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1、(10)申请公布号 CN 103159233 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103159233 A *CN103159233A* (21)申请号 201110406273.2 (22)申请日 2011.12.09 C01C 3/12(2006.01) (71)申请人 康普药业股份有限公司 地址 415900 湖南省常德市汉寿县太子庙工 业园康普大道 8 号康普药业院内 (72)发明人 朱敏 贺莲 张静 陈锋 吴锋 陈敏 杨述 (54) 发明名称 一种硝普钠 （亚硝基铁氰化钠） 的合成工艺 (57) 摘要 硝普钠 （亚硝基铁氰化钠） 的一种合成工艺， 以亚硝基铁氰化钾、 五。
2、水硫酸铜为反应原料在适 宜的条件下反应生成亚硝基铁氰化铜， 亚硝基铁 氰化铜再与碳酸氢反应生成硝普钠 （亚硝基铁氰 化钠） 。 反应完全后经浓缩析晶、 离心、 真空干燥即 得本品。本发明工艺简单， 操作简便， 所得产品纯 度高， 收率高， 适合工业化大生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103159233 A CN 103159233 A *CN103159233A* 1/1 页 2 1. 硝普钠的一种合成工艺， 其特征在于它包括以下步骤 ： （1）。
3、 、 反应原料 ： 要求起始反应原料为亚硝基铁氰化钾、 五水硫酸铜、 碳酸氢钠 ； （2） 、 合成亚硝基铁氰化铜 ： 在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁氰化钾， 升温 至 70-80使之完全溶解， 并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液， 反应完成保温 30 分钟后离心， 将离心所得滤饼 （亚硝基铁氰化铜） 投入至结晶罐中 ； （3） 、 合成硝普钠 （亚硝基铁氰化钠） ： 按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液， 并缓慢滴 加到亚硝基铁氰化铜中 ； 反应完毕后离心， 收集滤液与洗液 ； （4） 、 浓缩析晶 ： 将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐， 缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产 生为止 ； 打开真空泵并升温。
4、至 40-60， 开始浓缩， 浓缩至大量晶体析出后， 关闭蒸汽阀、 真空 阀准备结晶 ； （5） 、 离心干燥 ： 结晶完毕抽掉上清液， 将晶体搅拌均匀离心， 滤饼置不锈钢盘中， 真空 干燥即得本品。 2. 根据权利要求书 1 所述的硝普钠的一种合成工艺， 其特征在于 ： 亚硝基铁氰化钾水 溶解浓度为10%-30%， 五水硫酸铜水溶液浓度为20%-60%， 滴加时间为5-50分钟， 滴加完 毕后保温 20 分钟， 离心温度控制在 30-60。 3. 根据权利要求书 1 所述的硝普钠的一种合成工艺， 其特征在于 ： 合成硝普钠时， 饱和 碳酸氢钠水溶液滴加温度为 30-60， 滴加时间为 30-。
5、60 分钟。 4. 根据权利要求书 1 所述的硝普钠的一种合成工艺， 其特征在于 ： 结晶工序析晶温度 为 0-30， 并且析晶时间 2 小时以上。 5. 根据权利要求书 1 所述的硝普钠的一种合成工艺， 其特征在于 ： 硝普钠真空干燥温 度为 30-70， 真空度不小于 0.08Mp, 物料干燥厚度为 1.5-2cm。 权 利 要 求 书 CN 103159233 A 2 1/2 页 3 一种硝普钠 （亚硝基铁氰化钠） 的合成工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种原料的合成工艺， 是一种步骤较少、 收率高、 纯度高的硝普钠的合 成工艺。 背景技术 0002 硝普钠为一种速效和短时作用的血管。
6、扩张药。 对动脉和静脉平滑肌均有直接扩张 作用， 但不影响子宫、 十二指肠或心肌的收缩 ； 改变局部血流分布不多。 血管扩张使周围血 管阻力减低， 因而有降血压作用。 血管扩张使心脏前、 后负荷均减低， 心排血量改善， 故对心 力衰竭有益。后负荷减低可减少瓣膜关闭不全时主动脉和左心室的阻抗 而减轻反流。静 滴后立即达血药浓度峰值， 其水平随剂量而定。 本品由红细胞代谢为氰化物， 在肝脏内氰化 物代谢为硫氰酸盐， 代谢物无扩张血管活性 ； 氰化物也可参入维生素B12的代谢过程中。 本 品给药后几乎立即起作用并达作用高峰， 静滴停止后作用维持 1 10 分钟。肾功能正常者 半衰期为 7 天 ( 由。
7、硫氰酸盐测定 )， 肾功能不良或血钠过低时延长， 经肾排泄。 0003 本品适用于高血压急症， 如高血压危象、 高血压脑病、 恶性高血压、 嗜铬细胞瘤手 术前后阵发性高血压等的紧急降血压， 也用于外科麻醉期间进行控制性降压 ； 用于急性心 力衰竭， 包括急性肺水肿。宜用于急性心肌梗塞或瓣膜 ( 二尖瓣或主动脉瓣 ) 关闭不全时 的急性心力衰竭。 0004 现未查询到硝普钠相关合成工艺。 发明内容 0005 本发明的目的是提供硝普钠的一种合成工艺， 该工艺所得的硝普钠纯度到、 杂志 少、 且制备工艺简单、 坏境污染小生产成本低。 0006 本发明的制作工艺包括以下步骤 : (1)、 合成亚硝基铁。
8、氰化铜 ： 在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁氰化钾， 升温至 70-80使之完全溶解， 并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液， 反应完成保温 30 分钟后离 心， 将离心所得滤饼 （亚硝基铁氰化铜） 投入至结晶罐中。 0007 (2)、 合成硝普钠 （亚硝基铁氰化钠） ： 按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液， 并 保温在 30-60间缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中。反应完毕后离心， 收集滤液与洗液。 0008 (3)、 浓缩析晶 ： 将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐， 缓慢滴加冰醋酸至没 有气泡产生为止。打开真空泵并升温至 40-60， 开始浓缩， 浓缩至大量晶体析出后， 关闭 蒸汽阀、 真空阀准备结晶。
9、。 0009 (4)、 离心干燥 ： 结晶完毕抽掉上清液， 将晶体搅拌均匀离心， 滤饼置不锈钢盘 中， 真空干燥即得本品。 0010 本发明反应原理如下 K2Fe(CN)5NO+CuSO4=CuFe(CN)5NO +K2SO4 CuFe(CN)5NO+2NaHCO3=Na2Fe(CN)5NO+CuCO3 +CO2 +H2O 说 明 书 CN 103159233 A 3 2/2 页 4 本发明的优点 本发明优点 ： 本发明方法制备硝普钠， 反应原理为常压反应， 工艺简单， 设备要求简单， 设备场地投资少， 无有毒强腐蚀性试剂， 操作简便安全。而且整个反应不需要催化剂， 杂志 少， 产物纯度高收率。
10、高。 0011 具体实施方式 下面的实施可更详细的说明本发明， 但不宜任何形式限制本发明。 0012 实施例 1、 在一个 5000ml 的反应瓶中加入 100g 亚硝基铁氰化钾， 并加 2000ml 纯化水升温至 70， 充分溶解。另取 80g 五水硫酸铜溶解到 200ml 纯化水中， 溶解完全后缓慢滴加到亚硝 基铁氰化钾溶液中。滴加时间为 30 分钟， 滴加完毕后保温 20 分钟。在 40离心， 收集滤饼 并放置到反应瓶中。同时称取 50g 碳酸氢钠， 配制成饱和水溶液， 滴加到反应瓶中， 30 分钟 滴加完成后， 离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后， 搅拌滴加 4-6ml 冰醋酸至。
11、无 气泡产生为止。 将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50， 减压浓缩， 浓缩至大量晶体 析出后， 加冰浴冷却至 5保温结晶 2 小时， 离心干燥得样品 58g， 含量 96%， 收率 65%。 0013 实施例 2、 在一个 5000ml 的反应瓶中加入 100g 亚硝基铁氰化钾， 并加 2000ml 纯化水升温至 70， 充分溶解。另取 80g 五水硫酸铜溶解到 200ml 纯化水中， 溶解完全后缓慢滴加到亚硝 基铁氰化钾溶液中。滴加时间为 20 分钟， 滴加完毕后保温 20 分钟。在 40离心， 收集滤饼 并放置到反应瓶中。同时称取 50g 碳酸氢钠， 配制成饱和水溶液， 滴加到反应瓶。
12、中， 20 分钟 滴加完成后， 离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后， 搅拌滴加 4-6ml 冰醋酸至无 气泡产生为止。 将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50， 减压浓缩， 浓缩至大量晶体 析出后， 加冰浴冷却至 10保温结晶 2 小时， 离心干燥得样品 50g， 含量 95%， 收率 56%。 0014 实施例 3、 在一个 5000ml 的反应瓶中加入 100g 亚硝基铁氰化钾， 并加 2000ml 纯化水升温至 80， 充分溶解。另取 80g 五水硫酸铜溶解到 200ml 纯化水中， 溶解完全后缓慢滴加到亚硝 基铁氰化钾溶液中。滴加时间为 40 分钟， 滴加完毕后保温 20 分钟。在 40离心， 收集滤饼 并放置到反应瓶中。同时称取 50g 碳酸氢钠， 配制成饱和水溶液， 滴加到反应瓶中， 35 分钟 滴加完成后， 离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后， 搅拌滴加 4-6ml 冰醋酸至无 气泡产生为止。 将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50， 减压浓缩， 浓缩至大量晶体 析出后， 加冰浴冷却至 20保温结晶 2 小时， 离心干燥得样品 53g， 含量 95%， 收率 59%。 说 明 书 CN 103159233 A 4 。