一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103012850 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103012850 A *CN103012850A* (21)申请号 201210575512.1 (22)申请日 2012.12.25 C08K 9/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 7/10(2006.01) C08K 7/08(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08L 101/00(2006.01) (71)申请人 河北工业大学 地址 300401 天津市。

2、北辰区西平道 5340 号 河北工业大学 (72)发明人 汤庆国 梁金生 王菲 段昕辉 (74)专利代理机构 天津翰林知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 12210 代理人 赵凤英 (54) 发明名称 一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的 工艺 (57) 摘要 本发明为一步法制备表面有机化改性纳米矿 物纤维的工艺， 该工艺直接利用提纯矿浆浓缩， 加 表面改性剂进行矿物颗粒表面改性， 并联合利用 胶体磨的强力剪切作用， 超声波的空化和真空膨 化协同作用， 使天然矿物纤维束初次解离和二次 强化解离， 实现矿物纤维的纳米级单根解离 ； 利 用该工艺改性的纳米矿浆容易脱水， 干燥后不结 硬块， 。

3、易于分散。 解决了常规选矿提纯矿浆难以脱 水， 改性矿物纤维难以实现纳米级单根完全解离， 矿泥烘干后牢固粘结， 不易分散的问题。 制成的有 机矿物纳米纤维功能分体易与橡胶、 塑料、 树脂等 高分子化合物进行共混， 改善复合材料的力学性 能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1 页 2 1. 一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 其特征为包括以下步骤 ： 第一步矿物粉体的提纯 将天然纤维矿物矿粉加入湿式球磨机中研磨， 其中， 物料比为每公斤矿粉加 5 25 升水。

4、， 溢流矿浆经螺旋分级机分离， 除去固体颗粒物杂质后的泥浆， 用泵送入搅拌速度为 500 1450 转 / 分 （rpm）搅拌桶中， 同时加入矿粉质量 0.05% 5% 的分散剂， 搅拌分散 20 120 分钟后， 矿浆排放到沉淀池静置 4 小时 ； 上层悬浮矿浆用转速为 2000 3500rpm 的离心机分离 5 20 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的悬浮矿浆 ； 第二步纤维束的分散与改性 提纯悬浮矿浆脱水， 矿浆浓缩后， 用酸或碱溶液调节矿浆的pH值为310， 在矿浆中加 入浓度为 5% 的第一种改性剂的稀溶液， 溶液中第一种改性剂的质量为提纯浆中所包含矿 物固体质量的 1% 5%， 10。

5、00rpm 搅拌 10 分钟， 送入胶体磨进行循环研磨 10 分钟， 第一次分 散后的矿浆经转速 2500rpm 的离心机离心分离 5 分钟， 弃去溶液， 沉淀物用于二次改性 ； 第三步再分散与二次改性 第二步分散改性后的矿浆沉淀物再次用酸或碱溶液调节 pH 值为 7 10， 加入浓度 为 5% 的第二种改性剂的稀溶液， 溶液中改性剂的质量为提纯浆中所包含矿物固体质量的 1% 5%， 1450rpm 搅拌 10 30 分钟后， 送入超声波发生器， 经超声波 5 30 分钟的超声空 化分散后， 再次用胶体磨进行二次循环研磨 5 分钟 ； 第四步成品加工 第三步二次研磨后的分散改性矿浆离心脱水后，。

6、 固体物 106 120烘干， 经气流磨 或雷蒙磨粉碎、 200 目筛分， 称量， 密封包装， 就得到协同改性的多官能团有机改性纳米矿物 纤维功能粉体。 2. 如权利要求 1 所述的一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 其特征为上 述第一种改性剂为含阳离子的表面活性剂， 具体为十六烷基三甲基溴化胺、 十六烷基溴化 吡啶、 十二烷基三甲基氯化胺或分子量 800-1200 万的阳离子聚丙烯酰胺中的一种。 3. 如权利要求 1 所述的一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 其特征为上 述第二种改性剂为硅烷偶联剂， 钛酸酯偶联剂， 铝酸酯偶联剂， 锡酸酯偶联剂中的一种。 4. 如权利要求。

7、 1 所述的一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 其特征为上 述第一种和第二种改性剂溶液中的溶剂为无水乙醇、 异丙醇、 环己烷和醋酸乙酯中的一种 或两种。 5. 如权利要求 1 所述的一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 其特征为 所述分散剂为 ： 聚丙烯酸， 聚乙烯醇， 六偏磷酸钠， 焦磷酸钠， 十二烷基磺酸钠中的一种或两 种。 6. 如权利要求 1 所述的一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 其特征为上 述调节矿浆 pH 值的酸为 0.2mol/L 盐酸， 碱为 0.2mol/L 氢氧化钠。 7. 如权利要求 1 所述的一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 。

8、其特征为所 述的天然纤维矿物为 ： 海泡石、 凹凸棒石、 叶蜡石或水镁石等具有纤维结构的天然矿物， 矿 物在加入到球磨机前， 通过颚式破碎机、 对辊机粉碎至矿物颗粒的平均粒径小于 5.0mm 时。 权 利 要 求 书 CN 103012850 A 2 1/6 页 3 一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺 技术领域 0001 本发明涉及非金属矿物材料加工与利用领域， 具体为一步法制备表面有机化改性 纳米矿物纤维的工艺。 背景技术 0002 天然纤维矿物是指在自然界形成的呈现纤维状结晶习性， 并能劈分为纤维 ( 束 ) 加以利用的天然非金属矿物。具有一定长径比的针状、 棒状纤维结构的矿物。如。

9、水镁石、 各 种石棉、 海泡石族矿物、 硅灰石、 硬硅钙石， 透辉石等。 纤维矿物的晶体大多是由许多细小的 单根纤维聚集、 胶结而成的集合体。其中的天然纳米纤维主要包括 ： 海泡石、 凹凸棒石、 叶 蜡石和水镁石等。这些矿物具有比表面积大， 吸附能力强， 可塑性好、 悬浮性和触变性能稳 定等优点。广泛用于石油、 化工、 冶金、 农、 林、 牧、 渔等许多领域。但其优异的亲水性和团聚 性， 在一定程度上限制了其在精细化工、 高分子复合材料等领域中的应用。 0003 随着纳米纤维在金属基、 陶瓷基和高分子基复合材料中应用的不断增多， 特别是 天然矿物， 以资源丰富， 廉价易得， 是作为性能优异的新。

10、型高分子基功能复合材料的重要填 料， 其应用日益广泛。随着纳米加工技术的发展， 人们认识水平的提高， 纳米高分子复合材 料的优异性能日益被人们认可， 对表面有机化改性的粘土矿物的需求量愈来愈多。而提纯 粘土矿物大多为微米级， 即使在经过一般的有机化改性处理， 也很难成为纳米级矿物纤维。 0004 有 关 粘 土 矿 物 提 纯 技 术 的 中 外 专 利 如 ： ZL.200710060489.1， CN1562865， CN1476931， CN200510095145.5， CN03158243.5， US6130179， US6444601 等， 矿 物 表 面 有 机化改性的专利如 Z。

11、L.200710060490.4， CN101337678， 矿物粉体纳米制备相关的专利 CN.101691275B， ZL.200510037868.X， CN1660713等很多， 各类研究文献也很丰富。 但它们大 多数是为了解决某一方面的技术问题， 而通常矿物的提纯、 表面有机化改性以及纳米纤维 的制备都是为了功能化应用， 高品质纳米粉体的制备是其应用的前提。如果能够在一个工 艺过程中实现， 不仅可以节省大量分散投资， 提高效率， 减少干燥、 洗涤、 粉碎等很多环节， 还能够大量的节省能源， 提高设备的连续化、 自动化程度。 0005 本发明利用提纯矿浆， 经胶体磨高速研磨、 剪切分散后。

12、， 在高速搅拌下， 分别加入 两种不同类型的经有机溶剂稀释的表面改性剂溶液， 并利用超声波的空化作用， 真空膨化 作用， 借助有机溶剂汽化过程的膨胀冲击力， 使矿物的纤维束初步解聚、 松散后， 再次进入 胶体磨进行剪切， 达到完全分散。最后经脱水、 洗涤、 干燥、 研磨， 制成表面有机化改性的单 根分散的纳米纤维矿物粉体。 发明内容 0006 本发明针对当前技术存在的不足， 提出一套完整的提纯、 分散、 表面改性一体化工 艺 ； 该工艺利用改性后的纳米矿浆容易脱水， 干燥后不结硬块， 易于分散的特点。解决了常 规选矿提纯矿浆难以脱水， 改性矿物纤维难以实现纳米级单根完全解离， 矿泥烘干后牢固 。

13、粘结， 不易分散的客观问题。 说 明 书 CN 103012850 A 3 2/6 页 4 0007 本发明的技术方案是 ： 0008 一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺， 包括以下步骤 ： 0009 第一步矿物粉体的提纯 0010 将天然纤维矿物矿粉加入湿式球磨机中研磨， 其中， 物料比为每公斤矿粉加 5 25 升水， 溢流矿浆经螺旋分级机分离， 除去固体颗粒物杂质后的泥浆， 用泵送入搅拌速度 为 500 1450 转 / 分 （rpm） 搅拌桶中， 同时加入矿粉质量 0.05% 5% 的分散剂， 搅拌分散 20 120 分钟后， 矿浆排放到沉淀池静置 4 小时 ； 上层悬浮矿浆用转。

14、速为 2000 3500rpm 的离心机分离 5 20 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的悬浮矿浆 ； 0011 第二步 纤维束的分散与改性 0012 提纯悬浮矿浆脱水， 矿浆浓缩后， 用酸或碱溶液调节矿浆的 pH 值为 3 10， 在矿 浆中加入浓度为 5% 的第一种改性剂的稀溶液， 溶液中第一种改性剂的质量为提纯浆中所 包含矿物固体质量的 1% 5%， 1000rpm 搅拌 10 分钟， 送入胶体磨进行循环研磨 10 分钟， 第 一次分散后的矿浆经转速2500rpm的离心机离心分离5分钟， 弃去溶液， 沉淀物用于二次改 性 ； 0013 第三步 再分散与二次改性 0014 第二步分散改性后的。

15、矿浆沉淀物再次用酸或碱溶液调节 pH 值为 7 10， 加入浓 度为 5% 的第二种改性剂的稀溶液， 溶液中改性剂的质量为提纯浆中所包含矿物固体质量 的 1% 5%， 1450rpm 搅拌 10 30 分钟后， 送入超声波发生器， 经超声波 5 30 分钟的超 声空化分散后， 再次用胶体磨进行二次循环研磨 5 分钟 ； 0015 第四步成品加工 0016 第三步二次研磨后的分散改性矿浆离心脱水后， 固体物 106 120烘干， 经气 流磨或雷蒙磨粉碎、 200 目筛分， 称量， 密封包装， 就得到协同改性的多官能团有机改性纳米 矿物纤维功能粉体。 0017 上述第一种改性剂为含阳离子的表面活性。

16、剂， 具体为十六烷基三甲基溴化胺、 十六烷基溴化吡啶、 十二烷基三甲基氯化胺或分子量 800-1200 万的阳离子聚丙烯酰胺中 的一种 ； 0018 上述第二种改性剂为硅烷偶联剂， 钛酸酯偶联剂， 铝酸酯偶联剂， 锡酸酯偶联剂中 的一种。 0019 上述第一种和第二种改性剂进行稀释的溶剂为无水乙醇、 异丙醇、 环己烷、 醋酸乙 酯中的一种或两种。 0020 述加入的分散剂为 ： 聚丙烯酸， 聚乙烯醇， 六偏磷酸钠， 焦磷酸钠， 十二烷基磺酸钠 中的一种或两种。 0021 上述调节矿浆 pH 值的酸为 0.2mol/L 盐酸， 碱为 0.2mol/L 氢氧化钠。 0022 所述的天然纤维矿物为 。

17、： 海泡石、 凹凸棒石、 叶蜡石或水镁石等具有纤维结构的天 然矿物， 矿物在加入到球磨机前， 通过颚式破碎机、 对辊机粉碎至矿物颗粒的平均粒径小于 5.0mm 时， 加入到上述的湿式球磨机中。 0023 本发明的有益效果 ： 提出一套完整的提纯、 分散、 表面改性， 制备成有机纳米矿物 纤维的一体化工艺方法。该方法直接利用提纯矿浆浓缩， 加表面改性剂进行矿物颗粒表面 改性， 并联合利用胶体磨的强力剪切作用， 超声波的空化和真空膨化协同作用， 使天然矿物 说 明 书 CN 103012850 A 4 3/6 页 5 纤维束初次解离和二次强化解离， 实现矿物纤维的纳米级单根解离 ； 利用该工艺改性。

18、的纳 米矿浆容易脱水， 干燥后不结硬块， 易于分散。解决了常规选矿提纯矿浆难以脱水， 改性矿 物纤维难以实现纳米级单根完全解离， 矿泥烘干后牢固粘结， 不易分散的问题。 制成的有机 矿物纳米纤维功能分体易与橡胶、 塑料、 树脂等高分子化合物进行共混， 改善复合材料的力 学性能。 具体实施方式 0024 实例 1 海泡石矿物纳米有机化纤维的制备 0025 第一步矿物粉体的提纯 0026 海泡石原矿 10kg 经颚式破碎机粉碎， 对辊 2 次碾压至矿物颗粒的平均粒径小于 5.0mm 后， 送入湿法球磨机， 加入 50L 的水研磨， 溢流矿浆经分级机分离， 除去颗粒物杂质后 的泥浆， 送入搅拌速度为。

19、 1450 转 / 分 （rpm） 的搅拌桶中， 同时加入含 2.5g 聚丙烯酸和 2.5g 六偏磷酸钠， 继续搅拌 120 分钟后， 矿浆排放到沉淀池中， 静置 4 小时。上层悬浮矿浆用转 速为 2000rpm 的离心机分离 20 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的悬浮矿浆。 0027 第二步初步分散与改性 0028 提纯后的悬浮海泡石矿浆用转速为 4000rpm 的离心脱水， 离心时间 10 分钟 ； 浓缩 后的矿物粘泥中海泡石矿物总固体含量约为 4.0kg， 搅拌均匀， 用 0.2mol/L 盐酸调节矿浆 的pH值为3左右， 加入4L浓度为5%的 （含有0.2kg） 十二烷基三甲基氯化胺的。

20、环己烷溶液， 经 1000rpm 搅拌 10 分钟后， 送入胶体磨循环研磨 10 分钟，（进行第一次分散） ， 得到初步分 散改性后的矿浆， 矿浆再经转速 2500rpm 的离心机离心分离 5 分钟， 弃去溶液， 矿物沉淀物 用于二次改性。 0029 第三步二次分散与改性 0030 第二步中分散改性后的矿物沉淀物 （4.0kg） 再次用 0.2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 10 后， 加入 0.8L 浓度为 5%（含有 40g） 硅烷偶联剂的环己烷溶液， 1450rpm 搅拌 30 分钟后， 直接送入超声波发生器， 经超声波 10 分钟的空化作用后， 再次用送入胶体磨， 进行 二次。

21、循环研磨 5 分钟， 得到二次分散改性后的矿浆 ； 0031 第四步成品加工 0032 二次分散改性后的矿浆再次离心脱水， 离心机转鼓的转速为 4000rpm， 离心时间 10 分钟。固体物 105烘干， 经气流磨粉碎、 过 200 目筛后， 包装、 入库， 就得到协同改性的 多官能团有机改性海泡石矿物纳米纤维的功能粉体， 其性能参数见表 1。 0033 上述胶体磨、 超声波发生器、 离心机均为带不锈钢内衬的常规数控设备。 0034 上述矿浆中提纯矿物的固含量测试方法如下 ： 脱水浓缩后的矿浆搅拌均匀后， 立 刻用已在 106烘干并恒重的表面皿中 （M0） ， 称重 M1， 放入 106干燥箱。

22、中烘干至恒重 M2； 同时测定混匀矿浆的总体积为 V 和矿浆的密度 ， 则提纯矿物的固含量为 ： Q=（(M2-M0)/ (M1-M0)） V 0035 实例 2 0036 凹凸棒石矿物纳米有机化纤维的制备 0037 第一步矿物粉体的提纯 0038 凹凸棒石原矿10kg经颚式破碎机粉碎， 对辊2次碾压至矿物颗粒的平均粒径小于 说 明 书 CN 103012850 A 5 4/6 页 6 5.0mm 后， 送入湿法球磨机， 加入 200L 水研磨， 溢流矿浆经分级机分离， 除去颗粒物杂质后 的泥浆， 用泵送入搅拌速度为 1450 转 / 分 （rpm） 的搅拌桶中， 同时加入 50g 聚乙烯醇，。

23、 继续 搅拌 120 分钟后， 矿浆排放到沉淀池中， 静置 4 小时。上层悬浮矿浆用转速为 3500rpm 的离 心机分离 5 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的悬浮矿浆。 0039 第二步初步分散与改性 0040 提纯后的悬浮凹凸棒石矿浆用转速为 4500rpm 的离心脱水， 离心时间 10 分钟。浓 缩后的矿物粘泥的总固含量约为 5.0kg， 搅拌均匀， 用 0.2mol/L 氢氧化钠调节矿浆的 pH 值 为 10 左右， 加入 1.0L 浓度为 5%（含有 50g） 聚丙烯酰胺的异丙醇稀释液， 1000rpm 搅拌 10 分钟后， 送入胶体磨进行循环研磨10分钟 （第一次分散） ， 得到初。

24、步分散改性后的矿浆， 矿浆 再经转速 2500rpm 的离心机离心分离 5 分钟， 弃去溶液， 矿物沉淀物用于二次改性。 0041 第三步二次分散与改性 0042 第二步分散改性后的矿物沉淀物再次用微量的 0.2mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 8.5 左右， 加入 5.0L 浓度为 5% （含有 250g） 钛酸酯偶联剂的异丙醇稀释液， 搅拌 10 分钟后， 直接送入超声波发生器， 经超声波30分钟的空化作用后， 再次用胶体磨循环研磨5分钟， 进 行二次研磨分散。 0043 第四步成品加工 0044 二次分散改性后的凹凸棒石矿浆再次离心脱水， 离心机转鼓的转速为 4000rpm， 离 心。

25、时间 10 分钟。固体物 120烘干， 经雷蒙磨研磨， 过 200 目筛， 称量， 密封包装， 就得到协 同改性的多官能团有机改性纳米凹凸棒石矿物纤维功能粉体， 其性能参数见表 1。 0045 实例 3 0046 水镁石矿物纳米有机化纤维的制备 0047 第一步矿物粉体的提纯 0048 水镁石原矿 10kg 经颚式破碎机粉碎， 对辊 2 次碾压至矿物颗粒的平均粒径小于 5.0mm 后， 送入湿法球磨机， 加入 100L 的水研磨， 溢流矿浆经分级机分离， 除去颗粒物杂质 后的泥浆， 用泵送入搅拌速度为500转/分 （rpm） 的搅拌桶中， 同时加入0.5kg焦磷酸钠， 继 续搅拌 60 分钟后。

26、， 矿浆排放到沉淀池中， 静置 4 小时。上层悬浮矿浆用转速为 3000rpm 的 离心机分离 10 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的水镁石悬浮矿浆。 0049 第二步初步分散与改性 0050 提纯后的悬浮水镁石矿浆用转速为 4500rpm 的离心脱水， 离心时间 10 分钟。浓缩 后的矿物粘泥中的总固含量约为 4.5kg， 搅拌均匀， 用 0.2mol/L 盐酸调节矿浆的 pH 值为 5 左右， 加入1.8L浓度为5% （含有90g） 十六烷基三甲基溴化胺的醋酸乙酯稀释液， 经1000rpm 搅拌 10 分钟后， 送入胶体磨循环研磨 10 分钟， 得到初步分散改性后的矿浆， 矿浆再经转速 2。

27、500rpm 的离心机离心分离 5 分钟， 弃去溶液， 矿物沉淀物用于二次改性。 0051 第三步二次分散与改性 0052 第二步分散改性后的矿物沉淀物再次用 0.2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7 左 右， 加入 2.4L 浓度为 5%（含有 120g） 锡酸酯偶联剂的醋酸乙酯稀释液， 搅拌 10 分钟后， 直 接送入超声波发生器， 经超声波20分钟的空化作用后， 再次用胶体磨循环研磨5分钟， 进行 二次研磨分散。 0053 第四步成品加工 说 明 书 CN 103012850 A 6 5/6 页 7 0054 二次分散改性后的水镁石矿浆再次离心脱水， 离心机转鼓的转速为 400。

28、0rpm， 离心 时间 20 分钟。固体物 110烘干， 经气流磨粉碎、 过 200 目筛， 称量， 密封包装， 就得到协同 改性的多官能团有机改性纳米水镁石矿物纤维功能粉体。其性能参数见表 1。 0055 实例 4 0056 叶蜡石矿物纳米有机化纤维的制备 0057 第一步矿物粉体的提纯 0058 叶蜡石原矿 10kg 经颚式破碎机粉碎， 对辊 2 次碾压至矿物颗粒的平均粒径小于 5.0mm 后， 送入湿法球磨机， 加入 150L 水研磨， 溢流矿浆经分级机分离， 除去颗粒物杂质后 的泥浆， 用泵送入搅拌速度为 800 转 / 分 （rpm） 的搅拌桶中， 同时加入 0.1kg 聚乙烯醇和 。

29、0.1kg 十二烷基磺酸钠， 继续搅拌 80 分钟后， 矿浆排放到沉淀池中， 静置 4 小时。上层悬浮 矿浆用转速为 2500rpm 的离心机分离 10 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的叶蜡石悬浮矿浆。 0059 第二步初步分散与改性 0060 提纯后的悬浮叶蜡石矿浆用转速为 4000rpm 的离心脱水， 离心 10 分钟。浓缩叶蜡 石矿泥中的总固含量为5.5kg， 搅拌均匀， 用0.2mol/L盐酸调节矿浆的pH值为4.5左右， 加 入 2.4L 浓度为 5%（含有 120g） 十六烷基溴化吡啶的无水乙醇稀释液， 1200rpm 搅拌 10 分 钟后， 送入胶体磨循环研磨10分钟， 得到初步。

30、分散改性后的矿浆， 矿浆再经转速2500rpm的 离心机离心分离 5 分钟， 弃去溶液， 矿物沉淀物用于二次改性。 0061 第三步二次分散与改性 0062 第二步分散改性后的矿物沉淀物再次用 0.2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 8 左 右， 加入 2.4L 浓度为 5%（含有 120g） 铝酸酯偶联剂的无水乙醇稀释液， 搅拌 10 分钟后， 直 接送入超声波发生器， 经超声波15分钟的空化作用后， 再次用胶体磨循环研磨5分钟， 进行 二次研磨分散。 0063 第四步成品加工 0064 二次分散改性后的叶蜡石矿浆再次离心脱水， 离心机转鼓的转速为 4000rpm， 离心 时间 20。

31、 分钟。固体物 110烘干， 经雷蒙磨粉碎、 过 200 目筛， 称量， 密封包装， 就得到协同 改性的多官能团有机改性纳米叶蜡石矿物纤维功能粉体， 其性能参数见表 1。 0065 实例 5 0066 蛇纹石矿物纳米有机化纤维的制备 0067 第一步矿物粉体的提纯 0068 蛇纹石原矿 10kg 经颚式破碎机粉碎， 对辊 2 次碾压至矿物颗粒的平均粒径小于 5.0mm 后， 送入湿法球磨机， 加入 130L 水研磨， 溢流矿浆经分级机分离， 除去颗粒物杂质后 的泥浆， 用泵送入搅拌速度为 600 转 / 分 （rpm） 的搅拌桶中， 同时加入 0.2kg 十二烷基磺酸 钠， 继续搅拌80分钟后。

32、， 矿浆排放到沉淀池中， 静置4小时。 上层悬浮矿浆用转速为2500rpm 的离心机分离 10 分钟， 丢弃沉沙， 得到提纯后的蛇纹石悬浮矿浆。 0069 第二步初步分散与改性 0070 提纯后的悬浮蛇纹石矿浆用转速为 4000rpm 的离心脱水， 离心 10 分钟。浓缩蛇纹 石矿泥中的总固含量为5.8kg， 搅拌均匀， 用0.2mol/L盐酸调节矿浆的pH值为6左右， 加入 2.4L 浓度为 5%（含有 120g） 聚丙烯酰胺的醋酸乙酯稀释液， 1200rpm 搅拌 10 分钟后， 送入 胶体磨循环研磨 10 分钟， 得到初步分散改性后的矿浆， 矿浆再经转速 2500rpm 的离心机离 说 。

33、明 书 CN 103012850 A 7 6/6 页 8 心分离 5 分钟， 弃去溶液， 矿物沉淀物用于二次改性。 0071 第三步二次分散与改性 0072 第二步分散改性后的矿物沉淀物再次用 0.2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 8 左 右， 加入 2.0L 浓度为 5%（含有 100g） 硅烷偶联剂的无水乙醇稀释液， 搅拌 10 分钟后， 直接 送入超声波发生器， 经超声波15分钟的空化作用后， 再次用胶体磨循环研磨5分钟， 进行二 次研磨分散。 0073 第四步成品加工 0074 二次分散改性后的蛇纹石矿浆再次离心脱水， 离心机转鼓的转速为 4500rpm， 离心 时间 15 。

34、分钟。固体物 110烘干， 经气流磨粉碎， 过 200 目筛， 称量， 密封包装， 就得到协同 改性的多官能团有机改性纳米蛇纹石矿物纤维功能粉体， 其性能参数见表 1。 。 0075 表 1 有机改性纳米矿物纤维功能粉体的性能参数 0076 实例号有机功能分体密度 (g/mL)接枝率 (%)纤维直径 (nm)比表面积 (m2/g) 实例 1海泡石0.2898.640-70156 实例 2凹凸棒石0.4699.020-50203 实例 3水镁石0.5597.850-9086.5 实例 4叶蜡石0.5398.640-90105 实例 5蛇纹石0.4399.040-9095.2 说 明 书 CN 103012850 A 8 。