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1、(10)申请公布号 CN 104291376 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104291376 A (21)申请号 201410440353.3 (22)申请日 2014.10.31 C01G 23/047(2006.01) (71)申请人 西安电子科技大学 地址 710126 陕西省西安市高新区高新路凯 创国际 B 座 1404 室 (72)发明人 胡英 何亮 成博伟 (74)专利代理机构 北京世誉鑫诚专利代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11368 代理人 郭官厚 (54) 发明名称 一种室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种室温。
2、制备 P25 型二氧化钛 的固相合成方法， 该方法是以普通锐钛矿二氧化 钛为原材料， 在室温下采用反应球磨法对普通锐 钛矿二氧化钛进行球磨， 制得平均粒径为 17 纳 米以下的 P25 型二氧化钛粉体材料， 其晶相分布 为锐钛矿 / 金红石晶相比为 80/20。与现有技术 相比， 本发明采用球磨法使普通锐钛矿二氧化钛 中 20的锐钛矿相发生相变为金红石相， 合成均 匀性、 一致性好的性能优异的 P25 型二氧化钛粉 体材料， 且该种技术能耗低 ( 室温下 )， 绿色环保 ( 不向外排放无机、 有机污染物 )， 机械化程度高， 适合批量生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 。
3、2 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104291376 A CN 104291376 A 1/1 页 2 1. 一种室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方法， 其特征在于 ： 该方法是以普通锐钛 矿二氧化钛为原材料， 在室温下采用反应球磨法对普通锐钛矿二氧化钛进行球磨， 制得平 均粒径为 17 纳米以下的 P25 型二氧化钛粉体材料， 其晶相分布为锐钛矿 / 金红石晶相比为 80/20， 所述方法的具体步骤如下 ： 1) 取普通锐钛矿二氧化钛为原料 ； 2) 在室温下， 将磨料和磨球。
4、放入球磨机的球磨罐中， 磨球与磨料的质量比为 20 ： 1， 磨 球与磨料的总体积不超过球磨罐总体积的 2/3 ； 3) 放完磨球与磨料后， 在室温下， 将球磨罐用盖子盖紧后放入球磨机上开始球磨， 球磨 总时间为 3 3.5 小时 ； 4) 球磨完成后， 从球磨罐中取出经过球磨的粉体材料， 并用酒精浸泡清洗， 烘干后即得 P25 型二氧化钛粉体。 2. 根据权利要求 1 所述的室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方法， 其特征在于 ： 所 述磨球为碳化钨球， 含碳化钨质量分数 93， 钴 6， 其相对密度为 14.75g/cm3。 3. 根据权利要求 1 所述的室温制备 P25 型二氧化钛的。
5、固相合成方法， 其特征在于 ： 所 述步骤 2) 所加磨球个数为直径 20mm 的磨球与直径 10mm 磨球个数比为 1:2。 4. 根据权利要求 1 所述的室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方法， 其特征在于 ： 所 述步骤 3) 的球磨机的转速为 200rpm， 球磨每 25 分钟后暂停 5 分钟。 权 利 要 求 书 CN 104291376 A 2 1/2 页 3 一种室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种合成方法， 特别是一种室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方 法。 背景技术 0002 P25 型二氧化钛是德国德固萨 degussa 。
6、公司提出的用气相法生产工艺生产的二氧 化钛。它的基本颗粒粒径只有 20nm， 是复合晶相， 锐钛矿 / 金红石晶相比大约为 80/20。纳 米材料使其具有大的比表面积， 复合晶相有效提高了量子效率。 0003 P25 型二氧化钛有优异的紫外线吸收、 光催化杀菌、 分解有机污染物等性能， 不仅 可用于纳米涂料， 空气净化器、 自清洁玻璃、 陶瓷等， 还可在抗菌防霉、 排气净化、 脱臭、 水处 理、 防污、 耐候抗老化、 汽车面漆、 燃料敏化电池等领域有着广泛的应用， 它在环境、 信息、 材 料、 能源、 医疗与卫生等领域也有着广阔的应用前景。 0004 目前 P25 型二氧化钛纳米粉体主要合成方。
7、法有气相法和液相法。气相法为四氯化 钛氢火焰燃烧 ； 液相法为溶胶 - 凝胶法、 水热合成法、 微乳液法等。无论是气相法还是液相 法它们过程都经过液相及加热过程， 不仅耗能而且将有机或无机废物排放的环境中， 造成 环境污染。 发明内容 0005 本发明的目的是要提供一种技术能耗低、 绿色环保的室温制备 P25 型二氧化钛的 固相合成方法。 0006 为达到上述目的， 本发明是按照以下技术方案实施的 ： 0007 一种室温制备 P25 型二氧化钛的固相合成方法， 该方法是以普通锐钛矿二氧化钛 为原材料， 在室温下采用反应球磨法对普通锐钛矿二氧化钛进行球磨， 制得平均粒径为 17 纳米以下的 P2。
8、5 型二氧化钛粉体材料， 其晶相分布为锐钛矿 / 金红石晶相比为 80/20， 所述 方法的具体步骤如下 ： 0008 1) 取普通锐钛矿二氧化钛为原料 ； 0009 2) 在室温下， 将磨料和磨球放入球磨机的球磨罐中， 磨球与磨料的质量比为 20 ： 1， 磨球与磨料的总体积不超过球磨罐总体积的 2/3 ； 0010 3) 放完磨球与磨料后， 在室温下， 将球磨罐用盖子盖紧后放入球磨机上开始球磨， 球磨总时间为 3 3.5 小时 ； 0011 4) 球磨完成后， 从球磨罐中取出经过球磨的粉体材料， 并用酒精浸泡清洗， 烘干后 即得 P25 型二氧化钛粉体。 0012 作为本发明的优选方案， 。
9、所述磨球为碳化钨球， 含碳化钨质量分数 93， 钴 6， 其相对密度为 14.75g/cm3。 0013 作为本发明的优选方案， 所述步骤 2) 所加磨球个数为直径 20mm 的磨球与直径 10mm 磨球个数比为 1:2。 说 明 书 CN 104291376 A 3 2/2 页 4 0014 作为本发明的优选方案， 所述步骤3)的球磨机的转速为200rpm， 球磨每25分钟后 暂停 5 分钟。 0015 与现有技术相比， 本发明采用球磨法使普通锐钛矿二氧化钛中 20的锐钛矿相发 生相变为金红石相， 合成均匀性、 一致性好的性能优异的 P25 型二氧化钛粉体材料， 且该种 技术能耗低 ( 室温。
10、下 )， 绿色环保 ( 不向外排放无机、 有机污染物 )， 机械化程度高， 适合批 量生产。 附图说明 0016 图 1 是本发明流程图 ； 0017 图 2 是本发明的原料经不同球磨时间 (0-8h)XRD 衍射图 ； 0018 图 3 是本发明的原料经不同球磨时间 (0-8h) 后的材料晶相比例变化分布图 ； 0019 图 4 是本发明的原料经不同球磨时间 (0-8h) 后的材料平均晶粒尺寸变化图。 具体实施方式 0020 下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述， 在此发明的示意性实施例 以及说明用来解释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0021 如图 1 所示， 一种室温制备。
11、 P25 型二氧化钛的固相合成方法， 具体步骤如下 ： 0022 1) 取普通锐钛矿二氧化钛为原料 ； 0023 2) 在室温下， 将磨料和磨球放入球磨机的球磨罐中， 磨球与磨料的质量比为 20 ： 1， 磨球与磨料的总体积不超过球磨罐总体积的 2/3 ； 0024 3) 放完磨球与磨料后， 在室温下， 将球磨罐用盖子盖紧后放入球磨机上开始球磨， 球磨机选用德国 FRITSCH 行星式高能球磨机 ； 碳化钨球磨罐 ( 单罐 ； 双罐 ； 四罐可选， 与球 磨机配套) ； 碳化钨球20mm和10mm的球， 磨球个数为直径20mm的磨球与直径10mm 磨球个数比为1:2 ； 碳化钨为含碳化钨质量分。
12、数93， 钴6的材料， 其相对密度为14.75g/ cm3， 球磨机的转速为 200rpm， 球磨每 25 分钟后暂停 5 分钟， 球磨总时间为 3 3.5 小时 ； 0025 4) 球磨完成后， 从球磨罐中取出经过球磨的粉体材料， 并用酒精浸泡清洗， 烘干后 即得 P25 型二氧化钛粉体， 制得的 P25 型二氧化钛粉体的平均粒径为 17 纳米以下的 P25 型 二氧化钛粉体材料， 其晶相分布为锐钛矿 / 金红石晶相比为 80/20。 0026 由图 2 所知， 普通锐钛矿二氧化钛经不同球磨时间 0-8h( 小时 ) 晶相逐渐由锐钛 矿向金红石相转变， 球磨后材料晶粒尺寸变小 ； 由图 3 。
13、所知， 原料普通锐钛矿二氧化钛， 球 磨时间为 3h-3.5h， 实现锐钛矿 / 金红石晶相比大约为 80/20 ； 8h 金红石相达 90 ； 由图 4 所知， 据 XRD 衍射图， 经 Scherrer 公式计算， 以普通锐钛矿二氧化钛为原料， 经球磨时间 3h-3.5h( 小时 )， 室温下高能球磨固相合成了晶粒尺寸为 17 纳米左右 ( 锐钛矿 / 金红石晶 相比大约为 80/20) 的 P25(TiO2) 纳米粉体。 0027 本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制， 凡是根据本发明的技术方案做 出的技术变形， 均落入本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104291376 A 4 1/3 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104291376 A 5 2/3 页 6 图 3 说 明 书 附 图 CN 104291376 A 6 3/3 页 7 图 4 说 明 书 附 图 CN 104291376 A 7 。