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1、(10)申请公布号 CN 102923788 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102923788 A *CN102923788A* (21)申请号 201210448153.3 (22)申请日 2012.11.09 C01G 49/06(2006.01) (71)申请人 北京理工大学 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街 5 号 (72)发明人 柴春鹏 张雅 罗运军 李国平 (54) 发明名称 一种四氧化三铁气凝胶的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种四氧化三铁气凝胶的制备方 法， 属于磁性材料领域。具体步骤如下 ： 步骤一、 物料溶解 ： 在氮气保护下， 将二。
2、价铁盐与三价铁 盐分别溶于有机溶剂或水中得到相应溶液， 分别 取二价铁盐与三价铁盐溶液， 搅拌混合均匀， 得到 混合铁盐溶液 ； 步骤二、 凝胶的形成 ： 向步骤一所 得的铁盐混合溶液中滴加凝胶促进剂， 得到凝胶 ； 步骤三、 老化 ： 将步骤二所得的凝胶静置老化 ； 步 骤四、 溶剂置换 ： 将老化后的凝胶浸泡到溶剂 a 中 进行溶剂置换， 直到凝胶中溶剂完全被溶剂 a 取 代 ； 步骤五、 干燥 ： 将步骤四所得的含溶剂 a 的凝 胶进行干燥后得到四氧化三铁气凝胶。制备的四 氧化三铁气凝胶密度较传统四氧化三铁的密度低 50 -80， 饱和磁化强度可达到 52emug-1。 (51)Int.。
3、Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 其特征在于 ： 具体步骤如下 ： 步骤一、 物料溶解 ： 在氮气保护下， 将二价铁盐与三价铁盐分别溶于有机溶剂或水中得 到相应溶液， 分别取二价铁盐与三价铁盐溶液， 搅拌混合均匀， 得到混合铁盐溶液， 其中Fe3+ 与 Fe2+的摩尔比为 1 ： 12.5 ： 1 ； 步骤二、 凝胶的形成 ： 向步骤一所得的铁盐混合溶液中滴加凝胶促进剂， 得到凝胶 ； 步骤三、 老化 ： 将步骤二所得的凝胶静置老化 。
4、； 步骤四、 溶剂置换 ： 将老化后的凝胶浸泡到溶剂 a 中进行溶剂置换， 直到凝胶中溶剂完 全被溶剂 a 取代， 得到含溶剂 a 的凝胶 ； 步骤五、 干燥 ： 将步骤四所得的含溶剂 a 的凝胶进行干燥后得到四氧化三铁气凝胶。 2. 如权利要求 1 所述的一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 其特征在于 ： 步骤二所述 的凝胶促进剂为有机路易斯碱， 优选为小分子环氧化合物、 1 位亲电取代的衍生物、 缩水 甘油醚类化合物。 3. 如权利要求 1 所述的一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 其特征在于 ： 步骤四所述 的溶剂 a 为有机溶剂， 优选为丙酮或乙醇。 4. 如权利要求 1 或 3 所述的一。
5、种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 其特征在于 ： 步骤五 所述的干燥方式可为超临界干燥、 常压干燥、 冷冻干燥。 权 利 要 求 书 CN 102923788 A 2 1/3 页 3 一种四氧化三铁气凝胶的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 属于磁性材料领域。 背景技术 0002 四氧化三铁是一种具有尖晶石型结构的铁磁性材料， Fe3+与 Fe2+填充在氧离子 构成的面心立方框架的间隙中， 并可以进行双交互作用抢占晶体中的 B 位， 呈现出优异的 电磁特性， 尤其是吸波性能， 在雷达吸收剂方面拥有良好的应用前景， 也广泛应用于记录材 料、 电讯器材材料和催化。
6、剂及催化剂载体制备等方面。 0003 传统的铁氧体多为以粉体和颗粒等形式存在的涂层材料， 虽然成本低廉， 工艺简 单， 但因其密度大而导致的高温稳定性差以及高温环境下和高频段范围内吸波性能较差等 缺点， 致使其在隐身飞行器等特定环境的应用中受到很大的限制， 为了克服这种缺陷， 需要 制备出低密度材料以满足需求。 发明内容 0004 本发明的目的是为了解决传统四氧化三铁密度大的问题， 提供一种四氧化三铁气 凝胶的制备方法。 0005 本发明的目的由以下技术方案实现 ： 0006 本发明的一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 具体步骤如下 ： 0007 步骤一、 物料溶解 ： 在氮气保护下， 将二价铁。
7、盐与三价铁盐分别溶于有机溶剂或水 中得到相应溶液， 分别取二价铁盐与三价铁盐溶液， 搅拌混合均匀， 得到混合铁盐溶液， 其 中 Fe3+与 Fe2+的摩尔比为 1 ： 12.5 ： 1 ； 0008 步骤二、 凝胶的形成 ： 向步骤一所得的铁盐混合溶液中滴加凝胶促进剂， 得到凝 胶 ； 0009 步骤三、 老化 ： 将步骤二所得的凝胶静置老化 ； 0010 步骤四、 溶剂置换 ： 将老化后的凝胶浸泡到溶剂 a 中进行溶剂置换， 直到凝胶中溶 剂完全被溶剂 a 取代， 得到含溶剂 a 的凝胶 ； 0011 步骤五、 干燥 ： 将步骤四所得的含溶剂 a 的凝胶进行干燥后得到四氧化三铁气凝 胶。 0。
8、012 步骤二所述的凝胶促进剂为有机路易斯碱， 优选为小分子环氧化合物、 1 位亲电 取代的衍生物、 缩水甘油醚类化合物 ； 0013 步骤四所述的溶剂 a 为有机溶剂， 优选为为丙酮或乙醇 ； 0014 步骤五所述的干燥方式可为超临界干燥、 常压干燥、 冷冻干燥。 0015 有益效果 0016 1、 本发明的一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 制备的四氧化三铁气凝 胶由于将前期湿凝胶空间网状结构空隙中的液体被干燥除去而被气体取代， 密度 为 1.03-2.81gcm-1， 较传统四氧化三铁的密度低 50 -80， 饱和磁化强度可达到 说 明 书 CN 102923788 A 3 2/3 页 4。
9、 52emug-1。 0017 2、 本发明的一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 操作简单、 安全， 在室温下即可实 现。 0018 3、 本发明的一种四氧化三铁气凝胶的制备方法， 保持原有磁性不被破坏。 具体实施方式 0019 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。 0020 实施例 1 0021 在氮气保护下， 在装有磁力搅拌子的 50ml 容器中， 室温下依次加入氯化铁 0.947g， 氯化亚铁 0.398g、 无水乙醇 5.5ml， 充分搅拌直至溶液混合均匀。温度调至 25， 缓慢滴加 3.05g 环氧丙烷， 滴加完毕后停止搅拌， 静置至凝胶形成。7d 即 7 天后将凝胶浸 泡到丙酮中。
10、， 每隔 5h 换一次丙酮， 持续置换 1d。然后将溶剂置换后的凝胶进行超临界二氧 化碳干燥， 温度50， 压力12MPa， 二氧化碳流速5mL/min， 干燥时间24h， 得到颗粒状的四氧 化三铁气凝胶颗粒。本发明所述的四氧化三铁气凝胶磁性材料， 用 SEM 观察得到晶粒约为 50nm， 用振动样品磁强计测得饱和磁化强度为 32.52emug-1， 密度为 1.81gcm-1， 比表面积 为 330.20m2g-1， 平均孔径为 9.4nm。 0022 实施例 2 0023 在氮气保护下， 在装有磁力搅拌子的 50ml 容器中， 室温下依次加入氯化铁 0.947g， 氯化亚铁 0.398g、。
11、 无水乙醇 3ml， 充分搅拌直至溶液混合均匀。温度调至 20， 缓 慢滴加 1.218g 环氧丙烷， 滴加完毕后停止搅拌， 静置至凝胶形成。3d 后将凝胶浸泡到乙醇 中， 每隔 5h 换一次乙醇， 持续置换 1d。然后将溶剂置换后的凝胶进行超临界二氧化碳干 燥， 温度50， 压力12MPa， 二氧化碳流速5mL/min， 干燥时间12h， 得到颗粒状的四氧化三铁 气凝胶颗粒。本发明所述的四氧化三铁气凝胶磁性材料， 用 SEM 观察得到晶粒约为 40nm， 用振动样品磁强计测得饱和磁化强度为 52.28emug-1， 密度为 2.09gcm-1， 比表面积为 728.8422g-1， 平均孔径。
12、为 16.35nm。 0024 实施例 3 0025 在氮气保护下， 在装有磁力搅拌子的 50ml 容器中， 室温下依次加入氯化铁 0.812g， 氯化亚铁 0.398g、 无水乙醇 2.5ml， 充分搅拌直至溶液混合均匀。温度调至 25， 缓慢滴加 2.09g 环氧丙烷， 滴加完毕后停止搅拌， 静置至凝胶形成。5d 后将凝胶浸泡到丙 酮中， 每隔 5h 换一次丙酮， 持续置换 1d。然后将溶剂置换后的凝胶进行超临界二氧化碳干 燥， 温度 50， 压力 12MPa， 二氧化碳流速 10mL/min， 干燥时间 15h， 得到颗粒状的四氧化三 铁气凝胶颗粒。 本发明所述的四氧化三铁气凝胶磁性材料。
13、， 用SEM观察得到晶粒约为50nm， 用振动样品磁强计测得饱和磁化强度为 41.53emug-1， 密度为 2.37gcm-1， 比表面积为 176.22m2g-1， 平均孔径为 10.13nm。 0026 实施例 4 0027 步骤一、 物料溶解 ： 在氮气保护下， 在装有磁力搅拌子的 50ml 容器中， 室温下依次 加入硝酸铁 3.232g， 硝酸亚铁 1.152g、 无水乙醇 12ml， 充分搅拌直至溶液混合均匀 ； 0028 步骤二、 凝胶的形成 ： 在搅拌状态下， 向步骤一所得的铁盐混合溶液中滴加 8.88g 环氧氯丙烷， 滴加完毕停止搅拌， 静置至凝胶形成 ； 说 明 书 CN 。
14、102923788 A 4 3/3 页 5 0029 步骤三、 老化 ： 将步骤二所得的凝胶静置老化 7d ； 0030 步骤四、 溶剂置换 ： 将老化7d后的凝胶浸泡到丙酮中， 每隔5h换一次丙酮， 持续置 换 1d ； 0031 步骤五、 干燥 ： 将步骤四所得的溶剂置换后的凝胶进行超临界二氧化碳干燥， 温 度 60， 压力 15MPa， 二氧化碳流速 10mL/min， 干燥时间 12h， 得到颗粒状的四氧化三铁 气凝胶颗粒。用 SEM 观察得到晶粒约为 60nm， 用振动样品磁强计测得饱和磁化强度为 14.28emug-1， 密度为 1.25gcm-1， 比表面积为 229.6m2g-。
15、1， 平均孔径为 13.74nm。 0032 实施例 5 0033 步骤一、 物料溶解 ： 在氮气保护下， 在装有磁力搅拌子的 50ml 容器中， 室温下依次 加入氯化铁1.894g， 硫酸亚铁1.112g、 无水乙醇9ml、 去离子水2ml， 充分搅拌直至溶液混合 均匀 ； 0034 步骤二、 凝胶的形成 ： 在搅拌状态下， 向步骤一所得的铁盐混合溶液中滴加 2.44g 环氧丙烷， 滴加完毕停止搅拌， 静置至凝胶形成 ； 0035 步骤三、 老化 ： 将步骤二所得的凝胶静置老化 7d ； 0036 步骤四、 溶剂置换 ： 将老化7d后的凝胶浸泡到丙酮中， 每隔5h换一次丙酮， 持续置 换 1d ； 0037 步骤五、 干燥 ： 将步骤四所得的溶剂置换后的凝胶进行常压干燥， 温度 80， 得到 颗粒状的四氧化三铁气凝胶颗粒。用 SEM 观察得到晶粒约为 50nm， 用振动样品磁强计测得 饱和磁化强度为 46.58emug-1， 密度为 2.81gcm-1， 比表面积为 151.43m2g-1， 平均孔径 为 11.07nm。 0038 本发明包括但不限于以上实施例， 凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同 替换或局部改进， 都将视为在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102923788 A 5 。