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1、(10)申请公布号 CN 102925140 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102925140 A *CN102925140A* (21)申请号 201210479784.1 (22)申请日 2012.11.23 C09K 11/06(2006.01) G01N 27/84(2006.01) (71)申请人 兰州大学 地址 730000 甘肃省兰州市天水南路 222 号 (72)发明人 唐瑜 韩帅 徐君 (74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人 张晋 (54) 发明名称 可见光激发的荧光磁粉及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种可见光激。
2、发条件下可产生 荧光的磁粉及制备方法。本发明的可见光激发 的荧光磁粉中包括有磁铁粉， 如 Fe2O3粉， 在磁 铁粉外包敷有水杨酸， 在水杨酸外围包敷有稀土 Eu(DBM)3(Phen) 配合物， 其中 Eu= 铕， DBM= 二苯 甲酰甲烷， Phen= 邻菲罗啉。本发明的磁粉制备方 法是将 Fe2O3粉分散入乙醇中， 再加入适量的碳酸 钾和水杨酸， 经搅拌和再用乙醇洗涤后， 再将磁粉 放入事先配制好的 Eu(DBM)32H2O 乙醇溶液， 在 搅拌条件下加入适量邻菲罗啉， 经充分搅拌生成 Eu(DBM)3(Phen) 配合物沉淀到磁粉表层， 得到成 品。 (51)Int.Cl. 权利要求书。
3、 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 根据权利要求 1 所述的可见光激发的荧光磁粉， 其特征在于水杨酸外围包敷有如下 式所示的稀土铕配合物 。 2. 权利要求 1 所述的可见光激发的荧光磁粉的制备方法， 其特征在于在碱性条件下首 先在磁粉表面螯合修饰水杨酸， 在磁粉外面形成亲油性的表层， 再将稀土配合物吸附并沉 淀到磁粉表层。 3. 权利要求 2 所述的可见光激发的荧光磁粉的制备方法， 其特征在于 ： （1） 将商业的磁铁粉按质量取 100 重量份分散于 95%。
4、 乙醇中， 再加入 10-20 重量份的碳 酸钾和水杨酸， 并充分搅拌 ； （2） 把磁粉用磁铁吸出， 用 95% 乙醇洗涤， 再将磁粉重新分散于 95% 乙醇中 ；（3） 把配制 的 10-20 份的 Eu(DBM)32H2O 乙醇溶液加入步骤 （2） 所述的磁粉体系中， 在搅拌条件下加 入 2-5 份的邻菲罗啉， 经充分搅拌生成 Eu(DBM)3(Phen) 配合物沉淀到磁粉表层 ； （4） 将制成的稀土荧光磁粉用磁铁吸出并干燥， 得到成品。 权 利 要 求 书 CN 102925140 A 2 1/2 页 3 可见光激发的荧光磁粉及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种光激发条件下。
5、可产生荧光的磁粉及制备方法， 本发明的磁粉包括 有磁铁粉， 特别是 Fe2O3粉。 背景技术 0002 磁粉探伤， 作为无损检测的五大常规方法之一， 也是检验铁磁性材料表面或近表 面缺陷的一种常用手段。荧光磁粉探伤法是 20 世纪 90 年代兴起的新技术。目前在先进的 工业国家， 几乎所有的钢结构制造企业都在采用荧光磁粉探伤法。 当前荧光磁粉的制备， 是 将一种荧光物质 （如荧光柠檬黄） 经过物理或化学方法粘接在普通磁粉上， 使其在紫外线照 射下更容易观察到工件缺陷的存在。 该法能有效降低漏检率， 提高检测的速度和可靠性。 因 而荧光磁粉检测已成为磁粉检测的主要方法。 0003 荧光磁粉探伤的。
6、原理 ： 首先在被探伤的铁磁性工件上建立一个磁场， 当工件表面 或近表面材料有不连续缺陷存在时， 会形成缺陷部位的漏磁场。这种漏磁场能够吸引颗粒 极细微的荧光磁粉， 在紫外光的照射下， 发出肉眼敏感 （如黄绿色） 的荧光。具体而言， 紫外 线灯 （即黑光灯） 通电后， 发出 330390 nm 的长波紫外线， 而磁粉表面的荧光物质在紫外灯 照射下， 产生荧光。不过， 长波紫外线对人体的眼睛和皮肤有较大的伤害， 如皮肤长时间裸 露在长波紫外线灯下会产生黑色素瘤， 严重时可能导致皮肤癌和白内障。 另外， 工件上的油 污也有可能因为紫外光的照射产生荧光， 干扰肉眼检测。 0004 对于长波紫外线对人。
7、体产生的危害， 目前关于磁性探伤操作标准中明确规定 “注 意紫外光束不能照到人眼和皮肤” ，“穿戴好防护工作服、 紫外线防护眼镜” ， 对 “未佩戴防护 眼镜的操作者” ， 规定了紫外线辐射强度。 如美国工业卫生管理会发布 ： 在无防护条件下， 每 1000 s 入射到人眼和皮肤的紫外线辐射照度不应该大于 1W/cm2； 小于 1000 s 时， 其辐射 照度不应超过 13 W/cm2等。而这一定程度上会影响检测操作效率。对于工件表面的油 污荧光问题， 目前的手段主要是清理或者采用与油污荧光颜色有较大差异的荧光磁粉。 0005 现有技术存在的主要问题是， 目前的荧光探伤磁粉采用365 nm的紫。
8、外灯照射发出 荧光， 无防护条件下， 对人体有较大的辐射危害， 而在严格防护条件下， 又会对操作效率造 成一定的负面影响。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种可见光， 特别是波长为 395 nm 紫光， 激发的稀土荧光磁 粉， 以克服现有的荧光磁粉， 特别是磁粉探伤领域内的采用365 nm紫外光激发， 对人体造成 紫外光辐射方面的问题。 0007 本发明的可见光激发的荧光磁粉中包括有磁铁粉， 如 Fe2O3粉， 在磁铁粉外包敷有 水杨酸， 在水杨酸外围包敷有稀土Eu(DBM)3(Phen)配合物 （Eu = 铕， DBM = 二苯甲酰甲烷， Phen = 邻菲罗啉） ， 其结构如附图 。
9、1 所示。 0008 本发明的可见光激发的荧光磁粉的制备方法是 ： 在碱性条件下首先在磁粉表面螯 说 明 书 CN 102925140 A 3 2/2 页 4 合修饰水杨酸， 在磁粉外面形成亲油性的表层， 再将稀土配合物吸附并沉淀到磁粉表层。 0009 本发明的可见光激发的荧光磁粉的一种具体制备方法是 ： （1） 将商业的磁铁粉按质量取 100 重量份分散于 95% 乙醇中， 再加入 10-20 重量份的碳 酸钾和水杨酸， 并充分搅拌 ； （2） 把磁粉用磁铁吸出， 用 95% 乙醇洗涤， 再将磁粉重新分散于 95% 乙醇中 ；（3） 把配制 的 10-20 份的 Eu(DBM)32H2O 乙。
10、醇溶液加入步骤 （2） 所述的磁粉体系中， 在搅拌条件下加 入 2-5 份的邻菲罗啉， 经充分搅拌生成 Eu(DBM)3(Phen) 配合物沉淀到磁粉表层 ； （4） 将制成的稀土荧光磁粉用磁铁吸出并干燥， 得到成品。 0010 本发明的可见光激发荧光磁粉是一种黑褐色的粉末， 在395 nm的紫光激发下可产 生明亮的红光 ； 而人眼对波长 395 nm 的光线并不敏感， 因此在激发光源存在的条件下仍会 保持探伤所需要的黑暗环境。本发明能够克服现有荧光磁粉应用时的 365 nm 紫外光照射 激发产生的人体的辐射伤害， 同时可以克服因油污等物质在365 nm光照条件下对检测产生 的荧光干扰。该发明。
11、符合 “以人为本” 的设计理念， 既能维护广大探伤领域操作人员的健康 安全， 又能在一定程度上提高当前荧光检测的精度效果。另外， 本发明制备方法操作简单， 成本较低， 具有较大的应用前景和工业化生产潜力。 0011 附图说明 图 1 为本发明的稀土荧光磁粉的结构示意图， 图 2 为本发明的稀土配合物 （Eu(DBM)3(Phen)） 的结构式， 图 3 稀土荧光磁粉制备简图， 图 4 稀土荧光磁粉的激发发射 光谱。图 1 中 ： 1 为磁粉， 2 为水杨酸包敷层， 3 为稀土配合物层 ； 图 3 中 ： Eu = 铕， DBM = 二 苯甲酰甲烷， Phen = 邻菲罗啉。 具体实施方式 00。
12、12 本发明的可见光激发的荧磁光粉的一种具体的制备方法如下， 其制备过程参见附 图 3 所示 ： （1） 将商业的磁铁粉按质量取 100 份分散于 95% 乙醇中， 加入 10-20 份的碳酸钾和水 杨酸， 常温搅拌 10 小时。 （2） 把磁粉用磁铁吸出， 用 95% 乙醇洗涤多次， 并将磁粉重新分散 于 95% 乙醇中。 （3） 把配制的 10-20 份的 Eu(DBM)32H2O 乙醇溶液加入磁粉体系， 搅拌条 件下， 加入 2-5 份的邻菲罗啉， 继续搅拌 10 小时， 生成的 Eu(DBM)3(Phen) 配合物沉淀到磁 粉表层。 （4） 将制成的稀土荧光磁粉用磁铁吸出并干燥， 得到。
13、纳米级的成品。 0013 由上方法制备的成品的具有如附图 1 所示的结构， 即在磁粉 1 的外围为水杨酸覆 层 2， 在水杨酸覆层 2 的外围是稀土铕配合物层 3。其中该配合物的结构式如附图 2 示。所 制备的可见光激发的荧磁光粉的荧光激发发射谱图见附图 4， 由图 4 可知， 该荧光磁粉能够 实现可见光 （395 nm） 激发产生荧光， 且荧光为明亮的红色。另外通过磁强计检测， 该荧光 磁粉为软磁性材料， 且磁饱和强度为 5080 emu/g。 。 说 明 书 CN 102925140 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102925140 A 5 。