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1、10申请公布号CN104145306A43申请公布日20141112CN104145306A21申请号201380011254722申请日20130522201213695820120618JPG11B5/851200601C22C1/05200601C22C5/04200601C22C32/00200601C22C38/00200601C23C14/34200601G11B5/6420060171申请人吉坤日矿日石金属株式会社地址日本东京72发明人荻野真一74专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司11219代理人王海川穆德骏54发明名称磁记录膜用溅射靶57摘要一种磁记录膜用溅射靶，其含。
2、有C，其特征在于，拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID为50以上。本发明的课题在于提供能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置的分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是FEPT基溅射靶，虽然具有碳为难烧结的材料、而且碳之间容易形成聚集体的问题，还存在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题，但是本发明的课题在于提供能够解决上述问题的高密度溅射靶。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082786PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0642422013052287PCT国际申请的公布数据WO2013/190943JA20131227。
3、51INTCL权利要求书1页说明书18页附图14页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书18页附图14页10申请公布号CN104145306ACN104145306A1/1页21一种磁记录膜用溅射靶，其含有C，其特征在于，拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID为50以上。2如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其包含金属和C，所述金属的组成是PT为5摩尔以上且60摩尔以下、余量为FE的组成。3如权利要求1或2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，C的含有比例为10摩尔以上且70摩尔以下。4如权利要求13中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，相对密。
4、度为90以上。5如权利要求14中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有05摩尔以上且20摩尔以下的选自B、RU、AG、AU、CU中的一种以上元素作为添加元素。6如权利要求15中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有05摩尔以上且20摩尔以下的选自SIO2、CR2O3、COO、TA2O5、B2O3、MGO、CO3O4中的一种以上氧化物作为添加剂。权利要求书CN104145306A1/18页3磁记录膜用溅射靶技术领域0001本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质的溅射靶，特别是涉及分散有C颗粒的FEPT基溅射靶。背景技术0002在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄。
5、膜的材料，使用以作为强磁性金属的CO、FE或NI作为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中使用以CO为主要成分的COCR基或COCRPT基强磁性合金。0003另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中，多使用包含以CO为主要成分的COCRPT基强磁性合金与非磁性无机物颗粒的复合材料。而且，从生产率高的观点出发，多数情况下，上述的磁性薄膜使用以上述材料为成分的溅射靶利用DC磁控溅射装置进行溅射来制作。0004另一方面，硬盘的记录密度逐年急速增大，认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特。
6、BIT的尺寸小于10NM，这种情况下，可以预料到由热起伏引起的超顺磁化会成为问题，并且可以预料到对于现在使用的磁记录介质的材料、例如在COCR基合金中添加PT来提高晶体磁各向异性的材料而言是不充分的。这是因为，以10NM以下的大小稳定地表现出强磁性的磁性颗粒需要具有更高的晶体磁各向异性。0005出于上述理由，具有L10结构的FEPT相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。具有L10结构的FEPT相具有高晶体磁各向异性，并且耐腐蚀性、耐氧化性优良，因此期待为适合作为磁记录介质应用的材料。0006而且，使用FEPT相作为超高密度记录介质用材料的情况下，要求开发出使有序化的FEPT磁性颗粒在磁隔离的。
7、状态下尽可能高密度地对齐取向地分散的技术。0007由此，提出了利用氧化物、碳等非磁性材料使具有L10结构的FEPT磁性颗粒隔离开的粒状结构的磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方案。0008该粒状结构的磁性薄膜形成磁性颗粒之间因非磁性物质的介入而彼此磁绝缘的结构。0009作为具有粒状结构的磁性薄膜的磁记录介质和与其相关的公知文献，可以列举专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5。0010作为具备具有上述L10结构的FEPT相的粒状结构的磁性薄膜，以体积比率计含有1050的C作为非磁性物质的磁性薄膜由于其磁特性高而特别受到关注。已知这样的粒状结构的磁性薄膜。
8、通过同时使用FE靶、PT靶、C靶进行溅射或者同时使用FEPT合金靶、C靶进行溅射来制作。但是，为了同时使用这些溅射靶进行溅射，需要昂贵的共溅射装置。0011另外，一般而言，欲利用溅射装置使用合金中含有非磁性材料的溅射靶进行溅射时，存在以下问题溅射时以非磁性材料的意外脱离或内含在溅射靶中的空孔为起点产生说明书CN104145306A2/18页4异常放电，从而产生粉粒附着在基板上的粉尘。为了解决该问题，需要提高非磁性材料与母材合金的粘附性，并且使溅射靶高密度化。一般而言，合金中含有非磁性材料的溅射靶的材料通过粉末烧结法来制作。但是，当FEPT中含有大量C时，由于C是难烧结材料，因而难以得到高密度的。
9、烧结体。0012如上所述，对于垂直磁记录的记录层而言，迄今为止广泛使用COCRPT合金作为磁性相。但是，越使记录密度高密度化，越必须缩小CO合金的1比特的尺寸，同时由热起伏引起的超顺磁化成为问题。因此，晶体磁各向异性高的FEPT受到关注。0013另外，磁记录层通常由FEPT等磁性相和将其分离的非磁性相构成，并且已知碳作为非磁性相的一种是有效的。0014但是，碳不仅是难烧结的材料，而且存在碳之间容易形成聚集体的问题。因此，存在如下问题在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒。0015可见，虽然正在尝试通过引入碳来改善磁记录层，但是，现状是还没有解决靶的溅射时的问题。0016另一方面，提出。
10、了形成碳膜的方案。例如，在专利文献6中记载了包含一个波形A的峰位置为1545CM1以下、另一个波形B的峰位置为13201360CM1，并且这些波形的半峰宽的面积比B/A为0307的含氢非晶碳层的磁盘及其制造方法。0017另外，专利文献7中记载了具有基于在表面增强拉曼光谱的约1550约1650CM1处具有峰的谱带G石墨的强度IG与在约1350约1450CM1处具有峰的谱带D无序的强度ID之比ID/IG来评价碳膜的膜质的工序的碳膜评价方法和包括确认ID/IG在0105的范围内的工序的碳膜评价方法以及磁记录介质的制造方法。0018然而，上述专利文献6和专利文献7只是对碳膜的评价，与在作为用于形成磁记。
11、录膜的溅射靶的主要构成材料的磁性金属中存在大量的碳时对靶产生何种影响、另外在靶的制造工序中表现出何种性能以及在使用这样的靶进行溅射时对成膜产生何种影响等没有直接关系，因此，不能说是充分揭示了这些影响和性能的技术。0019另外，专利文献8和专利文献9中，对于磁记录介质而言，利用拉曼光谱进行了SIC或碳基薄膜的评价，但是与在作为用于形成磁记录膜的溅射靶的主要构成材料的磁性金属中存在大量的碳时对靶产生何种影响、另外在靶的制造工序中表现出何种性能以及在使用这样的靶进行溅射时对成膜产生何种影响等没有直接关系，因此，不能说是充分揭示了这些影响和性能的技术。0020现有技术文献0021专利文献0022专利文。
12、献1日本特开2000306228号公报0023专利文献2日本特开2000311329号公报0024专利文献3日本特开200859733号公报0025专利文献4日本特开2008169464号公报0026专利文献5日本特开2004152471号公报0027专利文献6日本特开平06267063号公报0028专利文献7日本特开2003028802号公报0029专利文献8日本特开2000268357号公报说明书CN104145306A3/18页50030专利文献9日本特开2006127621号公报0031专利文献10国际申请PCT/JP2012/057482号发明内容0032发明所要解决的问题0033本。
13、发明的课题在于提供能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置的分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是FEPT基溅射靶，虽然具有碳是难烧结的材料，而且碳之间容易形成聚集体的问题，并且存在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题，但是本发明的课题在于能够解决上述问题的高密度溅射靶。0034用于解决问题的手段0035为了解决上述问题，本发明人进行了深入的研究，结果发现，通过改良作为非磁性材料的C的材质，并使规定尺寸的C颗粒均匀地分散在母材金属中，由此能够防止碳在粉碎、混合中发生聚集，能够制造作为高密度溅射靶的粉粒产生非常少的靶。即，可以提高成膜时的成品率。0036基于上述发现，本。
14、发明提供以下的发明。00371一种磁记录膜用溅射靶，其含有C，其特征在于，拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID为50以上。00382如上述1所述的磁记录膜用溅射靶，其包含金属和C，所述金属的组成是PT为5摩尔以上且60摩尔以下、余量为FE的组成。00393如上述1或2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，C的含有比例为10摩尔以上且70摩尔以下。00404如上述13中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，相对密度为90以上。00415如上述14中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有05摩尔以上且20摩尔以下的选自B、RU、AG、AU、CU中的一种以上元素作为添加元。
15、素。00426如上述15中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有05摩尔以上且20摩尔以下的选自SIO2、CR2O3、COO、TA2O5、B2O3、MGO、CO3O4中的一种以上氧化物作为添加剂。0043发明效果0044本发明的磁记录膜用溅射靶能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置，提供分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是FEPT基溅射靶，并具有如下优良效果能够解决碳为难烧结的材料、且碳之间容易形成聚集体的问题，进而能够解决溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题。附图说明0045图1是利用激光显微镜观察实施例1的烧结体时的组织图像。0046图2是表示实施例1。
16、的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。0047图3是利用激光显微镜观察实施例2的烧结体时的组织图像。0048图4是表示实施例2的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。说明书CN104145306A4/18页60049图5是利用激光显微镜观察实施例3的烧结体时的组织图像。0050图6是表示实施例3的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。0051图7是利用激光显微镜观察实施例4的烧结体时的组织图像。0052图8是表示实施例4的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。0053图9是利用激光显微镜观察实施例5的烧结体时的组织图像。0054图10是表示实施例5的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果。
17、的图。0055图11是利用激光显微镜观察比较例1的烧结体时的组织图像。0056图12是表示比较例1的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。0057图13是利用激光显微镜观察比较例2的烧结体时的组织图像。0058图14是表示比较例2的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。具体实施方式0059首先，本发明人考虑通过有意地破坏碳的结晶性来改善碳材料的溅射特性，能够减少溅射时的粉粒专利文献10。但是，极其微细的碳颗粒有时发生聚集，该聚集体有时成为溅射时粉粒产生的原因。0060因此，本发明人发现，预先选择不易聚集的尺寸的碳作为碳的原料，并且使碳原料均匀地分散在母材金属基体中使得碳在混合中不会被粉碎，。
18、由此可以提高碳的烧结性，可以减少溅射时的粉粒。0061如上所述，本申请发明的磁记录膜用溅射靶为含有C的磁记录膜用溅射靶，拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID为50以上。0062这种情况下，对于包含金属和C并且所述金属的组成是PT为5摩尔以上且60摩尔以下、余量为FE的组成的磁记录膜用溅射靶而言特别有效。这些成分的含量是用于得到良好的磁特性的条件。0063另外，C的含有比例优选设定为10摩尔以上且70摩尔以下。这是因为，对于C量而言，在靶组成中的含量低于10摩尔时，有时不能得到良好的磁特性，另外，大于70摩尔时，有时C颗粒聚集而粉粒产生增多。0064另外，可以形成相对密度为90。
19、以上的磁记录膜用溅射靶。相对密度为90以上是本发明的必要条件之一。这是由于，相对密度高时，溅射时由于溅射靶脱气而引起的问题少，另外，合金与C颗粒的粘附性提高，因此能够有效地抑制粉粒产生。更优选设定为95以上。0065本发明中，相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度也称理论密度而求出的值。计算密度是指假设靶的构成元素混合存在而不相互扩散或反应时的密度，由下式计算。0066式计算密度构成元素的原子量构成元素的原子数比/构成元素的原子量构成元素的原子数比/构成元素的文献值密度0067在此，表示对靶的全部构成元素求和。0068磁记录膜用溅射靶还可以含有05摩尔以上且20摩尔以下的选自B、RU、AG、A。
20、U、CU中的一种以上元素作为添加元素。这些元素的添加是任意的，但是为了提高磁特性，可以根据材料进行添加。说明书CN104145306A5/18页70069另外，磁记录膜用溅射靶可以使用氧化物、氮化物等陶瓷材料作为添加剂。优选含有05摩尔以上且20摩尔以下的选自SIO2、CR2O3、COO、TA2O5、B2O3、MGO、CO3O4中的1种以上氧化物。这些添加剂的使用是任意的，但是为了提高磁特性，可以根据材料进行添加。0070认为碳原料由于一次粒径越大则石墨的平面结构越大，因此一次粒径的大小与结晶性具有高相关关系。因此，本发明人通过拉曼散射光谱法对碳的结晶性进行评价，与溅射时粉粒的产生量进行比较，。
21、结果可知两者之间存在高相关关系。0071作为用于评价碳材料的结晶性SP2杂化轨道的完整性的指标，可以使用通常已知的拉曼散射光谱测定的G谱带与D谱带之比。0072G谱带是来源于石墨的六元环结构的振动模式，在1570CM1附近出现峰，晶体结构越趋向完整，则峰强度越大。0073另外，D谱带是来源于石墨的缺陷结构的振动模式，在1350CM1附近出现峰，缺陷越大，则峰强度越大。0074即，结晶性越高的碳材料则IG/ID比越高。G谱带的强度越大则晶体结构越完整结晶性越高，G谱带的强度越小则晶体结构越不完整结晶性越低。0075作为拉曼散射光谱计，使用RENISHAWINVIARAMANMICROSCOPER。
22、ENISHAW公司制造。激发光使用COMPASSTM315M二极管泵浦激光器DIODEPUMPEDLASERCOHERENT公司制造作为光源，激发波长设定为532NM，激发光源的输出功率设定为5MW，衍射光栅使用1800L/MM。拉曼频移的测定范围设定为10331842CM1。0076另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。需要说明的是，在进行曲线拟合的情况下，在1620CM1附近还出现D谱带，D谱带是来源于石墨的缺陷结构的振动模式，这与本申请发明没有直接关系，因此，仅是在图中表示出来。0077另外，利用拉曼散射光谱测定G谱带和D谱带的振动模式的情况下，本申请发明中使用激光的激发波长532NM。
23、，但是，作为激发光源，除此以外还可以使用AR激光器、HENE激光器、KR激光器等气体激光器。这些激光器根据所要求的激发波长适当选择。0078这种情况下，出现拉曼光谱的15201600CM1处具有峰的G谱带的强度IG和在13201450CM1处具有峰的D谱带的强度ID。即使在这些情况下，也能够应用本申请发明。0079如上所述，通过计算G谱带与D谱带的峰强度比称为IG/ID比，可以评价碳材料的结晶性。0080由上述记载可以明显看出，本申请发明中，通过提高结晶性来改善溅射特性，减少溅射时的粉粒，并且将拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID调节为50以上。0081由此，能够解决碳之间容。
24、易形成聚集体的问题，进而能够抑制溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒。0082G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID的上限值没有特别限制，多数情况下为20以下。如果峰强度比IG/ID为50以上，则能够有效地抑制粉粒的产生。需要说明的是，本发明的峰强度比是对靶的任意10处的强度比进行测定，取其平均值。0083本发明的溅射靶通过粉末烧结法制作。制作时，准备各原料粉末例如，代表性的示例为FE粉末、PT粉末、C粉末。0084FE粉末、PT粉末优选使用平均粒径为05M以上且10M以下的粉末。这些原说明书CN104145306A6/18页8料粉末的粒径过小时，存在促进氧化而使溅射靶中的氧浓度上升等问。
25、题，因此，优选粒径为05M以上。另一方面，这些原料粉末的粒径大时，难以使C颗粒微细分散在合金中，因此，进一步优选使用粒径为10M以下的原料粉末。0085在本发明中重要的是C原料粉末使用平均粒径为0550M的C原料粉末。所使用的C粉末的种类没有特别限制，可以根据靶的种类任意选择使用，薄片状石墨的导电性高于未进行薄片化处理的石墨，不易产生异常放电，因而优选。0086另外，C粉末的粒径过小时，容易发生聚集，因此优选设定为05M以上。另一方面，C粉末的粒径过大时，造成溅射时的异常放电，因此优选设定为50M以下。0087此外，作为原料粉末，可以使用合金粉末FEPT粉、FECU粉、PTCU粉、FEPTCU。
26、粉。虽然也取决于组成，但是特别是含有PT的合金粉末对减少原料粉末中的氧量是有效的。在使用合金粉末的情况下，也优选使用平均粒径为05M以上且10M以下的合金粉末。0088然后，称量上述粉末以达到所期望的组成，并混合、粉碎。0089重要的是，为了使碳原料均匀地分散在基体中，将C原料粉末中所含有的几百微米几毫米的大小的块进行粉碎或用筛除去。作为其方法，可以使用搅拌混合机、搅拌转动混合机、约100约200目的筛等。需要说明的是，筛不仅除去粗大颗粒，还兼备粉碎、混合的功能。0090另外，这样的C原料粉末的粉碎、筛分也可以在将碳原料和其它原料混合后进行。作为混合装置，可以使用立式混合机、V型混合机或具有与。
27、其相当的性能的混合机。0091这样除去了C原料粉末所含的大块后，将碳原料与其它原料粉进行混合。作为混合方法，可以使用利用剪切力进行混合的装置。例如可以使用研钵、搅拌混合机高速、搅拌转动混合机高速等。另外，如果是产生剪切力且原料不进行微粉碎的装置，还可以使用其它装置。0092另一方面，球磨机、介质搅拌磨机等利用冲击力使原料微粉碎的混合装置，由于会促进碳原料的微粉碎、助长碳原料之间的聚集，因此不优选。但是，如果是极短时间使用或者抑制微粉碎的影响条件下，则也可以使用这样的装置。0093利用热压将如此得到的混合粉末成形/烧结。除热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度取。
28、决于溅射靶的组成，多数情况下设定为10001500的温度范围。设定为25MPA35MPA。即使在该烧结条件下，也需要抑制C颗粒的聚集。0094接着，对从热压中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度提高是有效的。热等静压加工时的保持温度取决于烧结体的组成，多数情况下为10001500的温度范围。并且加压压力设定为100MPA以上。0095利用车床将如此得到的烧结体加工成所期望的形状，由此可以制作本发明的溅射靶。0096如上所述，可以制作以C颗粒均匀分散在合金中、且分散有高密度的C颗粒的拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比IG/ID为50以上为特征的磁记录膜用溅射靶。
29、。如此制造的本发明的溅射靶作为用于粒状结构的磁性薄膜的成膜的溅射靶是有用的。0097实施例说明书CN104145306A7/18页90098以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅仅是一例，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。0099实施例10100作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径15M的C粉末，并按照组成为30FE30PT40C摩尔进行称量。C粉末使用平均粒径15M的薄片状石墨。0101接着，将称量的C粉末密封在搅拌混合机中，以800RPM旋转5分钟而进行粉碎。然后，将该粉。
30、碎后的C粉末与FE粉末和PT粉末加入至研钵中并混合2小时。接着，将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度1400、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0102接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度1100、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在1100的过程中以150MPA进行加压。保持结束后，在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图1中。可见，显示出残留有与投入原料的。
31、粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外，通过阿基米德法测定烧结体的密度，并计算相对密度，结果为971。0103接着，利用车床将该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅使用1800L/MM。0104另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。FEPTC的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图2中。IG/ID比为705，满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条件。0105接着，将该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0106溅射条件设定为输入功率1KW、。
32、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为64个。与比较例相比大幅减少。0107说明书CN104145306A8/18页100108实施例20109作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径15M的C粉末，并按照组成为30FE30PT40C摩尔进行称量。C粉末使用平均粒径15M的薄片状石墨。0110接着，将称量的C粉末密封在搅拌混合机中，以800RPM旋转5分。
33、钟而进行粉碎。然后，将粉碎后的C粉末和FE粉末和PT粉末加入5L型介质搅拌磨机中，以300RPM旋转1小说明书CN104145306A109/18页11时进行混合。接着，将从搅拌磨机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度1400、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0111接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度1100、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在1100的过程中以150MPA进。
34、行加压。保持结束后，在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图3中。可见，显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外，通过阿基米德法测定烧结体的密度，并计算相对密度，结果为970。0112接着，利用车床将该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅使用1800L/MM。0113另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。FEPTC的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图4中。IG/ID比为502，满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条件。0114接。
35、着，将该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0115溅射条件设定为输入功率1KW、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为153个。与比较例相比大幅减少。0116实施例30117作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径05M的C粉末，并按照组成为30FE30PT40C摩尔进行称量。C粉末使用平均粒径05M的石墨。0118接着，。
36、将称量的C粉末密封在搅拌混合机中，以800RPM旋转5分钟而进行粉碎。然后，将粉碎后的C粉末和FE粉末和PT粉末加入5L型介质搅拌磨机中，以300RPM旋转30分钟进行混合。接着，将从搅拌磨机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度1400、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0119接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度1100、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在1100的过程中以15。
37、0MPA进行加压。保持结束后，在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图5中。可见，显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外，通过阿基米德法测定烧结体的密度，并计算相对密度，结果为965。0120接着，利用车床将该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅1800L/MM。说明书CN104145306A1110/18页120121另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。FEPTC的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图6中。IG/ID比为593，。
38、满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条件。0122接着，将该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0123溅射条件设定为输入功率1KW、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为116个。与比较例相比大幅减少。0124实施例40125作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径20M的C粉末，并按照组成为30FE30PT40C摩尔。
39、进行称量。C粉末使用平均粒径20M的石墨。0126接着，将称量的原料粉末通过100目筛，然后将其加入至搅拌混合机高速中，以1300RPM旋转5分钟进行混合。接着，将从搅拌混合机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度1400、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0127接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度1100、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在1100的过程中以150MPA进行加压。
40、。保持结束后，在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图7中。可见，显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外，通过阿基米德法测定烧结体的密度，并计算相对密度，结果为966。0128接着，利用车床将该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅使用1800L/MM。0129另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。FEPTC的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图8中。IG/ID比为652，满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条件。0130接着，将。
41、该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0131溅射条件设定为输入功率1KW、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后，在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为121个。与比较例相比大幅减少。0132实施例50133作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径3M的AG粉末、平均粒径20M的C粉末，并按照组成为35FE25PT35C5AG摩尔说明书CN104145306A。
42、1211/18页13进行称量。C粉末使用平均粒径20M的石墨。0134接着，将称量的原料粉末密封在立式混合机中，进行混合。然后，通过200目筛后，利用研钵将原料粉末进行2小时混合。0135接着，将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度950、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0136接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度950、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在950的过程中以1。
43、50MPA进行加压。保持结束后，在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图9中。可见，显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外，通过阿基米德法测定烧结体的密度，并计算相对密度，结果为970。0137接着，利用车床将该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅使用1800L/MM。0138另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。FEPTC的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图10中。IG/ID比为584，满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条。
44、件。0139接着，将该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0140溅射条件设定为输入功率1KW、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为28个。与比较例相比大幅减少。0141实施例60142作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径15M的C粉末，并按照组成为25FE25PT50C摩尔进行称量。C粉末使用平均粒径15M的薄片状石。
45、墨。0143接着，将称量的原料粉末密封在V型混合机中并进行混合。然后，使用搅拌混合机，以800RPM进行5分钟粉碎后，利用研钵将其进行2小时混合。0144接着，将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度1400、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0145接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度1100、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在1100的过程中以150MPA进行加压。保持结束。
46、后，在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为961。0146接着，利用车床将该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制说明书CN104145306A1312/18页14成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅使用1800L/MM。0147另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为693，满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条件。0148接着，将该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0149溅射的条件设定为输入功率1KW、。
47、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为102个。与比较例相比大幅减少。0150实施例70151作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径15M的C粉末，并按照组成为45FE45PT10C摩尔进行称量。C粉末使用平均粒径15M的薄片状石墨。0152接着，将称量的原料粉末密封在V型混合机中并进行混合。然后，使用搅拌混合机，以800RPM进行5分钟粉碎后，利用研。
48、钵将其进行2小时混合。0153接着，将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为真空气氛、升温速度300/小时、保持温度1300、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束为止以30MPA进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。0154接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300/小时、保持温度1100、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高AR气的气压，在保持在1100的过程中以150MPA进行加压。保持结束后，在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为976。0155接着，利用车床将。
49、该烧结体切削加工成直径1800MM、厚度50MM的形状，从而制成靶。对于该靶而言，拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532NM、输出功率5MW，衍射光栅使用1800L/MM。0156另外，测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为685，满足本申请发明的IG/ID比为50以上的条件。0157接着，将该靶安装到磁控溅射装置佳能安内华制造的C3010溅射系统中进行溅射。0158溅射条件设定为输入功率1KW、AR气压17PA，实施2KWH的预溅射，然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置SURFSCAN6420、KLATENCOR公司制造对附着在基板上的粒径为0253M的粉粒的个数进行测定，结果如表1所示，此时的粉粒个数为24个。与比较例相比大幅减少。0159实施例80160作为原料粉末，准备平均粒径3M的FE粉末、平均粒径3M的PT粉末、平均粒径3M的RU粉末、平均粒径20M的C粉末、平均粒径1M的TIO2。