一种农药水乳剂的制备方法 【技术领域】
本发明属于化工技术领域，涉及一种农药水乳剂的制备方法，特别是涉及一种固体粒子稳定的农药水乳剂地制备方法。
背景技术
随着环保压力的不断增加和环保部门对农药的安全性和环保制定出更加严厉的法规，迫使人们开发安全、环保型的农药新剂型。以水乳剂代替油基制剂乳油，已成为国际上农药制剂发展的方向。水乳剂是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。水乳剂只使用少量或甚至不用有机溶剂，比乳油更安全，使用时无刺激性和对人的皮肤毒性非常小，是一种代替乳油的优农药新剂型。
但目前水乳剂中含有表面活性剂或者高分子物质作为乳化剂和稳定剂，仍对环境具有一定的污染，也使得水乳剂的成本仍然较高。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于固体粒子稳定的农药水乳剂的制备方法，以降低农药水乳剂产品对环境的污染，同时也降低农药水乳剂的生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种农药水乳剂的制备方法，其特征在于，制备农药水乳剂的原料组成按重量百分比计为：液体农药原药或固体农药原药与有机溶剂的混合物5-60％，固体粒子0.5-10％，抗冻剂3-20％，余量为水，固体农药原药与有机溶剂的质量比为1∶1-2；制备过程为：将抗冻剂和水混合均匀制成水相，将固体粒子加入液体农药原药或固体农药原药与有机溶剂的混合物中混合均匀制成油相，或者将固体粒子、抗冻剂和水混合均匀制成水相，以液体农药原药或固体农药原药与有机溶剂的混合物为油相，在搅拌下将所述油相加入所述水相中或者将所述水相加入所述油相中，再经均质机均质后即得固体粒子稳定的农药水乳剂。
所述液体农药原药为甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙草胺或异丙甲草胺液体农药原药。
所述固体农药原药为戊唑醇或己唑醇固体农药原药。
所述有机溶剂乙醇、丁醇、甲苯、二甲苯和环己烷中的一种或几种。
所述固体粒子为二氧化硅、三氧化二铝、蒙脱土、氧化锌、二氧化钛和煤粉中的一种或几种。
所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素和硫酸铵中的一种或几种。
有时需在液体农药原药(油相)中(或在固体农药原药与有机溶剂的混合物中)选择性地加入失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚苯硫酸盐等分散剂，分散剂的用量为液体农药原药质量(或固体农药原药与有机溶剂的混合物质量)的10～60％，可单独或混合使用。有时需在水相中选择性地加入羧甲基纤维素、黄原胶、丙烯酸钠、聚丙烯酸钠、硅酸铝镁等增稠剂，增稠剂的用量为水质量的2.5～22.3％，可单独或混合使用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明以固体粒子代替表面活性剂，降低了农药水乳剂产品对环境的污染，同时也降低了农药水乳剂的生产成本。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【具体实施方式】
实施例1
取甲草胺12克与0.1克二氧化硅粒子混合均匀得油相，将1克乙二醇加入6.9克水中混合均匀得水相。将油相在搅拌下加入水相中，然后加到高压均质机均质化，即得含60％甲草胺的水乳剂。
实施例2
取乙草胺2克为油相，将0.5克三氧化二铝粒子、2克丙二醇加入5.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含20％乙草胺的水乳剂。
实施例3
取异丙草胺1克为油相，将0.5克蒙脱土粒子、3克丙三醇加入15.5克水中混合均匀得水相。将油相在搅拌下加入水相中，然后加到高压均质机均质化，即得含5％异丙草胺的水乳剂。
实施例4
取丁草胺5克与2克煤粉混合均匀得油相，将4克尿素加入39克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含10％丁草胺的水乳剂。
实施例5
取异丙甲草胺18克与2克改性二氧化硅粒子混合均匀得油相，将1克乙二醇加入9克水中混合均匀得水相。将油相在搅拌下加入水相中，然后加到高压均质机均质化，即得含60％异丙甲草胺的水乳剂。
实施例6
取乙草胺2克与1克失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、0.5克氧化锌粒子混合均匀得油相，将1克丙二醇、1克硅酸铝镁加入4.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含20％乙草胺的水乳剂。
实施例7
取甲草胺10克与1克苯乙基酚聚氧乙烯醚苯硫酸盐混合均匀得油相，将1克二氧化钛粒子、1克乙二醇和0.5克羧甲基纤维素加入6.5克水中混合均匀得水相。将油相在搅拌下加入水相中，然后加到高压均质机均质化，即得含50％甲草胺的水乳剂。
实施例8
取异丙草胺1克、0.6克苯乙基酚聚氧乙烯醚苯硫酸盐与0.5克蒙脱土粒子混合均匀得油相，将3克丙三醇、0.4克硫酸铵加入14.5克水中混合均匀得水相。将油相在搅拌下加入水相中，然后加到高压均质机均质化，即得含5％异丙草胺的水乳剂。
实施例9
取丁草胺5克与2克改性煤粉混合均匀得油相，将1克聚丙烯酸钠、4克硫酸铵加入38克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含10％丁草胺的水乳剂。
实施例10
取异丙甲草胺18克与2克二氧化钛粒子混合均匀得油相，将0.6克黄原胶、1克乙二醇加入8.4克水中混合均匀得水相。将油相在搅拌下加入水相中，然后加到高压均质机均质化，即得含60％异丙甲草胺的水乳剂。
实施例11
取戊唑醇1克溶入1克丁醇中得油相，将0.5克三氧化二铝粒子、2克丙二醇加入5.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含10％戊唑醇的水乳剂。
实施例12
取己唑醇1克溶入1克乙醇中得油相，将0.5克三氧化二铝粒子、2克丙二醇加入5.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含10％己唑醇的水乳剂。
实施例13
取戊唑醇1克溶入1克甲苯中得油相，将0.5克二氧化硅粒子、2克丙二醇加入5.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含10％戊唑醇的水乳剂。
实施例14
取戊唑醇1克溶入2克环己烷中得油相，将0.5克煤粉、2克丙二醇加入14.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含5％戊唑醇的水乳剂。
实施例15
取己唑醇1克溶入1克二甲苯中得油相，将0.5克三氧化二铝粒子、2克丙二醇加入5.5克水中混合均匀得水相。将水相在搅拌下加入油相中，然后加到高压均质机均质化，即得含10％己唑醇的水乳剂。
对实施例1进行了油菜田除草药效试验，甲草胺水乳剂50克/公顷。药效结果表明：甲草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在71％以上，鲜重防效在90％以上。
对实施例2进行了油菜田除草药效试验，乙草胺水乳剂150克/公顷。药效结果表明：乙草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在75％以上，鲜重防效在90％以上。
对实施例3进行了油菜田除草药效试验，异丙草胺水乳剂180克/公顷。药效结果表明：异丙草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在70％以上，鲜重防效在90％以上。
对实施例4进行了油菜田除草药效试验，丁草胺水乳剂100克/公顷。药效结果表明：丁草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在69％以上，鲜重防效在88％以上。
对实施例5进行了油菜田除草药效试验，异丙甲草胺水乳剂50克/公顷。药效结果表明：异丙甲草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在69％以上，鲜重防效在87％以上。
对实施例6进行了油菜田除草药效试验，乙草胺水乳剂50克/亩。药效结果表明：乙草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在73％以上，鲜重防效在91％以上。
对实施例7进行了油菜田除草药效试验，甲草胺水乳剂50克/公顷。药效结果表明：甲草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在70％以上，鲜重防效在89％以上。
对实施例8进行了油菜田除草药效试验，异丙草胺水乳剂250克/公顷。药效结果表明：异丙草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在74％以上，鲜重防效在90％以上。
对实施例9进行了油菜田除草药效试验，丁草胺水乳剂250克/公顷。药效结果表明：丁草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在70％以上，鲜重防效在91％以上。
对实施例10进行了油菜田除草药效试验，异丙甲草胺水乳剂50克/公顷。药效结果表明：异丙甲草胺水乳剂对禾本科杂草具有显著效果，综合防效在68％以上，鲜重防效在89％以上。
对实施例11进行了水稻田药效试验，戊唑醇水乳剂60克/公顷。药效结果表明：对水稻纹枯病、稻曲病的平均防效为80.2％。
对实施例12进行了水稻田药效试验，己唑醇水乳剂60克/公顷。药效结果表明：对水稻纹枯病、稻曲病的平均防效为79.9％。
对实施例13进行了水稻田药效试验，戊唑醇水乳剂60克/公顷。药效结果表明：对水稻纹枯病、稻曲病的平均防效为82.1％。
对实施例14进行了水稻田药效试验，戊唑醇水乳剂100克/公顷。药效结果表明：对水稻纹枯病、稻曲病的平均防效为80.9％。
对实施例15进行了水稻田药效试验，己唑醇水乳剂60克/公顷。药效结果表明：对水稻纹枯病、稻曲病的平均防效为81.3％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。