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1、(10)申请公布号 CN 102942811 A (43)申请公布日 2013.02.27 CN 102942811 A *CN102942811A* (21)申请号 201210467860.7 (22)申请日 2012.11.19 C09C 1/64(2006.01) C09C 3/04(2006.01) (71)申请人 长沙族兴新材料股份有限公司 地址 410600 湖南省长沙市金洲新区金水东 路 68 号 (72)发明人 曾孟金 李柏平 陈尚文 (74)专利代理机构 北京聿宏知识产权代理有限 公司 11372 代理人 吴大建 刘华联 (54) 发明名称 一种制造具有金属效应的铝颜料的方。
2、法和设 备 (57) 摘要 本发明公开了一种制造具有金属效应的铝 颜料的方法, 包含 : a 将 d50为 3-10m 的氮气雾 化球形铝粉与溶剂以 46 : 9496 的质量比形成 混合物, 加入含 1.52.5wt% 铝粉的分散剂 ; 在 0.30.5MPa 进行分级处理, 沉砂物料经压滤、 吹 干得滤饼 B ; b 将滤饼 B 与溶剂以 46 : 9496 的 质量比配成混合物, 在 0.30.5MPa 进行分级处 理, 沉砂物料经压滤、 吹干得到滤饼 D ; c 将滤饼 D 与溶剂以 46 : 9496 的质量比配成混合物, 在 0.30.5MPa 进行分级处理, 沉砂物料经压滤、 吹。
3、 干得到滤饼 F ; d 将滤饼 F 与溶剂和分散剂配成混 合液后研磨 2050h, 按顺序通过 325 目和 500 目 的筛板 ; e将步骤d中筛分后得到的物料和溶剂配 成含铝粉 46wt% 的混合液在 0.30.5MPa 下进行 湿式分级, 得到沉砂物料进行压滤 ; f 将步骤 e 中 沉砂物料压滤后的滤饼捏合, 得到所述铝颜料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种制造具有金属效应的铝颜料的方法, 其包含以下步骤 。
4、: a 将 d50为 3-10m 的氮气雾化球形铝粉与溶剂以 46 : 9496 的质量比混合形成混合 物, 加入含 1.52.5wt% 氮气雾化球形铝粉的分散剂 ; 然后在 0.30.5MPa 进行分级处理, 沉 砂物料经压滤、 吹干后得到滤饼 B ; b将滤饼B与溶剂以46 : 9496的质量比配成混合物后, 在0.30.5MPa进行分级处理, 沉砂物料经压滤、 吹干后得到滤饼 D ; c将滤饼D与溶剂以46 : 9496的质量比配成混合物后, 在0.30.5MPa进行分级处理, 沉砂物料经压滤、 吹干后得到铝粉的固体含量不小于 80wt% 的滤饼 F ; d 将滤饼 F 与溶剂和分散剂配。
5、成混合液后研磨 2050h, 然后按顺序分别通过 325 目和 500 目的筛板进行筛分 ; e 将步骤 d 中筛分后得到的物料和溶剂配成含铝粉 46wt% 的混合液后在 0.30.5MPa 下进行湿式分级, 得到沉砂物料进行压滤 ; f 将步骤 e 中沉砂物料压滤后的滤饼通过捏合进行表面处理, 得到所述的具有金属效 应的铝颜料。 2. 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 所述溶剂选自高沸点直链烷烃类, 优选 C7-C9直链烷烃, 更优选为 D80溶剂油。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法, 其特征在于, 所述分散剂选自 C16-C19不饱和脂肪 酸, 优选为油酸。 4. 。
6、根据权利要求 13 中任意一项所述的方法, 其特征在于, 所述步骤 a、 b、 c 和 e 中分 级所用的水力旋流器的直径分别为 10mm、 25mm、 50mm 和 10mm。 5. 一种实施权利要求 14 中任意一项所述方法的设备, 包括水力旋流器、 压滤机、 搅拌 机、 旋振筛和球磨机。 权 利 要 求 书 CN 102942811 A 2 1/5 页 3 一种制造具有金属效应的铝颜料的方法和设备 技术领域 0001 本发明属精细无机化工技术领域, 具体涉及一种强金属效应铝颜料的制造方法。 背景技术 0002 由于消费市场的需求推动, 能产生特殊效应的颜料 (如随角异色效应或装饰性花 纹。
7、效应) 在各种工业产品及终端用户中得到推广应用, 其经济价值也在不断提高。铝颜料是 一种重要的金属效应颜料, 是用纯铝金属生产的, 具有铝金属本身的许多特征 ; 铝颜料粒子 实际上是表面包覆有脂肪酸薄膜的具有颜料特性的片状物, 这种形态使其具有独有特征。 因其优越的耐腐蚀性能和装饰性能, 应用非常广泛。 0003 关于金属效应铝颜料的制造方法, 主要有两种 : 第一种方法是球磨法。 分为 “干法” 和 “湿法” 。用球磨机生产, 在球磨机中放入钢球, 铝粉和润滑剂, 利用钢球击碎铝粉之后成 为鳞片状铝粉。生产过程中在球磨机和管道内充满惰性气体, 被称之为 “干法生产” ;“湿法 生产” 是在球。
8、磨机内加入石油溶剂代替惰性气体, 将铝粉与有机溶剂、 润滑剂等按一定比例 混合后置于球磨机中研磨。 之后经筛分、 压滤, 制成滤饼, 再经捏合表面处理成为铝银浆。 另 一种方法是采用物理气相沉积法(PVD)生产, 称为真空镀铝颜料 (电镀银或称为VMP颜料或 PVD 颜料) 。 0004 目前, 具有金属效应的铝颜料的生产方法基本上是采用湿法球磨生产。但传统的 方法所生产的铝颜料, 铝颜料粒度分布还不够集中, 尤其是粉体中存在大量的微细粒子, 从 粒度分布数据上体现为 D10不够大或跨度大 ; 所体现出的金属效应如 : 闪烁、 金属感、 随角异 色等指标难以符合市场要求。 且目前铝粉在现有工艺。
9、过程中容易造成较粗粒子过磨而细粒 子没有成片, 最终影响铝颜料产品的金属效应。 发明内容 : 0005 针对现有技术中的不足, 本发明提供了一种制备具有金属效应的铝颜料的方法, 该方法简单、 易操作, 通过本发明方法制备的铝颜料的粒径分布均匀, 粒径分布跨度小, 得 到了表面平滑光洁、 高亮度、 高闪烁度和高白度的铝颜料, 即得到了具有强金属效应的铝颜 料。 0006 根据本发明的一个方面, 提供了一种制造具有金属效应的铝颜料的方法, 其包含 以下步骤 : 0007 a将d50为3-10m的氮气雾化球形铝粉与溶剂以46 : 9496的质量比混合形成混 合物, 加入含 1.52.5wt% 氮气雾。
10、化球形铝粉的分散剂 ; 然后在 0.30.5MPa 进行分级处理, 沉砂物料经压滤、 吹干后得到滤饼 B ; 0008 b 将滤饼 B 与溶剂以 46 : 9496 的质量比配成混合物后, 在 0.30.5MPa 进行分级 处理, 沉砂物料经压滤、 吹干后得到滤饼 D ; 0009 c 将滤饼 D 与溶剂以 46 : 9496 的质量比配成混合物后, 在 0.30.5MPa 进行分级 处理, 沉砂物料经压滤、 吹干后得到铝粉的固体含量不小于 80wt% 的滤饼 F ; 说 明 书 CN 102942811 A 3 2/5 页 4 0010 d 将滤饼 F 与溶剂和分散剂配成混合液后研磨 205。
11、0h, 然后按顺序分别通过 325 目和 500 目的筛板进行筛分 ; 0011 e 将步骤 d 中筛分后得到的物料和溶剂配成含铝粉 46wt% 的混合液后在 0.30.5MPa 下进行湿式分级, 得到沉砂物料进行压滤 ; 0012 f 将步骤 e 中沉砂物料压滤后的滤饼通过捏合进行表面处理, 得到所述的具有金 属效应的铝颜料。 0013 在上述方法中, 所述溶剂选自高沸点直链烷烃类, 优选为 C7-C9直链烷烃, 更优选 D80溶剂油。所述分散剂选自 C16-C19的不饱和脂肪酸, 优选油酸。 0014 在上述方法中, d50为 3-10m 的氮气雾化球形铝粉为一种微细粒子, 但其中含有 一。
12、些极微细的粒子, 通过分级处理, 能够去除铝粉中含有的极微细粒子。 0015 在上述方法中, 步骤a、 b和c中的溢流物料经压滤、 如使用压缩空气吹干后分别得 到滤饼 A、 C 和 E, 其中铝粉的固体含量不小于 80wt%。所述压滤后的滤液一般回用。 0016 在上述步骤 f 中, 所述捏合工序为本领域内公知的技术, 对滤饼物料进行混合, 表 面处理等过程。 0017 在上述方法中, 所述步骤a、 b、 c和e中分级所用的水力旋流器的直径分别为10mm、 25mm、 50mm 和 10mm。 0018 根据本发明的另一个方面, 提供了一种实施上述方法的设备, 包括水力旋流器、 压 滤机、 搅。
13、拌机、 旋振筛和球磨机。 0019 在上述设备中, 如所述球磨机中可以以直径为 1.0mm 的钢球为磨介进行球磨。 0020 根据本发明提供的方法和设备, 对氮气雾化球形铝粉分级处理 - 研磨 - 分级处理 的组合工序, 进行处理, 最后得到了粒度分布集中, 具有强金属效应的铝颜料产品, 取得了 出乎意料的技术效果。根据本发明得到的铝颜料产品, 其 L15值和 L25值高, 其 L45值、 L75值 和 L110值低, FI 值较高, 即根据本发明提供的方法和设备制备的铝颜料产品具有非常强的 金属效应。 附图说明 0021 图 1 显示了根据本发明的一个对比例的铝颜料产品的显微镜照片图 ; 0。
14、022 图 2 显示了根据本发明的一个实施例的铝颜料产品的显微镜照片图。 具体实施方式 : 0023 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明, 但并不构成对本发明的任何限制。 0024 测试仪器 : 爱色丽 (X-RITE) MA68 型多角度分光光度仪。L15值、 L25值、 L45值、 L75 值、 L110值是指漆膜在 15、 25、 45、 75、 110五个不同角度测得的值。其中 L15值、 L25 值体现了铝颜料的金属感, 金属感越强, L15值、 L25值越高。L45值、 L75值和 L110值数据越低, 则铝颜料的金属效应越强。 0025 FI(Flop Index) 是测试所。
15、得的漆膜动态式指数, 也表示了铝颜料的随角异色特 性。FI 值越大, 表示随角异色越明显, 也就意味着铝颜料的金属效应越强。 0026 图 1 显示了根据本发明的一个对比例的铝颜料产品的显微镜照片图。从图 1 中可 以看出, 闪烁弱。有微细球形颗粒和细小碎片。 说 明 书 CN 102942811 A 4 3/5 页 5 0027 图 2 显示了根据本发明的一个实施例的铝颜料产品的显微镜照片图。此图 2 中可 以看出, 铝颜料颗粒形状规则, 表面光滑, 闪烁强。粒度分布非常集中。无微细球形颗粒和 细小碎片。 0028 实施例 1 0029 a.D50为 7.5m 的氮气雾化微细球形铝粉 100。
16、kg, 加入 D80溶剂油 1900kg, 油酸 2.0kg, 搅拌均匀。将上述物料用如直径为 10mm 的水力旋流器进行分级处理。分级压力控 制为 0.3-0.5mpa。溢流物料经压滤机压滤, 吹干, 滤饼为 A 料, 滤液回用 ; 沉砂物料经压滤 机压滤, 吹干, 滤饼为 B 料, 滤液回用。 0030 b. 将 B 料配成铝粉 : 溶剂油 =5:95(重量比) 的混合物。用搅拌机搅拌均匀。用直 径为 25mm 的水力旋流器分级处理。分级处理压力控制为 0.3-0.5mpa。溢流物料经压滤机 压滤, 吹干, 滤饼为 C 料, 滤液回用 ; 沉砂物料经压滤机压滤, 吹干, 滤饼为 D 料, 。
17、滤液回用。 0031 c. 将 D 料配成铝粉 : 溶剂油 =5:95(重量比) 的混合物。用搅拌机搅拌均匀。用直 径为 50mm 的水力旋流器分级处理。分级处理压力控制为 0.3-0.5mpa。溢流物料经压滤机 压滤, 吹干, 滤饼为 E 料, 滤液回用 ; 沉砂物料经压滤机压滤, 吹干, 滤饼为 F 料, 滤液回用。 0032 d. 得到 A 料、 C 料、 E 料和 F 料四种滤饼中的铝粉固体含量不小于 80%。在如 11001200 卧式球磨机, 装入 1.0mm 钢球 2000kg, 加入 D80溶剂油 300kg, 取 F 料 50kg, 油酸 1kg, 球磨 24h, 出料, 物。
18、料顺序分别经过 325 目和 500 目筛板的旋振筛筛分。 0033 e. 过 500 目筛的物料进入湿式分级工序, 选用直径为 10mm 的水力旋流器分级, 分 级压力控制在 0.3-0.5mpa。溢流物料和沉砂物料分别压滤。滤液回到球磨工序循环使用。 0034 f. 沉砂物料滤饼进入捏合工序进行表面处理, 包装即成为强金属效应铝颜料产 品。 0035 将得到铝颜料产品进行粒度分布测试和显微镜观察, 并将铝银浆产品用市售的稀 释剂和光油 (树脂) 按照 1 : 2 : 8 配成金属涂料, 用湿膜制备器制成对比漆膜样板。数据见表 13。 0036 实施例 2 0037 同实施例 1, 不同之处。
19、在于氮气雾化微细球形铝粉不同, 数据见表 13。 0038 比较例 1 0039 直接在卧式球磨机中装入 1.0mm 钢球 2000kg, 加入 D80溶剂油 300kg, D50为 7.5m 的氮气雾化微细球形铝粉 (同实施例 1 铝粉料) 40kg, 油酸 1kg, 球磨 24h, 出料, 筛分, 过 500 目物料压滤, 滤液返回球磨工序。滤饼经过捏合表面处理。包装即 为铝颜料产品。将得到铝颜料产品进行粒度分布测试和显微镜观察, 并将铝银浆产品用市 售的稀释剂和光油 (树脂) 按照 1 : 2 : 8 配成金属涂料, 用湿膜制备器制成对比漆膜样板。数 据见表 13。 0040 比较例 2。
20、 0041 同对比例 1, 不同之处在于氮气雾化微细球形铝粉 (同实施例 2 的铝粉料) 不同, 数 据见表 13。 0042 表 1 铝粉原料 0043 说 明 书 CN 102942811 A 5 4/5 页 6 0044 表 2 产品粒度分布 0045 0046 从表1和2中可以看出, 根据本发明提供的方法和设备制备的铝颜料产品, 进一步 分离去除了原料铝粉中的极微细颗粒, 使铝颜料产品的粒径分布集中, 粒径分布跨度小。 0047 表 3 产品漆膜性能 0048 实施例 1比较例 1实施例 2比较例 2 L15值154.48147.88150.18141.67 L25值106.63105。
21、.73101.3699.89 L45值44.7349.0140.8744.63 L75值24.7927.3920.7923.86 L110值20.4322.4417.4920.76 FI 值28.5223.2023.5920.16 0049 从表 3 中可以看出, 根据本发明提供的方法和设备制备的铝颜料产品, 其 L15值和 说 明 书 CN 102942811 A 6 5/5 页 7 L25值高, 其 L45值、 L75值和 L110值低, FI 值较高, 这就表明根据本发明提供的方法和设备制 备的铝颜料产品具有非常强的金属效应。 0050 应当注意的是, 以上所述的实施例仅用于解释本发明, 并不构成对本发明的任何 限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述, 但应当理解为其中所用的词语为描述性 和解释性词汇, 而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出 修改, 以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉 及特定的方法、 材料和实施例, 但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例, 相反, 本发 明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。 说 明 书 CN 102942811 A 7 1/1 页 8 图 1图 2 说 明 书 附 图 CN 102942811 A 8 。