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1、(10)申请公布号 CN 103132064 A (43)申请公布日 2013.06.05 CN 103132064 A *CN103132064A* (21)申请号 201310064638.7 (22)申请日 2013.02.28 C23C 20/08(2006.01) (71)申请人 北京工业大学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园 100 号 (72)发明人 刘富荣 韩欣欣 陈继民 (74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 11203 代理人 刘萍 (54) 发明名称 利用激光在低熔点的基底表面制备二氧化钛 薄膜的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用激光在低熔。
2、点的基底 表面制备二氧化钛薄膜的方法。在 15-20nm 的二 氧化钛纳米粉末中加入水， 将其制备成溶胶状 ； 清洗基底材料， 然后将制备好的二氧化钛溶胶涂 覆在已经清洗干净的基底上 ； 再将该基底放在平 台上， 使涂有二氧化钛的一面在下 ； 调整实验平 台， 使 1064nm 的激光焦点聚焦在薄片上。通过调 整激光的扫描速度， 扫描间隔， 扫描功率等参数， 将二氧化钛镀在基底上。之后利用乙醇和水对薄 膜进行清洗， 干燥， 得到干净的具有二氧化钛薄膜 的薄板。本发明可以在低熔点的基底上制备出二 氧化钛薄膜， 具有较好的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图。
3、 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103132064 A CN 103132064 A *CN103132064A* 1/1 页 2 1. 一种利用激光在低熔点的基底表面制备二氧化钛薄膜的方法， 其特征在于， 其步骤 包括 ： （1） 选取透过率大于百分之八十五的基底， 且要求其熔点在 120 到 265 度之间， 用超声 波清洗仪清洗并吹干， 确保基底表面没有灰尘 ； （2） 在纳米二氧化钛粉末中滴入水， 制成溶胶， 并将它涂覆在基底上 ； （3） 将涂覆了溶胶的基底放在实验平台上， 使涂有二。
4、氧化钛的一面朝下 ； 打开激光器调 整实验平台高度， 使激光束的焦点落在基底表面， 其中激光器为 1064nm 的光纤激光器 ； （4） 绘制出需要在基底上制备二氧化钛薄膜的形状， 并调试激光频率为 20HZ， 扫描速度 在 750-1000mm/s 之间， 扫描间隔在 0.003-0.007mm 之间， 扫描功率在 3-4 瓦间， 制备出二氧 化钛薄膜 ； （5） 再利用超声波清洗仪将多余的溶胶清洗掉， 得到干净的镀有二氧化钛薄膜的基底。 2. 按照权利要求 1 的方法， 其特征在于， 基底材料是表面镀有 ITO 导电薄膜的导电基 底。 3.按照权利要求1的方法， 其特征在于， 溶胶中二氧化。
5、钛粉末与水的质量比在11和 1 2 之间。 4. 按照权利要求 1 的方法， 其特征在于， 二氧化钛粉末的粒径在 15-20nm 间。 权 利 要 求 书 CN 103132064 A 2 1/3 页 3 利用激光在低熔点的基底表面制备二氧化钛薄膜的方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及材料领域， 具体为纳米材料领域， 尤其是一种二氧化钛薄膜的制备方 法。 背景技术 ： 0002 二氧化钛材料凭借其独特的物理化学性能受到了人们的广泛关注。 众所周知的二 氧化钛有光催化性， 能分解有机物， 具有抗菌防污功能 ； 其次， 二氧化钛具有超亲水性， 利用 这一性质可生产防雾、 自清洁产品。这两种现象。
6、能同时发生在二氧化钛薄膜上。因此在工 业上， 二氧化钛薄膜的制备有非常重要地位。 0003 传统的制备 TiO2薄膜的方法有化学气相沉积 (CVD) 法、 反应溅射法、 液相沉积法、 电化学法、 溶胶 - 凝胶法、 离子自组装技术、 喷雾热分解法等。传统的利用激光制备二氧化 钛薄膜的方法一般是激光溅射法。 根据查阅的相关资料显示， 该制备二氧化钛薄膜的方法， 一般是以二氧化钛为靶材， 以硅片或者玻璃为基底， 利用激光溅射法制备二氧化钛薄膜。 上 述制备二氧化钛薄膜的方法都需要在高温条件下进行， 所以制备薄膜所需的基底一般都是 玻璃、 金属等熔点较高的材料。 而现在不管是作为光催化剂还是作为亲水。
7、薄膜， 低熔点的材 料都有很重要的应用， 比如用于制备柔性太阳能电池。对于 PET、 PMMA 等熔点低的材料作基 底制备二氧化钛薄膜， 传统的高温制备薄膜的方法不再适用。 0004 现在低熔点的基底上低温制备二氧化钛薄膜的方法主要有 ： 低温烧结法、 水热法、 加压法、 紫外灯辐照法、 微波法等。在低温制备薄膜过程中， 为了获得无裂纹和具有良好粘 结性的薄膜， 一般在二氧化钛纳米粉末中加入大量的有机物， 这样制备的二氧化钛薄膜纯 度不高， 性能也受到了一定的影响。 发明内容 ： 0005 本发明的目的在于提供一种激光在低熔点的基底上镀二氧化钛薄膜的方法。该 方法与其他制备二氧化钛薄膜的方法相。
8、比， 设备简单， 操作方便， 制备过程中不掺杂有机杂 质， 并且能够在熔点较低的材料上镀膜。材料对 1064nm 光纤激光吸收少， 所以当激光照射 在基底上时， 大部分会直接穿过。 到达涂覆在基底下表面上的二氧化钛溶胶上， 二氧化钛溶 胶吸收激光能量， 发生反应， 相互之间出现粘结， 并且附着在基底上， 从而形成二氧化钛薄 膜。 0006 本发明目的通过如下措施来达到的， 其具体工艺流程为 ： 0007 （1） 选取透过率大于百分之八十五的基底， 且要求其熔点在 120 到 265 度之间， 用 超声波清洗仪清洗并吹干， 确保基底表面没有灰尘 ； 0008 （2） 在纳米二氧化钛粉末中滴入水，。
9、 制成溶胶， 并将它涂覆在基底上 ； 0009 （3） 将 （2） 中得到的基底摆放在实验平台上， 使涂有二氧化钛的一面朝下。打开激 光器调整实验平台高度， 使激光束的焦点落在基底表面， 其中激光器为 1064nm 的光纤激光 器 ； 说 明 书 CN 103132064 A 3 2/3 页 4 0010 （4） 绘制出需要在基底上制备二氧化钛薄膜的形状， 并调试激光频率为 20HZ， 扫描 速度在 750-1000mm/s 之间， 扫描间隔在 0.003-0.007mm 之间， 扫描功率在 3-4 瓦间， 制备出 二氧化钛薄膜。 0011 （5） 再利用超声波清洗仪将多余的溶胶清洗掉， 得到。
10、干净的镀有二氧化钛薄膜的 基底。 0012 所述的基底材料可以是表面镀有 ITO 导电薄膜的导电基底。 0013 所述的溶胶中二氧化钛粉末与水的质量比在 1 1 和 1 2 之间。 0014 所述的二氧化钛粉末的粒径在 15-20nm 间。 0015 基底透过率大于百分之八十五， 指的是针对采用的激光器的激光材料透过率。 0016 本发明的特点 ： 0017 1. 设备简单， 操作方便， 改变了原有激光溅射镀膜对设备要求高的特点。 0018 2.镀膜的基底材料为低熔点的材料。 由于材料熔点低， 传统的镀膜方法不再适用。 利用本方法可以在低熔点的基底上制备出二氧化钛薄膜。 0019 3. 镀膜时。
11、二氧化钛纳米粉中不添加任何有机杂质。 附图说明 ： 0020 图 1 ： 制备二氧化钛薄膜的装置示意图。 0021 图 2 ： 制备二氧化钛薄膜的结构示意图。 0022 图 3 ： 制备二氧化钛薄膜的光学显微镜照片。 具体实施方式 ： 0023 首先有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步详细说明， 不能理 解为对本发明保护范围的限制。 0024 按照图 1 所示的加工装置示意图连接加工设备。计算机用数据连接线于激光器连 接 ； 通过激光器发射激光直接作用于待加工 PET 材料。 0025 实例 1 0026 （1） 在烧杯中加入无水乙醇， 将厚度为 0。18 毫米的 PET 放入烧。
12、杯， 全部浸入乙醇 中。 用超声波清洗仪清洗20分钟， 并将其吹干 ； 在另一个烧杯中加入清水， 将已经清洗过一 遍的 PET 放入， 再利用超声波清洗仪清洗 20 分钟， 然后吹干， 并确保 PET 表面没有灰尘 ； 0027 （2） 将 1 克粒径在 15nm-20nm 的二氧化钛粉末放入坩埚中， 利用滴管滴入 1 毫升 水， 利用搅拌棒搅拌， 制成溶胶， 并将该溶胶涂覆在 PET 上 ； 0028 （3） 将 （2） 中得到的 PET 摆放在实验平台上， 使涂有二氧化钛的一面朝下。打开激 光器调整三维实验平台， 使激光束的焦点落在 PET 下表面 ； 0029 （4） 绘制出需要在 PE。
13、T 上制备二氧化钛薄膜的形状 1cm*1cm 的正方形， 并将其调 整至 PET 薄片的中间。然后调整激光扫描速度为 1000mm/s， 扫描间隔为 0.003mm， 扫描功率 4W， 扫描频率为 20HZ。最后制备出二氧化钛薄膜。 0030 （5） 将镀有薄膜的PET放入无水乙醇中， 利用超声波清洗仪进行清洗30分钟， 将多 余的溶胶除掉， 得到干净的镀有二氧化钛薄膜的 PET。再将上述薄膜放入水中， 利用超声波 清洗仪清洗 30 分钟， 然后吹干， 得到干净的二氧化钛薄膜。 说 明 书 CN 103132064 A 4 3/3 页 5 0031 实例 2 0032 （1） 在烧杯中加入无水。
14、乙醇， 将厚度为 0.18 的导电 PET 薄膜 （表面镀有 ITO 薄膜） 放入烧杯中， 使其全部浸入乙醇中。 用超声波清洗仪清洗20分钟， 并吹干 ； 在另一个烧杯中 加入清水， 将已经清洗过一遍的 PET 放入， 再利用超声波清洗仪清洗 20 分钟， 然后吹干， 并 确保 PET 表面没有灰尘 ； 0033 （2） 将 1 克粒径为 15nm-20nm 的二氧化钛纳米粉末放入坩埚中， 利用滴管滴入 2 毫 升水， 利用搅拌棒搅拌， 制成溶胶， 并将该溶胶涂覆在 PET 的导电面上 ； 0034 （3） 将 （2） 中得到的 PET 摆放在实验平台上， 使涂有二氧化钛的一面朝下。打开激 光。
15、器调整三维实验平台， 使激光束的焦点落在 PET 下表面 ； 0035 （4） 绘制出需要在 PET 上制备二氧化钛薄膜的形状 1cm*1cm 的正方形， 并将其调 整至 PET 薄片的中间。然后调整激光扫描速度为 750mm/s， 扫描间隔为 0.007mm， 扫描功率 3W， 扫描频率为 20HZ。最后制备出二氧化钛薄膜。 0036 （5） 将镀好薄膜的PET放入无水乙醇中， 利用超声波清洗仪进行清洗30分钟， 将多 余的溶胶除掉。再将上述薄膜放入蒸馏水中， 利用超声波清洗仪清洗 30 分钟， 然后吹干， 得 到干净的二氧化钛薄膜。 说 明 书 CN 103132064 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103132064 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103132064 A 7 。