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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410684399.X (22)申请日 2014.11.25 A01N 59/16(2006.01) A01P 1/00(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01P 13/00(2006.01) (71)申请人 苏州佑君环境科技有限公司 地址 215128 江苏省苏州市东吴北路 31 号 科技创业园 B 楼 302 室 (72)发明人 夏戊君 凌云 陆赛君 金可心 陈亮 程胜 凌天阳 陆鼎 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 李纪昌 (54) 发明名称 一种水处理高铁酸钾杀。
2、菌剂及其制备方法 (57) 摘要 本申请公开了一种水处理高铁酸钾杀菌剂 及其制备方法, 按照重量份数配比称取高锰酸 钾、 浓盐酸、 氢氧化钾、 九水硝酸铁、 二氧化锰、 氯酸钾、 阻聚剂、 三乙烯四胺、 甲醛、 三氯化磷、 分散剂、 氢氧化钠、 亚磷酸、 甘氨酸和聚天冬氨 酸, 混合均匀后即可 ; 产品熔点 205, 阻垢率为 96.9-98.9%, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色 链珠菌、 淋球菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐生菌和沙门氏 菌, 杀菌率 99-100% ; 50-60放置一个月, 杀菌率 97.5-99.5%, 40-50放置半年, 杀菌率 96-99%, 室温下放置 1-。
3、2 年, 杀菌率 95-97%。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104397026 A (43)申请公布日 2015.03.11 CN 104397026 A 1/1 页 2 1. 一种水处理高铁酸钾杀菌剂, 其特征在于所述水处理高铁酸钾杀菌剂的原料按重 量份数配比如下 : 高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 100-500 份 ; 氢氧化钾 50-90 份 ; 九水硝酸铁 10-30 份 ; 二氧化锰 10-30 份 ; 氯酸钾 5-25 份 ; 阻聚剂 0.5-2.5 份 ; 三乙烯四。
4、胺 5-25 份 ; 甲 醛 10-20 份 ; 三氯化磷为 1-10 份 ; 分散剂 1-20 份 ; 氢氧化钠为 5-25 份 ; 亚磷酸 25-45 份 ; 甘氨酸 30-50 份 ; 聚天冬氨酸为 15-35 份。 2. 根据权利要求 1 所述的一种水处理高铁酸钾杀菌剂, 其特征在于所述水处理高铁酸 钾杀菌剂原料按重量份数配比如下 : 高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 200-400 份 ; 氢氧化钾 60-80 份 ; 九水硝酸铁 15-25 份 ; 二氧化锰 15-25 份 ; 氯酸钾 10-20 份 ; 阻聚剂 1-2 份 ; 三乙烯四胺 10-20 份 ; 甲醛 12-18 份。
5、 ; 三氯化磷为 3-7 份 ; 分散剂 5-15 份 ; 氢氧化钠为 10-20 份 ; 亚磷 酸 30-40 份 ; 甘氨酸 35-45 份 ; 聚天冬氨酸为 20-30 份。 3. 根据权利要求 1 所述的一种水处理高铁酸钾杀菌剂, 其特征在于所述水处理高铁酸 钾杀菌剂的原料按重量份数配比如下 : 高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 300 份 ; 氢氧化钾 70 份 ; 九 水硝酸铁 20 份 ; 二氧化锰 20 份 ; 氯酸钾 15 份 ; 阻聚剂 1.5 份 ; 三乙烯四胺 15 份 ; 甲醛 15 份 ; 三氯化磷为 5 份 ; 分散剂 10 份 ; 氢氧化钠为 15 份 ; 亚磷。
6、酸 35 份 ; 甘氨酸 40 份 ; 聚天冬 氨酸为 25 份。 4. 根据权利要求 1 所述的一种水处理高铁酸钾杀菌剂, 其特征在于 : 所述阻聚剂采用 二异辛基二苯胺或丁基二苯胺。 5. 根据权利要求 1 所述的一种水处理高铁酸钾杀菌剂, 其特征在于 : 所述分散剂采用 烷基水杨酸钙或硫磷化聚异丁烯钡盐。 6. 一种权利要求 1 所述水处理高铁酸钾杀菌剂的制备方法, 其特征在于, 包括如下步 骤 : 第一步 : 按照重量份数配比称取高锰酸钾、 浓盐酸、 氢氧化钾、 九水硝酸铁、 二氧化锰、 氯酸钾、 阻聚剂、 三乙烯四胺、 甲醛、 三氯化磷、 分散剂、 氢氧化钠、 亚磷酸、 甘氨酸和聚天。
7、冬 氨酸 ; 第二步 : 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧瓶中加热至 30-50, 搅 拌 10-30min ; 第三步 : 加入氢氧化钾、 甲醛、 三乙烯四胺和三氯化磷, 升温至 40-60, 反应 60-100min ; 第四步 : 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色粉末状 晶体固体高铁酸钾杀菌剂。 权 利 要 求 书 CN 104397026 A 2 1/4 页 3 一种水处理高铁酸钾杀菌剂及其制备方法 技术领域 0001 本申请属于环保试剂工艺领域, 尤其涉及一种成本低、 杀菌效果显著的水处理高 铁酸钾杀菌剂及其制备方法。 背景技术 0。
8、002 水处理杀菌剂又称杀菌灭藻剂、 污泥剥离剂或抗污泥剂。一类能抑制二氧化锰中 菌藻和微生物的滋长, 以防止形成微生物粘泥, 对系统造成危害的化学药品。 包括氧化性杀 菌剂, 如氯气、 次氯酸钠、 漂白粉、 臭氧、 氯胺等 ; 非氧化性杀菌剂, 如氯化十二烷基二甲基苄 基铵、 溴化十二烷基二甲基苄基铵、 二硫氰基甲烷等 ; 重金属化合物, 如氧化汞、 氯化汞、 氟 化汞等 ; 粘泥杀菌剂, 如松香胺、 过氧化氢、 又胍聚合物等。 其中季铵盐类非氧化性杀菌剂效 果最好, 往往兼具杀菌、 剥离、 缓蚀等多种作用, 已广泛应用于油田二氧化锰、 工业冷却二氧 化锰等方面。 0003 杀菌剂 TH-4。
9、02 是由季铵盐与异噻唑啉酮复合成的杀菌灭藻剂, 具有高效、 广谱、 低毒、 药效快而持久、 渗透力强、 使用方便、 适用的温度和 pH 范围较宽等优点, 长期使用不 会使菌藻产生抗药性。 杀菌剂 TH-402 适用于电厂、 化工、 化肥、 炼油、 冶金等工业循环冷却 水系统作杀菌灭藻和粘泥剥离之用, 效果优于 1227 ; 同时还具有一定的缓蚀作用。 0004 杀菌剂 XT-402 是由季胺盐与异噻唑啉酮复合成的杀菌灭藻剂, 具有高效、 广谱、 低毒、 药效快而持久、 渗透力强、 使用方便、 适用的温度和 pH 值范围较宽等优点, 长期使用 不会使菌藻产生抗药性。 0005 硝酸亚铁为淡绿色。
10、斜方晶系, 片状结晶。熔点 60.5。易溶于水。冷时呈湿状态, 稳定, 由硝酸铁溶液用银进行还原反应制得。可用铁屑在低温溶解于密度 1.05g/cm3 以下 稀硝酸, 经冷却结晶 , 离心分离制得。还可将硫酸亚铁和硝酸钡进行复分解反应制得。用 于制造九水硝酸铁及其他铁盐。 0006 高铁酸钾是极好的氧化剂。 具有高效的消毒作用, 为一种新型非氯高效消毒剂。 主 要用于饮水处理。化工生产中用作磺酸、 亚硝酸盐、 亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂, 在 炼锌时用于除锰、 锑和砷, 烟草工业用于香烟过滤嘴等。 0007 高铁酸钾纯品为暗紫色有光泽粉末。198以下干燥空气中稳定。极易溶于水而 成浅紫红色。
11、溶液, 静置后会分解放出氧气, 并沉淀出水合三氧化二铁 (即氧化铁) 。溶液的碱 性随分解而增大, 在强碱性溶液中相当稳定, 是极好的氧化剂。具有高效的消毒作用。比高 锰酸钾具有更强的氧化性。 0008 高铁酸钾是含有FeO42-的一种化合物, 其中心原子Fe以六价存在, 在酸性条件下 和碱性条件下的标准电极电势分别为 E0FeO42-/Fe3+=2.20V, E0FeO42-/Fe(OH)3=0.72V, 因 此, 无论在酸性条件, 还是碱性条件下高铁酸盐都具有极强的氧化性, 可以广泛用于水和废 水的氧化、 消毒、 杀菌。因此, 高铁酸盐是倍受关注的一类新型、 高效、 无毒的多功能水处理 剂。
12、。 在饮用水的处理过程中, 集氧化、 吸附、 絮凝、 沉淀、 灭菌、 消毒、 脱色、 除臭等八大特点为 一体的综合性能, 是其他水处理剂不可比拟的。PH 在 6-6.5 时, 每升水加 K2FeO46mg-10mg, 说 明 书 CN 104397026 A 3 2/4 页 4 常温下 30 分钟即可杀灭水体中致病菌、 大肠杆菌、 伤寒杆菌及病毒去除率为 99.5%-99.95% 以上, 无异味适口性好, 达安全饮用标准。 为此本产品在水处理系列产品中显示出超强的优 势。 而随着人性化理念的普及, 及新型和谐社会的构成, 设计一种熔点高、 阻垢效果好、 杀菌 效果显著的水处理高铁酸钾杀菌剂及其。
13、制备方法是非常必要的。 发明内容 0009 解决的技术问题 : 本申请针对上述技术问题, 提供一种水处理高铁酸钾杀菌剂及其制备方法, 解决现有 水处理杀菌试剂熔点低、 杀菌效果差和阻垢率低等技术问题。 0010 技术方案 : 一种水处理高铁酸钾杀菌剂, 所述水处理高铁酸钾杀菌剂的原料按重量份数配比如 下 : 高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 100-500 份 ; 氢氧化钾 50-90 份 ; 九水硝酸铁 10-30 份 ; 二氧化 锰 10-30 份 ; 氯酸钾 5-25 份 ; 阻聚剂 0.5-2.5 份 ; 三乙烯四胺 5-25 份 ; 甲醛 10-20 份 ; 三氯 化磷为 1-10 。
14、份 ; 分散剂 1-20 份 ; 氢氧化钠为 5-25 份 ; 亚磷酸 25-45 份 ; 甘氨酸 30-50 份 ; 聚天冬氨酸为 15-35 份。 0011 作为本发明的一种优选技术方案 : 所述水处理高铁酸钾杀菌剂的原料按重量份数 配比如下 : 高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 200-400 份 ; 氢氧化钾 60-80 份 ; 九水硝酸铁 15-25 份 ; 二氧化锰 15-25 份 ; 氯酸钾 10-20 份 ; 阻聚剂 1-2 份 ; 三乙烯四胺 10-20 份 ; 甲醛 12-18 份 ; 三氯化磷为 3-7 份 ; 分散剂 5-15 份 ; 氢氧化钠为 10-20 份 ; 亚。
15、磷酸 30-40 份 ; 甘氨酸 35-45 份 ; 聚天冬氨酸为 20-30 份。 0012 作为本发明的一种优选技术方案 : 所述水处理高铁酸钾杀菌剂的原料按重量份数 配比如下 : 高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 300 份 ; 氢氧化钾 70 份 ; 九水硝酸铁 20 份 ; 二氧化锰 20 份 ; 氯酸钾 15 份 ; 阻聚剂 1.5 份 ; 三乙烯四胺 15 份 ; 甲醛 15 份 ; 三氯化磷为 5 份 ; 分散 剂 10 份 ; 氢氧化钠为 15 份 ; 亚磷酸 35 份 ; 甘氨酸 40 份 ; 聚天冬氨酸为 25 份。 0013 作为本发明的一种优选技术方案 : 所述阻聚剂。
16、采用二异辛基二苯胺或丁基二苯 胺。 0014 作为本发明的一种优选技术方案 : 所述分散剂采用烷基水杨酸钙或硫磷化聚异丁 烯钡盐。 0015 作为本发明的一种优选技术方案 : 所述水处理高铁酸钾杀菌剂的制备方法, 包括 如下步骤 : 第一步 : 按照重量份数配比称取高锰酸钾、 浓盐酸、 氢氧化钾、 九水硝酸铁、 二氧化锰、 氯酸钾、 阻聚剂、 三乙烯四胺、 甲醛、 三氯化磷、 分散剂、 氢氧化钠、 亚磷酸、 甘氨酸和聚天冬 氨酸 ; 第二步 : 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧瓶中加热至 30-50, 搅 拌 10-30min ; 第三步 : 加入氢氧化钾、 甲醛、 三乙烯四。
17、胺和三氯化磷, 升温至 40-60, 反应 60-100min ; 第四步 : 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色粉末状 晶体固体高铁酸钾杀菌剂。 说 明 书 CN 104397026 A 4 3/4 页 5 0016 有益效果 : 本发明所述一种水处理高铁酸钾杀菌剂及其制备方法采用以上技术方案与现有技 术相比, 具有以下技术效果 : 1、 产品熔点 205, 极易溶于水生成紫红色溶液 ; 2、 阻垢率为 96.9-98.9%, 对油田无水有很好的阻垢效果好 ; 3、 杀菌效果好, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球 菌、 白色链珠菌、 淋球菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐。
18、生菌和沙门氏菌, 杀菌率 99-100% ; 4、 效果持 久, 50-60放置一个月, 杀菌率 97.5-99.5%, 40-50放置半年, 杀菌率 96-99%, 室温下放 置 1-2 年, 杀菌率 95-97%, 可以广泛生产并不断代替现有材料。 具体实施方式 0017 实施例 1: 按照重量份数配比称取高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 100 份 ; 氢氧化钾 50 份 ; 九水硝酸铁 10 份 ; 二氧化锰 10 份 ; 氯酸钾 5 份 ; 丁基二苯胺 0.5 份 ; 三乙烯四胺 5 份 ; 甲醛 10 份 ; 三氯 化磷为 1 份 ; 硫磷化聚异丁烯钡盐 1 份 ; 氢氧化钠为 5。
19、 份 ; 亚磷酸 25 份 ; 甘氨酸 30 份 ; 聚天 冬氨酸为 15 份。 0018 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧瓶中加热至 30, 搅拌 10min, 加入氢氧化钾、 甲醛、 三乙烯四胺和三氯化磷, 升温至 40, 反应 60min。 0019 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色粉末状晶 体固体高铁酸钾杀菌剂。 0020 产品熔点 205, 阻垢率为 96.9%, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色链珠菌、 淋 球菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐生菌和沙门氏菌, 杀菌率 99% ; 50放置一个月, 杀菌率 97.5%, 40放置半年。
20、, 杀菌率 96%, 室温下放置 1 年, 杀菌率 95%。 0021 实施例 2: 按照重量份数配比称取高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 100 份 ; 氢氧化钾 50 份 ; 九水硝酸铁 10 份 ; 二氧化锰 10 份 ; 氯酸钾 5 份 ; 丁基二苯胺 0.5 份 ; 三乙烯四胺 5 份 ; 甲醛 10 份 ; 三氯 化磷为 1 份 ; 硫磷化聚异丁烯钡盐 1 份 ; 氢氧化钠为 5 份 ; 亚磷酸 25 份 ; 甘氨酸 30 份 ; 聚天 冬氨酸为 15 份。 0022 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧瓶中加热至 30, 搅拌 10min, 加入氢氧化钾、 甲醛、 。
21、三乙烯四胺和三氯化磷, 升温至 40, 反应 60min。 0023 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色粉末状晶 体固体高铁酸钾杀菌剂。 0024 产品熔点 205, 阻垢率为 97.5%, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色链珠菌、 淋 球菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐生菌和沙门氏菌, 杀菌率 99.85% ; 52放置一个月, 杀菌率 98%, 44放置半年, 杀菌率 97%, 室温下放置 1 年, 杀菌率 95.5%。 0025 实施例 3: 按照重量份数配比称取高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 200 份 ; 氢氧化钾 60 份 ; 九水硝酸铁 15 份。
22、 ; 二氧化锰 15 份 ; 氯酸钾 10 份 ; 丁基二苯胺 1 份 ; 三乙烯四胺 10 份 ; 甲醛 12 份 ; 三氯 化磷为 3 份 ; 硫磷化聚异丁烯钡盐 5 份 ; 氢氧化钠为 10 份 ; 亚磷酸 30 份 ; 甘氨酸 35 份 ; 聚 天冬氨酸为 20 份。 0026 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧瓶中加热至 30, 搅拌 说 明 书 CN 104397026 A 5 4/4 页 6 10min, 加入氢氧化钾、 甲醛、 三乙烯四胺和三氯化磷, 升温至 40, 反应 60min。 0027 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色。
23、粉末状晶 体固体高铁酸钾杀菌剂。 0028 产品熔点 205, 阻垢率为 98%, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色链珠菌、 淋球 菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐生菌和沙门氏菌, 杀菌率 99.9% ; 55放置一个月, 杀菌率 98.5%, 45放置半年, 杀菌率 98%, 室温下放置 2 年, 杀菌率 96%。 0029 实施例 4: 按照重量份数配比称取高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 400 份 ; 氢氧化钾 80 份 ; 九水硝酸铁 25 份 ; 二氧化锰 25 份 ; 氯酸钾 20 份 ; 二异辛基二苯胺 2 份 ; 三乙烯四胺 20 份 ; 甲醛 18 份 ; 三氯化磷为 7 。
24、份 ; 烷基水杨酸钙 15 份 ; 氢氧化钠为 20 份 ; 亚磷酸 40 份 ; 甘氨酸 45 份 ; 聚天 冬氨酸为 30 份。 0030 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧瓶中加热至 45, 搅拌 25min, 加入氢氧化钾、 甲醛、 三乙烯四胺和三氯化磷, 升温至 55, 反应 90min。 0031 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色粉末状晶 体固体高铁酸钾杀菌剂。 0032 产品熔点 205, 阻垢率为 98.5%, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色链珠菌、 淋 球菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐生菌和沙门氏菌, 杀菌率 99.95%。
25、 ; 58放置一个月, 杀菌率 99%, 46放置半年, 杀菌率 98.5%, 室温下放置 2 年, 杀菌率 96.5%。 0033 实施例 5: 按照重量份数配比称取高锰酸钾 100 份 ; 浓盐酸 300 份 ; 氢氧化钾 70 份 ; 九水硝酸铁 20 份 ; 二氧化锰 20 份 ; 氯酸钾 15 份 ; 二异辛基二苯胺 1.5 份 ; 三乙烯四胺 15 份 ; 甲醛 15 份 ; 三氯化磷为 5 份 ; 烷基水杨酸钙 10 份 ; 氢氧化钠为 15 份 ; 亚磷酸 35 份 ; 甘氨酸 40 份 ; 聚天冬氨酸为 25 份。 0034 将高锰酸钾、 浓盐酸、 二氧化锰和氯化钾放入四口烧。
26、瓶中加热至 40, 搅拌 20min, 加入氢氧化钾、 甲醛、 三乙烯四胺和三氯化磷, 升温至 50, 反应 80min。 0035 加入九水硝酸铁和剩余原料, 提纯并抽滤后放入烘箱干燥, 即得暗红色粉末状晶 体固体高铁酸钾杀菌剂。 0036 产品熔点 205, 阻垢率为 98.9%, 对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 白色链珠菌、 淋 球菌、 青霉菌、 曲霉菌、 腐生菌和沙门氏菌, 杀菌率 100% ; 60放置一个月, 杀菌率 99.5%, 50放置半年, 杀菌率 99%, 室温下放置 2 年, 杀菌率 97%。 0037 以上实施例中的组合物所有组分均可以商业购买。 0038 上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述, 而不是限制, 因此在与本发明的 权利要求书相当的含义和范围内的任何改变, 都应该认为是包括在权利要求书的范围内。 说 明 书 CN 104397026 A 6 。