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1、(10)申请公布号 CN 103045158 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103045158 A *CN103045158A* (21)申请号 201310023638.2 (22)申请日 2013.01.23 C09J 183/07(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 183/05(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (71)申请人 北京海斯迪克新材料有限公司 地址 100041 北京市石景山区八大处高科技 园区双园路 5 号 101 室 (72)发明人 闵长春 李海滨 李守平 史伟同 (54) 发明名称 一种无。
2、卤高阻燃性加成型导热硅橡胶胶粘剂 (57) 摘要 本发明是一种无卤高阻燃性加成型导热硅橡 胶胶粘剂， 按重量份数由以下组分组成 ： A 包含链 烯基的有机聚硅氧烷5-40份， B聚有机硅氧烷0-5 份， C 聚含氢硅氧烷 1.0-5.0 份， D 导热填料 50-90 份， E 无机阻燃剂 0-20 份， F 催化剂 0.5-10 份， G 抑制剂 0.01-0.3 份， H 防老剂、 偶联剂和着色剂 0-1.5 份该硅橡胶胶粘剂的制备方法为通过螺杆 挤出机直接混合成型固化或用搅拌釜等加工成双 组份物料以便储存及使用。加工工艺对产品导热 及阻燃性能不造成影响。在导热性能上与同类导 热硅胶相当，。
3、 但具有远高于同类产品的阻燃性能， 能达到 UL94 标准 V2 以上直至 V0 的等级。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 3 页 1/2 页 2 1. 一种无卤高阻燃性加成型导热硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述硅橡胶胶粘剂按重 量份数由以下组分组成 ： A 包含链烯基的有机聚硅氧烷 5-40 份 B 聚有机硅氧烷 0-5 份 C 聚含氢硅氧烷 1.0-5.0 份 D 导热填料 50-90 份 E 无机阻燃剂 0-20 份 F 催化剂 0.5-10 份 G 抑制剂 0.01-0。
4、.3 份 H 防老剂、 偶联剂和着色剂 0-1.5 份 。 2. 根据权利要求 1 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述包含链烯基的有机聚硅氧 烷为每分子平均含有至少两个具有 2-4 个碳原子的链烯键和具有 0.01-30000Pa s 粘度的 环状、 线性或支化有机聚硅氧烷。 3. 根据权利要求 1 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述聚有机硅氧烷的通式表示 为 R1aSiO(4-a)/2， R1代表具有 1 18 个碳原子的饱和或不饱和烃基的一种或数种基团， a 为 1.8 a 2.2 的正数 ； 所述基团为甲基、 乙基、 丙基、 癸基、 十二烷基、 十八烷基的烷基基 团、 苯基、。
5、 甲苯基的芳基基团和环己基、 环戊基的环烷基基团， 所述聚有机硅氧烷 25的运 动粘度为 30 10000mPas。 4. 根据权利要求 3 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述聚有机硅氧烷的所述基团 为甲基、 苯基和长链烷基基团 ； 所述 a 为 1.9 2.2 的正数。 5. 根据权利要求 4 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述聚含氢硅氧烷为每分子平 均至少两个 SiH 基团， 具有 0.01-5Pas 粘度的环状、 线性或支化有机基含氢聚硅氧烷 ； 在 特殊应用条件下 SiH 基团为二烷基甲硅氧基， 在胶粘剂配方中所述 SiH 基团与 Si 相连的链 烯基摩尔比率在 1.5 至。
6、 4.5 之间。 6. 根据权利要求 5 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述导热填料为具有导热系数 大于 10W/mK 的铝粉、 铜粉、 镍粉、 金粉、 氧化铝、 氧化锌、 氧化镁、 氧化硅、 氮化铝、 氮化硅、 碳化硅、 氮化硼、 金刚石、 石墨、 碳纤维、 富勒烯的一种或数种混合使用的粉末或颗粒状材 料， 粒径度在 0.1 100 微米之间。 7. 根据权利要求 6 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述导热填料采用多种粒径依 照一定的比率复配， 以提高填充率 ； 所述导热填料为球形氧化铝或无定形氧化铝、 氧化锌、 氮化硼 ； 粒径为 0.1 10 微米的导热填料用量占导热填料和无。
7、机阻燃剂总量的 70% 100%。 8. 根据权利要求 7 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述无机阻燃剂为氢氧化铝、 氢 氧化镁及两者的水合物， 所述无机阻燃剂表面使用偶联剂处理， 粒径在0.120微米之间。 9. 根据权利要求 8 所述的硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述催化剂为 Pt 配合物或能催 化乙烯基加氢反应的Ru配合物， 所述Pt配合物以链烯基硅氧烷为配体， 所述链烯基硅氧烷 为包括 1， 3- 二乙烯基四甲二硅氧烷或 1， 3， 5， 7- 四乙烯基 -1， 3， 5， 7- 四甲基环四硅氧烷 的配合物 ； 所述催化剂用量为 1-1000ppm。 10.根据权利要求9所述的。
8、硅橡胶胶粘剂， 其特征在于， 所述抑制剂为包括1,3,5,7-四 权 利 要 求 书 CN 103045158 A 2 2/2 页 3 乙烯基 -1,3,5,7- 四甲基环四硅氧烷， 1,3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷、 1- 乙炔基环己醇和 2- 甲基丁炔醇的炔醇和乙烯基硅氧烷。 权 利 要 求 书 CN 103045158 A 3 1/3 页 4 一种无卤高阻燃性加成型导热硅橡胶胶粘剂 技术领域 0001 本发明涉及一种胶粘剂， 具体涉及一种具有无卤阻燃性的加成型硅橡胶胶粘剂。 背景技术 0002 在电子仪器中， 未有效散发的热量会导致仪器温度的上升， 进而造成仪器效能的 下降甚至发热器件的。
9、损坏。 加成型导热硅橡胶作为热界面材料的一种， 已取得广泛使用。 该 类材料兼具导热和粘接的性能， 可满足实际需求。目前导热硅橡胶通过大量的导热填料的 加入实现导热性能的提高， 但不具备电子产品中需求的高阻燃性能要求。有机阻燃剂或无 机阻燃剂的加入能够提高阻燃性能， 但也会极大降低导热硅胶的导热性能。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种高阻燃性导热硅橡胶组合物， 可在不使用卤系阻燃剂的 情况下达到高阻燃效果， 同时保证硅胶材料的导热效果无显著下降。 0004 为实现上述技术目的， 本发明的具体技术方案是 ： 一种无卤高阻燃性加成型导热硅橡胶胶粘剂， 所述硅橡胶胶粘剂按重量份数由以下组 。
10、分组成 ： A 包含链烯基的有机聚硅氧烷 5-40 份 B 聚有机硅氧烷 0-5 份 C 聚含氢硅氧烷 1.0-5.0 份 D 导热填料 50-90 份 E 无机阻燃剂 0-20 份 F 催化剂 0.5-10 份 G 抑制剂 0.01-0.3 份 H 其它添加剂 0-1.5 份 所述包含链烯基的有机聚硅氧烷为每分子平均含有至少两个具有 2-4 个碳原子的链 烯键和具有 0.01-30000Pas 粘度的环状、 线性或支化有机聚硅氧烷。 0005 所述聚有机硅氧烷的通式表示为 R1aSiO(4-a)/2， R1代表具有 1 18 个碳原子的饱和 或不饱和烃基的一种或数种基团， a为1.8a2.2。
11、的正数 ； 所述基团为甲基、 乙基、 丙基、 癸基、 十二烷基、 十八烷基的烷基基团、 苯基、 甲苯基的芳基基团和环己基、 环戊基的环烷基 基团， 所述聚有机硅氧烷 25的运动粘度为 30 10000mPas。 0006 所述聚有机硅氧烷的所述基团优选为甲基、 苯基和长链烷基基团。所述 a 优选为 1.9 2.2 的正数。 0007 所述聚含氢硅氧烷为每分子平均至少两个 SiH 基团， 具有 0.01-5Pas 粘度的环 状、 线性或支化有机基含氢聚硅氧烷 ； 在特殊应用条件下SiH基团为二烷基甲硅氧基。 在胶 粘剂配方中所述 SiH 基团与 Si 相连的链烯基摩尔比率在 1.5 至 4.5 。
12、之间。 0008 所述导热填料为具有导热系数大于 10W/m K 的铝粉、 铜粉、 镍粉、 金粉、 氧化铝、 氧 说 明 书 CN 103045158 A 4 2/3 页 5 化锌、 氧化镁、 氧化硅、 氮化铝、 氮化硅、 碳化硅、 氮化硼、 金刚石、 石墨、 碳纤维、 富勒烯的一 种或数种混合使用的粉末或颗粒状材料， 粒径度在 0.1 100 微米之间 . 所述导热填料采用多种粒径依照一定的比率复配提高填充率 ； 所述导热填料为球形氧 化铝或无定形氧化铝、 氧化锌、 氮化硼 ； 粒径为0.110微米的导热填料用量占导热填料和 无机阻燃剂总量的 70% 100%。 0009 所述无机阻燃剂为氢。
13、氧化铝、 氢氧化镁及两者的水合物， 所述无机阻燃剂表面使 用偶联剂处理， 粒径在 0.1 20 微米之间 ； 所述催化剂为 Pt 配合物或能催化乙烯基加氢反应的 Ru 配合物， 所述 Pt 配合物以链烯 基硅氧烷为配体， 所述链烯基硅氧烷为包括1， 3-二乙烯基四甲二硅氧烷或1， 3， 5， 7-四乙 烯基 -1， 3， 5， 7- 四甲基环四硅氧烷的配合物 ； 所述催化剂用量为 1-1000ppm。 0010 所述抑制剂为包括1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷， 1,3-二乙烯 基四甲基二硅氧烷、 1- 乙炔基环己醇和 2- 甲基丁炔醇的炔醇和乙烯基硅氧烷。 0011。
14、 所述其它添加剂为防老剂、 偶联剂和着色剂， 其它添加剂为提高硅橡胶性能而使 用的助剂， 通常以不影响本发明产品的性能为前提。 0012 本发明的硅橡胶胶混合物的制备方法为可根据需求通过螺杆挤出机直接混合成 型固化或用搅拌釜等加工成双组份物料以便储存及使用。 加工工艺对产品导热及阻燃性能 不造成影响。 0013 本发明的导热硅胶在导热性能上与同类导热硅胶相当， 但具有远高于同类产品的 阻燃性能， 能达到 UL94 标准 V2 以上直至 V0 的等级。现有的同类产品通常阻燃性能不高于 UL94 标准的 V2 等级。 具体实施方式 0014 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚明白， 以下结。
15、合具体实施例， 对本发 明进一步详细说明。 实施例 0015 使用以下类型的原料制备导热硅橡胶混合物 ： A1 端乙烯基甲基硅油 200cps A2 端乙烯基甲基苯基硅油 500cps B1 甲基硅油 100cps C1 含氢量 0.25% 的含氢硅油 C2 含氢量 0.8% 的含氢硅油 D1 球形氧化铝 8m D2 氮化硼 3m D3 无定形氧化铝 5m E1 表面处理氢氧化铝 14m E2 表面处理氢氧化镁 2500 目 F1 铂催化剂 2000ppm G1 1- 乙炔基环己醇 说 明 书 CN 103045158 A 5 3/3 页 6 H1 碳黑 H2 偶联剂 A-156 采用上述原料制备的导热硅橡胶混合物的具体组成和性能如表 1. 表 1 以上所述的具体实施例， 对本发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步的详细 说明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施例而已， 并不用于限制本发明， 凡在 本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103045158 A 6 。