一种基于P（MVEALTMA）光控水凝胶及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104311844 A (43)申请公布日 2015.01.28 CN 104311844 A (21)申请号 201410131093.1 (22)申请日 2014.04.01 C08J 3/28(2006.01) C08J 3/075(2006.01) C08L 87/00(2006.01) C08G 83/00(2006.01) A61K 47/34(2006.01) (71)申请人 东南大学 地址 211189 江苏省南京市江宁区东南大学 路 2 号 (72)发明人 张天柱 马晓娥 顾宁 (74)专利代理机构 南京瑞弘专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 3224。

2、9 代理人 冯慧 (54) 发明名称 一种基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶及其制 备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于 P（MVE-alt-MA）光 控水凝胶， 以 - 环糊精、 对氨基偶氮苯分别改性 P（MVE-alt-MA） 得到接枝型聚合物主、 客体， 可见 光条件下在水溶液中组装即可形成水凝胶。本发 明还公开了其制备方法。 本发明原料廉价， 合成路 线简单， 周期短， 无污染， 适用于大规模生产。 本发 明采用单一组分 P（MVE-alt-MA） ， 易于通过调节 主客体比例调节水凝胶的交联度， 更易于产业 化。在紫外光照射条件下， 凝胶转化为溶胶， 对光 具有良好。

3、的响应性， 其响应过程具有可逆性。 可应 用于药物控释及细胞 3D 培养载体。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104311844 A CN 104311844 A 1/1 页 2 1. 一 种 基 于 P（MVE-alt-MA）光 控 水 凝 胶，其 特 征 在 于，由 接 枝 聚 合 物 P （MVE-alt-MA） -g-CD 和接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 按质量比 1:3 3:1 混合 组装得到，。

4、 所述接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD 是以二环己基碳二亚胺为催化剂， 将 - 环糊精和聚甲基乙烯基醚共聚马来酸进行接枝反应得到 ； 所述 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 是以二环己基碳二亚胺为催化剂， 将对氨基偶氮苯和聚甲基乙烯基醚共聚马来酸进行接枝 反应得到。 2. 权利要求 1 所述的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的制备方法， 其特征在于， 包括 如下步骤 ： 步骤一、 配制-环糊精的N,N-二甲基甲酰胺溶液， 加入二环己基碳二亚胺， 再逐滴加 入聚甲基乙烯基醚共聚马来酸的 N,N- 二甲基甲酰胺溶液， 在 N2氛围及 60 100条件 下以 6。

5、00rpm 1700rpm 搅拌 8h 12h， 旋转蒸发除去溶剂后， 溶于水， 透析 3 天 7 天， 冻 干， 得到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD ； 其中， 聚甲基乙烯基醚共聚马来酸中的酸酐 单元和 - 环糊精的摩尔比为 20:1 5:1 ； 二环己基碳二亚胺和聚甲基乙烯基醚共聚马来 酸的摩尔比为 1:50 1:2 ； 步骤二、 配制聚甲基乙烯基醚共聚马来酸的 N,N- 二甲基甲酰胺溶液， 加入二环己基 碳二亚胺， 再逐滴加入对氨基偶氮苯的 N,N- 二甲基甲酰胺溶液， 在 60 100条件下以 600rpm 1700rpm 搅拌 12h 36h， 抽滤， 滤液旋转蒸。

6、发除去溶剂后， 溶于水， 透析 3 天 7 天， 得到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo ； 其中， 聚甲基乙烯基醚共聚马来酸中的酸酐单 元和对氨基偶氮苯的摩尔比为 10:1 2:1 ； 二环己基碳二亚胺和聚甲基乙烯基醚共聚马来 酸的摩尔比为 1:50 1:2 ； 步骤三、 室温条件下， 将 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 分别配 制成水溶液， 按 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 质量比为 1:3 3:1 混合， 在 pH 为 2 8 及可见光条件下组装， 得到所述基于。

7、 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶。 3. 根据权利要求 2 所述的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤一所述 - 环糊精的 N,N- 二甲基甲酰胺溶液和聚甲基乙烯基醚共聚马来酸的 N,N- 二 甲基甲酰胺溶液的浓度为 0.02g/ml 0.1g/ml ； 步骤二所述聚甲基乙烯基醚共聚马来酸的 N,N- 二甲基甲酰胺溶液和对氨基偶氮苯的 N,N- 二甲基甲酰胺溶液的浓度为 0.02g/ml 0.1g/ml。 4. 根据权利要求 2 或 3 所述的基于 P （MVE-alt-MA） 光控水凝胶的制备方法， 其特征在 于， 步骤一和步骤二所述聚甲基乙烯。

8、基醚共聚马来酸的数均分子量为 80000 311000。 5. 根据权利要求 2 或 3 所述的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的制备方法， 其特征 在于， 步骤三 P（MVE-alt-MA） -g-CD 水溶液和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 水溶液的浓度为 0.05g/mL 0.15g/mL。 权 利 要 求 书 CN 104311844 A 2 1/5 页 3 一种基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及水凝胶制备领域， 具体涉及一种基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶及其 制备方法。 背景技术 0002 水。

9、凝胶 （Hydrogel） 是以水为分散介质的凝胶。智能型水凝胶是一类对外界刺激 能产生敏感响应的水凝胶 , 外界刺激可以是温度、 pH 值、 盐浓度、 光、 化学物质等。根据对 外界刺激的响应情况 , 智能型水凝胶分为 : 温度响应性水凝胶、 pH- 响应性水凝胶、 光响应 性水凝胶、 压力响应性水凝胶、 生物分子响应性水凝胶、 电场响应性水凝胶等。由于智能型 水凝胶的独特响应性 , 在化学转换器、 记忆元件开关、 传感器、 人造肌肉、 化学存储器、 分子 分离体系、 活性酶的固定、 组织工程、 药物载体等方面具有很好的应用前景。其中光响应性 水凝胶是一类在光作用下能迅速发生化学或物理变化而。

10、做出响应的智能型高分子材料。 通 常情况下， 光响应高分子凝胶由于光辐射 （光刺激） 而发生体积相转变。如在紫外光辐射时， 凝胶网络中的光敏感基团发生光异构化、 光解离， 因基团构象和偶极矩的变化可使凝胶发 生溶胀。光响应高分子凝胶最大特点是响应过程具有可逆性， 离开光的作用凝胶又会恢复 原来的状态。 0003 环糊精 (Cyclodextrin, 简称 CD), 是淀粉经葡萄糖基转移酶发酵后得到的由 D- 吡喃葡萄糖单元通过 -l,4 糖苷键首位连接而成的大环化合物。CD 最主要的性质就 是依据空腔的大小 , 利用疏水作用力 , 氢键和范德华力等 , 可同多种无机和有机客体分 子以及聚合物大。

11、分子形成主 - 客体包结络合物。环糊精与客体分子的 “锁 - 钥匙” 包合作 用,是一种纯粹的分子间非共价键作用力,利用这一超分子作用力可以构筑大分子网络体 系。在客体分子中， 偶氮苯是一个具有光致异构化性质的客体分子。偶氮苯与 - 环糊精 （-CD） 包结络合体系的光致可逆性使得其在功能性的组装体和光敏材料方面具有广泛的 应用价值。基于环糊精包合作用的超分子水凝胶研究中， 其中接枝型环糊精聚合物为主体 与偶氮苯改性聚合物为客体组装制备光控水凝胶的报道自 2004 年日本 Harada 课题组首 先报道。自此以来制备此类接枝型光控水凝胶中， 环糊精， 偶氮苯修饰的聚合物有聚丙烯 酸、 可德胶及。

12、透明质酸等。尚未见环糊精与偶氮苯分别接枝聚甲基乙烯基醚共聚马来酸 P （MVE-alt-MA） 制备光控水凝胶的报道。现有光控水凝胶的合成步骤复杂， 主、 客体主链多 为不同种类聚合物， 不易通过调节主客体比例调节水凝胶的交联度， 从而阻碍产业化发 展。 而且已有报道中大多仅能看到主、 客体组装混合物粘度增大， 因主客体相互作用受限而 不能成胶。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶及其制备方法， 以解决 现有技术中光控水凝胶合成步骤复杂， 不易调节主、 客体比例调节水凝胶的交联度， 成胶困 难等缺陷。 说 明 书 CN 104311844 A。

13、 3 2/5 页 4 0005 为解决上述问题， 本发明采用以下技术方案 ： 0006 一种基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶， 由接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 按质量比 1:3 3:1 混合组装得到， 所述接枝聚 合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD 是以二环己基碳二亚胺 （DCC）为催化剂， 将 - 环糊精 (-CD) 和聚甲基乙烯基醚共聚马来酸 P（MVE-alt-MA） 进行接枝反应得到 ； 所述 P （MVE-alt-MA） -g-Azo 是以 DCC 为催化剂， 将对氨基偶氮苯 (Azo。

14、) 和 P（MVE-alt-MA） 进行 接枝反应得到。 0007 上述基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的制备方法， 包括如下步骤 ： 0008 步骤一、 配制 -CD 的 N,N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 溶液， 加入 DCC， 再逐滴加入 P（MVE-alt-MA）的 DMF 溶液， 在 N2氛围及 60 100条件下以 600rpm 1700rpm 搅 拌 8h 12h， 旋转蒸发除去溶剂后， 溶于水， 透析 3 天 7 天， 冻干， 得到接枝聚合物 P （MVE-alt-MA） -g-CD ； 其中， P（MVE-alt-MA） 中的酸酐单元和 -CD 的摩尔比为 20:。

15、1 5:1 ； DCC 和 P（MVE-alt-MA） 的摩尔比为 1:50 1:2 ； 0009 步骤二、 配制 P （MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液， 加入 DCC， 再逐滴加入 Azo 的 DMF 溶液， 在60100条件下以600rpm1700rpm搅拌12h36h， 抽滤， 滤液旋转蒸发除去溶剂 后， 溶于水， 透析 3 天 7 天， 得到接枝聚合物 P （MVE-alt-MA） -g-Azo ； 其中， P （MVE-alt-MA） 中的酸酐单元和 Azo 的摩尔比为 10:1 2:1 ； DCC 和 P（MVE-alt-MA） 的摩尔比为 1:50 1:2 ； 0010。

16、 步骤三、 室温条件下， 将 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 分 别配制成水溶液， 按 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 质量比为 1:3 3:1 混合， 在 pH 为 2 8 及可见光的条件下组装， 得到所述基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝 胶。 0011 步骤一所述-CD的DMF溶液和P （MVE-alt-MA） 的DMF溶液的浓度为0.02g/ml 0.1g/ml ； 步骤二所述 P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液和 Azo 的 DMF 溶液的浓度为 0.02g/。

17、ml 0.1g/ml。 0012 步骤一和步骤二所述 P（MVE-alt-MA） 的数均分子量为 80000 311000。 0013 步骤三 P（MVE-alt-MA） -g-CD 水溶液和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 水溶液的浓 度为 0.05g/mL 0.15g/mL。 0014 与以往接枝型光控水凝胶的制备相比较， 本发明有以下优势 ： 0015 1、 本发明原料廉价， 合成路线简单， 周期短， 无污染， 适用于大规模生产。 0016 2、 在以往光控水凝胶的合成中， 主、 客体主链多为不同种类聚合物， 而本发明用的 是单一组分 P （MVE-alt-MA） ， 易于通过。

18、调节主客体比例调节水凝胶的交联度， 更易于产业 化。 0017 3、 本发明将 -CD、 Azo 分别改性 P（MVE-alt-MA） 得到接枝型聚合物主、 客体， 可 见光条件下在水溶液中组装即可形成水凝胶， 在紫外光照射条件下， 凝胶转化为溶胶， 对光 具有良好的响应性， 其响应过程具有可逆性。可应用于药物控释及细胞 3D 培养载体。 附图说明 0018 图 1 是实施例 2 获得的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶图片 ； 说 明 书 CN 104311844 A 4 3/5 页 5 0019 图 2 是实施例 2 获得的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶在紫外 / 。

19、可见光照条件 下的相转化图片 ； 0020 图 3 是实施例 2 获得的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的扫描电镜图。 具体实施方式 0021 P（MVE-alt-MA） 是对人体和动物无毒无害的高分子材料 , 具有良好的化学稳定 性和生物相容性优点 , 在医药卫生领域中有着非常广泛的应用， 如作为稳定剂， 增塑剂， 粘 合剂和缓释剂等。P（MVE-alt-MA） 的微阵列结构能够支持人多能干细胞 (hPSCs)(HUES1， HUES9和iPSCs)的黏附， 增殖和自我更新。 在P （MVE-alt-MA） 上培养的人多能干细胞hPSCs 能维持其特征形貌， 表达了高水平多能性标。

20、记物和保持正常的染色质组型。基于该聚合物 良好的生物相容性， 本发明将环糊精、 偶氮苯分别修饰 P（MVE-alt-MA） ， 且组装成光控水凝 胶。可应用于药物控释及细胞 3D 培养载体。 0022 本发明基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶， 由接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 按质量比 1:3 3:1 混合组装得到。接枝聚合物 P （MVE-alt-MA） -g-CD， 结构式如式 （） ， 是以 DCC 为催化剂， 将 -CD 和 P（MVE-alt-MA） 进行接枝反应得到。接枝聚合物 P（MVE-al。

21、t-MA） -g-Azo， 结构式如式 （） ， 是以 DCC 为催 化剂， 将 Azo 和 P（MVE-alt-MA） 进行接枝反应得到。 0023 式 （） ： 0024 式 （） ： 0025 上述基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的制备方法， 包括如下步骤 ： 0026 步骤一、 配制浓度为 0.02g/ml 0.1g/ml-CD 的 DMF 溶液， 加入 DCC， 再逐滴加 入浓度为 0.02g/ml 0.1g/ml P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液， 在 N2氛围及 60 100条 件下以 600rpm 1700rpm 搅拌 8h 12h， 旋转蒸发除去溶剂后。

22、， 溶于水， 透析 3 天 7 天， 冻干， 得到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD ； 其中， P（MVE-alt-MA） 的数均分子量为 80000 311000， P（MVE-alt-MA） 中的酸酐单元和 -CD 的摩尔比为 20:1 5:1 ； DCC 和 说 明 书 CN 104311844 A 5 4/5 页 6 P（MVE-alt-MA） 的摩尔比为 1:50 1:2 ； 0027 步骤二、 配制浓度为0.02g/ml0.1g/ml P （MVE-alt-MA） 的DMF溶液， 加入DCC， 再 逐滴加入浓度为 0.02g/ml 0.1g/mlAzo 的 DMF。

23、 溶液， 在 60 100条件下以 600rpm 1700rpm 搅拌 12h 36h， 抽滤， 滤液旋转蒸发除去溶剂后， 溶于水， 透析 3 天 7 天， 得到接 枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo ； 其中， P（MVE-alt-MA） 的数均分子量为 80000 311000， P（MVE-alt-MA） 中的酸酐单元和 Azo 的摩尔比为 10:1 2:1 ； DCC 和 P（MVE-alt-MA） 的 摩尔比为 1:50 1:2 ； 0028 步骤三、 室温条件下， 将 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 分 别 配 。

24、制 成 浓 度 为 0.05g/mL 0.15g/mL 水 溶 液， 按 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P （MVE-alt-MA） -g-Azo 质量比为 1:3 3:1 混合， 在 pH 为 2 8 及可见光的条件下组装， 得 到所述基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶。 0029 本 发 明 制 备 的 基 于 P（MVE-alt-MA）光 控 水 凝 胶 亦 具 温 敏 性。 单 体 P （MVE-alt-MA） -g-CD（浓度 ： 0.1g/mL 0.15g/mL） 中 -CD 与 P（MVE-alt-MA） -g-Azo （浓度 ： 0.1g/mL 0.12。

25、g/mL） Azo 摩尔比为 1:1 常温下混配立即成胶并达交联度最大， 其储 能模量 （G） 大于损耗模量 （G“） ， 随着温度的升高， 储能模量逐渐减小， 损耗模量逐渐增大， 在 43.7， 水凝胶的 G 等于 G“， 继而该水凝胶由凝胶转变为溶胶。这一结果表明形成该凝 胶具有温敏性。 0030 以下实例所采用的原料来源说明 ： P（MVE-alt-MA） 购自百灵威科技有限公司 ； Azo 购自阿拉丁试剂 （上海） 有限公司 ； -CD， DMF， DCC 均购自国药集团化学试剂有限公司。 0031 实施例 1 0032 （1） 、 P（MVE-alt-MA） -g-CD 的合成 00。

26、33 将 -CD（1.135g,0.001mol） 溶 于 20mL 干 燥 DMF 中， 加 入 适 量 的 DCC(0.092g,0.45mmol)， 逐滴加入溶有 P（MVE-alt-MA） (0.78g,0.005mol) 的 DMF 溶液， 在 N2氛围及 60条件下以 600rpm 搅拌 12h， 抽滤， 滤液经旋转蒸发除去溶剂后， 溶于适量的 水， 透析 3 天， 冻干， 得到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD。-CD 的 DMF 溶液浓度为 0.06g/ml， P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液浓度为 0.05g/ml。P（MVE-alt-MA） 的酸。

27、酐单元和 -CD 摩尔比为 5:1。 0034 （2） 、 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 的合成 0035 将 P（MVE-alt-MA） (1.56g,0.01mol) 溶 于 20mL 干 燥 DMF 中，加 入 适 量 的 DCC(0.092g,0.45mmol), 逐滴加入溶有 Azo(0.197g,0.001mol) 的 DMF 溶液， 在 80条件 下， 以 600rpm 搅拌反应 36h， 抽滤， 滤液通过旋转蒸发除去溶剂， 样品溶于水， 透析 3 天， 得 到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo。P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液浓度为 0。

28、.08g/ml， Azo 的 DMF 溶液浓度为 0.06g/ml。P（MVE-alt-MA） 的酸酐单元和 Azo 摩尔比为 10:1。 0036 （3） 、 水凝胶的组装 0037 在室温条件下， 分别将 P（MVE-alt-MA） -g-CD， P（MVE-alt-MA） -g-Azo 配置 0.09mg/mL 的水溶液 , 按 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） 质量比为 1:3 混合， 在 pH=2.0、 可见光条件下组装得到基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶。 0038 实施例 2 0039 （1） 、 P（MVE-alt-MA） -g。

29、-CD 的合成 说 明 书 CN 104311844 A 6 5/5 页 7 0040 将 -CD（1.135g， 0.001mol） 溶 于 20mL 干 燥 DMF 中， 加 入 适 量 的 DCC(0.092g,0.45mmol)， 逐滴加入溶有 P（MVE-alt-MA） (1.56g,0.01mol) 的 DMF 溶液， 在 N2氛围及80条件下以1000rpm搅拌反应8h， 抽滤， 滤液经旋转蒸发除去溶剂后， 溶于适量 的水， 透析 7 天， 冻干， 得到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD。-CD 的 DMF 溶液浓度 为 0.06g/ml， P（MVE-alt-M。

30、A） 的 DMF 溶液浓度为 0.05g/ml。P（MVE-alt-MA） 的酸酐单元 和 -CD 摩尔比为 10:1。 0041 （2） 、 P（MVE-alt-MA） -g-Azo 的合成 0042 将 P（MVE-alt-MA） (1.56g， 0.01mol) 溶 于 20mL 干 燥 DMF 中，加 入 适 量 的 DCC(0.092g， 0.45mmol)， 逐滴加入溶有Azo(0.394g， 0.002mol)的DMF溶液， 在60条件下， 以1000rpm搅拌反应24h， 抽滤， 滤液通过旋转蒸发除去溶剂， 样品溶于水， 透析7天， 得到接 枝聚合物 P（MVE-alt-MA）。

31、 -g-Azo。P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液浓度为 0.08g/ml， Azo 的 DMF 溶液浓度为 0.06g/ml。P（MVE-alt-MA） 的酸酐单元和 Azo 摩尔比为 5:1。 0043 （3） 、 水凝胶的组装 0044 在室温条件下， 分别将 P（MVE-alt-MA） -g-CD， P（MVE-alt-MA） -g-Azo 配置 0.09mg/mL 的水溶液 , 按 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） 质量比为 1:1 混合， 在 PH=6.0、 可见光条件下组装得到基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶， 如图 1。

32、 所示。在紫外 光照射条件下， 凝胶转化为溶胶， 可见光条件下在水溶液中组装即又可恢复凝胶， 对光具有 良好的响应性， 如图 2 所示。图 3 是本实施例制备的基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶的扫 描电镜图， 该水凝胶内部结构为连续的网络结构， 此种结构使得水凝胶具有较大的比表面 积。 0045 实施例 3 0046 （1） P（MVE-alt-MA） -g-CD 的合成 0047 将 -CD（1.135g,0.001mol） 溶 于 20mL 干 燥 DMF 中， 加 入 适 量 的 DCC(0.092g,0.45mmol)， 逐滴加入溶有 P（MVE-alt-MA） (3.12。

33、g,0.02mol) 的 DMF 溶液， 在 N2氛围及 100条件下以 1700rpm 搅拌 8h， 抽滤， 滤液经旋转蒸发除去溶剂后， 溶于适量的 水， 透析 7 天， 冻干， 得到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-CD。-CD 的 DMF 溶液浓度为 0.06g/ml， P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液浓度为 0.05g/ml。P（MVE-alt-MA） 的酸酐单元和 -CD 摩尔比为 20:1。 0048 （2） P（MVE-alt-MA） -g-Azo 的合成 0049 将 P（MVE-alt-MA） (1.56g， 0.01mol) 溶 于 20mL 干 燥。

34、 DMF 中，加 入 适 量 的 DCC(0.092g,0.45mmol), 逐滴加入溶有 Azo(0.98g,0.005mol) 的 DMF 溶液 , 在 100条件 下， 以 1700rpm 搅拌反应 12h， 抽滤， 滤液通过旋转蒸发除去溶剂， 样品溶于水， 透析 7 天， 得 到接枝聚合物 P（MVE-alt-MA） -g-Azo。P（MVE-alt-MA） 的 DMF 溶液浓度为 0.08g/ml， Azo 的 DMF 溶液浓度为 0.06g/ml。P（MVE-alt-MA） 的酸酐单元和 Azo 摩尔比为 2:1。 0050 （3） 水凝胶的组装 0051 在室温条件下， 分别将 P（MVE-alt-MA） -g-CD， P（MVE-alt-MA） -g-Azo 配置 0.09mg/mL 的水溶液 , 按 P（MVE-alt-MA） -g-CD 和 P（MVE-alt-MA） 质量比 3:1 混合， 在 PH=8.0、 可见光条件下组装得到基于 P（MVE-alt-MA） 光控水凝胶。 说 明 书 CN 104311844 A 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104311844 A 8 2/2 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 104311844 A 9 。