一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102943239 A (43)申请公布日 2013.02.27 CN 102943239 A *CN102943239A* (21)申请号 201210482683.X (22)申请日 2012.11.20 C23C 14/16(2006.01) C23C 14/34(2006.01) C22C 45/00(2006.01) (71)申请人张振星地址 256606 山东省滨州市经济开发区中小企业产业园黄河三路 231 号 (72)发明人张振星 (74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人杨琪 (54) 发明名称一种压铸铝合金表。

2、面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺 (57) 摘要本发明涉及一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺，在铝合金基材表面等离子溅射有 150 300nm 厚的 Ag-Cu-Ce 非晶膜， Ag-Cu-Ce 非晶膜的质量百分比组成为 Ag40 60%， Cu 35 45%， Ce 5 10%。溅射实验中，通过灯丝电流将放电电流调整到 0.4 0.5A，然后提供加速电压至 140 180V，再调节束流电压到 0.8 0.9kV。整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高。本发明应用物理沉积方法，在铝合金表面形成一层显微硬度高、耐磨性和耐蚀性好且。

3、均匀致密的 Ag-Cu-Ce 非晶膜层，实现了非晶层与铝合金基体的良好结合，同时还提高了铝合金表面的光洁度，并且镀层薄，节省靶材材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜，其特征是，在铝合金基材表面等离子溅射有 150 300nm 厚的 Ag-Cu-Ce 非晶膜， Ag-Cu-Ce 非晶膜的质量百分比组成为 Ag 40 60%， Cu 35 45%， Ce 5 10%。 2。

4、. 一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜的制备工艺，其特征是，包括如下步骤：（1）在氩气保护下应用高频炉制备质量百分比组成为 Ag 40 60%， Cu 35 45%， Ce 5 10% 的合金铸锭，去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上；（2）打磨铝合金表面，并进行超声波清洗，去除油污，将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中；（3）抽真空至压力P510-4Pa，然后通入氩气，用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行离子清洗，进一步清除表面杂质；（4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到 0.4 0.。

5、5A，然后提供加速电压至 140180V，再调节束流电压到0.80.9kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，铝合金基材表面 Ag-Cu-Ce 非晶膜厚度为 150 300nm。权利要求书 CN 102943239 A 2 1/3 页 3 一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺技术领域 0001 本发明涉及一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺，该方法通过采用等离子溅射在铝合金表面形成一层极薄的非晶膜，在提高表面耐蚀性的同时改善了合金的耐磨性，属于材料表面薄膜制备领域。背景技术 0002 随着铝合金产品的不断成。

6、熟，以及人们对轻量化的要求，铝合金制品被应用到越来越多的领域。但是铝合金较软，表面易磨损，且在某些条件下易受潮腐蚀。轻者铸件表面变暗，光泽性差，严重者则在铸件表面生成白色铝锈。表面镀层成为一种有效改善铝合金耐蚀性能的方法。 0003 近几十年来，人们对非晶材料的研究不断深入，非晶的一些优点逐渐被人们所知。例如，与同成分的晶体相比，非晶结构具有更高的硬度，更好的耐蚀能力。但是制备非晶材料需要的条件较为苛刻，限制了非晶材料在实际工业中的应用。 0004 等离子溅射镀膜技术是近些年发展起来的一种新型高质量的表面沉积技术。以加速粒子轰击靶材表面，使靶材原子均匀。

7、沉积到物体表面，被溅射出的原子能量较高，形成的薄膜与基材具有良好地结合力，结构致密，不易脱落。并且等离子溅射中，原子沉积的过程为气 - 固转变，冷却速度快，有利于形成非晶结构。发明内容 0005 为改善压铸铝合金表面耐磨及耐蚀性，本发明提供一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺，工艺简单，镀层美观，性能良好。 0006 本发明采取的技术方案如下： 0007 一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜，在铝合金基材表面等离子溅射有 150 300nm 厚的 Ag-Cu-Ce 非晶膜， Ag-Cu-Ce 非晶膜的质量百分比组成为 Ag 40 60%， Cu 3。

8、5 45%， Ce 5 10%。 0008 一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜的制备工艺，包括如下步骤： 0009 （1）在氩气保护下应用高频炉制备质量百分比组成为 Ag 40 60%， Cu 35 45%， Ce 5 10% 的合金铸锭，去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上； 0010 （2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后用丙酮和乙醇溶液进行超声波清洗，去除油污，将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中， 0011 （3）抽真空至压力P510-4Pa，然后通入氩气，用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行离子清洗，进一步。

9、清除表面杂质； 0012 （4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到 0.4 0.5A，然后提供加速电压至 140 180V，再调节束流电压到 0.8 0.9kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，铝合金基材表面 Ag-Cu-Ce 非晶膜厚度为 150 300nm。说明书 CN 102943239 A 3 2/3 页 4 0013 溅射完毕后，取出试样，观察表面形貌并进行腐蚀实验测试。 0014 相对于现有化学沉积技术，本发明应用物理沉积方法，在铝合金表面形成一层显微硬度高 ( 纳米压痕硬度平均值为 6.9GPa)，耐磨性和。

10、耐蚀性好且均匀致密的 Ag-Cu-Ce 非晶膜层。实现了非晶层与铝合金基体的良好结合，同时还提高了铝合金表面的光洁度。并且镀层薄，节省靶材材料。其中稀土元素的添加有利于实现薄膜的非晶化，玻璃化转变温度较高。此外 Ag-Cu 系非晶合金的耐酸性较好，形成的镀层表面光洁。附图说明 0015 图 1 为腐蚀实验后铝合金基体的高分辨图片； 0016 图 2 为腐蚀实验后压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜的高分辨图片。具体实施方式 0017 下面结合实施例进一步说明： 0018 实施例 1 ： 0019 原材料有： 3.5mm 厚 A380 压铸铝合金板材，金属 Ag、 Cu 。

11、和稀土元素 Ce。 0020 铝合金表面镀银基非晶薄膜的制备工艺： 0021 （1）首先进行靶材的制备，按原子百分比 45%， 45%， 10% 计算并称取相应元素 Ag、 Cu、 Ce。在氩气气氛保护下，用高频感应炉反复熔炼。首先将 Ag、 Cu 融化，再将 Ce 用银箔包裹下加入熔体中，感应频率控制在 45 50kHz。以得到元素分布均匀的合金铸锭。去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上。 0022 （2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后分别在丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，去除油污。将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中。。

12、 0023 （3）抽真空至 P=410-4Pa，然后向真空室内通入纯度为 99.99% 的氩气，此时用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行预处理，进一步清除表面杂质。 0024 （4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到 0.4A，然后提供加速电压至 140V，再调节束流电压到 0.8kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，在铝合金基材表面镀 200nm 厚的 Ag-Cu-Ce 非晶膜。 0025 实施例 2 ： 0026 铝合金表面镀银基非晶薄膜的制备工艺： 0027 （1）首先进行靶材的制备，按原子百分比 50%， 45%， 5% 。

13、计算并称取相应元素 Ag、 Cu、 Ce。在氩气气氛保护下，用高频感应炉反复熔炼。首先将 Ag、 Cu 融化，再将 Ce 用银箔包裹下加入熔体中，感应频率控制在 45 50kHz。以得到元素分布均匀的合金铸锭。去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上。 0028 （2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后分别在丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，去除油污。将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中。 0029 （3）抽真空至 P=410-4Pa，然后向真空室内通入纯度为 99.99% 的氩气，此时用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行预处理，。

14、进一步清除表面杂质。 0030 （4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到 0.5A，然后提供加速电压至 150V，再调节束流电压到 0.8kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶说明书 CN 102943239 A 4 3/3 页 5 材温度过高，在铝合金基材表面镀 220nm 厚的 Ag-Cu-Ce 非晶膜。 0031 实施例 3 ： 0032 铝合金表面镀银基非晶薄膜的制备工艺： 0033 （1）首先进行靶材的制备，按原子百分比 55%， 40%， 5% 计算并称取相应元素 Ag、 Cu、 Ce。在氩气气氛保护下，用高频感应炉反复熔炼。首先将。

15、 Ag、 Cu 融化，再将 Ce 用银箔包裹下加入熔体中，感应频率控制在 4550kHz。以得到元素分布均匀的合金铸锭。去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上。 0034 （2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后分别在丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，去除油污。将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中。 0035 （3）抽真空至 P=410-4Pa，然后向真空室内通入纯度为 99.99% 的氩气，此时用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行预处理，进一步清除表面杂质。 0036 （4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到 0.5A，。

16、然后提供加速电压至 180V，再调节束流电压到 0.9kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，在铝合金基材表面镀 280nm 厚的 Ag-Cu-Ce 非晶膜。 0037 对比例： 0038 首先准备铸铝 A380 板材，将其表面打磨并抛光去污垢锈皮，再除经超声波清洗除去表面油污。之后分别放入稀盐酸和稀硫酸中进行化学腐蚀实验。取出后用蒸馏水清洗，制成式样以便观察分析。 0039 腐蚀实验后，对比例得到的高分辨显微电镜图像见附图 1( 放大 10000 倍后 ) ；实施例 3 得到的铝合金表面镀银基非晶薄膜在相同条件下腐蚀试验高分辨显微电镜图像见附图2(放大10000倍后)。由图可以看出银基非晶薄膜腐蚀实验后表面平整度优于铝合金基体，且未发生脱落现象，说明镀层可以较好的提高铝合金的抗腐蚀能力。说明书 CN 102943239 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说明书附图 CN 102943239 A 6 。

摘要
申请专利号：	CN201210482683.X	申请日：	2012.11.20
公开号：	CN102943239A	公开日：	2013.02.27
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C23C 14/16申请日:20121120授权公告日:20141231终止日期:20161120\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C23C 14/16申请日:20121120\|\|\|公开
IPC分类号：	C23C14/16; C23C14/34; C22C45/00	主分类号：	C23C14/16
申请人：	张振星
发明人：	张振星
地址：	256606 山东省滨州市经济开发区中小企业产业园黄河三路231号
优先权：
专利代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司 37221	代理人：	杨琪
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内容摘要

本发明涉及一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺，在铝合金基材表面等离子溅射有150～300nm厚的Ag-Cu-Ce非晶膜，Ag-Cu-Ce非晶膜的质量百分比组成为Ag40～60%，Cu？35～45%，Ce？5～10%。溅射实验中，通过灯丝电流将放电电流调整到0.4～0.5A，然后提供加速电压至140～180V，再调节束流电压到0.8～0.9kV。整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高。本发明应用物理沉积方法，在铝合金表面形成一层显微硬度高、耐磨性和耐蚀性好且均匀致密的Ag-Cu-Ce非晶膜层，实现了非晶层与铝合金基体的良好结合，同时还提高了铝合金表面的光洁度，并且镀层薄，节省靶材材料。

权利要求书

权利要求书一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜，其特征是，在铝合金基材表面等离子溅射有150～300nm厚的Ag‑Cu‑Ce非晶膜，Ag‑Cu‑Ce非晶膜的质量百分比组成为Ag 40～60%，Cu 35～45%，Ce 5～10%。
一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜的制备工艺，其特征是，包括如下步骤：
（1）在氩气保护下应用高频炉制备质量百分比组成为Ag 40～60%，Cu 35～45%，Ce 5～10%的合金铸锭，去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上；
（2）打磨铝合金表面，并进行超声波清洗，去除油污，将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中；
（3）抽真空至压力P<5×10‑4Pa，然后通入氩气，用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行离子清洗，进一步清除表面杂质；
（4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到0.4～0.5A，然后提供加速电压至140～180V，再调节束流电压到0.8～0.9kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，铝合金基材表面Ag‑Cu‑Ce非晶膜厚度为150～300nm。

说明书

说明书一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺，该方法通过采用等离子溅射在铝合金表面形成一层极薄的非晶膜，在提高表面耐蚀性的同时改善了合金的耐磨性，属于材料表面薄膜制备领域。
背景技术
随着铝合金产品的不断成熟，以及人们对轻量化的要求，铝合金制品被应用到越来越多的领域。但是铝合金较软，表面易磨损，且在某些条件下易受潮腐蚀。轻者铸件表面变暗，光泽性差，严重者则在铸件表面生成白色铝锈。表面镀层成为一种有效改善铝合金耐蚀性能的方法。
近几十年来，人们对非晶材料的研究不断深入，非晶的一些优点逐渐被人们所知。例如，与同成分的晶体相比，非晶结构具有更高的硬度，更好的耐蚀能力。但是制备非晶材料需要的条件较为苛刻，限制了非晶材料在实际工业中的应用。
等离子溅射镀膜技术是近些年发展起来的一种新型高质量的表面沉积技术。以加速粒子轰击靶材表面，使靶材原子均匀沉积到物体表面，被溅射出的原子能量较高，形成的薄膜与基材具有良好地结合力，结构致密，不易脱落。并且等离子溅射中，原子沉积的过程为气‑固转变，冷却速度快，有利于形成非晶结构。
发明内容
为改善压铸铝合金表面耐磨及耐蚀性，本发明提供一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜及其制备工艺，工艺简单，镀层美观，性能良好。
本发明采取的技术方案如下：
一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜，在铝合金基材表面等离子溅射有150～300nm厚的Ag‑Cu‑Ce非晶膜，Ag‑Cu‑Ce非晶膜的质量百分比组成为Ag 40～60%，Cu 35～45%，Ce 5～10%。
一种压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜的制备工艺，包括如下步骤：
（1）在氩气保护下应用高频炉制备质量百分比组成为Ag 40～60%，Cu 35～45%，Ce 5～10%的合金铸锭，去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上；
（2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后用丙酮和乙醇溶液进行超声波清洗，去除油污，将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中，
（3）抽真空至压力P<5×10‑4Pa，然后通入氩气，用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行离子清洗，进一步清除表面杂质；
（4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到0.4～0.5A，然后提供加速电压至140～180V，再调节束流电压到0.8～0.9kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，铝合金基材表面Ag‑Cu‑Ce非晶膜厚度为150～300nm。
溅射完毕后，取出试样，观察表面形貌并进行腐蚀实验测试。
相对于现有化学沉积技术，本发明应用物理沉积方法，在铝合金表面形成一层显微硬度高(纳米压痕硬度平均值为6.9GPa)，耐磨性和耐蚀性好且均匀致密的Ag‑Cu‑Ce非晶膜层。实现了非晶层与铝合金基体的良好结合，同时还提高了铝合金表面的光洁度。并且镀层薄，节省靶材材料。其中稀土元素的添加有利于实现薄膜的非晶化，玻璃化转变温度较高。此外Ag‑Cu系非晶合金的耐酸性较好，形成的镀层表面光洁。
附图说明
图1为腐蚀实验后铝合金基体的高分辨图片；
图2为腐蚀实验后压铸铝合金表面耐蚀性银基非晶薄膜的高分辨图片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明：
实施例1：
原材料有：3.5mm厚A380压铸铝合金板材，金属Ag、Cu和稀土元素Ce。
铝合金表面镀银基非晶薄膜的制备工艺：
（1）首先进行靶材的制备，按原子百分比45%，45%，10%计算并称取相应元素Ag、Cu、Ce。在氩气气氛保护下，用高频感应炉反复熔炼。首先将Ag、Cu融化，再将Ce用银箔包裹下加入熔体中，感应频率控制在45～50kHz。以得到元素分布均匀的合金铸锭。去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上。
（2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后分别在丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，去除油污。将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中。
（3）抽真空至P=4×10‑4Pa，然后向真空室内通入纯度为99.99%的氩气，此时用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行预处理，进一步清除表面杂质。
（4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到0.4A，然后提供加速电压至140V，再调节束流电压到0.8kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，在铝合金基材表面镀200nm厚的Ag‑Cu‑Ce非晶膜。
实施例2：
铝合金表面镀银基非晶薄膜的制备工艺：
（1）首先进行靶材的制备，按原子百分比50%，45%，5%计算并称取相应元素Ag、Cu、Ce。在氩气气氛保护下，用高频感应炉反复熔炼。首先将Ag、Cu融化，再将Ce用银箔包裹下加入熔体中，感应频率控制在45～50kHz。以得到元素分布均匀的合金铸锭。去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上。
（2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后分别在丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，去除油污。将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中。
（3）抽真空至P=4×10‑4Pa，然后向真空室内通入纯度为99.99%的氩气，此时用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行预处理，进一步清除表面杂质。
（4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到0.5A，然后提供加速电压至150V，再调节束流电压到0.8kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，在铝合金基材表面镀220nm厚的Ag‑Cu‑Ce非晶膜。
实施例3：
铝合金表面镀银基非晶薄膜的制备工艺：
（1）首先进行靶材的制备，按原子百分比55%，40%，5%计算并称取相应元素Ag、Cu、Ce。在氩气气氛保护下，用高频感应炉反复熔炼。首先将Ag、Cu融化，再将Ce用银箔包裹下加入熔体中，感应频率控制在45~50kHz。以得到元素分布均匀的合金铸锭。去除表皮并切割为方形，对表面进行打磨清洗后，固定安装在等离子溅射设备的靶材装置上。
（2）先用砂纸打磨铝合金表面，随后分别在丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，去除油污。将清理好的铝合金装夹到等离子溅射设备中。
（3）抽真空至P=4×10‑4Pa，然后向真空室内通入纯度为99.99%的氩气，此时用等离子清洗枪对铝合金基材表面进行预处理，进一步清除表面杂质。
（4）开启电离枪，通过灯丝电流将放电电流调整到0.5A，然后提供加速电压至180V，再调节束流电压到0.9kV，整个溅射过程在室温下进行，腔室中利用水冷系统防止靶材温度过高，在铝合金基材表面镀280nm厚的Ag‑Cu‑Ce非晶膜。
对比例：
首先准备铸铝A380板材，将其表面打磨并抛光去污垢锈皮，再除经超声波清洗除去表面油污。之后分别放入稀盐酸和稀硫酸中进行化学腐蚀实验。取出后用蒸馏水清洗，制成式样以便观察分析。
腐蚀实验后，对比例得到的高分辨显微电镜图像见附图1(放大10000倍后)；实施例3得到的铝合金表面镀银基非晶薄膜在相同条件下腐蚀试验高分辨显微电镜图像见附图2(放大10000倍后)。由图可以看出银基非晶薄膜腐蚀实验后表面平整度优于铝合金基体，且未发生脱落现象，说明镀层可以较好的提高铝合金的抗腐蚀能力。