀粉颗粒收率低、 强度差以及所用化学粘合剂存在安 全隐患等缺陷， 严重制约了其在卷烟中的应用。 发明内容 0004 为了克服现有技术低焦低害卷烟存在的缺陷， 本发明提供一种有机酸 / 盐复合多 孔玉米淀粉。
11、颗粒的制备方法。 0005 本发明通过以下实施方式实现。 0006 除非另有说明， 本发明所采用的百分数均为重量百分数。 0007 一种有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉颗粒的制备方法， 其特征在于 ： 首先称取多孔 玉米淀粉备用， 然后将有机酸 / 盐溶解于去离子水中形成澄清溶液， 再将其均匀喷入多孔 玉米淀粉中进行浸渍得到复合多孔淀粉粉体材料， 随后将湿润的有机酸 / 盐复合多孔淀粉 粉体材料通过挤压方式制备成一定目数的颗粒， 再在控制温度下进行微波凝胶化定型、 烘 干， 并破碎、 过筛， 即得到有机酸 / 盐复合多孔玉米淀粉晶体状颗粒。 0008 该方法具体包括下述步骤 ： 0009 (1)。
12、 称取 100 份多孔玉米淀粉备用 ； 说 明 书 CN 103113610 A 3 2/5 页 4 0010 (2) 称取 5 20 份有机酸 / 盐， 溶解到 80 100 份去离子水中， 形成透明澄清溶 液 ； 0011 (3) 将所述溶液均匀喷入多孔玉米淀粉进行浸渍， 形成湿润的有机酸 / 盐复合多 孔淀粉粉体材料 ； 0012 (3) 将所述湿润的复合多孔淀粉粉体材料通过挤压方法穿过 20 目的筛网制成颗 粒 ； 0013 (4) 将所述颗粒放入微波炉中在不超过 120下进行微波凝胶化定型、 烘干， 然后 破碎、 过筛， 得到所需目数的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒。 0014 所述。
13、有机酸 / 盐是指苹果酸、 苹果酸钠、 柠檬酸、 柠檬酸钠中的一种或几种的混合 物。 0015 所述有机酸/盐复合多孔淀粉颗粒微波凝胶化定型是在不抽湿状态下， 以10千瓦 /m2的微波功率密度处理有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒共计 6-10 分钟 ； 所述微波凝胶化烘 干是在抽湿状态 下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度处理有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒共 计 10 16 分钟。 0016 为了便于工业化生产的应用， 本发明的另一目的还在于提供上述有机酸 / 盐复合 多孔淀粉晶状颗粒在卷烟中的应用。 0017 其应用在于 ： 在滤棒成型过程中， 向两截常规醋纤滤芯之间预留的空腔中添加 8。
14、0 120mg 的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒， 制得醋纤 - 颗粒 - 醋纤三元复合滤棒 ； 或者 在滤棒成型过程中， 向两截沟槽醋纤滤芯之间预留的空腔中添加 80 120mg 的有机酸 / 盐 复合多孔淀粉颗粒， 制得沟槽滤棒 - 颗粒 - 沟槽滤棒三元复合滤棒。 0018 或者将有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒散洒到卷烟滤棒的丝束上， 制得加载有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒醋纤滤棒 ； 再将加载有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒醋纤滤棒与常规 醋纤滤棒或沟槽滤棒进行相接， 制得二元或三元复合滤棒。 0019 将前述有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒散洒到卷烟滤棒丝束上， 是指在醋纤滤棒成 型过程。
15、中， 将所述有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒按 8 20mg/10mm 丝束的添加量均匀地散 洒在滤棒丝束上。 0020 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果 ： 0021 1、 利用多孔淀粉的载体功能， 复合了具有提升烟气香气质和香气量功能的食品添 加剂有机酸 / 盐。 0022 2、 本发明通过特定的造粒、 微波定型、 烘干工艺得到了高收率、 高强度的有机酸 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒， 避免了化学粘合剂的使用。 0023 3、 有机酸 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒添加到卷烟滤嘴中， 能有效提升烟气香气质 和香气量， 改善卷烟抽吸品质。 附图说明 0024 图 1 为本发明所用的多孔玉米淀。
16、粉的扫描电镜照片 ； 0025 图 2 为本发明的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒的制备工艺流程图 ； 0026 图 3 为将本发明的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒应用于沟槽滤棒 - 颗粒 - 沟槽滤 棒三元复合滤棒的结构示意图 ； 说 明 书 CN 103113610 A 4 3/5 页 5 0027 图中 1. 滤芯 ： 1a.、 1c. 沟槽醋纤滤芯， 1b. 有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒 ； 2. 内包 裹层 ； 3. 外包裹层。 0028 图 4 为将本发明的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒应用于沟槽滤棒 - 颗粒 / 醋 纤 - 沟槽滤棒三元复合滤嘴时的结构示意图 ； 0029 图中。
17、 ： 1. 滤芯 ： 1a.、 1c. 沟槽醋纤滤芯， 1d. 有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒 / 醋纤 滤芯 ； 2. 内包裹层 ； 3. 中间包裹层 ； 4. 外包裹层。 具体实施方式 0030 本发明的技术方案是基于有机酸 / 盐、 多孔淀粉在卷烟烟气减害增香方面的独特 功效和微波处理过程中淀粉凝胶化作用的认识。 0031 多孔淀粉是一种绿色、 环保的吸附材料， 其对烟气焦油等有害成分的吸附已有不 少报道， 将有机酸 / 盐与多孔淀粉相结合， 可综合二者之功效， 发明一种新的烟气减害增香 材料。 0032 湿多孔淀粉经过微波处理， 从疏松的状态转变为高强度、 晶体状物质的过程事实 上是凝。
18、胶弹性体形成、 弹性体失水干缩的过程， 淀粉的充分凝胶化对于保证最终产品的高 强度至关重要。在凝胶形成过程中， 高温和水介质二者缺一不可。淀粉凝胶的形成是高温 作用下、 水分子参与的淀粉分子链物理重排过程。 基于此原理的认识， 本发明将微波处理下 湿多孔淀粉颗粒的变化过程区分为凝胶弹性体形成和弹性体失水干缩两个阶段， 并在微波 处理工艺上对其进行区别对待 ： 对于凝胶弹性体形成阶段， 控制水分的散失速度， 进行不排 湿微波处理， 使疏松、 易碎的多孔淀粉颗粒能够充分凝胶化形成高弹性 ； 对于弹性体失水干 缩过程， 进行排湿微波处理， 使凝胶颗粒充分脱水干缩， 成为高强度、 晶体状颗粒。 003。
19、3 以下实施过程及实施例旨在进一步说明本发明而不应当看作是对本发明的限定。 0034 实施例 1 0035 称取1Kg多孔玉米淀粉备用。 称取100g苹果酸溶解到800mL去离子中形成透明澄 清的水溶液， 然后将其均匀喷入多孔淀粉中进行浸渍。通过挤压造粒方式使湿润的苹果酸 复合多孔淀粉粉体材料通过 20 目筛网制得小于 20 目的颗粒。将上述颗粒放入微波炉中， 在不抽湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度处理颗粒共计 6 分钟用于定型 ； 然后在抽 湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度处理颗粒共计 12 分钟用于烘干有机酸 / 盐复合 多孔淀粉颗粒， 以上微波处理要控制温。
20、度不超过 120。所得产品破碎后分别过 20 目和 40 目标准筛， 得到 20 目 -40 目苹果酸复合多孔淀粉晶状颗粒。 0036 实施例 2 0037 称取 1Kg 多孔玉米淀粉备用。称取 100g 苹果酸钠溶解于 900mL 去离子中形成透 明澄清溶液， 然后将该溶液均匀喷入多孔淀粉中进行浸渍。通过挤压造粒方式使湿润的苹 果酸钠复合多孔淀粉粉体材料通过 20 目筛网制得小于 20 目的颗粒。将上述颗粒放入微波 炉中， 在不抽湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度处理颗粒共计 8 分钟用于定型 ； 然后 在抽湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度间断性处理颗粒共计 1。
21、4 分钟用于烘干有机 酸/盐复合多孔淀粉颗粒， 以上微波处理要控制温度不超过120。 所得产品破碎后分别过 20 目和 40 目标准筛， 得到 20 目 -40 目苹果酸钠复合多孔淀粉晶状颗粒。 0038 实施例 3 说 明 书 CN 103113610 A 5 4/5 页 6 0039 称取 1Kg 多孔玉米淀粉备用。称取 100g 柠檬酸溶解于 1000mL 去离子水中形成透 明澄清溶液， 然后将该溶液均匀喷入多孔淀粉中进行浸渍。通过挤压造粒方式使湿润的柠 檬酸复合多孔淀粉粉体材料通过 20 目筛网制得小于 20 目的颗粒。将上述颗粒放入微波炉 中， 在不抽湿状态下， 以10千瓦/m2的微。
22、波功率密度间断性处理颗粒共计10分钟用于定型 ； 然后在抽湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度间断性处理颗粒共计 16 分钟用于烘干 柠檬酸复合多孔淀粉颗粒， 以上微波处理要控制温度不超过120。 所得产品破碎后分别过 20 目和 40 目标准筛， 得到 20 目 -40 目柠檬酸复合多孔淀粉晶状颗粒。 0040 实施例 4 0041 称取 1Kg 多孔玉米淀粉备用。称取 100g 柠檬酸钠溶解于 1000mL 去离子水中形成 透明澄清溶液， 然后将该溶液均匀喷入多孔淀粉中浸渍。通过挤压造粒方式使湿润的柠檬 酸钠复合多孔淀粉粉体材料通过 20 目筛网制得小于 20 目的颗粒。将上述。
23、颗粒放入微波炉 中， 在不抽湿状态下， 以10千瓦/m2的微波功率密度间断性处理颗粒共计10分钟用于定型 ； 然后在抽湿状态下， 以 10 千瓦 /m2的微波功率密度间断性处理颗粒共计 16 分钟用于烘干 柠檬酸钠复合多孔淀粉颗粒， 以上微波处理要控制温度不超过120。 所得产品破碎后分别 过 20 目和 40 目标准筛， 得到 20 目 -40 目柠檬酸钠复合多孔淀粉晶状颗粒。 0042 应用实施例 1 0043 应用本发明的有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒， 通过滤棒成型设备和颗粒喂料设 备， 在每两截沟槽醋纤滤芯之间预留的 6mm 空腔中添加 100mg 有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗 粒，。
24、 制备成沟槽滤棒 - 颗粒 - 沟槽滤棒三元复合滤棒， 每支卷烟的三元复合滤嘴中有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒的添加量为100mg， 滤棒的结构如图2所示。 对照滤棒为未添加颗粒的 沟槽滤棒 - 醋纤 - 沟槽滤棒三元沟槽复合滤棒。利用上述两种滤棒放样生产卷烟， 除滤棒 外， 试验卷烟的卷烟材料和叶组配方与对照样相同。样品卷烟滤棒的物理指标见表 1， 放样 生产的卷烟样品评吸结果见表 2。 0044 表 1 沟槽滤棒 - 颗粒 - 沟槽滤棒三元复合滤棒及对照嘴棒物理指标 0045 0046 表 2 沟槽滤棒 - 颗粒 - 沟槽滤棒三元复合滤棒卷烟及对照样评吸结果 0047 说 明 书 CN 1。
25、03113610 A 6 5/5 页 7 0048 应用实施例 2 0049 应用本发明的有机酸 / 盐复合多孔淀粉晶状颗粒， 利用滤棒成型过程中的颗粒喂 料设备生产加载有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒的醋纤滤棒， 然后通过滤棒复合设备将该滤 棒与沟槽醋纤滤棒相接为沟槽滤棒 - 颗粒 / 醋纤 - 沟槽滤棒三元复合滤棒， 每支卷烟的三 元复合滤嘴中有机酸 / 盐复合多孔淀粉颗粒的添加量为 18mg， 滤棒的结构如图 3 所示。对 照滤棒为未添加颗粒的沟槽滤棒 - 醋纤 - 沟槽滤棒三元沟槽复合滤棒。利用上述两种滤棒 放样生产卷烟， 除滤棒外， 卷烟过程中用到的卷烟材料和叶组配方三者均相同。 两种。
26、卷烟滤 棒的物理指标见表 3， 放样生产的卷烟样品评吸结果见表 4。 0050 表 3 沟槽滤棒 - 颗粒 / 醋纤 - 沟槽滤棒三元复合滤棒及对照滤棒物理指标 0051 0052 备注 ： 20 支滤棒测定结果 0053 0054 分析应用实施例 1 和应用实施例 2 实验结果可以看出， 有机酸 / 盐复合多孔淀粉 晶状颗粒添加到卷烟嘴棒中后， 可以降低烟气的刺激性， 提升烟气香气质和香气量， 改善卷 烟抽吸品质。 说 明 书 CN 103113610 A 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103113610 A 8 2/2 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103113610 A 9 。