一种鱼藤酮临界萃取方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103044440 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103044440 A *CN103044440A* (21)申请号 201210588451.2 (22)申请日 2012.12.31 C07D 493/14(2006.01) (71)申请人 深圳市华农生物工程有限公司 地址 518054 广东省深圳市南山区海德三道 天利中央商务广场 B1404 (72)发明人 黄少鸿 (74)专利代理机构 深圳市君胜知识产权代理事 务所 44268 代理人 王永文 刘文求 (54) 发明名称 一种鱼藤酮临界萃取方法 (57) 摘要 本发明公开一种鱼藤酮临界萃。

2、取方法， 包括 以下步骤 ： S1. 将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎， 得到植物粉料， 将植物粉料与浸提液加入到浸提 罐中， 控制浸提温度在50-55， 搅拌1-2h ； S2.将 浸提罐中液体加入到加热罐中， 加热并维持温度 在 62-68 ； S3. 氯仿挥发后进入冷凝罐冷却成液 体回流到所述浸提罐中， 对所述植物粉料再次浸 提 ； S4. 重复步骤 S2-S3 一到四次 ； S5. 回收加热 罐中液体。 本发明使用独创的浸提液， 并通过氯仿 挥发回流进行循环浓缩， 避免使用甲苯作为提取 剂所带来的土壤板结、 肥力下降、 环境污染大、 对 非靶标生物影响大的问题， 本发明方法对鱼藤酮 的提取。

3、率高、 操作安全性高、 并且更为环保。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤 ： S1、 将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎， 得到植物粉料， 将植物粉料与浸提液按照质量比 0.5-1.5 ： 6 的配比加入到浸提罐中， 控制浸提温度在 50-55， 搅拌 1-2 h ； S2、 将浸提罐中液体加入到加热罐中， 加热并维持温度在 62-68 ； S3、 氯仿挥。

4、发后进入冷凝罐冷却成液体回流到所述浸提罐中， 对所述植物粉料再次浸 提 ； S4、 重复步骤 S2-S3 一到四次 ； S5、 回收加热罐中液体。 2.根据权利要求1所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 步骤S1中， 所述植物粉料 与浸提液的质量比为 1 ： 6。 3.根据权利要求1所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 步骤S1中， 所述浸提液是 由 NN 二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比 1 ： 5-15 配制而成。 4.根据权利要求3所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 步骤S1中， 所述浸提液是 由 NN 二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比 1 ： 10 配制而成。 5. 根据权利要求。

5、 1 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 步骤 S1 和 S2 中， 均是采 用 75循环热水间接加热。 6. 根据权利要求 1 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 所采用的浸提罐、 加热罐 和冷凝罐本身为密闭容器， 三者之间的连接也是密闭连接。 7. 根据权利要求 16 任一所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其特征在于， 所述含鱼藤酮成 分的植物组织为非洲山毛豆叶。 权 利 要 求 书 CN 103044440 A 2 1/4 页 3 一种鱼藤酮临界萃取方法 技术领域 0001 本发明涉及杀虫剂制备领域， 具体涉及一种鱼藤酮临界萃取方法。 背景技术 0002 鱼藤酮是一种从鱼藤属鱼藤科。

6、藤本植物中提取的一种高效杀虫活性物质， 其对害 虫起触杀作用和毒胃作用， 进入虫体后干扰细胞的生长发育， 使之呼吸减弱， 虫体得不到能 量供应， 行动迟滞而死。 其对环境、 人畜、 害虫天敌及其他有益生物安全， 且害虫不容易产生 抗药性， 且鱼藤酮在空气中容易被氧化， 对周围生物及环境影响小， 因此属于对环境友好的 杀虫活性物质。 0003 但是， 目前工业上提取鱼藤酮生物农药是采用有机溶剂甲苯提取的， 操作安全性 差，“三废” 问题严重。在提取过程中所使用的甲苯的含量大于 80%， 易造成土壤板结， 肥力 下降， 环境污染大， 对非靶标生物影响大。 0004 因此， 现有技术还有待于改进和发。

7、展。 发明内容 0005 鉴于上述现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种鱼藤酮临界萃取方法， 旨 在解决目前鱼藤酮的提取过程中所用有机溶剂对环境危害大的问题。 0006 本发明的技术方案如下 ： 一种鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤 ： S1、 将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎， 得到植物粉料， 将植物粉料与浸提液按照质量比 0.5-1.5 ： 6 的配比加入到浸提罐中， 控制浸提温度在 50-55， 搅拌 1-2 h ； S2、 将浸提罐中液体加入到加热罐中， 加热并维持温度在 62-68 ； S3、 氯仿挥发后进入冷凝罐冷却成液体回流到所述浸提罐中， 对所述。

8、植物粉料再次浸 提 ； S4、 重复步骤 S2-S3 一到四次 ； S5、 回收加热罐中液体。 0007 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 步骤 S1 中， 所述植物粉料与浸提液的质量比 为 1 ： 6。 0008 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 步骤 S1 中， 所述浸提液是由 NN 二甲基甲酰 胺和氯仿按照质量比 1 ： 5-15 配制而成。 0009 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 步骤 S1 中， 所述浸提液是由 NN 二甲基甲酰 胺和氯仿按照质量比 1 ： 10 配制而成。 0010 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 步骤 S1 和 S2 中， 均是采用 75循环热水间接。

9、 加热。 0011 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 所采用的浸提罐、 加热罐和冷凝罐本身为密闭 容器， 三者之间的连接也是密闭连接。 说 明 书 CN 103044440 A 3 2/4 页 4 0012 所述的鱼藤酮临界萃取方法， 其中， 所述含鱼藤酮成分的植物组织为非洲山毛豆 叶。 0013 有益效果 ： 本发明所提供的鱼藤酮临界萃取方法， 采用由 NN 二甲基甲酰胺和氯 仿组成的浸提液， 选择的提取温度为 50-55， 再结合循环浓缩的方式， 大大提高了氯仿的 利用率和与鱼藤酮的提取率。 同时， 也避免使用甲苯作为提取剂所带来的土壤板结、 肥力下 降、 环境污染大、 对非靶标生物影响。

10、大的问题， 本发明方法对鱼藤酮的提取率高、 操作安全 性高、 并且更为环保。 附图说明 0014 图 1 本发明的鱼藤酮临界萃取方法的工作示意图。 具体实施方式 0015 本发明提供一种鱼藤酮临界萃取方法， 为使本发明的目的、 技术方案及效果更加 清楚、 明确， 以下对本发明进一步详细说明。应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以 解释本发明， 并不用于限定本发明。 0016 本发明所提供的鱼藤酮临界萃取方法， 采用由 N N 二甲基甲酰胺和氯仿组成的浸 提液， 选择的提取温度为 50-55， 再结合循环浓缩的方式， 大大提高了氯仿的利用率和与 鱼藤酮的提取率。该方法可应用于含鱼藤酮成分的植。

11、物组织， 例如鱼藤酮根或者非洲山毛 豆叶的有效成分的提取。 0017 具体地， 如图 1 所示， 所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤 ： S1、 将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎， 得到植物粉料， 将植物粉料与浸提液按照质量比 0.5-1.5 ： 6 的配比加入到浸提罐 100 中， 控制浸提温度在 50-55， 搅拌 1-2 h ； S2、 将浸提罐 100 中液体加入到加热罐 200 中， 加热并维持温度在 62-68 ； S3、 氯仿挥发后进入冷凝罐300冷却成液体回流到所述浸提罐100中， 对所述植物粉料 再次浸提 ； S4、 重复步骤 S2-S3 一到四次 ； S5、 回收加热罐 200。

12、 中液体， 得到产品。 0018 其中， 步骤 S1 中， 植物粉料与浸提液较佳的比例为 1 ： 6， 在此比例下下可得到最佳 的浸提效果， 浸提效率最高。 所述浸提液是由N N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1 ： 5-15， 较佳的比例为 1 ： 10 配制而成。 0019 步骤 S1 和 S2 中， 均是采用 75循环热水间接加热， 采用 75循环热水间接加热 方式相较于传统的蒸汽加热能更好的控制温度。 0020 步骤 S2 中， 由于鱼藤酮为热敏性物质， 其临界点为 68， 因此将加热温度设置为 62-68以便最大限度地提高氯仿的蒸发速率且不使鱼藤酮变性。 0021 步骤 S4 中， 对所。

13、述植物粉料循环浸提 1 次到 4 次， 使得植物组织中的鱼藤酮成分 被充分提取， 提高了鱼藤酮的提取率。 0022 其中， 在本发明鱼藤酮临界萃取方法中， 所采用的浸提罐 100、 加热罐 200 和冷凝 罐 300 本身为密闭容器， 三者之间的连接也是密闭连接， 这样可防止溶剂的挥发， 进一步提 高了操作安全性。 说 明 书 CN 103044440 A 4 3/4 页 5 0023 下面用实施例来进一步说明本发明的实质性内容， 但不限于本发明。 0024 实施例 1 本实施例鱼藤酮临界萃取方法， 包括将非洲山毛豆叶粉碎、 浸提与浓缩 ； 包括以下提取 步骤 ： A、 首先将质量比为 0.5。

14、:6 的非洲山毛豆叶粉和浸提液加入到浸提罐中， 所述浸提液由 质量比为 1:5 的 NN 二甲基甲酰胺和氯仿组成 ； B、 然后控制浸提温度在 50， 搅拌 1h ； C、 将浸提罐中液体加入到加热罐中， 升温至 62， 氯仿挥发进入到冷凝罐中， 冷却成液体后回 流到浸提罐中 ； D、 步骤 A 和步骤 B 循环进行 4h， 对所述非洲山毛豆叶粉再浸提 4 次 ； E、 最后 将加热罐中的液体回收， 得到产品， 经检测， 鱼藤酮的提取率达到 87%。 0025 所述浸提罐、 加热罐和冷凝罐为密闭容器， 浸提罐、 加热罐与冷凝罐之间的连接也 是密闭连接， 能防止溶剂挥发。 0026 所述浸提罐与。

15、加热罐的加热方式为 75 度循环热水间接加热。 0027 实施例 2 本实施例鱼藤酮临界萃取方法， 包括将非洲山毛豆叶粉碎、 浸提与浓缩 ； 包括以下提取 步骤 ： A 、 首先将质量比为 1:6 的非洲山毛豆叶粉和浸提液加入到浸提罐中， 所述浸提液由 质量比为 1:10 的 N N 二甲基甲酰胺和氯仿组成 ； B、 然后控制浸提温度在 55， 搅拌 2h ； C、 将浸提罐中液体加入到加热罐中， 升温至 68， 氯仿挥发进入到冷凝罐中， 冷却成液体后回 流到浸提罐中 ； D、 步骤 A 和步骤 B 循环进行 5h， 对所述非洲山毛豆叶粉再浸提 2 次 ； E、 最后 将加热罐中的液体回收， 。

16、得到产品， 经检测， 鱼藤酮的提取率达到 90%。 0028 所述浸提罐、 加热罐和冷凝罐为密闭容器， 浸提罐、 加热罐与冷凝罐之间的连接也 是密闭连接， 能防止溶剂挥发。 0029 所述浸提罐与加热罐的加热方式为 75 度循环热水间接加热。 0030 实施例 3 本实施例鱼藤酮临界萃取方法， 包括将非洲山毛豆叶粉碎、 浸提与浓缩 ； 包括以下提取 步骤 ： A 、 首先将质量比为 1.5:6 的非洲山毛豆叶粉和浸提液加入到浸提罐中， 所述浸提液 由质量比为 1:15 的 N N 二甲基甲酰胺和氯仿组成 ； B、 然后控制浸提温度在 55， 搅拌 2h ； C、 将浸提罐中液体加入到加热罐中，。

17、 升温至 65， 氯仿挥发进入到冷凝罐中， 冷却成液体后 回流到浸提罐中 ； D、 步骤 A 和步骤 B 循环进行 5h， 对所述非洲山毛豆叶粉再浸提 2 次 ； E、 最 后将加热罐中的液体回收， 得到产品， 经检测， 鱼藤酮的提取率达到 90%。 0031 所述浸提罐、 加热罐和冷凝罐为密闭容器， 浸提罐、 加热罐与冷凝罐之间的连接也 是密闭连接， 能防止溶剂挥发。 0032 所述浸提罐与加热罐的加热方式为 75 度循环热水间接加热。 0033 本发明提供一种鱼藤酮临界萃取方法， 通过使用 N N 二甲基甲酰胺和氯仿所制的 浸提液浸提鱼藤酮成分， 并使得氯仿挥发回流使用， 不使用甲苯作为提取剂， 避免了甲苯所 带来的土壤板结， 肥力下降， 环境污染大， 对非靶标生物影响大的问题。 而且， 本发明方法对 鱼藤酮的提取率高、 操作安全性高、 并且更为环保。 0034 应当理解的是， 本发明的应用不限于上述的举例， 对本领域普通技术人员来说， 可 说 明 书 CN 103044440 A 5 4/4 页 6 以根据上述说明加以改进或变换， 所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保 护范围。 说 明 书 CN 103044440 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103044440 A 7 。