一种赤藓糖醇的溶析结晶方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102992957 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102992957 A *CN102992957A* (21)申请号 201210537162.X (22)申请日 2012.12.13 C07C 31/24(2006.01) C07C 29/78(2006.01) (71)申请人 武汉科技大学 地址 430081 湖北省武汉市青山区建设一路 (72)发明人 张春桃 刘帮禹 姜伟奇 王海蓉 (74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务 所 ( 特殊普通合伙 ) 42222 代理人 张火春 (54) 发明名称 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法 (57)。

2、 摘要 本发明涉及一种赤藓糖醇的溶析结晶方法。 其技术方案是 ： 先向赤藓糖醇结晶母液中流加溶 析剂， 制得澄清的过饱和结晶液 ； 再向过饱和结 晶液中加入晶种控制成核， 制得悬浊晶浆 ； 然后 向悬浊晶浆中分三个阶段以不同的速率连续加入 溶析剂， 制得悬浮浆液 ； 最后对悬浮浆液采用程 序控温法养晶， 过滤， 洗涤， 干燥， 得到赤藓糖醇晶 体产品。赤藓糖醇晶体产品中 3060 目或 4080 目的晶体占 90wt% 以上， 晶体表面光洁、 纯度高、 流动性好， 单程结晶收率 80%。改变晶种的粒度 和加入量， 在结晶过程中能对赤藓糖醇晶体产品 的平均粒度和粒度分布进行调控。本发明具有生 产。

3、成本低、 生产周期短、 平均粒度可控且粒度分布 集中、 单程结晶收率高和产品质量高的特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于， 具体按以下步骤完成 ： 步骤一、 在 200 350r/min 的转速条件下， 向赤藓糖醇结晶母液中流加 0.05 0.15M 的溶析剂， 溶析剂的流加时间为 1020 min， 制得澄清的过饱和结晶液 ； 步骤二、 在150250r/min的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中。

4、加入晶种， 保温搅拌 1530min， 制得悬浊晶浆 ； 步骤三、 在 200 350r/min 的转速条件下， 向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶段加 入溶析剂， 制得赤藓糖醇悬浮浆液 ； 步骤四、 在 200 350r/min 的转速条件下， 将步骤三所得的赤藓糖醇悬浮浆液采用程 序控温法养晶 ； 过滤， 洗涤 ； 再在 5080条件下干燥 24 小时， 得到赤藓糖醇晶体产品 ； 所述 M 为赤藓糖醇结晶母液中水的质量。 2. 根据权利要求 1 所述的赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于所述的赤藓糖醇结晶 母液是采用下述方法中的一种制得 ： 方法一、 以经过菌体分离、 离子交换、 膜滤和脱色。

5、净化过的赤藓糖醇发酵液为原料， 在常压或在真空度为 0.020.08MPa 条件下蒸发浓缩至溶液中赤藓糖醇的质量浓度为 4560wt%， 所得澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液 ； 方法二 ： 将 3545wt% 的赤藓糖醇粗品和 5565wt% 的水在 2540和转速为 200 350r/min 的条件下， 加入占赤藓糖醇粗品 25wt% 的活性炭， 脱色 1030min， 过滤， 洗涤， 所 得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液。 3. 根据权利要求 1 所述的赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于所述的加入晶种是 指 ： 加入晶种的粒度为170200目， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的13wt%。

6、， 所 得产品晶体中4080目的晶体占产品晶体90wt%以上 ； 或加入晶种的粒度为120150目， 该 晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的 0.5 1.5wt%， 所得产品晶体中 3060 目的晶体占 产品晶体 90wt% 以上。 4. 根据权利要求 1 所述的赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于所述的分三个阶段加 入溶析剂是 ： 溶析剂的加入量为35M， 第一阶段溶析剂的加入量为0.40.6M， 流加时间为 24 h ； 第二阶段溶析剂的加入量为 0.81.3M， 流加时间为 12 h ； 第三阶段溶析剂的加入 量为 1.83.1M， 流加时间为 12 h。 5. 根据权利要求 1 所述的。

7、赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于所述的程序控温法养 晶为下述方法中的一种 ： 方法一 ： 保温 1530min ； 方法二 ： 先升温 510， 保温搅拌 5 10min， 再以 1 2 /min 的速率降温 510 ； 方法三 ： 先升温 510， 保温搅拌 5 10min， 再以 1 2 /min 的速率降温至 1015。 6. 根据权利要求 1 所述的赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于所述的洗涤液为纯 水、 溶析剂和含溶析剂的水溶液中的一种。 7. 根据权利要求 1、 4 和 6 项中任一项所述的赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其特征在于所 述的溶析剂为低级醇或丙酮 ； 其中 ： 低级醇。

8、是甲醇和乙醇中的一种。 权 利 要 求 书 CN 102992957 A 2 1/7 页 3 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法 技术领域 0001 本发明属于工业结晶技术领域， 具体涉及一种赤藓糖醇的溶析结晶方法。 背景技术 0002 赤藓糖醇是一种新型的多元醇类功能甜味剂， 化学名为 1， 2， 3， 4- 丁四醇， 广泛存 在于水果、 海藻、 蘑菇以及发酵食品中， 是一种天然糖质。 赤藓糖醇在小肠易被吸收， 只能透 过肾从尿液排出体外， 独特的代谢特征决定了赤藓糖醇低热值的特性， 其热量仅为蔗糖的 510%， 是多元糖醇甜味剂中能量最低的， 号称 “零卡路里” 。赤藓糖醇的代谢途径与胰岛素 无关。

9、或很少依赖胰岛素， 不参与糖代谢和血糖变化， 故宜于糖尿病患者食用。 0003 赤藓糖醇还具有无致龋齿性 ； 高耐受量、 副作用小、 口感佳 ； 能促进双歧杆菌增 殖， 不易引起肠胃不适 ； 对热和酸稳定、 常规性食品加工不会出现褐变和分解现象等优点。 因此， 赤藓糖醇除了广泛地应用于传统的食品工业外， 还可以用于开发低热量保健食品、 减 肥食品和饮料、 糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、 儿童专用洁齿用品， 甚至 作为中间体， 还在制药、 醇酸树脂、 聚酯、 聚醚的合成以及油漆、 炸药制造等方也具有广阔的 应用前景。 0004 赤藓糖醇的生产工艺主要有化学合成法和发酵法， 最后均需。

10、采用结晶分离技术， 才能获得赤藓糖醇产品。 目前， 用于赤藓糖醇生产的结晶工艺主要有蒸发结晶和冷却结晶。 工业上赤藓糖醇的蒸发结晶罐和冷却结晶罐， 尤其是发酵法生产赤藓糖醇的结晶罐， 大多 是共用的夹套发酵罐， 容积一般在 1025m3。赤藓糖醇的结晶热约 -180kJ/kg， 结晶析出时 会放出大量的热， 由于夹套提供的换热面严重不足， 需要在结晶罐内设置大量盘管。但是， 无论蒸发结晶还是冷却结晶， 在盘管和夹套换热表面都容易形成晶垢， 显著降低传热效率， 使得蒸发速率或降温速率不易控制， 结晶时间延长， 从而导致结晶产品粒度分布不均一， 生 产效率低。此外， 无论蒸发结晶还是冷却结晶， 结。

11、晶罐内固液悬浮密度很高， 结晶罐内混合 不均匀， 晶体易沉底， 而且晶体之间和晶体与搅拌桨之间的摩擦碰撞致使结晶过程晶体破 碎现象严重， 这也会加剧结晶产品粒度分布不均一。 对于降温结晶过程初期， 冷却水与母液 温差较大， 致使过饱和度很高， 结晶产品易成球状聚集颗粒， 影响产品纯度、 粒度和色级。 0005 国外赤藓糖醇结晶产品的质量较高， 除了纯度、 色级指标外， 还对晶形和粒度分布 有严格的要求。国内赤藓糖醇在出口时常遇到严格的粒度分布要求， 比如 3060 目 （或者 2040 目、 40-80 目等） 的晶体占总质量的 90% 以上。目前， 国内外赤藓糖醇生产厂家多采用 研磨、 筛分。

12、的方式对赤藓糖醇结晶产品进行再加工， 以满足严格的粒度要求。 但是研磨后的 赤藓糖醇晶体产品流动性差、 晶体表面粗糙， 易结块。而且研磨 - 筛分工艺增加了赤藓糖醇 的生产工艺的复杂性和生产成本。 发明内容 0006 本发明旨在克服现有技术缺陷， 目的是提供一种生产成本低和生产周期短的赤藓 糖醇的溶析结晶方法， 用该方法得到的赤藓糖醇晶体产品不仅粒度分布集中、 平均粒度可 说 明 书 CN 102992957 A 3 2/7 页 4 控、 表面光洁、 纯度高和流动性好， 且收率高。 0007 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案的具体步骤是 ： 步骤一、 在 200 350r/min 的转速。

13、条件下， 向赤藓糖醇结晶母液中流加 0.05 0.15M 的溶析剂， 溶析剂的流加时间为 1020 min， 制得澄清的过饱和结晶液。 0008 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 晶种， 保温搅拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0009 步骤三、 在 200 350r/min 的转速条件下， 向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶 段加入溶析剂， 制得赤藓糖醇悬浮浆液。 0010 步骤四、 在 200 350r/min 的转速条件下， 将步骤三所得的赤藓糖醇悬浮浆液采 用程序控温法养晶 ； 过滤， 洗涤 ； 再在 5080条件下干燥 24 。

14、小时， 得到赤藓糖醇晶体产 品。 0011 所述 M 为赤藓糖醇结晶母液中水的质量。 0012 所述的赤藓糖醇结晶母液是采用下述方法中的一种制得 ： 方法一、 以经过菌体分离、 离子交换、 膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料， 在常压或在真空度为 0.020.08MPa 条件下蒸发浓缩至溶液中赤藓糖醇的质量浓度为 4560wt%， 所得澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液 ； 方法二 ： 将 3545wt% 的赤藓糖醇粗品和 5565wt% 的水在 2540和转速为 200 350r/min 的条件下， 加入占赤藓糖醇粗品 25wt% 的活性炭， 脱色 1030min， 过滤， 洗涤， 所 得澄清。

15、滤液即为赤藓糖醇结晶母液。 0013 所述的加入晶种是指 ： 加入晶种的粒度为 170200 目， 该晶种的加入量为结晶母 液中赤藓糖醇的 1 3wt%， 所得产品晶体中 4080 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上 ； 或加 入晶种的粒度为120150目， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.51.5wt%， 所得 产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0014 所述的分三个阶段加入溶析剂是 ： 溶析剂的加入量为 3 5M， 第一阶段溶析剂的 加入量为 0.40.6M， 流加时间为 24 h ； 第二阶段溶析剂的加入量为 0.81.3M， 流加时间为 12 h 。

16、； 第三阶段溶析剂的加入量为 1.83.1M， 流加时间为 12 h。 0015 所述的程序控温法养晶为下述方法中的一种 ： 方法一 ： 保温 1530min ； 方法二 ： 先升温 510， 保温搅拌 5 10min， 再以 1 2 /min 的速率降温 510 ； 方法三 ： 先升温 510， 保温搅拌 5 10min， 再以 1 2 /min 的速率降温至 1015。 0016 所述的洗涤液为纯水、 溶析剂和含溶析剂的水溶液中的一种 ； 溶析剂为低级醇或 丙酮 ； 其中 ： 低级醇是甲醇和乙醇中的一种。 0017 由于采用上述技术方案， 本发明与现有技术相比具有如下积极效果 ： (1) 。

17、本发明所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 赤藓糖晶体是依靠溶析剂的加入从 液相中结晶析出， 晶体生长所需的过饱和度可通过改变溶析剂的加入速率进行便捷地调 控， 整个溶析结晶过程小于 8h。而传统蒸发结晶或冷却结晶工艺由于换热面和盘管上形成 的晶垢， 蒸发或降温速率难以控制， 结晶时间大于 24h， 故本方法显著缩短了生产周期。 0018 (2) 本发明所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 采用了加晶种控制成核、 将溶 说 明 书 CN 102992957 A 4 3/7 页 5 析剂在不同阶段以不同的速率连续加入 （流加） 和采用程序控温养晶的组合策略， 通过改变 晶种的粒度和加入量， 在结晶过。

18、程中能对赤藓糖醇晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调 控， 得到不同粒度要求且粒度分布集中的的晶体产品， 而不需要研磨 - 筛分工艺， 生产成本 低。 0019 (3) 本发明所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 避免了蒸发结晶或冷却结晶过 程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端， 溶析剂的不断加入使得液相体积不断增加， 晶体 产品的破碎和聚集现象可以大为减轻， 有利于产品粒度分布的集中。 0020 (4) 在 20时， 赤藓糖醇在水中的溶解度为 32.5wt%， 而赤藓糖醇在 75% 的乙 醇 - 水、 75% 的甲醇 - 水中的溶解度分别仅为 5.5wt%、 6.5wt% ； 传统的蒸发结晶和冷却。

19、结晶 工艺均采用水作溶剂， 结晶完成时母液中还含有大量赤藓糖醇晶体未结晶析出， 产品收率 较低。本发明所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 结晶完成时母液中溶析剂的浓度一般 大于 75%， 液相中未结晶析出的赤藓糖醇量较小， 能显著提高产品收率， 结晶单程收率 80% 以上， 晶体产品纯度大于 99.5%。 0021 因此， 本发明具有生产成本低和生产周期短的特点， 得到的赤藓糖醇晶体产品不 仅粒度分布集中、 平均粒度可控、 表面光洁、 纯度高和流动性好， 且收率高。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述， 并非对其保护范围的限制。 0023 本具体实施方式所述 M。

20、 为每个实施例所对应的赤藓糖醇结晶母液中水的质量。 0024 实施例 1 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 步骤一、 以经过菌体分离、 离子交换、 膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料， 蒸 发浓缩至溶液中赤藓糖醇的质量浓度为 4550wt%， 所得澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液。 在 200 350r/min 的转速条件下， 向赤藓糖醇结晶母液中流加 0.05 0.10M 的溶析剂， 溶 析剂的流加时间为 1015min， 制得澄清的过饱和结晶液， 蒸发浓缩是在常压条件下进行。 0025 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 粒度。

21、为170200目的晶种， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的1.02.0wt%， 保温搅 拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0026 步骤三、 在 200 350r/min 的转速条件下， 向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶 段加入溶析剂， 溶析剂的加入量为35M， 第一阶段溶析剂的加入量为0.40.5M， 流加时间 为 23h ； 第二阶段溶析剂的加入量为 0.81.0M， 流加时间为 11.5h ； 第三阶段溶析剂的加 入量为 1.83.5M， 流加时间为 11.5 h， 制得赤藓糖醇悬浮浆液。 0027 步骤四、 在 200 350r/min 的转速条件下， 将步骤三所得的赤藓糖醇悬。

22、浮浆液保 温 1530min ； 过滤， 洗涤 ； 再在 5080条件下干燥 24 小时， 得到赤藓糖醇晶体产品。 0028 本实施例所述洗涤液为纯水， 溶析剂为甲醇。本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 4080 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0029 实施例 2 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 步骤一、 以经过菌体分离、 离子交换、 膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料， 蒸 说 明 书 CN 102992957 A 5 4/7 页 6 发浓缩至溶液中赤藓糖醇的质量浓度为 5055wt%， 所得澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液。 在 200 350r/min 的转速条件下， 。

23、向赤藓糖醇结晶母液中流加 0.08 0.12M 的溶析剂， 溶 析剂的流加时间为 1518min， 制得澄清的过饱和结晶液。蒸发浓缩是在常压条件下进行。 0030 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 粒度为170200目的晶种， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的1.52.5wt%， 保温搅 拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0031 步骤三、 在 200 350r/min 的转速条件下， 向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶 段加入溶析剂， 溶析剂的加入量为35M， 第一阶段溶析剂的加入量为0.450.55M， 流加时 间为 2.53.。

24、5h ； 第二阶段溶析剂的加入量为 1.01.2M， 流加时间为 1.21.8h ； 第三阶段溶 析剂的加入量为 1.553.25M， 流加时间为 1.21.8h， 制得赤藓糖醇悬浮浆液。 0032 步骤四、 在 200 350r/min 的转速条件下， 先将步骤三所得的赤藓糖醇悬浮浆液 升温 510， 保温搅拌 5 10min， 再以 1 2 /min 的速率降温 510； 过滤， 洗涤 ； 再在 5080条件下干燥 24 小时， 得到赤藓糖醇晶体产品。 0033 本实施例所述洗涤液为乙醇， 溶析剂为乙醇。本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 4080 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 00。

25、34 实施例 3 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 步骤一、 以经过菌体分离、 离子交换、 膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料， 蒸 发浓缩至溶液中赤藓糖醇的质量浓度为 5560wt%， 所得澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液。 在 200 350r/min 的转速条件下， 向赤藓糖醇结晶母液中流加 0.10 0.15M 的溶析剂， 溶 析剂的流加时间为 1720min， 制得澄清的过饱和结晶液。蒸发浓缩是在常压条件下进行。 0035 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 粒度为170200目的晶种， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖。

26、醇的2.03.0wt%， 保温搅 拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0036 步骤三、 在 200 350r/min 的转速条件下， 向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶 段加入溶析剂， 溶析剂的加入量为35M， 第一阶段溶析剂的加入量为0.560.60M， 流加时 间为 3.04.0h ； 第二阶段溶析剂的加入量为 1.11.3M， 流加时间为 1.52.0h ； 第三阶段溶 析剂的加入量为 1.343.10M， 流加时间为 1.52.0h， 制得赤藓糖醇悬浮浆液。 0037 步骤四、 在 200 350r/min 的转速条件下， 先将步骤三所得的赤藓糖醇悬浮浆液 升温 510， 保温搅拌 。

27、5 10min， 再以 1 2 /min 的速率降温至 1015 ； 过滤， 洗涤 ； 再在 5080条件下干燥 24 小时， 得到赤藓糖醇晶体产品。 0038 本实施例所述洗涤液为含丙酮的水溶液， 溶析剂为丙酮。本实施例所得赤藓糖醇 产品晶体中 4080 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0039 实施例 4 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 1 的步骤一中的蒸发浓缩是在真空度为 0.020.05MPa 条件下进行 外， 其余同实施例 1。 0040 实施例 5 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 说 明 书 CN 102992957 A 6 5/7。

28、 页 7 本实施例除实施例 2 的步骤一中的蒸发浓缩是在真空度为 0.030.06MPa 条件下进行 外， 其余同实施例 2。 0041 实施例 6 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 3 的步骤一中的蒸发浓缩是在真空度为 0.050.08MPa 条件下进行 外， 其余同实施例 3。 0042 实施例 7 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 1 的步骤一外， 其余同实施例 1。 0043 步骤一、 将3035wt%的赤藓糖醇粗品和6570wt%的水在2540和转速为200 350r/min 的条件下， 加入占赤藓糖醇粗品 23wt% 的活性炭。

29、， 脱色 1020min， 过滤， 洗涤， 所 得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液。在 200 350r/min 的转速条件下， 向赤藓糖醇结晶母 液中流加 0.05 0.10M 的溶析剂， 溶析剂的流加时间为 1015min， 制得澄清的过饱和结晶 液 . 实施例 8 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 2 的步骤一外， 其余同实施例 2。 0044 步骤一、 将3540wt%的赤藓糖醇粗品和6065wt%的水在2540和转速为200 350r/min 的条件下， 加入占赤藓糖醇粗品 34wt% 的活性炭， 脱色 1525min， 过滤， 洗涤， 所 得澄清滤液即为赤藓。

30、糖醇结晶母液。在 200 350r/min 的转速条件下， 向赤藓糖醇结晶母 液中流加 0.08 0.12M 的溶析剂， 溶析剂的流加时间为 1518min， 制得澄清的过饱和结晶 液 . 实施例 9 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 3 的步骤一外， 其余同实施例 3。 0045 步骤一、 将4045wt%的赤藓糖醇粗品和5560wt%的水在2540和转速为200 350r/min 的条件下， 加入占赤藓糖醇粗品 45wt% 的活性炭， 脱色 2030min， 过滤， 洗涤， 所 得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液。在 200 350r/min 的转速条件下， 向赤藓。

31、糖醇结晶母 液中流加 0.10 0.15M 的溶析剂， 溶析剂的流加时间为 1720min， 制得澄清的过饱和结晶 液 . 实施例 10 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 1 的步骤二外， 其余同实施例 1。 0046 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 粒度为120150目的晶种， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.51.0wt%， 保温搅 拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0047 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0048 实施例 11 一种赤藓糖醇。

32、的溶析结晶方法， 其方法是 ： 说 明 书 CN 102992957 A 7 6/7 页 8 本实施例除实施例 2 的步骤二外， 其余同实施例 2。 0049 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 粒度为120150目的晶种， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.81.2wt%， 保温搅 拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0050 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0051 实施例 12 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例除实施例 3 的步骤二外， 其余同实施例 3。 。

33、0052 步骤二、 在 150 250r/min 的转速条件下， 向步骤一所得的过饱和结晶液中加入 粒度为120150目的晶种， 该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的1.01.5wt%， 保温搅 拌 1530min， 制得悬浊晶浆。 0053 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0054 实施例 13 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例的步骤二同实施例 10 的步骤二， 其余步骤同实施例 4。 0055 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0056 实施例 14 一种赤藓糖醇的溶析结晶。

34、方法， 其方法是 ： 本实施例的步骤二同实施例 11 的步骤二， 其余步骤同实施例 5。 0057 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0058 实施例 15 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例的步骤二同实施例 12 的步骤二， 其余步骤同实施例 6。 0059 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0060 实施例 16 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例的步骤二同实施例 10 的步骤二， 其余步骤同实施例 7。 0061 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目。

35、的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0062 实施例 17 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例的步骤二同实施例 11 的步骤二， 其余步骤同实施例 8。 0063 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0064 实施例 18 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法， 其方法是 ： 本实施例的步骤二同实施例 12 的步骤二， 其余步骤同实施例 9。 0065 本实施例所得赤藓糖醇产品晶体中 3060 目的晶体占产品晶体 90wt% 以上。 0066 本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果 ： (1) 本具体实施方式所涉及的赤藓糖醇溶析结晶。

36、控制方法， 赤藓糖晶体是依靠溶析剂 的加入从液相中结晶析出， 晶体生长所需的过饱和度可通过改变溶析剂的加入速率进行便 说 明 书 CN 102992957 A 8 7/7 页 9 捷地调控， 整个溶析结晶过程小于 8h。而传统蒸发结晶或冷却结晶工艺由于换热面和盘管 上形成的晶垢， 蒸发或降温速率难以控制， 结晶时间大于 24h， 故本方法显著缩短了生产周 期。 0067 (2) 本具体实施方式所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 采用了加晶种控制成 核、 将溶析剂在不同阶段以不同的速率连续加入 （流加） 和采用程序控温养晶的组合策略， 通过改变晶种的粒度和加入量， 在结晶过程中能对赤藓糖醇晶体产。

37、品的平均粒度和粒度分 布进行调控， 得到不同粒度要求且粒度分布集中的的晶体产品， 而不需要研磨 - 筛分工艺， 生产成本低。 0068 (3) 本具体实施方式所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 避免了蒸发结晶或冷 却结晶过程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端， 溶析剂的不断加入使得液相体积不断增 加， 晶体产品的破碎和聚集现象可以大为减轻， 有利于产品粒度分布的集中。 0069 (4) 在 20时， 赤藓糖醇在水中的溶解度为 32.5wt%， 而赤藓糖醇在 75% 的乙 醇 - 水、 75% 的甲醇 - 水中的溶解度分别仅为 5.5wt%、 6.5wt% ； 传统的蒸发结晶和冷却结晶 工艺均采用水作溶剂， 结晶完成时母液中还含有大量赤藓糖醇晶体未结晶析出， 产品收率 较低。本具体实施方式所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法， 结晶完成时母液中溶析剂的 浓度一般大于 75%， 液相中未结晶析出的赤藓糖醇量较小， 能显著提高产品收率， 结晶单程 收率 80% 以上， 晶体产品纯度大于 99.5%。 0070 因此， 本具体实施方式具有生产成本低和生产周期短的特点， 得到的赤藓糖醇晶 体产品不仅粒度分布集中、 平均粒度可控、 表面光洁、 纯度高和流动性好， 且收率高。 说 明 书 CN 102992957 A 9 。