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一种含螺螨酯的悬乳剂及制备方法.pdf

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  • 文档编号:526686
  • 上传时间:2018-02-20
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201110362700.1

    申请日:

    2011.11.16

    公开号:

    CN102334478A

    公开日:

    2012.02.01

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    未缴年费专利权终止IPC(主分类):A01N 43/12申请日:20111116授权公告日:20140326终止日期:20161116|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A01N 43/12申请日:20111116|||公开

    IPC分类号:

    A01N43/12; A01N25/04; A01P7/02

    主分类号:

    A01N43/12

    申请人:

    南通联农农药制剂研究开发有限公司

    发明人:

    曹雄飞; 仲苏林; 谢玄; 陈小波; 章东生

    地址:

    226006 江苏省南通市经济技术开发区振兴西路3号

    优先权:

    专利代理机构:

    上海三和万国知识产权代理事务所 31230

    代理人:

    刘立平

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    内容摘要

    本发明提供了一种含螺螨酯的悬乳剂,所述悬乳剂包括:螺螨酯1~50重量份,润湿分散剂2~10重量份,抗结晶剂1~3重量份,消泡剂0.1~2重量份,粘着剂1~25重量份,乳化剂2~10重量份,水0.1-100重量份。同时提供了该悬乳剂的制备方法,其中的途径之一通过将螺螨酯原药分散均匀连续砂磨得到悬浮剂,再将乳化剂的水溶液与粘着剂制成乳液,再将悬浮剂与乳液混合均匀,则得到螺螨酯悬乳剂SE。螺螨酯作为一种新型杀菌剂制备成农药环保新剂型悬乳剂SE,减少传统乳油制剂所使用的有机溶剂,可以减少环境污染,降低对施药者的毒性。本发明的悬乳剂性能稳定,无分层结底,无结晶长大,便于使用。

    权利要求书

    1.一种含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:所述悬乳剂包括:螺螨酯1~50重量份,润
    湿分散剂2~10重量份,抗结晶剂1~3重量份,消泡剂0.1~2重量份,粘着剂1~25重量
    份,乳化剂2~10重量份,水0.1-100重量份。
    2.根据权利要求1所述的含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:所述悬乳剂还包括抗冻剂
    0.1~10重量份,增稠剂0.005-2重量份,防腐剂0.005-2重量份。
    3.根据权利要求1所述的含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:所述润湿分散剂选自:高
    分子EO-PO嵌段共聚物、萘磺酸钠甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚
    类、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、高分子疏型的支装共聚物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯
    醚类和衍生物酯类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧
    丙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素磺酸
    盐、聚合羧酸盐类中的一种或者两种以上的组合;
    所述乳化剂选自斯盘SPAN系列、土温TWEEN系列、NP系列壬基酚聚氧乙烯、壬基
    酚聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子EO-PO嵌段共聚物、烷基酚
    聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸
    盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的
    一种或者两种以上的组合。
    4.根据权利要求1所述的含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:所述抗结晶剂为水溶性的
    大分子聚合物或者是无机盐类化合物。
    5.根据权利要求4所述的含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:所述抗结晶剂选自:聚乙
    烯醇PVA、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG、聚丙烯酸钠PAAS、尿素、氯化钠、氯
    化钾、硫酸镁、硫酸钠、硝酸钾中的一种或者两种以上的组合。
    6.根据权利要求1所述的含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:所述粘着剂选自:植物油
    及其衍生物、矿物油、液体石蜡、脂肪酸混合物、长链油酸、直链烷烃溶剂油、环烷烃溶剂
    油中的一种或者两种以上的组合;
    所述消泡剂选自硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、高碳醇、磷酸三丁酯、聚硅氧烷消泡剂中
    的一种。
    7.根据权利要求2所述的含螺螨酯的悬乳剂,其特征在于:
    所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇、尿素、氯化钠中的一种;
    所述增稠剂选自:黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙烯醇、硅酸镁铝、膨润土、高岭
    土、硅藻土、白炭黑、明胶、阿拉伯胶中的一种或者两种以上的组合;
    所述防腐剂为:甲醛、戊二醛、山梨酸钾、苯甲酸钠、缩聚的羟甲基有机物、异噻唑啉
    酮类中的一种。
    8.权利要求1-7所述含螺螨酯悬乳剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
    (1)将水与润湿分散剂、抗结晶剂、消泡剂混合均匀,投入螺螨酯原药分散均匀后,
    通过砂磨机进行连续化砂磨,得到螺螨酯的悬浮剂SC;
    (2)将乳化剂溶解在粘着剂中,混合均匀后得到油相,将乳化剂与水混合制成水相,
    把配置好的油相倒入水相并开启高速均化,形成稳定的O/W乳液;
    (3)在配制好的螺螨酯悬浮剂SC中加入步骤(2)得到的乳液,混合均匀,得到螺螨
    酯悬乳剂SE。
    9.根据权利要求8所述的含螺螨酯悬乳剂的制备方法,其特征在于:所述砂磨温度为
    0-40℃;所述砂磨后的螺螨酯粒径为1μm-8μm。
    10.根据权利要求8所述的含螺螨酯悬乳剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)
    中还可加入抗冻剂0.1~10重量份,增稠剂0.005-2重量份,防腐剂0.005-2重量份。

    说明书

    一种含螺螨酯的悬乳剂及制备方法

    技术领域

    本发明涉及农药剂型加工领域,具体涉及季酮酸类杀螨剂螺螨酯制备原药微粒的悬浮体
    系与油类乳液组分混配形成稳定的悬浮乳剂,以及其制备方法。

    背景技术

    螺螨酯理化性质:外观白色粉状,无特殊气味,熔点:94.8℃,20℃,蒸气压3×10-7Pa,
    20℃密度1.29g/cm3。溶解性(物质/1000ml溶剂,20℃):正己烷中20,二氯甲烷中>250,
    异丙醇中47,二甲苯中>250,水中0.05。毒性:大鼠急性经口LD50>2500mg/kg,急
    性经皮LD50>4000mg/kg;对蜜蜂LD50>100μg/只蜂。作用方式:具有全新的作用机理,
    具触杀作用,没有内吸性。主要抑制螨的脂肪合成,阻断螨的能量代谢,螨的各个发育阶段
    都有效,包括卵。螺螨酯属于新型季酮酸类杀螨剂,它通过抑制害螨体内的脂肪合成,破坏
    螨虫的能量代谢活动,最终杀死害螨,是一种新的、高效非内吸性叶面处理杀螨剂,与其它
    现有杀螨剂不存在交互抗性问题,对多种作物的不同螨类均有很好防效和出色的持效性,既
    杀卵又杀幼螨,特别适合于防治对现有杀螨剂产生抗性的有害螨类。

    悬乳剂suspoemulsion,简写为SE,是由一种不溶于水的固体原药和一种油状液体及
    各种助剂在水介质中分散均化而成的高悬浮乳状体系。是一个三项混合物,有机相(非连续
    相)分散于水相(连续相),即油/水型乳剂以及完全分散在水相的固体。它具有悬浮剂和水
    乳剂的优点,如避免了农药乳油和可湿性粉剂因有机溶剂和粉尘对环境和操作者的污染和毒
    害,贮运安全,具有较高的生物活性等。

    发明内容

    因此,本发明要解决的技术问题在于提供一种性质稳定、晶体不长大的螺螨酯悬乳剂。

    本发明要解决的另一个技术问题是提供这个螺螨酯悬乳剂的制备方法。

    本发明的技术方案是,一种含螺螨酯的悬乳剂,所述悬乳剂包括:螺螨酯1~50重量份,
    润湿分散剂2~10重量份,抗结晶剂1~3重量份,消泡剂0.1~2重量份,粘着剂1~25重
    量份,乳化剂2~10重量份,水0.1-100重量份。

    根据本发明的含螺螨酯的悬乳剂,优选的是,所述悬乳剂还可包括抗冻剂0.1~10重量
    份,增稠剂0.005-2重量份,防腐剂0.005-2重量份。

    在一个优选的实施方案中,所述润湿分散剂选自:高分子EO-PO嵌段共聚物、萘磺酸
    钠甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫
    酸盐、高分子疏型的支装共聚物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类和衍生物酯类、烷基酚聚氧乙
    烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧
    乙烯醚磷酸酯盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素磺酸盐、聚合羧酸盐类中的一种或者两
    种以上的组合。更优选的是,所述润湿分散剂选自EO/PO嵌段共聚物或烷基酚聚氧乙烯甲
    醛缩合物硫酸盐中的一种或其混合。

    在一个优选的实施方案中,所述乳化剂选自斯盘SPAN系列、土温TWEEN系列、NP
    系列壬基酚聚氧乙烯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子
    EO-PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂、烷基
    酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯
    基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种以上的组合。

    在一个优选的实施方案中,所述抗结晶剂为水溶性的大分子或者是无机盐类化合物。

    进一步地,所述抗结晶剂选自:聚乙烯醇PVA、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG、
    聚丙烯酸钠PAAS、尿素、氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠、硝酸钾中的一种或者两种以
    上的组合。更优选地是,抗结晶剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG中的一种或其组
    合。

    在一个优选的实施方案中,所述粘着剂选自:植物油及其衍生物、矿物油、液体石蜡(即
    白油)、脂肪酸混合物、长链油酸、直链烷烃溶剂油、环烷烃溶剂油中的一种或者两种以上
    的组合。

    所述植物油可以优选大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻仁油、棕榈油、玉米油、松节油、
    椰子油、向日葵油、松基油等。植物油的衍生物可以是甲酯化植物油、环氧化植物油、树焦
    油等。更优选的是,粘着剂为植物油和甲酯化植物油中的一种或其混合物。

    优选的是,所述消泡剂选自硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、高碳醇、磷酸三丁酯、聚硅氧
    烷消泡剂中的一种。

    本生产工艺中所采用的水为去离子水或者蒸馏水。

    优选的是,所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇、尿素、氯化钠中的一种。

    优选的是,所述增稠剂选自:黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙烯醇、硅酸镁铝、膨
    润土、高岭土、硅藻土、白炭黑、明胶、阿拉伯胶中的一种或者两种以上的组合。

    优选的是,所述防腐剂为:甲醛、戊二醛、山梨酸钾、苯甲酸钠、缩聚的羟甲基有机物、
    异噻唑啉酮类中的一种。增稠剂和防腐剂可以根据需要适量添加。缩聚的羟甲基有机物为释
    放甲醛型。

    本发明还提供了上述含螺螨酯悬乳剂的制备方法,该方法包括以下步骤:

    (1)将水与润湿分散剂、抗结晶剂、消泡剂混合均匀,投入螺螨酯原药分散均匀后,
    通过砂磨机进行连续化砂磨,得到螺螨酯的悬浮剂SC;

    (2)将乳化剂溶解在粘着剂中,混合均匀后得到油相,将乳化剂与水混合制成水相,
    把配置好的油相倒入水相并开启高速均化,形成稳定的O/W乳液;

    (3)在配制好的螺螨酯悬浮剂SC中加入步骤(2)得到的乳液,混合均匀,得到螺螨
    酯悬乳剂SE。

    优选的是,所述砂磨温度为0-40℃;所述砂磨后的螺螨酯粒径为1μm-8μm。

    进一步的,所述步骤(3)中还可加入抗冻剂0.1~10重量份,增稠剂0.005-2重量份,
    防腐剂0.005-2重量份。

    制备方法中各种组分的优选范围同上。

    螺螨酯作为一种新型杀菌剂制备成农药环保新剂型悬乳剂SE,减少传统乳油制剂所使
    用的有机溶剂,可以减少环境污染,降低对施药者的毒性。螺螨酯是一种高效非内吸性叶面
    处理杀螨剂,具触杀作用,而没有内吸性,在本发明中通过配方优化拟寻找一种提高有效成
    分螺螨酯对标靶害虫的触杀效率的方法。

    本发明的悬乳剂中,油类组分以乳液微粒的形式存在整个悬浮体系中,而螺螨酯原药常
    温下呈晶体状,本发明筛选的一高黏着度油类组分(粘着剂),提高了有效成分螺螨酯微粒
    对标靶作物和害虫的附着力,同时制备出稳定的乳液体系。而这种高黏着度油类组分(粘着
    剂)应不溶于水或者在水中有微量的溶解度。制得的螺螨酯悬乳剂在生产和产品贮藏期间的
    温度下应是稳定的,不能有结晶析出。

    悬乳剂是分散相(包括:固体微粒和乳液微粒)稳定均匀分散在以水为连续相的介质之
    中,由于乳液分散相在热力学上属于不稳定的体系,容易引起体系的聚凝或乳液相在固体分
    散相上附集破乳。所以本发明筛选的乳化剂能够有效的避免这一点,得到稳定的悬乳剂。悬
    乳剂中一种或几种组分是乳液微粒的形态分布在整个体系中,会使用到一些溶剂溶解固体原
    药或者稀释高粘度的液体原药。在这些溶剂作用下会引起悬乳剂中固体分散相的部分固体微
    粒表面有油化溶解的现象,而引起奥氏熟化(即生成结晶和晶体长大)的问题,最终导致悬乳
    剂的不稳定。本发明通过筛选合适的润湿分散剂有效的避免上述现象的出现。而常见的螺螨
    酯悬浮剂产品仍具有悬浮体系不稳定的状况,固体微粒容易出现晶体长大和奥式熟化的现
    象,本发明寻找到了一种抗结晶剂,用于防止悬浮体系的粒子增大,从而形成稳定的悬浮体
    系。

    本发明的有益效果是:

    1、在悬浮体系中加入高黏着度油类乳液组分(粘着剂)混配形成悬乳剂,使固体微粒
    在叶面喷洒后的强力粘着与作物表面,提高耐雨水的冲刷能力;并增强了附着于螨类害虫的
    体表的粘结力,提高触杀效果。同时延长有效成分螺螨酯在作物上的滞留时间,从而显著增
    效。

    2、所选择的油类组分来源于植物源或者矿物油,无药害,安全性能高;以水为连续介
    质,能有效降低对皮肤和眼睛的刺激性以及毒性,安全、环保;不使用有机溶剂(如:甲苯、
    二甲苯类)的使用量,生产中避免易燃、易爆和中毒问题;包装、贮存和运输费用降低,节
    约生产成本。

    3、本发明的悬乳剂中,螺螨酯的原药以固体微粒的形式存在整个悬浮体系中,该原药
    属于中等熔点原药(熔点94.8℃),一般粉碎的方法有干法粉碎与湿法粉碎,本发明中固体
    原药粉碎的办法,选择湿法低温砂磨粉碎螺螨酯原药。低温湿法粉碎具有物理破碎原药状态
    稳定,最终制剂产品不易膏化;能够连续化生产,生产效率较高;生产时工作环境对人体更
    安全,没有干法粉碎中的噪音、粉尘、废气等污染因素。

    4、本发明的制备方法成本低,便于工业化生产。

    具体实施方式

    为了更好的说明本发明技术,可以通过以下具体实例进一步说明,但不紧限于此。

    实施例一



    第一步:将150g去离子水与Morwet EFW 10g(阿克苏诺贝尔公司烷基萘磺酸钠的润
    湿剂)、Morwet D-425 20g(阿克苏诺贝尔公司烷基萘磺酸缩聚物钠盐分散剂)、抗结晶剂聚
    乙烯醇PVA 5g、有机硅消泡剂5g混合搅拌均匀,然后投入50g的螺螨酯原药分散均匀后,
    通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,砂磨温度控制在40℃以下,粒度达到要求范围后停止砂
    磨(平均粒径3μm±2μm),得到螺螨酯的悬浮剂SC。

    第二步:将Alkamus VO/01 20g(罗地亚公司乳化剂)溶解在200g的玉米油中(市购
    材料),搅拌均匀后得到油相;将30g的AEO-12(海安石化公司脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂
    产品)、309g的去离子中搅匀(水相);把配置好的油相到入水相并开启高速均化,形成稳
    定的O/W乳液,得到粘着剂玉米油乳液。

    第三步:在配制好的螺螨酯悬浮剂SC 240g中加入配制好的粘着剂玉米油乳液559g,同
    时开启搅拌(维持300转/min),然后加入乙二醇100g、100g的黄原胶(2%)水溶液、杀菌
    剂MTI 1g(2-甲基-4,5-亚丙基-4-异噻唑啉-3-酮:异噻唑啉酮类化合物)、搅拌均匀,即制
    得5%的螺螨酯悬乳剂SE。

    实施例一、主要技术指标如下表:


    实施例二:


    第一步:将150g去离子水与Igepal BC/100 10g(罗地亚公司聚氧乙烯醚类润湿剂)、
    TRITON XN-45S 30g(陶氏化学公司硫酸酯类分散剂)、抗结晶剂(PVP)K-30 10g、有机
    硅消泡剂5g混合搅拌均匀,然后投入100g的螺螨酯原药分散均匀后,通过立式砂磨机进行
    砂磨,研磨温度控制在40℃以下,粒度达到要求范围后停止砂磨(平均粒径3μm±2μm),
    得到螺螨酯的悬浮剂SC。

    第二步:将Atplus 300F 20g(禾大公司矿物油乳化剂)溶解在200g矿物油中(市购材料)
    搅拌均匀后得到油相;将30g的Soprophor 3D33(罗地亚公司乳化剂产品)、250g的去离子
    中搅匀(水相);把配置好的油相到入水相并开启高速均化,形成稳定的O/W乳液,得到粘
    着剂矿物油乳液。

    第三步:在配制好的螺螨酯悬浮剂SC 305g中加入配制好的粘着剂矿物油乳液500g,同
    时开启搅拌(维持300转/min),然后加入丙二醇50g、杀菌剂BIT 1g(1,2-苯并异噻唑啉
    -3-酮:异噻唑啉酮类化合物)、羧甲基纤维素钠CMC 10g、去离子水补足1000g搅拌均匀,
    即制得10%的螺螨酯悬乳剂SE。

    实施例二、主要技术指标如下表:


    实施例三:


    第一步:将250g去离子水与ECOSURF EH-9 10g(陶氏化学公司聚氧乙烯醚类润湿剂)、
    Sorphophor FD 40g(罗地亚公司磷酸酯类分散剂)、抗结晶剂聚丙烯酸钠PAAS 5g、聚醚类
    消泡剂10g混合搅拌均匀,然后投入250g的螺螨酯原药分散均匀后,通过卧式砂磨机进行连
    续化砂磨,研磨温度控制在40℃以下,粒度达到要求范围后停止砂磨(平均粒径3μm
    ±2μm),得到螺螨酯的悬浮剂SC。

    第二步:将Emulsogen EL 20g(科莱恩公司乳化剂产品)溶解在ISOPAR M 200g溶剂油中
    (埃克森美孚公司溶剂油)搅拌均匀后得到油相;将40g的Ethylan 500QL(阿克苏公司乳
    化剂产品)加入到制备好的575g螺螨酯悬浮剂SC中、再加入94g的去离子中搅匀(水相);
    把配置好的油相到入水相并开启高速均化,形成稳定的悬乳液。

    第三步:开启搅拌(维持200转/min),然后加入抗冻剂尿素30g、增稠剂50g的白炭黑
    (8%)水溶液、杀菌剂苯甲酸钠1g(市购)搅拌均匀,即制得25%的螺螨酯悬乳剂SE。

    实施例三、主要技术指标如下表:


    实施例四



    第一步:将350g去离子水与Morwet EFW 10g(阿克苏诺贝尔公司的萘磺酸钠甲醛缩合
    物润湿剂)、MorwetD-425 40g(阿克苏诺贝尔公司的烷基萘甲醛缩合物磺酸盐类分散剂)、
    抗结晶剂(PVP)K-90 10g、聚醚类消泡剂10g混合搅拌均匀,然后投入300g的螺螨酯原
    药分散均匀后,通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,研磨温度控制在40℃以下,粒度达到要
    求范围后停止砂磨(平均粒径5μm±3μm),得到螺螨酯的悬浮剂SC。

    第二步:将PE-6100 20g(巴斯夫公司EO/PO嵌段乳化剂产品)溶解在松基植物油150g
    溶剂油中(市购)搅拌均匀后得到油相;将40g的PE-10500(巴斯夫公司EO/PO嵌段乳化
    剂产品)加入到制备好的720g螺螨酯悬浮剂SC中、再加入8g的去离子中搅匀(水相);
    把配置好的油相到入水相并开启高速均化,形成稳定的悬乳液。

    第三步:开启搅拌(维持200转/min),然后加入抗冻剂乙二醇50g、增稠剂羟乙基纤
    维素HEC 10g、杀菌剂戊二醛2g(市购)搅拌均匀,即制得30%的螺螨酯悬乳剂SE。

    实施例四、主要技术指标如下表:


    实施例五



    第一步:将350g去离子水与ECOSURF EH-6 10g(陶氏化学公司聚氧乙烯醚类润湿剂)、
    TERGITOL XJ 40g(陶氏化学公司EO-PO共聚物分散剂)、抗结晶剂PEG-400 10g、磷酸三
    丁酯5g混合搅拌均匀,然后投入400g的螺螨酯原药分散均匀后,通过立式小砂磨机(2L)
    进行间隙式砂磨,研磨温度控制在40℃以下,粒度达到要求范围后停止砂磨(平均粒径5μm
    ±3μm),得到螺螨酯的悬浮剂SC。

    第二步:将Geronol VO/02N 20g(罗地亚公司乳化剂产品)溶解在100g石蜡油中(岳阳
    石化)搅拌均匀后得到油相;将20g的AG530(阿克苏公司乳化剂产品)加入到制备好的
    865g螺螨酯悬浮剂SC中搅匀得到水相;把配置好的油相到入水相并开启高速均化,形成稳
    定的悬乳液。

    第三步:开启搅拌(维持200转/min),然后加入抗冻剂尿素30g、增稠剂30g的硅酸镁
    铝(8%)水溶液、杀菌剂凯松1g(市购),补水定量至1000g搅拌均匀,即制得40%的螺
    螨酯悬乳剂SE。

    实施例五  主要技术指标如下表:


    实施例六



    第一步:将300g去离子水与TERSPERSE 4896 10g(亨斯曼公司润湿剂)、TERGITOL 
    XD 40g(陶氏化学公司EO-PO共聚物分散剂)、抗冻剂丙二醇30g、抗结晶剂k-30(PVP)10g、
    有机硅消泡剂10g混合搅拌均匀,然后投入500g的螺螨酯原药分散均匀后,通过卧式小砂
    磨机进行连续化砂磨,研磨温度控制在40℃以下,粒度达到要求范围后停止砂磨(平均粒
    径5μm±3μm),得到螺螨酯的悬浮剂SC。

    第二步:将Atlox 4838B 10g(科莱恩公司乳化剂产品)溶解在50g甲酯化大豆油中(市购)
    搅拌均匀后得到油相;将10g的Genapol O-100(禾大公司乳化剂产品)加入到制备好的
    900g螺螨酯悬浮剂SC中搅匀得到水相;把配置好的油相到入水相并开启高速均化,形成稳
    定的悬乳液。

    第三步:开启搅拌(维持200转/min),然后加入、增稠剂29g的黄原胶(2%)水溶液、
    杀菌剂甲醛1g(市购)搅拌均匀,即制得50%的螺螨酯悬乳剂SE。

    实施例六主要技术指标如下表:



    实施例药效试验结果:我们综合考虑成本、使用用量、施药习惯等因素,采用含量25%
    螺螨酯SE悬乳剂做为试验药剂更为合理。

    1材料和方法

    1.1试验地点及条件

    普通果园,管理水平中等,供试品种为红星,株行距3m×4m,果树生长基本一致,平
    均亩产量2000公斤左右,该园苹果红蜘蛛历年发生较重。

    1.2试验设计与方法

    试验共设5个处理:25%螺螨酯悬乳剂SE4000、5000、6000倍液,对照药剂分别为25
    %螺螨酯悬浮剂SC4000倍液,50%螺螨酯水分散粒剂WDG8000倍液,对照喷清水。每2
    株树为1小区,随机排列,重复4次。施药量以叶片均匀着药、稍有药滴下淌为度,每株用
    药液4。

    1.3调查统计方法

    每小区2株试验树均作调查。每树按东、南、西、北、中5个方位,每方位随机选取5
    个叶片完好的叶丛枝并挂牌标记,药前调查1次螨口基数。施药药后1、7、28天各调查1
    次活螨数;用“DMRT”法检验药效的差异显著水平。

    2结果与分析

    第一组25%螺螨酯悬乳剂SE与25%螺螨酯悬浮剂SC对照结果:药后7天调查,25%
    螺螨酯悬乳剂SE 4000、5000、6000倍液及对照药剂25%螺螨酯悬浮剂SC 4000倍液的防
    效分别达98.78%、99.32%、96.45%、87.15%。显著性测验表明.螺螨酯悬乳剂SE 3个
    浓度的防效均显著高于对照药剂螺螨酯悬浮剂SC;药后28天调查,25%螺螨酯悬乳剂SE
    4000、5000、6000倍液及对照药剂25%螺螨酯悬浮剂SC 4000倍液的防效分别为95.84%、
    92.82%、97.62%和80.32%。3个浓度的螺螨酯悬乳剂SE的防效均显著高于对照药剂螺
    螨酯悬浮剂SC,且3个浓度处理间的防效差异不显著。调查结果表明,螺螨酯悬乳剂SE
    相对悬浮剂SC来说持效期长。

    第二组25%螺螨酯悬乳剂SE与50%螺螨酯水分散粒剂WDG对照结果:药后1天调
    查,25%螺螨酯悬乳剂SE 4000、5000、6000倍液及对照药剂50%螺螨酯水分散粒剂WDG
    8000倍液的防效分别为84.37%、83.17%、86.51%和78.32%。显著性测验,25%螺螨酯
    悬乳剂SE各浓度处理的防效显著高于50%螺螨酯水分散粒剂WDG 8000倍液,速效性好
    于WDG;药后7天,25%螺螨酯悬乳剂SE的防效显著提高,其4000、5000、6000倍液及
    对照药剂50%螺螨酯水分散粒剂WDG 8000倍液的防效分别为99.24%、99.49%、98.63
    %和92.32%。显著性测验,25%螺螨酯悬乳剂SE 3个浓度的防效均与对照药剂有显著差
    异;药后28天调查,25%螺螨酯悬乳剂SE 4000、5000、6000倍液及对照药剂50%螺螨酯
    水分散粒剂WDG 8000倍液的防效分别为95.37%、92.16%、91.73%、85.73%。显著性
    测验,25%螺螨酯悬乳剂SE 3个浓度的防效均显著高于对照药剂50%螺螨酯水分散粒剂
    WDG 8000倍液。可见供试药剂螺螨酯悬乳剂SE比对照药剂螺螨酯水分散粒剂WDG有更
    长的持效期。

    试验期间,未发现供试药剂对果树生长发育、果实外观和产量有不良影响;对草蛉、瓢
    虫、小花蝽等捕食性天敌较为安全。

    3结果分析与讨论

    试验结果表明,25%螺螨酯悬乳剂SE对苹果树红蜘蛛防效良好;防治苹果树红蜘蛛药
    效作用速度要快于螺螨酯悬浮剂SC和螺螨酯水分散粒剂WDG,施药3天后达到较好防效;
    持效期比螺螨酯悬浮剂SC和螺螨酯水分散粒剂WDG延长;3个浓度的防效差异不明显;
    对苹果树安全。

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    一种 含螺螨酯 乳剂 制备 方法
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