一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103146295 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146295 A *CN103146295A* (21)申请号 201310065800.7 (22)申请日 2013.03.01 C09D 175/04(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 17/00(2006.01) C08G 18/80(2006.01) C08G 18/58(2006.01) C08G 59/60(2006.01) C25D 13/06(2006.01) (71)申请人 广东科德化工实业有限公司 。

2、地址 528333 广东省佛山市顺德科技工业园 五沙工业区新辉路 13 号 (72)发明人 李文庄 高睿 何愿文 陈立志 黄小勇 梁立南 (74)专利代理机构 广州市红荔专利代理有限公 司 44214 代理人 李彦孚 吴伟文 (54) 发明名称 一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用 方法 (57) 摘要 一种哑光阴极电泳涂料包括独立储存的哑光 阴极电泳涂料乳液和色浆， 哑光阴极电泳涂料乳 液包括主体树脂4050份、 醇醚类助溶剂0.5 1 份、 有机酸 3 5 份、 乳化剂 0.3 0.6 份， 去离 子水 40 50 份和酸 0.5 1 份 ； 色浆包括主体 树脂2030 份、 醇醚类助溶。

3、剂5 10 份、 有机酸 38份、 炔二醇类乳化剂0.30.7份、 去离子水 3040份， 填料1520份， 微凝胶树脂38份 以及消光粉 5 9 份， 使用时， 将色浆和哑光阴极 电泳涂料乳液按照 1 ： 2 3 的比例配槽， 再加入 与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的 去离子水， 用本涂料涂装可获得平滑性能优异、 消 光均匀且有较好耐药性、 施工性等均优异的涂膜。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 10 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书10页 (10)申请公布号 CN 103146295 A CN 103146。

4、295 A *CN103146295A* 1/2 页 2 1. 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （一） 、 半封闭异氰酸酯固化剂的制备 取摩尔比为 1 ： 0.8 1.5 的异氰酸酯和封闭溶剂在 50 70的温度下反应 3 5 小 时制备得半封闭异氰酸酯固化剂 ； （二） 、 主体树脂的制备 （1） 取摩尔比为 1 ： 0.4 0.8 的环氧树脂和二元胺类在 70 80的条件下反应 1 2 小时制备得部分开环的环氧树脂 ； （2） 取摩尔比为 1 1 1.5 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺类在 80 90的条件 下反应时间为 2 3 小时制备得开环的环氧树脂 ；。

5、 （3） 取摩尔比为 1 0.5 1.0 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为 80 90的条件下反应 2 3 小时 ； 生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂， 即主体 树脂 ； （三） 微凝胶树脂的制备 （1） 取摩尔比为1 ： 0.51.0的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为110120 的条件下反应23小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平 均分子量为 1000 2000 ； （2） 用酮亚胺、 二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的中分子量环氧 树脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为1 ： 0.61.0 ： 。

6、0.50.8， 反 应温度为 90 100， 反应时间为 1 2 小时 ； （3） 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应， 生成环氧树脂 接枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为 1 ： 0.6 1.0， 反应温度为 60 80， 反应时间为 2 3 小时 ； （四） 哑光阴极电泳涂料乳液的制备 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 40 50 份、 醇醚类助溶剂 0.5 1 份、 有机酸 3 5 份、 炔二醇类乳化剂 0.3 0.6 份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加 入盛有去离子水 40 50 份和酸 0.5 1 份， 高。

7、速乳化小时， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器过滤， 即制得哑光阴极电泳涂料乳液， 并独立储存 ； （五） 色浆的制备 按重量份在容器中依次加入主体树脂2030份、 醇醚类助溶剂510份、 有机酸3 8 份、 乳化剂 0.3 0.7 份和去离子水 30 40 份， 搅拌混合均匀， 再加入填料 15 20 份并 高速分散， 然后用砂磨机研磨， 待砂磨细度后加入微凝胶树脂38份与消光粉 5 9 份进行分散， 时间 1 小时， 用袋式过滤机过滤后即得色浆， 并将色浆独立储存。 2. 根据权利要求 1 所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 所述醇醚 类助溶剂选自正丙醇、 异丙醇、 。

8、正丁醇、 甲基熔纤剂、 乙二醇乙醚、 二乙二醇乙醚、 乙二醇丁 醚、 二乙二醇丁醚、 丙二醇甲醚、 丙二醇乙醚、 丙二醇丁醚任一种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 所述有机 酸选自草酸、 醋酸、 乳酸任一种。 4. 根据权利要求 1 所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 所述乳化 剂为炔二醇类或壬基酚聚氧乙烯醚类任一种。 权 利 要 求 书 CN 103146295 A 2 2/2 页 3 5. 根据权利要求 1 所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 所述填料 选自高粘土、 碳黑、 钛白粉任一种。 6. 根据权利要。

9、求 1 所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 所述色 浆的控制指为外观呈黑色均匀， 无结块， 细度 30 ， pH 值 5.40.3， 电导率 （s/cm） 1500300， 固体含量 （%） 432。 7. 根据权利要求 1 所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 其特征在于， 所述哑光 阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色 / 淡黄色， 固体含量 352%， 粒径.20 ， 电导率 （s/cm） 1100300， pH 值 6.70.3。 8. 权利要求 1 所制得的哑光阴极电泳涂料。 9. 权利要求 1-8 任一项所述的哑光阴极电泳涂料的使用方法， 其特征在于， 包括如下。

10、 步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 2 3 配槽再加入与色浆和哑光 阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所述槽液的性能参数 为 ： MEQ 值 304 ； 泳透力 （%） （一汽钢管法） 80 ； 库仑效率 （mg/c） 25 ； 破裂电压 （V） 300 ； 重溶性 （%） 10 ； 加热减量 （%） 8 ； （二） 、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂， 涂装电压为 60 250V， 通电时间为 1 3min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在 190 210下加热 20 30min 获 得最终涂膜， 。

11、保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 10 20m， 光泽 0 10。 权 利 要 求 书 CN 103146295 A 3 1/10 页 4 一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法 技术领域 0001 本发明涉及一种电泳涂料， 特别是一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用方 法。 背景技术 0002 哑光阴极电泳涂料广泛运用于汽摩配件、 家电、 五金机电等行业 ； 哑光涂层的表面 可遮蔽轻微的漆膜缺陷 , 使外观均匀一致 , 而受到涂料制造商的欢迎， 流平性、 漆膜手感 性、 低光泽性是评价哑光阴极电泳涂料性质主要指标。 0003 阴极电泳涂料涂膜要达到一定的消光效果， 必须在。

12、漆膜的表面造成光线漫反射， 否则消光效果不好。因此， 市场上大部分产品都需要借助消光粉、 消光浆 （哑光浆） 等材料来 达到一定消光性能， 由于上述填料的用量比较大， 其直接后果将是涂层的流平性、 机械性能 大大降低， 造成消光效率、 稳定性都不好， 不能把光泽降得很低。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种具有较好的流平性、 机械性能， 同时能有效保证消光 效率、 稳定性、 具有优异的消光外观， 涂装施工性优良哑光阴极电泳涂料， 以及该哑光阴极 电泳涂料的制备方法和使用方法。 0005 本发明通过以下方法和技术实现上述目的 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 包括如下步骤 ： （一） 。

13、、 半封闭异氰酸酯固化剂的制备 取摩尔比为 1 ： 0.8 1.5 的异氰酸酯和封闭溶剂在 50 70的温度下反应 3 5 小 时制备得半封闭异氰酸酯固化剂 ； （二） 、 主体树脂的制备 （1） 取摩尔比为 1 ： 0.4 0.8 的环氧树脂和二元胺类在 70 80的条件下反应 1 2 小时制备得部分开环的环氧树脂 ； （2） 取摩尔比为 1 1 1.5 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺类在 80 90的条件 下反应时间为 2 3 小时制备得开环的环氧树脂 ； （3） 取摩尔比为 1 0.5 1.0 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为 80 90的条件下反应 2 3 小时 ； 生成半。

14、封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂， 即主体 树脂。 0006 （三） 微凝胶树脂的制备 （1） 取摩尔比为1 ： 0.51.0的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为110120 的条件下反应23小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平 均分子量为 1000 2000 ； （2） 用酮亚胺、 二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的中分子量环氧 树脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为1 ： 0.61.0 ： 0.50.8， 反 说 明 书 CN 103146295 A 4 2/10 页 5 应温度为 90 100， 反应时间为 1 2 。

15、小时 ； （3） 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应， 生成环氧树脂 接枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为 1 ： 0.6 1.0， 反应温度为 60 80， 反应时间为 2 3 小时 ； （四） 哑光阴极电泳涂料乳液的制备 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 40 50 份、 醇醚类助溶剂 0.5 1 份、 有机酸 3 5 份、 乳化剂 0.3 0.6 份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加入盛有去 离子水 40 50 份和酸 0.5 1 份， 高速乳化小时， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器 过滤， 即制得哑光阴极。

16、电泳涂料乳液， 并独立储存 ； （五） 色浆的制备 按重量份在容器中依次加入主体树脂2030份、 醇醚类助溶剂510份、 有机酸3 8 份、 乳化剂 0.3 0.7 份和去离子水 30 40 份， 搅拌混合均匀， 再加入填料 15 20 份并 高速分散， 然后用砂磨机研磨， 待砂磨细度后加入微凝胶树脂38份与消光粉 5 9 份进行分散， 时间 1 小时， 用袋式过滤机过滤后即得色浆， 并将色浆独立储存。 0007 所述醇醚类助溶剂选自正丙醇、 异丙醇、 正丁醇、 甲基熔纤剂、 乙二醇乙醚、 二乙二 醇乙醚、 乙二醇丁醚、 二乙二醇丁醚、 丙二醇甲醚、 丙二醇乙醚、 丙二醇丁醚任一种。 0008。

17、 所述有机酸选自草酸、 醋酸、 乳酸任一种。 0009 所述乳化剂为炔二醇类或壬基酚聚氧乙烯醚类任一种。 0010 所述填料选自高粘土、 碳黑、 钛白粉任一种。 0011 所述色浆的控制指为外观呈黑色均匀， 无结块， 细度30， pH值5.40.3， 电 导率 （s/cm） 1500300， 固体含量 （%） 432。 0012 所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色 / 淡黄色， 固体含量 352%， 粒径.20 ， 电导率 （s/cm） 1100300， pH 值 6.70.3。 0013 一种用上述方法所制得的哑光阴极电泳涂料。 0014 一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法， 包括。

18、如下步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 2 3 配槽再加入与色浆和哑光 阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所述槽液的性能参数 为 ： MEQ 值 304 ； 泳透力 （%） （一汽钢管法） 80 ； 库仑效率 （mg/c） 25 ； 破裂电压 （V） 300 ； 重溶性 （%） 10 ； 加热减量 （%） 8 ； （二） 、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂， 涂装电压为 60 250V， 通电时间为 1 3min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在 190 210下加热 20 30min 获 得最终涂膜，。

19、 保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 10 20m， 光泽 0 10。 0015 本发明所适用的被涂物， 只要具有导电性就行， 没有特别的限制， 当采用铁、 铝或 铝合金时， 可获得平滑性等性能优异、 均匀消光的涂膜， 而且还可以获得机械特性、 耐药品 性、 施工性等均优异的涂膜。 具体实施方式 0016 现结合具体实施例， 详细说明本发明。 说 明 书 CN 103146295 A 5 3/10 页 6 0017 实施例一 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 包括如下步骤 ： 取摩尔比为 1 ： 0.8 的异氰酸酯和封闭溶剂在 50的温度下反应 3 小时制备得半封闭 异氰酸酯固化剂。

20、 ； 取摩尔比为 1 ： 0.4 的环氧树脂和二元胺在 70的条件下反应 1 小时制备得部分开环 的环氧树脂 ； 取摩尔比为 1 1 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在 80的条件下反应时间 为 2 小时制备得开环的环氧树脂 ； 取摩尔比为 1 0.5 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的 环氧树脂在温度为 80的条件下反应 2 小时 ； 生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树 脂， 即主体树脂。 0018 取摩尔比为 1 ： 0.5 的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为 110的条件下 反应 2 小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平均分子量为 1000 ； 用酮亚胺、 二乙。

21、醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的中分子量环氧树 脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为 1 ： 0.6 ： 0.5， 反应温度为 90， 反应时间为 1 小时 ； 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应， 生成 环氧树脂接枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔 比为 1 ： 0.6， 反应温度为 60， 反应时间为 2 小时 ； 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 40 份、 乙二醇乙醚 0.5 份、 草酸 3 份、 壬基酚聚 氧乙烯醚 NP-5 0.3 份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加入盛。

22、有去离子水 40 份和酸 0.5 份， 高速乳化小时， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器过滤， 即制得哑光 阴极电泳涂料乳液， 并独立储存 ； 该哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳淡黄色， 固体 含量 35%， 粒径为 0.15 ， 电导率 （s/cm） 1100， pH 值为 6.7。 0019 按重量份在容器中依次加入主体树脂 20 份、 乙二醇乙醚 5 份、 草酸 3 份、 壬基酚聚 氧乙烯醚 NP-5 0.3 份和去离子水 30 份， 搅拌混合均匀， 再加入高粘土 15 份并高速分散， 然 后用砂磨机研磨， 待砂磨细度后加入微凝胶树脂3份与消光粉5份进行分散， 时 间 1 小时，。

23、 用袋式过滤机过滤后即得色浆， 并将色浆独立储存。其中， 外观呈黑色均匀， 无结 块， 细度 20 ， pH 值 5.1， 电导率 （s/cm） 1200， 固体含量 （%） 43。 0020 一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 2 配槽再加入与色浆和哑光阴极 电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所述槽液的性能参数为 ： MEQ 值 28 ； 泳透力 （一汽钢管法） 为 83% ； 库仑效率为 26mg/c ； 破裂电压 （V） 310 ； 重溶性为 8% ； 加 热减量为 7% ； （二） 、。

24、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂， 涂装电压为 60V， 通电时间为 1min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在190下加热20min获得最终涂膜， 保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 10m， 光泽为 4。 0021 采取如下的方法测试涂膜的性能， 详见表 1 ： 1 、 用光泽计测定 60的光泽 ； 2 、 在涂膜上用切割刀割成 100 个棋盘格， 再在其上贴附胶带纸后， 快速剥离胶带纸， 观察涂膜的附着状态 ： 100/100 ： 没有脱落 ； 0/100 ： 全部脱落 ； 3 、 按 JIS-K-5400 标准， 以划破判定 ； 说 明 书 。

25、CN 103146295 A 6 4/10 页 7 4 、 在 20的 0.1 摩尔的 NaOH 中浸渍 8h 后， 观察涂面的状态 ； 5 、 在 20的 0.05 摩尔的硫酸中浸渍 8h 后， 观察涂面状态 ； 6 、 涂膜磷化板的厚度 202m, 在盐雾箱 800h 后， 观察涂面状态 ； 7、 在 40的水中浸渍 500h 后， 观察涂面状态。 0022 表 1 实施例一的涂膜性能 实施例二 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 包括如下步骤 ： 取摩尔比为1 ： 1.5的异氰酸酯和封闭溶剂在70的温度下反应5小时制备得半封闭 异氰酸酯固化剂 ； 取摩尔比为1 ： 0.8的环氧树脂和二元胺。

26、在80的条件下反应2小时制备得部分开环 的环氧树脂 ； 取摩尔比为 1 1.5 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在 90的条件下反应时 间为 3 小时制备得开环的环氧树脂 ； 取摩尔比为 1 1.0 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环 的环氧树脂在温度为 90的条件下反应 3 小时 ； 生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树 脂， 即主体树脂。 0023 取摩尔比为 1 ： 1.0 的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为 120的条件 下反应 3 小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平均分子量 为 2000 ； 用酮亚胺、 二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的中分。

27、子量环 氧树脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为 1 ： 1.0 ： 0.8， 反应温度 为 100， 反应时间为 2 小时 ； 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反 应， 生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂 的摩尔比为 1 ： 1.0， 反应温度为 80， 反应时间为 3 小时 ； 说 明 书 CN 103146295 A 7 5/10 页 8 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 50 份、 二乙二醇乙醚 1 份、 醋酸 5 份、 NP-10 0.6份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加入盛有去离。

28、子水50份和酸1份， 高 速乳化小时， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器过滤， 即制得哑光阴极电泳涂料乳液， 并独立储存 ； 所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观呈淡黄色， 固体含量 352%， 粒 径.20 ， 电导率 （s/cm） 1100300， pH 值 6.70.3。 0024 按重量份在容器中依次加入主体树脂 30 份、 二乙二醇乙醚 10 份、 醋酸 8 份、 NP-10 0.7 份和去离子水 40 份， 搅拌混合均匀， 再加入炭黑 20 份并高速分散， 然后用砂磨机研磨， 待砂磨细度后加入微凝胶树脂8份与消光粉9份进行分散， 时间1小时， 用袋式 过滤机过滤后即得色浆， 。

29、并将色浆独立储存所述色浆的控制指为外观呈黑色均匀， 无结块， 细度 30 ， pH 值 5.40.3， 电导率 （s/cm） 1500300， 固体含量 （%） 432。 0025 一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 3 配槽， 再加入与色浆和哑光阴 极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所述槽液的性能参数为 ： MEQ 值 304 ； 泳透力 （%）（一汽钢管法） 80 ； 库仑效率 （mg/c） 25 ； 破裂电压 （V） 300 ； 重溶性 （%） 10 ； 加热减量 （%） 8 ； （二。

30、） 、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂， 涂装电压为 250V， 通电时间为 3min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在210下加热30min获得最终涂膜， 保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 20m， 光泽 10。 0026 采用实施例一的方法对涂膜进行表征， 详见表 2 ： 表 2 实施例二的涂膜性能 说 明 书 CN 103146295 A 8 6/10 页 9 实施例三 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 半封闭异氰酸酯固化剂的制备 取摩尔比为 1 ： 1 的异氰酸酯和封闭溶剂在 60的温度下反应 4 小时制备得半。

31、封闭异 氰酸酯固化剂 ； （二） 、 主体树脂的制备 （1） 取摩尔比为 1 ： 0.6 的环氧树脂和二元胺在 75的条件下反应 1.5 小时制备得部分 开环的环氧树脂 ； （2） 取摩尔比为 1 1.3 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在 85的条件下反应时间为 2.5 小时制备得开环的环氧树脂 ； （3） 取摩尔比为 1 0.7 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为 85的 条件下反应 2.4 小时 ； 生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂， 即主体树脂。 0027 （三） 微凝胶树脂的制备 （1） 取摩尔比为 1 ： 0.7 的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为 115的条件下反。

32、 应 2.5 小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平均分子量为 1500 ； （2） 用酮亚胺、 二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的中分子量环 氧树脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为 1 ： 0.80 ： 0.6， 反应温度为 96， 反应时间为 1.5 小时 ； （3） 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应， 生成环氧树脂接 枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为 1 ： 0.8， 反应温度为 70， 反应时间为 2.5 小时 ； （四） 哑光阴极电泳涂料乳液的制备。

33、 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 45 份、 乙二醇丁醚 0.8 份、 乳酸 4 份、 NP15 0.4 份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加入盛有去离子水 30 份和酸 0.6 份， 高速乳化小时， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器过滤， 即制得哑光阴极电泳涂料乳 液， 并独立储存 ； 所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色 / 淡黄色， 固体含量 352%， 粒径.20 ， 电导率 （s/cm） 1100300， pH 值 6.70.3。 0028 （五） 色浆的制备 按重量份在容器中依次加入主体树脂 25 份、 乙二醇丁醚 6 份、 乳酸 5 份、 NP15 0。

34、.5 份 和去离子水35份， 搅拌混合均匀， 再加入钛白粉18份并高速分散， 然后用砂磨机研磨， 待砂 磨细度后加入微凝胶树脂5份与消光粉7份进行分散， 时间1小时， 用袋式过滤 机过滤后即得色浆， 并将色浆独立储存 ； 所述色浆的控制指为外观呈黑色均匀， 无结块， 细 度 30 ， pH 值 5.40.3， 电导率 （s/cm） 1500300， 固体含量 （%） 432。 0029 一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 2.5 配槽再加入与色浆和哑光阴 极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所。

35、述槽液的性能参数为 ： MEQ 值 304 ； 泳透力 （%）（一汽钢管法） 80 ； 库仑效率 （mg/c） 25 ； 破裂电压 （V） 300 ； 重溶性 （%） 10 ； 加热减量 （%） 8 ； 说 明 书 CN 103146295 A 9 7/10 页 10 （二） 、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂， 涂装电压为 200 V， 通电时间为 23min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在 200 下加热 25min 获得最终涂 膜， 保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 16m， 光泽 8。 0030 采用实施例一的方法对涂膜进行表征， 详见表。

36、 3 ： 表 3 实施例三的涂膜性能 实施例 4 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 半封闭异氰酸酯固化剂的制备 取摩尔比为 1 ： 1.2 的异氰酸酯和封闭溶剂在 65的温度下反应 3.5 小时制备得半封 闭异氰酸酯固化剂 ； （二） 、 主体树脂的制备 （1） 取摩尔比为 1 ： 0.5 的环氧树脂和二元胺在 73的条件下反应 1.2 小时制备得部分 开环的环氧树脂 ； （2） 取摩尔比为 1 1.2 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在 87的条件下反应时间为 2.4 小时制备得开环的环氧树脂 ； （3） 取摩尔比为 1 0.8 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树。

37、脂在温度为 83的 条件下反应 2.3 小时 ； 生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂， 即主体树脂。 0031 （三） 微凝胶树脂的制备 （1） 取摩尔比为 1 ： 0.8 的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为 118的条件下反 应 2.8 小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平均分子量为 1400 ； 说 明 书 CN 103146295 A 10 8/10 页 11 （2） 用酮亚胺、 二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的中分子量环 氧树脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为 1 ： 0.7 ： 0.7， 反应温度为 9。

38、0 100， 反应时间为 1 2 小时 ； （3） 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应， 生成环氧树脂接 枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为 1 ： 0.7， 反应温度为 65， 反应时间为 2 小时 ； （四） 哑光阴极电泳涂料乳液的制备 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 42 份、 二乙二醇丁醚 0.7 份、 草酸 3.5 份、 炔二 醇类乳化剂 0.4 份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加入盛有去离子水 42 份和酸 0.6 份， 高速乳化小时， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器过滤， 即制得哑光阴 极电泳涂。

39、料乳液， 并独立储存 ； （五） 色浆的制备 按重量份在容器中依次加入主体树脂 24 份、 二乙二醇丁醚 8 份、 草酸 6 份、 炔二醇类乳 化剂 0.4 份和去离子水 36 份， 搅拌混合均匀， 再加入高岭土 18 份并高速分散， 然后用砂磨 机研磨， 待砂磨细度 后加入微凝胶树脂 7 份与消光粉 8 份进行分散， 时间 1 小 时， 用袋式过滤机过滤后即得色浆， 并将色浆独立储存。 0032 所述色浆的控制指为外观呈黑色均匀， 无结块， 细度30， pH值5.40.3， 电 导率 （s/cm） 1500300， 固体含量 （%） 432。 0033 所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观。

40、乳白色 / 淡黄色， 固体含量 352%， 粒径.20 ， 电导率 （s/cm） 1100300， pH 值 6.70.3。 0034 一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 2.2 配槽再加入与色浆和哑光阴 极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所述槽液的性能参数为 ： MEQ 值 304 ； 泳透力 （%）（一汽钢管法） 80 ； 库仑效率 （mg/c） 25 ； 破裂电压 （V） 300 ； 重溶性 （%） 10 ； 加热减量 （%） 8 ； （二） 、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂，。

41、 涂装电压为 120V， 通电时间为 2min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在 200下加热 30 min 获得最终涂 膜， 保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 14m， 光泽 6。 0035 采用实施例一的方法对涂膜进行表征， 详见表 4 ： 表 4、 实施例四的涂膜性能 说 明 书 CN 103146295 A 11 9/10 页 12 实施例五 一种哑光阴极电泳涂料的制备方法， 包括如下步骤 ： 取摩尔比为 1 ： 1 的异氰酸酯和封闭溶剂在 70的温度下反应 3 小时制备得半封闭异 氰酸酯固化剂 ； 取摩尔比为 1 ： 0.5 的环氧树脂和二元胺。

42、在 76的条件下反应 1 小时制备得部分开环 的环氧树脂 ； 取摩尔比为 1 1 的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在 83的条件下反应时间 为 2 小时制备得开环的环氧树脂 ； 取摩尔比为 1 0.7 的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的 环氧树脂在温度为 90的条件下反应 2 3 小时 ； 生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧 树脂， 即主体树脂。 0036 取摩尔比为 1 ： 0.5 的低分子量环氧树脂和双酚在反应温度为 110的条件下 反应 3 小时， 进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂， 中分子量环氧树脂的平均分子量为 2000 ； 用酮亚胺、 二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应， 制得开环的。

43、中分子量环氧 树脂， 其中， 中分子量环氧树脂与酮亚胺、 二乙醇胺的摩尔比为 1 ： 0.6 ： 0.8， 反应温度为 100， 反应时间为 1 小时 ； 用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反 应， 生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂， 其中， 低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂 的摩尔比为 1 ： 1.0， 反应温度为 80， 反应时间为 3 小时 ； 按重量份在反应釜中依次加入主体树脂 50 份、 丙二醇甲醚 1 份、 乳酸 5 份、 壬基酚聚氧 乙烯醚类乳化剂 0.4 份， 搅拌混合均匀， 温度控制在以下， 再缓慢加入盛有去离子水 45 份和酸 0.6 份， 高速乳化小时。

44、， 乳化温度控制在 30以下， 用过滤器过滤， 即制得哑光 阴极电泳涂料乳液， 并独立储存 ； 按重量份在容器中依次加入主体树脂 22 份、 丙二醇甲醚 7 份、 乳酸 6 份、 壬基酚聚氧乙 说 明 书 CN 103146295 A 12 10/10 页 13 烯醚类乳化剂 0.4 份和去离子水 30 份， 搅拌混合均匀， 再加入钛白粉 16 份并高速分散， 然 后用砂磨机研磨， 待砂磨细度后加入微凝胶树脂5份与消光粉7份进行分散， 时 间 1 小时， 用袋式过滤机过滤后即得色浆， 并将色浆独立储存。 0037 一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法， 包括如下步骤 ： （一） 、 将色浆和哑光。

45、阴极电泳涂料乳液按照比例为 1 ： 2 配槽再加入与色浆和哑光阴极 电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液， 所述槽液的性能参数为 ： MEQ 值 304 ； 泳透力 （%） （一汽钢管法） 80 ； 库仑效率 （mg/c） 25 ； 破裂电压 （V） 300 ； 重 溶性 （%） 10 ； 加热减量 （%） 8 ； （二） 、 将被涂物作为阳极， 在槽液内进行电涂， 涂装电压为 60 250V， 通电时间为 3min ； （三） 、 将涂装后的被涂物根据需要进行水洗， 然后在 200下加热 20 min 获得最终涂 膜， 保证外观 ： 平整、 光滑、 无缩孔， 膜厚为 14m， 光泽 3。 0038 采用实施例一的方法对涂膜进行表征， 详见表 5 ： 表 5、 实施例五的涂膜性能 以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍， 本文中应用了具体个例对本 发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述， 以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明 实施例的原理 ； 同时， 对于本领域的一般技术人员， 依据本发明实施例， 在具体实施方式以 及应用范围上均会有改变之处， 综上所述， 本说明书内容不应理解为对本发明的限制。 说 明 书 CN 103146295 A 13 。