一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法.pdf

本发明公开了一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法。其采用按重量份计的以下原料：改性球形氧化铝粉末600-1000份、乙烯基硅油60-100份、二甲基硅油30-50份、含氢硅油1.5-4份、催化剂0.2-0.8份，经过（1）氧化铝粒子改性、（2）搅拌、（3）抽真空、（4）硫化等步骤制备而成。本发明所述的高导热柔性硅胶垫片通过对球形氧化铝粉末改性、对原料的选择和对原料用量的控制来增加硅胶垫片内部导热通道，实现了提高硅胶垫片的柔性和导热性能。本发明高导热柔性硅胶垫片的柔性好，且其导热系数提高到了4.2W以上。

权利要求书一种高导热柔性硅胶垫片，其特征在于其采用按重量份计的以下原料制备：
改性球形氧化铝粉末   600‑1000份
乙烯基硅油           60‑100份
二甲基硅油           30‑50份
含氢硅油             1.5‑4份
催化剂               0.2‑0.8份。
根据权利要求1所述的高导热柔性硅胶垫片，其特征在于其采用按重量份计的以下原料制备：
改性球形氧化铝粉末   600‑1000份
乙烯基硅油           80份
二甲基硅油           40份
含氢硅油             1.5‑4份
催化剂               0.2‑0.8份。
根据权利要求1所述的高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述改性球形氧化铝粉末是通过以下方法制备的：将0.2~2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的乙醇溶解配置成质量浓度为5%‑15%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将100~500重量份数的球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干。
根据权利要求3所述的高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述改性球形氧化铝粉末是由3~5μm、40~50μm、70~90μm三种粒径的改性球形氧化铝粉末混合而成，上述三种粒径的所述改性球形氧化铝粉末的质量比为（2~3）: 2:（5~7）。
根据权利要求1所述的高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述乙烯基硅油中乙烯基含量为乙烯基硅油总重量的15~22%。
根据权利要求1所述的高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述二甲基硅油的粘度为100~500cps。
根据权利要求1所述的高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述含氢硅油的含氢量为占含氢硅油总重量的0.12~0.20%。
权利要求1‑7所述的高导热柔性硅胶垫片的制备方法，其特征在于其顺次包括以下步骤：
（1）氧化铝粒子改性：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性的球形氧化铝粒子；
（2）搅拌：将乙烯基硅油、二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性球形氧化铝粉末，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入含氢硅油和催化剂，高速搅拌，得到基料；
（3）抽真空：将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽出；
（4）硫化：将基料冷压成型，通过热空气硫化后冷却，即得高导热硅胶柔性片。
根据权利要求8所述的高导热柔性硅胶垫片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌时间为1‑2小时；其中烘干分两次进行，一次烘干时，烘干温度为150℃，时间为2小时；二次烘干时，温度为200℃，时间为1小时。
根据权利要求8所述的高导热柔性硅胶垫片的制备方法，其特征在于：步骤（4）热空气硫化温度为90~180℃，硫化时间为10~15min。

说明书一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种硅胶垫片及其制备方法，具体涉及一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法。
 
背景技术
随着科学技术的发展，电子元器件越来越趋近于密集化和小型化，从而对电子器件的稳定性提出了更高的要求，电子产品的可靠性及其性能在很大程度上取决于所采用的散热材料及散热方案是否合理。信息技术的飞速发展，向电子器件提出了高封装度、高可靠性的要求，热失效是电子封装失效的主要因素，占50%以上，据统计，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10%，50℃时寿命只有25℃时的1/6。目前所使用的封灌和封装主要为合成的聚合物材料，其中以环氧树脂，聚氨酯和橡胶的应用最为广泛。硅橡胶可在很宽的温度范围内长期保持弹性、硫化时不会吸热放热，并具有优良的电气性能和化学稳定性，是电子电气组装件灌封的首选材料。
硅橡胶是一种特种合成橡胶，以硅氧键为主链，而一般的橡胶是以C‑C键为主链的结构。由于其结构的特殊性决定了它具有耐高低温、耐高电压、耐臭氧老化、耐辐射性、高透气性、以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性。此外，使用温度范围（‑50℃~250℃）宽广，弹性好、耐漏电起痕以及电蚀损性能好，尤其是在其表面积污后仍既有良好的憎水性能特点。因此，采用硅橡胶为导热基体，与高导热填料复合制成一种优异性能的弹性导热绝缘材料具有重要意义。
热主要是通过热传导、热对流和热辐射3种方式进行传递，对于导热硅胶而言，其主要的导热机理就是通过热传导进行，目前所采用的导热硅胶内部导热通道不足，造成了硅胶垫的导热性能差，限制了其应用范围。
 
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高导热柔性硅胶垫片，通过采用改性材料，增加导热硅胶内部导热通道，从而达到提高硅胶垫片导热性能的目的。
本发明的另一目的在于提供一种高导热柔性硅胶垫片的制备方法，对原材料进行改性，实现提高硅胶垫片导热性能的目的。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下：
一种高导热柔性硅胶垫片，其采用按重量份计的以下原料制备：
改性球形氧化铝粉末   600‑1000份
乙烯基硅油           60‑100份
二甲基硅油           30‑50份
含氢硅油             1.5‑4份
催化剂               0.2‑0.8份。
优选的方案中，本发明所述的高导热柔性硅胶垫片，采用按重量份计的以下原料制备：
改性球形氧化铝粉末   600‑1000份
乙烯基硅油           80份
二甲基硅油           40份
含氢硅油             1.5‑4份
催化剂               0.2‑0.8份。
本发明所述的高导热柔性硅胶垫片的导热系数为4.2W以上。
本发明所采用的改性球形氧化铝粉末是通过以下方法制备的：将0.2~2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的乙醇溶解配置成质量浓度为5%‑15%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将100~500重量份的球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干。优选的，搅拌时间1~2小时，烘干分两次进行，第一次于150℃烘干2h，然后再在200℃下烘干1h。通过改性后，球形氧化铝粉体的表面活性增大，有利于其与基体硅胶的结合，从而达到提高导热硅胶垫片的导热功能。
发明人研究发现，将不同粒径的改性球形氧化铝粉末混合相对于单一一种粒径的改性球形氧化铝粉末更有利于导热通道的形成，优选的，所述改性球形氧化铝粉末由3~5μm、40~50μm、70~90μm三种粒径的改性球形氧化铝粉末按照质量比为（2~3）: 2:（5~7）的比例混合，形成通道的速度和数量最为合理。
在本发明中，乙烯基硅油乙烯基含量主要是控制成品的硬度和压缩比，因此，为了获得本发明所述的高导热柔性硅胶垫片，优选的，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为乙烯基硅油总重量的15~22%。
二甲基硅油的粘度太大会导致基料的粘度过大，硫化步骤后会导致产品的硬度过大，无法获得高导热柔性硅胶垫片，而如果二甲基硅油的粘度太小，硫化步骤中难以成型，因此在本发明中所采用的二甲基硅油的粘度为100~500cps。
发明人研究发现，在基料中，含氢硅油的含氢量决定其在基料中的添加比例及后续的硫化速度和最终产品的硬度。含氢量的提高，硫化速度加快，产品硬度会增加，本发明采用的含氢硅油的含氢量为占含氢硅油总重量的0.12~0.20%，恰好能控制硫化速度和产品的硬度在适中的范围。
为了降低硫化温度，获得柔性的硅胶垫片，本发明中所采用的催化剂为2000ppm的铂金催化剂。
本发明所述的高导热柔性硅胶垫片的制备方法，其顺次包括以下步骤：
（1）氧化铝粒子改性：将硅烷偶联剂用乙醇溶解配置成硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解后，将球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，经搅拌、烘干，得到改性的球形氧化铝粒子；
（2）搅拌：将乙烯基硅油、二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入改性球形氧化铝粉末，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入含氢硅油和催化剂，高速搅拌，得到基料；
（3）抽真空：将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽出；
（4）硫化：将基料冷压成型，通过热空气硫化后冷却，即得高导热硅胶柔性片。
上述制备方法所述步骤（1）中，搅拌时间为1‑2小时；其中烘干分两次进行，一次烘干时，烘干温度为150℃，时间为2小时；二次烘干时，温度为200℃，时间为1小时。
上述制备方法所述步骤（4）热空气硫化温度为90~180℃，硫化时间为10~15min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明所述的高导热柔性硅胶垫片通过对球形氧化铝粉末进行改性、对原料的选择和对原料用量的控制来增加硅胶垫片内部导热通道，实现了提高硅胶垫片的柔性和导热性能。本发明高导热柔性硅胶垫片的柔性好，且其导热系数提高到了4.2W以上。
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
 
具体实施方式
 
实施例1：
一种高导热柔性硅胶垫片，按照以下步骤制备而成：
（1）氧化铝粒子改性：1重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的乙醇溶解配置成质量浓度为5%的溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将500重量份数的大球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌2小时后，于150℃烘干2h，然后再在200℃下烘干1h，得到改性的大球形氧化铝粒子，分别用同样的方法对中粒子和小粒子进行改性，放入干燥箱中备用； 
（2）将80重量份的乙烯基硅油、40重量份的二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入总质量900重量份的三种不同粒径改性球形氧化铝粒子，三种粒径改性球形氧化铝粉末的质量比为70~90μm：40~50μm：3~5μm =5:2:3，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入3重量份的含氢硅油和0.5重量份的催化剂，高速搅拌0.5h，得到基料；
（3）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.2h；
（4）将基料冷压成型，通过热空气硫化15分钟后冷却即得高导热硅胶柔性片。
运用标准ISO‑22007‑2  Hot Disk热常数分析仪对大导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为4.37W。
 
实施例2：
一种高导热柔性硅胶垫片，按照以下步骤制备而成：
（1）氧化铝粒子的前处理：0.2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的乙醇溶解配置成质量浓度为10%的溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将100重量份数的大球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌1小时后，于150℃烘干2h，然后再在200℃下烘干1h，得到改性的大球形氧化铝粒子，分别用同样的方法对中粒子和小粒子进行改性，放入干燥箱中备用；
（2）将60重量份的乙烯基硅油、50重量份的二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入800重量份的三种不同粒径改性球形氧化铝粒子，三种粒径改性球形氧化铝粉末的质量比为70~90μm：40~50μm：3~5μm =5:2:2，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入1.4重量份的含氢硅油和0.5重量份的催化剂，高速搅拌0.5h，得到基料；
（3）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.2h；
（4）将基料冷压成型，通过热空气硫化10分钟后冷却即得高导热硅胶柔性片。
运用标准ISO‑22007‑2  Hot Disk热常数分析仪对大导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为4.53W。
 
实施例3：
一种高导热柔性硅胶垫片，按照以下步骤制备而成：
（1）氧化铝粒子的前处理：2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的乙醇溶解配置成质量浓度为15%的溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将500重量份数的大球形氧化铝粒子加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌2小时后，于150℃烘干2h，然后再在200℃下烘干1h，得到改性的大球形氧化铝粒子，分别用同样的方法对中粒子和小粒子进行改性，放入干燥箱中备用。
（2）将100重量份的乙烯基硅油、50重量份的二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入1000重量份的三种不同粒径改性球形氧化铝粒子，三种粒径改性球形氧化铝粉末的质量比为70~90μm：40~50μm：3~5μm =7:2:3，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入4重量份的含氢硅油和0.8重量份的催化剂，高速搅拌0.5h，得到基料；
（3）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.2；
（4）将基料冷压成型，通过热空气硫化15分钟后冷却即得高导热硅胶柔性片。
运用标准ISO‑22007‑2  Hot Disk热常数分析仪对大导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为4.26W。
 
对比例1：
现有的导热柔性硅胶垫片，按照以下步骤制备而成：
（1）将80重量份的乙烯基硅油、40重量份的二甲基硅油加入到容器中，搅拌均匀后，再加入900重量份的球形氧化铝粒子，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入3重量份的含氢硅油和0.5重量份的催化剂，高速搅拌0.5h，得到基料；
（2）将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空0.2h；
（3）将基料冷压成型，通过热空气硫化15分钟后冷却即得高导热硅胶柔性片。
运用标准ISO‑22007‑2 Hot Disk热常数分析仪对导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为3.85W。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。