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一种防治水稻害虫的泡腾片及其制备方法.pdf

  • 上传人:sha****007
  • 文档编号:5181285
  • 上传时间:2018-12-24
  • 格式:PDF
  • 页数:13
  • 大小:1.08MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201610927016.6

    申请日:

    2016.10.31

    公开号:

    CN106490029A

    公开日:

    2017.03.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):A01N 65/38申请日:20161031|||公开

    IPC分类号:

    A01N65/38(2009.01)I; A01N25/34; A01P7/04

    主分类号:

    A01N65/38

    申请人:

    郑州思辩科技有限公司

    发明人:

    丁艺涵; 马新攀; 马成耀; 郭便荣

    地址:

    450000 河南省郑州市经济技术开发区航海东路1356号云鼎汇砂分园217房

    优先权:

    专利代理机构:

    郑州知己知识产权代理有限公司 41132

    代理人:

    季发军

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    内容摘要

    本发明公开了一种防治水稻害虫的泡腾片及其制备方法,所述泡腾片包括以下重量份的原料:博落回30‑40份、曼陀罗20‑32份、夹竹桃18‑30份、山豆根8‑20份、酸源8‑16份、碱源8‑16份、润滑剂2‑4份、填充剂50‑60份、粘合剂4‑8份、崩解剂2‑4份和润湿剂1‑3份。本发明的防治水稻害虫的泡腾片,首先添加对稻田害虫具有神经毒性的博落回、曼陀罗和夹竹桃,引起害虫神经兴奋,阻断乙酰胆碱反应,发生抽搐和痉挛,对害虫产生胃毒作用,破坏其中肠组织等消化和吸收器官,在此基础上,添加具有广谱抗菌作用的山豆根,两者复配添加,协同作用,可以有效杀灭水稻害虫。

    权利要求书

    1.一种防治水稻害虫的泡腾片,其特征在于,包括以下重量份的原料:博落回30-40份、
    曼陀罗20-32份、夹竹桃18-30份、山豆根8-20份、酸源8-16份、碱源8-16份、润滑剂2-4份、填
    充剂50-60份、粘合剂4-8份、崩解剂2-4份和润湿剂1-3份。
    2.根据权利要求1所述的防治水稻害虫的泡腾片,其特征在于,包括以下重量份的原
    料:博落回35份、曼陀罗26份、夹竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填
    充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份和润湿剂2份。
    3.根据权利要求1或2所述的防治水稻害虫的泡腾片,其特征在于:所述酸源为柠檬酸、
    酒石酸和富马酸中的一种;
    所述碱源为碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钙中的一种;
    所述润滑剂为聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、苯甲酸钠、月桂醇硫酸钠和
    焦磷酸钠中的一种;
    所述填充剂为微晶纤维素、硅藻土、高岭土和凹凸棒土中的一种;
    所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、淀粉和蔗糖中的一种;
    所述崩解剂为壳聚糖、海藻酸钠和硫酸铵中的一种。
    4.根据权利要求1或2所述的防治水稻害虫的泡腾片,其特征在于:所述润湿剂为磺酰
    琥珀酸盐或木质素磺酸盐中的一种。
    5.一种如权利要求1-4任一项所述的防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,其特征在于,
    包括以下制备步骤:
    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    80-100目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;
    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:5-9,用体积分数为85-95%的乙醇溶液回流提取2-4次,合并提取液并浓缩至
    无醇味,真空干燥,即得第一提取物;
    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:4-8,用体积分数为85-95%的乙醇溶液索氏提取2-4次,合并提取液并浓缩至无醇味,真
    空干燥,即得第二提取物;
    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎,得混合物;
    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;
    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,真空干燥后即得
    产品。
    6.根据权利要求5所述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)
    中混合物的粒径为600-800目。
    7.根据权利要求5所述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)
    中真空干燥温度为30-40℃。

    说明书

    一种防治水稻害虫的泡腾片及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种农药制剂及其制备方法,尤其是涉及一种防治水稻害虫的泡腾片
    及其制备方法。

    背景技术

    农药泡腾片剂是一种无农药粉尘或雾滴的直接投入水田使用的水分散片剂。因此
    该片剂遇水时能迅速产生大量气泡从水中逸出,水形同沸腾,故称之为泡腾片剂。泡腾片剂
    在医药上使用较早,而在农业上使用的泡腾片剂,最近刚刚开始,受到了人们的重视,可广
    泛应用于有水的地方如水稻田、池塘和湖泊,防治各种杂草、害虫和植物病害。

    申请号为2010105190305的中国专利,公开了一种农药泡腾片剂的制备方法,包括
    (1)以膨润土、硅藻土、白碳黑、玉米淀粉、白土、高岭土、微粉硅胶以及硅酸镁铝中的一种或
    多种组合为载体,将其与农药原药混合,在-10 ℃以下冷冻粉碎得到纳米级的纳米载体农
    药;(2)将纳米载体农药与干燥的酸源物质、二氧化碳源、粘结剂、润湿分散剂、崩解剂以及
    润滑剂预混合,经粗粉碎,再混合,气流粉碎机粉碎后加入到锥形混合机中混合,使物料
    100%通过300目以上的标准筛得干粉;(3)在温度15℃-25℃、湿度在40%以下的环境中,利用
    压片机将干粉压制成设定大小的药片即为农药泡腾片剂;申请号为2013102186320的中国
    专利,公开了一种呲蚜酮泡腾片剂及其制备方法,由毗蚜酮、酸源、二氧化碳源、粘结剂、润
    湿分散剂、崩解剂、润滑剂组成。本发明还公开了呲蚜酮泡腾片剂的制备方法,本发明的呲
    蚜酮泡腾片剂体积小,运输和储存十分方便,使用时在水中可迅速崩解而成为可喷雾的农
    药悬浮液,对水稻飞虱具有优异的防治效果。

    但上述专利中存在的问题是上述农药泡腾片剂均以化学有机物作为药剂的有效
    成分,这些有机物会造成严重污染,破坏环境,不符合绿色生产原则。

    发明内容

    有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种防治水稻害虫的泡腾
    片及其制备方法,解决了农药泡腾片剂中有机物会造成严重污染,破坏环境的问题。

    为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回30-40份、曼陀罗20-32
    份、夹竹桃18-30份、山豆根8-20份、酸源8-16份、碱源8-16份、润滑剂2-4份、填充剂50-60
    份、粘合剂4-8份、崩解剂2-4份和润湿剂1-3份。

    优选地,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀罗26份、夹竹桃24份、山豆根14
    份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份和润湿剂2份。

    优选地,所述酸源为柠檬酸、酒石酸和富马酸中的一种;

    所述碱源为碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钙中的一种;

    所述润滑剂为聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、苯甲酸钠、月桂醇硫酸钠和
    焦磷酸钠中的一种;

    所述填充剂为微晶纤维素、硅藻土、高岭土和凹凸棒土中的一种;

    所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、淀粉和蔗糖中的一种;

    所述崩解剂为壳聚糖、海藻酸钠和硫酸铵中的一种。

    优选地,所述润湿剂为磺酰琥珀酸盐或木质素磺酸盐中的一种。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    80-100目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:5-9,用体积分数为85-95%的乙醇溶液回流提取2-4次,合并提取液并浓缩至
    无醇味,真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:4-8,用体积分数为85-95%的乙醇溶液索氏提取2-4次,合并提取液并浓缩至无醇味,真
    空干燥,即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,真空干燥后即得
    产品。

    优选地,所述步骤(3)中混合物的粒径为600-800目。

    优选地,所述步骤(5)中真空干燥温度为30-40℃。

    本发明的有益效果是:

    (1)博落回为罂粟科植物博落回的带根全草,味苦性温,有大毒,具有消肿,解毒,杀虫
    的功效,可用于治疗脓肿,急性扁桃体炎,中耳炎,滴虫性阴道炎,下肢溃疡,烫伤,顽癣等
    症;国内外研究表明,博落回提取物中有效成分为博落回生物碱,其具有杀虫抗菌的作用,
    是我国民间常用的一种植物类杀虫剂。博落回一方面对神经系统和心脏具有毒性作用,使
    害虫神经兴奋,虫体麻痹,改变细胞膜的通透性,最后引发害虫直至死亡,另一方面还能抑
    制害虫虫卵孵化;

    曼陀罗为茄科曼陀罗属植物,又称醉心花、万桃花、狗核桃、洋金花等。曼陀罗全草有
    毒,现代医学和临床研究发现,可广泛应用于医学和农林当中。曼陀罗中还有生物碱、黄酮、
    香豆素、萜类等化学成分,其中主要毒性物质为生物碱,其毒性作用主要是针对中枢神经,
    先兴奋后抑制,阻断乙酰胆碱反应,中毒后呈现神经高度兴奋状态,刺激大脑细胞发生强烈
    的骚动,随后刺激脊髓神经反射系统,破坏其中肠组织等消化和吸收器官,导致发生抽搐和
    痉挛,直至死亡;

    夹竹桃,味苦性温,有毒,有强心利尿,祛痰杀虫之功效,可用于心力衰竭,癫痫,甲沟
    炎,斑秃,杀蝇。夹竹桃包含多种毒素,其中毒性最强的是强心甙类的欧夹竹桃甙,可显著降
    低害虫体内的糖原、蛋白质的含量和解毒酶的活性,最终导致害虫死亡;山豆根,味苦性寒,
    具有清热解毒,消肿利咽之功效,可用于治疗火毒蕴结,乳蛾喉痹,咽喉肿痛,齿龈肿痛,口
    舌生疮,现代研究表明山豆根中存在多种生物碱,如苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱等,山豆根
    对金黄色葡萄球菌、絮状表皮癣菌和白色念珠菌有抑制作用,对结核杆菌均有高效抗菌作
    用。

    因此本发明的防治水稻害虫的泡腾片,首先添加对稻田害虫具有神经毒性的博落
    回、曼陀罗和夹竹桃,引起害虫神经兴奋,阻断乙酰胆碱反应,发生抽搐和痉挛,对害虫产生
    胃毒作用,破坏其中肠组织等消化和吸收器官,在此基础上,添加具有广谱抗菌作用的山豆
    根,两者复配添加,协同作用,可以有效杀灭水稻害虫。

    (2)本发明的防治水稻害虫的泡腾片,是防治水稻害虫的一种新型农药剂型,使用
    过程中,可将本发明的产品在农田中直接抛洒使用,遇水后,酸源和碱源发生反应,生产大
    量二氧化碳并快速扩散,产品中的有效成分随二氧化碳的扩散均匀分散到稻田内,进而对
    稻田中活动的害虫产生定向杀灭作用。另外,使用本发明的泡腾片,减少了农药使用时粉尘
    污染问题,降低了对农民身体伤害,同时大大降低了农民的水稻作业时的劳动强度,因此提
    高了劳动生产效率。

    (3)本发明的防治水稻害虫的泡腾片,采用磺酰琥珀酸盐或木质素磺酸盐作为润
    湿剂,两者均为阴离子性表面活性剂,遇水后,首先润湿剂可以降低水的表面张力,加快片
    剂的润湿,加速崩解过程;其次润湿剂的溶解速度很快,使得水分可以快速进入药片内部间
    隙中,降低片剂颗粒间的结合力;最后润湿剂还可以增加博落回、曼陀罗、夹竹桃和山豆根
    中有效活性成分在水稻害虫表面的附着力,杀虫效果得到很大提升。同时,本发明的产品在
    制备过程中,将各种原料充分粉碎至600-800目后在进行造粒压片,因此在润湿剂及崩解剂
    作用下,这些负载杀虫有效成分的微粒子可以水稻田中均匀分散开,形成稳定的药液,保证
    了杀虫效果。

    (4)本发明的防治水稻害虫的泡腾片,制备过程中选用真空干燥方式处理后得到
    产品,并且干燥温度30-40℃,较低的干燥温度最大程度地保证了产品中博落回、曼陀罗、夹
    竹桃和山豆根中有效活性成分的活性,制备得到的产品杀虫效果优异。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

    实施例1

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回30份、曼陀罗32份、夹竹
    桃18份、山豆根20份、酸源8份、碱源16份、润滑剂2份、填充剂50份、粘合剂8份、崩解剂2份和
    润湿剂3份,其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸氢钠,所述润滑剂为聚乙二醇6000,所
    述填充剂为微晶纤维素,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂
    为磺酰琥珀酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    80目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1: 9,用体积分数为95%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:4,用体积分数为95%的乙醇溶液索氏提取2次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至600目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在30℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例2

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回40份、曼陀罗20份、夹竹
    桃30份、山豆根8份、酸源16份、碱源8份、润滑剂4份、填充剂60份、粘合剂4份、崩解剂4份和
    润湿剂1份,其中所述酸源为酒石酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为十二烷基苯磺酸钠,
    所述填充剂为硅藻土,所述粘合剂为淀粉,所述崩解剂为海藻酸钠,所述润湿剂为木质素磺
    酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    100目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:5,用体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:8,用体积分数为85%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至800目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在40℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例3

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回34份、曼陀罗30份、夹竹
    桃20份、山豆根10份、酸源10份、碱源10份、润滑剂3份、填充剂58份、粘合剂5份、崩解剂3份
    和润湿剂2份,其中所述酸源为富马酸,所述碱源为碳酸钙,所述润滑剂为油酸钠,所述填充
    剂为高岭土,所述粘合剂为蔗糖,所述崩解剂为硫酸铵,所述润湿剂为磺酰琥珀酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    85目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:6,用体积分数为90%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:5,用体积分数为90%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至600目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在32℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例4

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀罗26份、夹竹
    桃24份、山豆根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份
    和润湿剂2份,其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所
    述填充剂为硅藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木
    质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    90目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:7,用体积分数为90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:6,用体积分数为90%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至700目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在35℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例5

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀罗26份、夹竹
    桃24份、山豆根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份
    和润湿剂2份,其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所
    述填充剂为硅藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木
    质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    90目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量
    计,加入3%的果胶酶,再按固液比为1:7加入体积分数为90%的乙醇溶液回流提取3次,合并
    提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计,加入3%
    的果胶酶,再按固液比为1:6加入体积分数为90%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并浓
    缩至无醇味,真空干燥,即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至700目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在35℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例6

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回32份、曼陀罗28份、夹竹
    桃22份、山豆根12份、酸源14份、碱源14份、润滑剂2份、填充剂52份、粘合剂7份、崩解剂2份
    和润湿剂3份,其中所述酸源为富马酸,所述碱源为碳酸氢钠,所述润滑剂为焦磷酸钠,所述
    填充剂为凹凸棒土,所述粘合剂为淀粉,所述崩解剂为硫酸铵,所述润湿剂为磺酰琥珀酸
    盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    80目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:8,用体积分数为90%的乙醇溶液回流提取4次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:7,用体积分数为90%的乙醇溶液索氏提取2次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至800目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在38℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例7

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回36份、曼陀罗24份、夹竹
    桃26份、山豆根16份、酸源8份、碱源9份、润滑剂4份、填充剂54份、粘合剂4份、崩解剂4份和
    润湿剂1份,其中所述酸源为酒石酸,所述碱源为碳酸钙,所述润滑剂为苯甲酸钠,所述填充
    剂为硅藻土,所述粘合剂为蔗糖,所述崩解剂为海藻酸钠,所述润湿剂为木质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    100目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:8,用体积分数为85%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:6,用体积分数为85%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至700目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在40℃下真空干
    燥后即得产品。

    实施例8

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回38份、曼陀罗22份、夹竹
    桃28份、山豆根18份、酸源13份、碱源10份、润滑剂2份、填充剂56份、粘合剂8份、崩解剂2份
    和润湿剂3份,其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸氢钠,所述润滑剂为十二烷基苯磺
    酸钠,所述填充剂为高岭土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润
    湿剂为木质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法,包括以下制备步骤:

    (1)预处理:挑选干净、干燥的博落回全草、曼陀罗茎叶、夹竹桃叶、山豆根,分别粉碎至
    900目,得到博落回粉末、曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末,备用;

    (2)提取:取博落回粉末和曼陀罗粉末混合均匀,以博落回粉末和曼陀罗粉末总质量计
    按固液比为1:7,用体积分数为90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并浓缩至无醇味,
    真空干燥,即得第一提取物;

    取夹竹桃粉末和山豆根粉末混合均匀,以夹竹桃粉末和山豆根粉末总质量计按固液比
    为1:7,用体积分数为90%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并浓缩至无醇味,真空干燥,
    即得第二提取物;

    (3)混合:将步骤(2)中的第一提取物、第二提取物、润滑剂、填充剂、崩解剂和润湿剂混
    合搅拌均匀后粉碎至700目,得混合物;

    (4)造粒:将步骤(3)中的混合物均分为第一混合物和第二混合物两份,在第一混合物
    中加入酸源和1/2量的粘合剂,造粒,得酸性颗粒;在第二混合物中加入碱源和1/2量的粘合
    剂,造粒,得到碱性颗粒;

    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在40℃下真空干
    燥后即得产品。

    对比例1

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:曼陀罗46份、夹竹桃39份、山豆
    根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份和润湿剂2份,
    其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所述填充剂为硅
    藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法与实施例4相同。

    对比例2

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回45份、夹竹桃40份、山豆
    根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份和润湿剂2份,
    其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所述填充剂为硅
    藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法与实施例4相同。

    对比例3

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回47份、曼陀罗38份、山豆
    根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份和润湿剂2份,
    其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所述填充剂为硅
    藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法与实施例4相同。

    对比例4

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回40份、曼陀罗31份、夹竹
    桃28份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份和润湿剂2份,
    其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所述填充剂为硅
    藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法与实施例4相同。

    对比例5

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀罗26份、夹竹
    桃24份、山豆根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份,
    其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所述填充剂为硅
    藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法与实施例4相同。

    对比例6

    一种防治水稻害虫的泡腾片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀罗26份、夹竹
    桃24份、山豆根14份、酸源12份、碱源12份、润滑剂3份、填充剂55份、粘合剂6份、崩解剂3份
    和润湿剂2份,其中所述酸源为柠檬酸,所述碱源为碳酸钠,所述润滑剂为月桂醇硫酸钠,所
    述填充剂为硅藻土,所述粘合剂为羧甲基纤维素钠,所述崩解剂为壳聚糖,所述润湿剂为木
    质素磺酸盐。

    上述防治水稻害虫的泡腾片的制备方法与实施例4基本相同,不同之处在于步骤
    (5)压片:将步骤(4)中的酸性颗粒和碱性颗粒混合、搅拌均匀后压片,在60℃下真空干燥后
    即得产品。

    理化性能测试

    对实施例1-8及对比例1-6制备得到防治水稻害虫的泡腾片进行理化性能检测,包括外
    观性状、崩解时间、悬浮率和热贮稳定性,其中崩解时间测定方法为将制备好的防治水稻害
    虫的泡腾片投入水槽中,水层厚度为7cm,泡腾片入水开始计时,直到完全分散计时结束;悬
    浮率测定采用GB/T 14825-2006中的规定的方法,热贮稳定性采用GB/T 19136标准中规定
    的方法,采用分解率的高低来表示,分解率越低,表明热贮稳定性越好。


    杀虫效果试验

    将实施例1-8及对比例1-6制备的防治水稻害虫的泡腾片分别与水按照1:1000的质量
    配比混合,得到药液,杀虫效果试验结果见表2。

    试验方法按照中华人民共和国农业行业标准《农药室内生物测定试验准则》杀虫
    剂NYT 1154.7-2006中第6部分的浸虫法进行。选用稻田害虫中常见稻飞虱、稻蓟马、稻椿象
    三个品种,每个实施例或对比例配制的药液处理每个品种100头,处理方法为将靶标害虫浸
    入药液中10s后,用滤纸吸取多余药液,将试虫转移至正常条件下饲养,并设置不含泡腾片
    药液的水溶液作为对照组,处理48h统计记录试虫死亡数量并计算死亡率及校正死亡率。

    死亡率(%)=死亡试虫数/总试虫数×100%

    校正死亡率(%)=(死亡率-对照死亡率)/(1-对照死亡率)×100%


    由上述实施例1-8的理化性能测试结果表1和杀虫效果试验结果表2可知:本发明的制
    备得到的防治水稻害虫的泡腾片为无破碎的均匀片状、崩解时间为2-4min,崩解迅速,可以
    快速形成稳定的溶液,悬浮率为92.1%-94.1%,分解率为1.0%-1.8%,均其理化性不仅符合国
    家相关标准,而且泡腾片本身稳定性优良,溶水后形成的药液稳定性优异,有效成分的悬浮
    率高;同时针对稻田害虫中常见稻飞虱、稻蓟马、稻椿象,采用浸虫法进行试验,结果显示稻
    飞虱的校正死亡率达91%-95%,稻蓟马的校正死亡率达91%-94%,稻椿象的校正死亡率达
    90%-94%,说明本发明的泡腾片针对稻田害虫防治效果优异,同时泡腾片的有效成分均来自
    与天然的中草药物,避免了对环境造成污染,符合绿色生产的原则。

    结合表1和表2,由实施例5与实施例4可知:实施例5的泡腾片在博落回粉末和曼陀
    罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末的提取过程中加入3%的果胶酶, 可明显提高制备得到的
    产品的杀虫效果,这是博落回粉末和曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉末中大多生物活
    性成分存在于细胞内,少量存在于细胞间隙,由于细胞表面细胞壁的存在导致了细胞内的
    生物活性成分溶出障碍。因此,在博落回粉末和曼陀罗粉末、夹竹桃粉末和山豆根粉进行醇
    提的同时,加入果胶酶将其细胞壁进行酶解乙醇提取,活性成分更容易渗透到提取液中,因
    此制备得到的泡腾片效果更好。

    结合表1和表2,由实施例4与对比例1、对比例2、对比例3和对比例4可知,对比例1-
    4制备的泡腾片的配方中分别去除了博落回、曼陀罗、夹竹桃或山豆根,结合表2中对比例1-
    4制备的泡腾片的杀虫效率显著降低可知,当本发明的防治水稻害虫的泡腾片中同时添加
    对稻田害虫具有神经毒性的博落回、曼陀罗和夹竹桃后,三种中草药提取物中所含的有效
    成分可以引起害虫神经兴奋,阻断乙酰胆碱反应,发生抽搐和痉挛,进而害虫产生胃毒作
    用,破坏害虫的中肠组织等消化和吸收器官,然后添加具有广谱抗菌作用的山豆根,复配添
    加,协同作用,杀灭水稻害虫效果优异。

    结合表1和表2,由实施例4与对比例5可知,当本发明的防治水稻害虫的泡腾片,一
    方面采用磺酰琥珀酸盐或木质素磺酸盐,尤其是木质素磺酸盐作为润湿剂时,可显著降低
    水的表面张力,润湿剂在溶液中可以进入药片内部间隙中,降低片剂颗粒间的结合力,崩解
    时间大大缩短;另一方面针对水稻害虫的杀虫效果得到很大提升。同时,润湿剂作用下,这
    些负载杀虫有效成分的微粒子可以水稻田中均匀分散开,形成稳定的药液,进一步加强了
    杀虫效果。

    结合表1和表2,由实施例4与对比例6可知,本发明的防治水稻害虫的泡腾片,制备
    过程是在30-40℃下真空干燥,最大程度地保留了博落回、曼陀罗、夹竹桃和山豆根提取物
    中有效活性成分的活性,制备得到的产品杀虫效果更加优异。

    最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通
    技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案
    的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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    一种 防治 水稻 害虫 泡腾片 及其 制备 方法
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