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一种茶树专用复合农药及其制备方法.pdf

  • 上传人:v****
  • 文档编号:5181274
  • 上传时间:2018-12-24
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201610926307.3

    申请日:

    2016.10.31

    公开号:

    CN106490047A

    公开日:

    2017.03.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):A01N 65/42申请日:20161031|||公开

    IPC分类号:

    A01N65/42(2009.01)I; A01N63/04; A01N43/16; A01P7/00; A01P1/00; A01P3/00; C05G3/02; C05G3/00

    主分类号:

    A01N65/42

    申请人:

    郑州思辩科技有限公司

    发明人:

    丁艺涵; 马新攀; 马成耀; 郭便荣

    地址:

    450000 河南省郑州市经济技术开发区航海东路1356号云鼎汇砂分园217房

    优先权:

    专利代理机构:

    郑州知己知识产权代理有限公司 41132

    代理人:

    朱广存

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    内容摘要

    本发明提供了一种茶树专用复合农药,属于农药技术领域。一种茶树专用复合农药,由松针粉、农作物秸秆、禽畜粪便、骨渣、菜籽粕、微量元素、复合氨基酸、亚硒酸钠、腐殖酸、茶皂素和中药组合物组成,所述中药组合物由如下重量份的原料制备而成:皂角10~30份、天南星10~30份、蚤休10~30份、紫丁香10~30份、肉桂5~20份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、零陵香5~15份、侧柏叶3~12份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份、甘草1~10份。本发明药肥合一,原料协同增效,所得复合农药肥力强,提高作物产量,且抗菌杀虫效果显著。

    权利要求书

    1.一种茶树专用复合农药,其特征在于:由如下重量份的原料制备而成:松针粉10~20
    份、农作物秸秆10~20份、禽畜粪便20~30份、骨渣5~15份、菜籽粕5~15份、微量元素1~10份、
    复合氨基酸1~10份、亚硒酸钠0.5~3份、腐殖酸1~5份、茶皂素1~10份和中药组合物1~10份,
    所述中药组合物由如下重量份的原料制备而成:皂角10~30份、天南星10~30份、蚤休10~30
    份、紫丁香10~30份、肉桂5~20份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、零陵香5~15份、侧柏叶3~12
    份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份、甘草1~10份。
    2.如权利要求1所述的茶树专用复合农药,其特征在于:所述中药组合物由如下重量份
    的原料制备而成:皂角20~25份、天南星20~25份、蚤休20~25份、紫丁香20~25份、肉桂10~15
    份、康乃馨10~15份、厚朴10~15份、零陵香8~12份、侧柏叶6~8份、半夏7~10份、甘蕉根7~10
    份、甘草7~10份。
    3.如权利要求2所述的茶树专用复合农药,其特征在于:所述中药组合物由如下重量份
    的原料制备而成:皂角22份、天南星25份、蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚
    朴12份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏8份、甘蕉根9份、甘草8份。
    4.如权利要求1~3任一项所述的茶树专用复合农药,其特征在于:由如下重量份的原料
    制备而成:松针粉15~18份、农作物秸秆12~15份、禽畜粪便22~28份、骨渣8~12份、菜籽粕8~
    12份、微量元素4~7份、复合氨基酸5~8份、亚硒酸钠1~2份、腐殖酸2~4份、茶皂素5~7份和中
    药组合物4~6份。
    5.如权利要求4所述的茶树专用复合农药,其特征在于:所述中药组合物通过下述方法
    制备获得,具体包括以下步骤:
    1)分别称取重量份的皂角10~30份、天南星10~30份,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅰ;分别
    称取重量份的蚤休10~30份、紫丁香10~30份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、半夏3~12份、甘蕉
    根3~12份和甘草1~10份,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅱ;分别称取重量份的肉桂5~20份、零陵
    香5~15份和侧柏叶3~12份,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅲ;
    2)将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中,乙醇为夹带剂进行萃取,将萃取物进行
    冷冻离心,除去杂质,真空干燥,得到提取物Ⅰ;
    3)在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水,浸泡15~20分钟,启动超声波发生器,加
    热至60~70℃,保持45~60分钟,趁热过滤,得到滤液Ⅰ和药渣;待滤液Ⅰ自然冷却后,将所述滤
    液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12~1.15的浸膏,在所述浸膏中加入体积分数为75~80%的乙
    醇溶液,温度25~30℃,保持18~24小时,然后过滤,得到滤液Ⅱ和沉淀物,将所述滤液Ⅱ减压
    浓缩至55℃时相对密度为1.20~1.25的膏体;
    4)在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3~5倍的水,加入蒸馏烧瓶中,进行蒸馏,控制蒸馏
    速度为每秒回流滴出溶液2~3滴,蒸馏时间为40~60分钟,蒸馏提取2~3次,将提取液合并用
    有机溶剂进行萃取,去下层溶液,真空旋蒸仪蒸出有机溶剂,即得蒸馏产物蒸馏产物;
    5)将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥,粉碎,合并,即得。
    6.如权利要求5所述的茶树专用复合农药,其特征在于:步骤2)中所述萃取的压力为35
    ~50MPa,萃取温度为30~45℃,CO2流体流量为30~50L/h,萃取时间为2~4h。
    7.如权利要求6所述的茶树专用复合农药,其特征在于:步骤2)中所述乙醇的体积分数
    为90~95%,加入量为200~400ml。
    8.如权利要求5所述的茶树专用复合农药,其特征在于:步骤3)中所述浸膏与所述乙醇
    溶液的重量体积比1g:10~20ml。
    9.一种茶树专用复合农药的制备方法,包括以下步骤:
    1)分别称取干燥的重量份的松针粉10~20份、农作物秸秆10~20份、骨渣5~15份、菜籽粕
    5~15份和中药组合物1~10份,粉碎,混合;然后加入重量份的禽畜粪便20~30份、腐殖酸1~5
    份,混合,加水润湿,采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8,控制湿度为35~40%,温度为55~65
    ℃,采用塑料膜覆盖,堆置7~10天,得到堆料;
    2)分别称取重量份的微量元素1~10份、复合氨基酸1~10份、亚硒酸钠0.5~3份和茶皂素
    1~10份,与所述堆料充分拌合,即得复合农药。

    说明书

    一种茶树专用复合农药及其制备方法

    技术领域

    本发明属于农药技术领域,具体涉及一种茶树专用复合农药及其制备方法。

    背景技术

    我国地域宽广,南北跨越热带、亚热带、暖温带,是世界上茶树的原产地。茶树的适
    应性较强,无论是高山还是平原都能生长,但茶树病虫种类繁多,区系复杂,严重影响了茶
    叶的生产。茶树病虫害种类很多,据统计。已记载的茶树常见的病害有30多种,害虫有40多
    种。引起茶树病害的病原物大部分为真菌,此外还有细菌、类菌原体、线虫、藻类和寄生性种
    子植物等,茶树害虫大部分为昆虫,也有螨类。茶树从叶、茎、根到花果实均有病虫害发生,
    其中以芽叶病虫害种类多,危害最大。轻者影响茶叶生长.致使树势衰退。重者引起茶叶减
    产,茶叶质量下降,茶树病虫害一般使茶叶减产10~20%,发生严重时,甚至无茶可采。而且成
    茶品质下降,直接影响茶叶产值。茶叶主要芽叶病有茶饼病、茶白星病、茶芽枯病等,主要茎
    病有红锈藻病、茶枝梢黑点病、茶茎溃疡病等,老茶园中常见茎病有地衣、苔藓、膏药病等。
    茶树根病主要有根腐病和茶苗根结线虫病等。茶树主要害虫种类有叶蝉类(小绿叶蝉)、螨
    类(茶橙缨螨)、里刺粉虱、茶蚕、毒蛾类(主要有茶毛虫、茶黑毒蛾)、尺蠖类(有桐尺蠖、茶尺
    蠖)、卷叶蛾类(包括茶小卷叶蛾和茶卷叶蛾)、象甲类(以茶丽纹象甲为主)、刺蛾类、蚜虫衰
    蛾类等。

    生物防治是植物保护不可缺少的组成部分,对于茶树种植而言,是指利用生物及
    其产物控制害虫的方法,包括传统的天敌利用和昆虫不育、昆虫激素及信息素的利用等。生
    物防治可克服化学防治导致害虫抗药性、杀伤天敌和污染环境等缺点,是有机茶害虫治理
    中的重要组成部分。随着社会经济的发展和人民生活水平的提高,它在病虫害综合治理中
    的地位和作用越来越重要,已成为发展中国家害虫防治和发达国家有机食品生产领域研究
    的热点。21世纪,人们对无公害食品、绿色食品的要求越来越高,尤其是茶叶质量安全要求
    更是近乎“苛刻”,而在茶叶生产过程中,病虫害的威胁一直影响茶叶的优质高产,施用相关
    化学农药进行防治是一种有效措施,但大量施用又会导致环境污染、农残超标、害虫抗药性
    增强、农业成本增加等一系列影响茶叶可持续发展的问题。因此,积极开展茶树病虫害生物
    防治,或与其他防治措施相协调来防治病虫害,有利于减少农药对环境的污染,保证茶叶质
    量安全。

    申请号为201010258102的专利公开了一种茶树专用的有机无机含菌复混药肥,其
    发酵工艺是①抽取35%的CMS、15%的烟末、20%的茶渣、30%的食用菌下脚料均匀混合;②在上
    述混合物中喷入0.1%的酵母菌干粉和3%以复合生物碱为抑杀菌剂制成的胶冻牙孢杆菌、放
    线菌混合液,堆制168小时;③在上述每625kg的已发酵物料中喷入1%明矾、0.5%硼砂、0.1%
    硫酸铜和0.3%硫磺粉的溶解液,并加入尿素230kg、磷酸一铵120kg、硫酸钾100kg,翻搅均
    匀,堆置72小时;④检测步骤③堆制后的药肥中应满足:有机质、水份、氮、磷、钾、有效活菌
    数等物质的含量;⑤将步骤④的合格半成品圆盘造粒,经低温干燥、筛分、检测后包装成品。
    该药肥具有活化土壤、改良茶树根系环境、抑杀茶圆线虫、镰刀菌等作用,对有机茶园、无公
    害茶园的建设具有重要作用。申请号为201510311015的专利公开了一种茶树专用有机肥,
    包括下列质量百分比的组分:桐麸5-10%,松树皮5-10%,杉树皮5-8%,茶梗渣10-15%,花生麸
    10-15%,油茶饼粕5-10%,中药渣10-20%,羊粪余量。该发明在纯有机肥的基础上加上中药
    渣,具有药肥合一的特点,使本肥营养全面、均衡、合理,完全满足茶树生长的养分需求,在
    施肥的同时能够改良土壤,保护环境,提高茶叶的产量和品质。上述技术给出了我们生物防
    治茶树病虫害的新方法,药、肥合一,这些有机肥既可以作为茶树营养的补给肥源,又可以
    作为抑菌杀虫的农药。而药肥合一功效的实现主要依赖于药与肥的协同作用,尽管茶树在
    各个阶段的营养需求根据长期实践作业可以为我们所掌握,然而由于原料的复杂性和多样
    性,将药与肥进行科学组配以实现上述效果却并非易事。而且上述技术尽管采用了药肥合
    一的理念,但是大多偏向于营养的供给,对病虫害的防治却仅起到辅助作用,效果并不显
    著,这对宝贵的中药资源来说而言无疑是一种浪费。

    发明内容

    有鉴于此,本发明所要解决的技术问题是提供一种复合农药,既能够为茶树生长
    提供营养补给,又能够有效防治茶树常见病虫害,防效显著,安全无污染。

    为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

    一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉10~20份、农作物秸秆
    10~20份、禽畜粪便20~30份、骨渣5~15份、菜籽粕5~15份、微量元素1~10份、复合氨基酸1~10
    份、亚硒酸钠0.5~3份、腐殖酸1~5份、茶皂素1~10份和中药组合物1~10份,所述中药组合物
    由如下重量份的原料制备而成:皂角10~30份、天南星10~30份、蚤休10~30份、紫丁香10~30
    份、肉桂5~20份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、零陵香5~15份、侧柏叶3~12份、半夏3~12份、甘
    蕉根3~12份、甘草1~10份。

    优选地,所述中药组合物由如下重量份的原料制备而成:皂角20~25份、天南星20~
    25份、蚤休20~25份、紫丁香20~25份、肉桂10~15份、康乃馨10~15份、厚朴10~15份、零陵香8~
    12份、侧柏叶6~8份、半夏7~10份、甘蕉根7~10份、甘草7~10份。

    优选地,所述中药组合物由如下重量份的原料制备而成:皂角22份、天南星25份、
    蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏8
    份、甘蕉根9份、甘草8份。

    优选地,所述茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉15~18份、
    农作物秸秆12~15份、禽畜粪便22~28份、骨渣8~12份、菜籽粕8~12份、微量元素4~7份、复合
    氨基酸5~8份、亚硒酸钠1~2份、腐殖酸2~4份、茶皂素5~7份和中药组合物4~6份。

    优选地,所述中药组合物通过下述方法制备获得,具体包括以下步骤:

    1)分别称取重量份的皂角10~30份、天南星10~30份,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅰ;分别
    称取重量份的蚤休10~30份、紫丁香10~30份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、半夏3~12份、甘蕉
    根3~12份和甘草1~10份,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅱ;分别称取重量份的肉桂5~20份、零陵
    香5~15份和侧柏叶3~12份,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅲ;

    2)将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中,乙醇为夹带剂进行萃取,将萃取物进
    行冷冻离心,除去杂质,真空干燥,得到提取物Ⅰ;

    3)在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水,浸泡15~20分钟,启动超声波发生器,加
    热至60~70℃,保持45~60分钟,趁热过滤,得到滤液Ⅰ和药渣;待滤液Ⅰ自然冷却后,将所述滤
    液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12~1.15的浸膏,在所述浸膏中加入体积分数为75~80%的乙
    醇溶液,温度25~30℃,保持18~24小时,然后过滤,得到滤液Ⅱ和沉淀物,将所述滤液Ⅱ减压
    浓缩至55℃时相对密度为1.20~1.25的膏体;

    4)在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3~5倍的水,加入蒸馏烧瓶中,进行蒸馏,控制蒸馏
    速度为每秒回流滴出溶液2~3滴,蒸馏时间为40~60分钟,蒸馏提取2~3次,将提取液合并用
    有机溶剂进行萃取,去下层溶液,真空旋蒸仪蒸出有机溶剂,即得蒸馏产物蒸馏产物;

    5)将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥,粉碎,合并,即得。

    优选地,步骤2)中所述萃取的压力为35~50MPa,萃取温度为30~45℃,CO2流体流量
    为30~50L/h,萃取时间为2~4h。

    优选地,步骤2)中所述乙醇的体积分数为90~95%,加入量为200~400ml。

    优选地,步骤3)中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g:10~20ml。

    一种茶树专用复合农药的制备方法,包括以下步骤:

    1)分别称取干燥的重量份的松针粉10~20份、农作物秸秆10~20份、骨渣5~15份、菜籽粕
    5~15份和中药组合物1~10份,粉碎,混合;然后加入重量份的禽畜粪便20~30份、腐殖酸1~5
    份,混合,加水润湿,采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8,控制湿度为35~40%,温度为55~65
    ℃,采用塑料膜覆盖,堆置7~10天,得到堆料;

    2)分别称取重量份的微量元素1~10份、复合氨基酸1~10份、亚硒酸钠0.5~3份和茶皂素
    1~10份,与所述堆料充分拌合,即得复合农药。

    本发明与现有技术相比,其有益效果如下:

    1)本发明申请人对茶树种植深有研究,并基于茶树生长环境及规律,提供了一种茶树
    专用复合农药,对肥源与植物源农药组配和制作进行深入探索、混配和研究。本发明复合农
    药作为基肥能够促进茶树幼苗生长,满足幼苗对氮磷等营养的需求;作为追肥或叶面肥使
    用,可加快茶叶生长,提高茶叶质量,同时增强茶树及其茶叶的抗病能力,降低病害隐患。本
    发明复合农药通过科学复配获得,实践证明其不仅营养丰富、全面,可适应茶树在幼苗期、
    生长期及其采收期的营养需求,可选择性在任一阶段或全程使用,促进茶树新梢的萌发与
    生长,提高新鲜茶叶中有效成份含量,改善茶叶品质,提高茶树抗逆能力,有效抗病杀虫,显
    著降低病虫害发生几率。

    2)本发明中药组合物所用原料均为天然植物源材料,来源广泛,安全环保,从根源
    上解决农药残留在环境、植物及其土壤等的污染问题。其中,皂角,别名大皂角、皂荚、大皂
    荚、悬刀、鸡栖子,为豆科植物皂荚的成熟果实,性温,味辛、咸,有小毒,归肺经、大肠经,含
    多种皂苷,皂苷能使呼吸道分泌增加产生祛痰作用;刺激胃肠黏膜产生腹泻,腐蚀胃黏膜产
    生吸收中毒;对某些革兰氏阴性肠内致病菌及某些皮肤真菌有抑制作用。天南星,为植物天
    南星科天南星的干燥块茎,苦、辛,温;有毒,归肺、肝、脾经,燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿。
    蚤休,为百合科植物化重楼的根茎,苦,寒,小毒,清热解毒;消肿止痛;凉肝定惊。紫丁香,为
    木犀科植物紫丁香的树皮,苦、性寒,入胃、肝、胆三经,清热,解毒,利湿,退黄。肉桂,为樟科
    植物肉桂的干燥树皮,味辛、甘,性大热,归肾、脾、心、肝经,有补火助阳,引火归元,散寒止
    痛,温通经脉的功效。康乃馨,为石竹科、石竹属多年生草本,以叶入药。厚朴,为木兰科植物
    凹叶厚朴的树皮,苦辛,温;入脾、胃、大肠经,温中,下气,燥湿,消痰。零陵香,为报春花科植
    物灵香草的带根全草,气芳香浓郁,味微苦,以茎叶嫩细、灰绿色、干燥、香气浓、无泥沙者为
    佳。侧柏叶,为柏科植物侧柏的干燥枝梢和叶,凉血止血,化痰止咳,生发乌发。半夏,为天南
    星科植物半夏的干燥块茎,味辛,性温,归脾、胃、肺经,具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结
    的功效。甘蕉根,为芭蕉科植物甘蕉的根茎,甘涩,寒,清热,凉血,解毒。甘草,为豆科植物甘
    草的干燥根和根茎,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药之功效。上述
    原料通过科学复配之后,相互补益,对茶树整个生长周期发生的病虫害具有明显的防治效
    果,吸收效果好,对非靶标对象没有任何危害。

    具体实施方式

    为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容,但本发
    明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便
    提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员来说显而易见的是,本发明可以
    无需一个或多个这些细节而得以实施。

    实施例1:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉16份、农
    作物秸秆14份、禽畜粪便25份、骨渣10份、菜籽粕10份、微量元素6份、复合氨基酸7份、亚硒
    酸钠2份、腐殖酸3份、茶皂素6份和中药组合物5份,所述所述中药组合物由如下重量份的原
    料制备而成:皂角22份、天南星25份、蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12
    份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏8份、甘蕉根9份、甘草8份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比0.5~1.2:0.1~0.8:0.3~1。所述复合氨基酸为谷氨
    酸、丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.5~1:0.2~0.8:2~3:0.5~1.2:0.05~1.2组
    成的混合物。

    在本实施例中,所述微量元素为锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比0.8:0.5:
    0.6。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.6:0.5:2.5:
    0.7:0.3组成的混合物。

    本发明中,松针粉是松树幼嫩或干枯的枝条和针叶,经干燥、粉碎后所得到的混合
    物。农作物秸秆指蚕豆秸秆、花生秸秆和绿豆秸秆经干燥、粉碎后的混合物。禽畜粪便指鸡
    粪和牛粪以重量比1:2搭配的混合物。骨渣,是指将鸡骨、鸭骨及鹅骨这些家禽骨骼剩余物
    收集而成的混合物。菜籽粕,是油菜籽生产的副产物,所含营养元素丰富。腐殖酸,是由死亡
    生物质长期地经微生物分解转化而成,尽管本发明所用原料如松针粉、农作物秸秆等经腐
    熟后,也可以转化出部分腐殖酸,但是含量十分有限。茶皂素,是由茶籽提取出来的一类醣
    甙化合物,用于农药可以明显改善其理化性质,提高药剂在靶标上的有效积量,使之有助于
    农药药效的充分发挥。

    本实施例中药组合物通过下述制备方法获得,具体包括以下步骤:

    1)分别称取上述重量份的皂角、天南星,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅰ;分别称取上述重
    量份的蚤休、紫丁香、康乃馨、厚朴、半夏、甘蕉根和甘草,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅱ;分别
    称取重量份的肉桂、零陵香和侧柏叶,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅲ;

    2)将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中,乙醇为夹带剂进行萃取,将萃取物进
    行冷冻离心,除去杂质,真空干燥,得到提取物Ⅰ;

    3)在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量5倍的水,浸泡18分钟,启动超声波发生器,加热至
    65℃,保持55分钟,趁热过滤,得到滤液Ⅰ和药渣;待滤液Ⅰ自然冷却后,将所述滤液Ⅰ浓缩至
    75℃时相对密度为1.13的浸膏,在所述浸膏中加入体积分数为80%的乙醇溶液,温度28℃,
    保持20小时,然后过滤,得到滤液Ⅱ和沉淀物,将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为
    1.23的膏体;

    4)在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量4倍的水,加入蒸馏烧瓶中,进行蒸馏,控制蒸馏速
    度为每秒回流滴出溶液2~3滴,蒸馏时间为50分钟,蒸馏提取2次,将提取液合并用有机溶剂
    进行萃取,去下层溶液,真空旋蒸仪蒸出有机溶剂,即得蒸馏产物蒸馏产物;

    5)将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥,粉碎,合并,即得。

    本实施例中,步骤2)中所述萃取的压力为40MPa,萃取温度为35℃,CO2流体流量为
    40L/h,萃取时间为2.5h。

    本实施例中,步骤2)中所述乙醇的体积分数为95%,加入量为300ml。

    本实施例中,步骤3)中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g:15ml。

    本发明中,步骤4)所述有机溶剂可以选择使用二氯甲烷或氯仿,下同。

    一种茶树专用复合农药的制备方法,包括以下步骤:

    1)分别称取干燥的重量份的松针粉16份、农作物秸秆14份、骨渣10份、菜籽粕10份和中
    药组合物5份,粉碎,混合;然后加入重量份的禽畜粪便25份、腐殖酸3份,混合,加水润湿,采
    用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8,控制湿度为35~40%,温度为55~65℃,采用塑料膜覆盖,堆
    置7~10天,得到堆料;

    2)分别称取重量份的微量元素6份、复合氨基酸7份、亚硒酸钠2份和茶皂素6份,与所述
    堆料充分拌合,即得复合农药。

    本发明茶树专用复合农药的使用方法是:直接施用于茶树的根部土壤,作为茶树
    在幼苗期、生长期和/或采收期的肥料。

    实施例2:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉15份、农
    作物秸秆12份、禽畜粪便22份、骨渣8份、菜籽粕8份、微量元素4份、复合氨基酸5份、亚硒酸
    钠1份、腐殖酸2份、茶皂素5份和中药组合物4份,所述所述中药组合物由如下重量份的原料
    制备而成:皂角15份、天南星15份、蚤休15份、紫丁香15份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10
    份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草5份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比0.5:0.1:0.3。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘
    氨酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.5:0.2:2:0.5:0.05组成的混合物。

    本实施例中药组合物通过下述制备方法获得,具体包括以下步骤:

    1)分别称取上述重量份的皂角、天南星,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅰ;分别称取上述重
    量份的蚤休、紫丁香、康乃馨、厚朴、半夏、甘蕉根和甘草,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅱ;分别
    称取重量份的肉桂、零陵香和侧柏叶,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅲ;

    2)将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中,乙醇为夹带剂进行萃取,将萃取物进
    行冷冻离心,除去杂质,真空干燥,得到提取物Ⅰ;

    3)在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4倍的水,浸泡15分钟,启动超声波发生器,加热至
    60℃,保持45分钟,趁热过滤,得到滤液Ⅰ和药渣;待滤液Ⅰ自然冷却后,将所述滤液Ⅰ浓缩至
    75℃时相对密度为1.12的浸膏,在所述浸膏中加入体积分数为75%的乙醇溶液,温度25℃,
    保持18小时,然后过滤,得到滤液Ⅱ和沉淀物,将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为
    1.20的膏体;

    4)在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3倍的水,加入蒸馏烧瓶中,进行蒸馏,控制蒸馏速
    度为每秒回流滴出溶液2~3滴,蒸馏时间为40分钟,蒸馏提取3次,将提取液合并用有机溶剂
    进行萃取,去下层溶液,真空旋蒸仪蒸出有机溶剂,即得蒸馏产物蒸馏产物;

    5)将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥,粉碎,合并,即得。

    本实施例中,步骤2)中所述萃取的压力为35MPa,萃取温度为45℃,CO2流体流量为
    30L/h,萃取时间为4h。

    本实施例中,步骤2)中所述乙醇的体积分数为90%,加入量为400ml。

    本实施例中,步骤3)中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g:10ml。

    一种茶树专用复合农药的制备方法,包括以下步骤:

    1)分别称取干燥的重量份的松针粉15份、农作物秸秆12份、骨渣8份、菜籽粕8份和中药
    组合物4份,粉碎,混合;然后加入重量份的禽畜粪便22份、腐殖酸2份,混合,加水润湿,采用
    柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8,控制湿度为35~40%,温度为55~65℃,采用塑料膜覆盖,堆置
    7~10天,得到堆料;

    2)分别称取重量份的微量元素4份、复合氨基酸5份、亚硒酸钠1份和茶皂素5份,与所述
    堆料充分拌合,即得复合农药。

    所述茶树专用复合农药的使用方法同实施例1,不再赘述。

    实施例3:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉18份、农
    作物秸秆15份、禽畜粪便28份、骨渣12份、菜籽粕12份、微量元素7份、复合氨基酸8份、亚硒
    酸钠1.8份、腐殖酸4份、茶皂素7份和中药组合物6份,所述所述中药组合物由如下重量份的
    原料制备而成:皂角13份、天南星13份、蚤休13份、紫丁香13份、肉桂8份、康乃馨8份、厚朴8
    份、零陵香8份、侧柏叶6份、半夏6份、甘蕉根6份、甘草4份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比1.2:0.8:1。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨
    酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比1:0.8:3:1.2:1.2组成的混合物。

    本实施例中药组合物通过下述制备方法获得,具体包括以下步骤:

    1)分别称取上述重量份的皂角、天南星,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅰ;分别称取上述重
    量份的蚤休、紫丁香、康乃馨、厚朴、半夏、甘蕉根和甘草,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅱ;分别
    称取重量份的肉桂、零陵香和侧柏叶,混合,粉碎,获得粉碎物料Ⅲ;

    2)将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中,乙醇为夹带剂进行萃取,将萃取物进
    行冷冻离心,除去杂质,真空干燥,得到提取物Ⅰ;

    3)在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量6倍的水,浸泡20分钟,启动超声波发生器,加热至
    70℃,保持60分钟,趁热过滤,得到滤液Ⅰ和药渣;待滤液Ⅰ自然冷却后,将所述滤液Ⅰ浓缩至
    75℃时相对密度为1.15的浸膏,在所述浸膏中加入体积分数为75%的乙醇溶液,温度30℃,
    保持24小时,然后过滤,得到滤液Ⅱ和沉淀物,将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为
    1.25的膏体;

    4)在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量5倍的水,加入蒸馏烧瓶中,进行蒸馏,控制蒸馏速
    度为每秒回流滴出溶液2~3滴,蒸馏时间为60分钟,蒸馏提取2次,将提取液合并用有机溶剂
    进行萃取,去下层溶液,真空旋蒸仪蒸出有机溶剂,即得蒸馏产物蒸馏产物;

    5)将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥,粉碎,合并,即得。

    本实施例中,步骤2)中所述萃取的压力为50MPa,萃取温度为30℃,CO2流体流量为
    50L/h,萃取时间为2h。

    本实施例中,步骤2)中所述乙醇的体积分数为95%,加入量为200ml。

    本实施例中,步骤3)中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g:20ml。

    一种茶树专用复合农药的制备方法,包括以下步骤:

    1)分别称取干燥的重量份的松针粉18份、农作物秸秆15份、骨渣12份、菜籽粕12份和中
    药组合物6份,粉碎,混合;然后加入重量份的禽畜粪便20~30份、腐殖酸1~5份,混合,加水润
    湿,采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8,控制湿度为35~40%,温度为55~65℃,采用塑料膜覆
    盖,堆置7~10天,得到堆料;

    2)分别称取重量份的微量元素7份、复合氨基酸8份、亚硒酸钠1.8份和茶皂素7份,与所
    述堆料充分拌合,即得复合农药。

    所述茶树专用复合农药的使用方法同实施例1,不再赘述。

    实施例4:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉10份、农
    作物秸秆10份、禽畜粪便20份、骨渣5份、菜籽粕5份、微量元素1份、复合氨基酸1份、亚硒酸
    钠0.5份、腐殖酸1份、茶皂素1份和中药组合物1份,所述中药组合物由如下重量份的原料制
    备而成:皂角18份、天南星18份、蚤休18份、紫丁香18份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、
    零陵香12份、侧柏叶8份、半夏8份、甘蕉根8份、甘草6份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比1:0.6:0.7。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨
    酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.6:0.4:2.3:0.6:0.3组成的混合物。

    实施例5:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉20份、农
    作物秸秆20份、禽畜粪便30份、骨渣15份、菜籽粕15份、微量元素10份、复合氨基酸10份、亚
    硒酸钠3份、腐殖酸5份、茶皂素10份和中药组合物10份,所述中药组合物由如下重量份的原
    料制备而成:皂角20份、天南星20份、蚤休20份、紫丁香20份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10
    份、零陵香8份、侧柏叶6份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草7份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比0.8:0.7:0.2。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘
    氨酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.8:0.6:2.6:1.0:0.7组成的混合物。

    实施例6:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉12份、农
    作物秸秆12份、禽畜粪便23份、骨渣6份、菜籽粕7份、微量元素3份、复合氨基酸2份、亚硒酸
    钠0.8份、腐殖酸2份、茶皂素3份和中药组合物2份,所述中药组合物由如下重量份的原料制
    备而成:皂角25份、天南星22份、蚤休22份、紫丁香25份、肉桂15份、康乃馨15份、厚朴15份、
    零陵香12份、侧柏叶8份、半夏0份、甘蕉根10份、甘草10份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比0.7:0.3:0.6。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘
    氨酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.7:0.4:2.7:1.0:0.8组成的混合物。

    实施例7:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉18份、农
    作物秸秆15份、禽畜粪便26份、骨渣13份、菜籽粕12份、微量元素7份、复合氨基酸6份、亚硒
    酸钠2.5份、腐殖酸4份、茶皂素7份和中药组合物6.5份,所述中药组合物由如下重量份的原
    料制备而成:皂角10份、天南星10份、蚤休10份、紫丁香10份、肉桂5份、康乃馨5份、厚朴5份、
    零陵香5份、侧柏叶3份、半夏3份、甘蕉根3份、甘草1份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比1:0.3:0.6。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨
    酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.6:0.4:2.5:1:0.08组成的混合物。

    实施例8:一种茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉15份、农
    作物秸秆18份、禽畜粪便25份、骨渣12份、菜籽粕14份、微量元素9份、复合氨基酸8份、亚硒
    酸钠2份、腐殖酸4份、茶皂素9份和中药组合物8份,所述中药组合物由如下重量份的原料制
    备而成:皂角30份、天南星30份、蚤休30份、紫丁香30份、肉桂20份、康乃馨20份、厚朴20份、
    零陵香15份、侧柏叶12份、半夏12份、甘蕉根12份、甘草10份。

    本发明中微量元素和复合氨基酸可根据以下配方进行自行配制:所述微量元素为
    锌、铁和铜,且所述锌、铁和铜的重量比0.8:0.5:0.6。所述复合氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘
    氨酸、脯氨酸和天冬氨酸以重量比0.7:0.3:2.5:0.8:0.9组成的混合物。

    实施例9:本实施例所描述的茶树专用复合农药,与实施例1不同的是:还包括:微
    生物菌剂3重量份,所述微生物菌剂由质量百分比40%哈茨木霉和60%球孢白僵菌组成。

    哈茨木霉,Trichoderma harzianum,粉剂,有效活菌数≥2亿cfu/g;球孢白僵菌,
    Streptomyces microflavus,粉剂,有效活菌数≥200亿cfu/g。上述菌剂均可由市场购买获
    得或自行培养获得。

    实施例10:本实施例所描述的茶树专用复合农药,与实施例1所不同的是:还包括:
    微生物菌剂4重量份,所述微生物菌剂由质量百分比50%哈茨木霉和50%球孢白僵菌组成。

    对比例1:茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉16份、农作物
    秸秆14份、禽畜粪便25份、骨渣10份、菜籽粕10份、微量元素6份、复合氨基酸7份、亚硒酸钠2
    份、腐殖酸3份、茶皂素6份。制备方法参阅实施例1。

    对比例2:茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:皂角22份、天南星25
    份、蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏
    8份、甘蕉根9份、甘草8份。制备方法参阅实施例1。

    对比例3:茶树专用复合农药,由如下重量份的原料制备而成:松针粉16份、农作物
    秸秆14份、禽畜粪便25份、骨渣10份、菜籽粕10份、微量元素6份、复合氨基酸7份、亚硒酸钠2
    份、腐殖酸3份、茶皂素6份、皂角22份。制备方法参阅实施例1。

    田间试验效果

    供试药剂:

    实验组:A1~A6:依次为实施例1~4、9~10制备的农药;

    对照组:B1~B35:依次为对比例1~3制备的农药;

    B0:未施药。

    茶园树龄为10年,试验设计10个处理,每处理重复3次,共计30个小区,每个小区为
    30㎡,随机排列。

    施肥分别在2月10日、4月15日、7月10日和9月15日进行,共施肥4次,每个小区施用
    供试药剂60kg。

    1、综合效果

    对实验组A1~A6、对照组B1~B3及B0所种植茶树的干叶产量(kg/亩)、主要病虫害种类、
    病虫害发生概率(%)进行统计,统计对象为同期种植的30个小区36㎡内的茶树,统计结果如
    表1所示。

    表1复合农药对苹果种植的效果统计


    由表1可以看到,施用本发明实验组A1~A6及对照组B1~B3农药均可提高亩产茶叶的产
    量,同时与对照组B0相比,实验组A1~A6可提高干叶产量42.2~60.9%,对照组B1可提高干叶
    产量23.0%,对照组B2可提高干叶产量18.0%,对照组B3可提高干叶产量31.3%。对于实验组
    的增产效果来说,A5>A6>A1>A2>A3>A4;对于对照组的增产效果来说,B3>B1>B2。上
    述数据显示,本发明农药获得了良好的协同效果,肥效显著,增产突出。

    施用本发明实验组A1~A6及对照组B2的农药可明显降低主要病虫害的发生概率,
    均为无明显患病。与对照组B0相比,实验组A1~A6可降低病虫害发生率为92.3~97.0%,对照
    组B1可降低病虫害发生率为21.7%,对照组B2可降低病虫害发生率为79.3%,对照组B3可降
    低病虫害发生率为48.9%。对于实验组的病虫害发生率来说,A5<A6<A1<A2<A3<A4;对
    于对照组的病虫害发生率来说,B1>B3>B2。将实验组及对照组的产量与病害发生数据相
    比较可以得出,使用本发明农药在降低病害发生概率的同时可以明显提高茶叶产量,说明
    本发明药肥合一的使用方式既能显著增强茶叶的抗病虫害能力,又能显著增加产量,总体
    效果显著。

    2、抗卷叶蛾的效果

    施药前调查各点虫口基数,在2月10日、4月15日、7月10日和9月15日施药后隔3天,分别
    调查各点的虫口数量,每次调查在早上5:30——8:30进行。在早上露水未干前调查,每小区
    调查50个芽梢(1芽3,4叶),记录其虫口数。统计各小区虫口数量,计算各处理虫口减退率及
    防治效果,以校正虫口减退率作为防治效果,结果见表2,并进行差异显著性测验,公式如
    下:

    虫口减退率(%)=[(处理前虫口基数一处理后虫口数量)/处理前虫口基数]×100%;

    防治效果(%)=[(处理区虫口减退率一对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)]×
    100%。

    表2卷叶蛾的田间防治效果


    由表2可以看到,与对照组B0相比,实验组A1~A6对卷叶蛾的防治效果优异,在整个茶树
    的生长周期内施用4次,卷叶蛾的数量每次均有不同程度的下降。实验组中A5的防效最好,
    在第一次施用时防效达到93.5%,且随着施用次数的增多,防效逐渐增加,直至达到100%的
    防效。与A5相比,实验组A1的防效稍显弱,说明微生物菌剂的加入对提高本发明农药对卷叶
    蛾的防效有益,可作为优选方案。对照组B1~B3也有不同程度的防效,但是明显偏低,尤其是
    B1随着施用次数的增多,防效却发生了下降,说明B1对卷叶蛾基本无防治效果。将皂角与B1
    混合使用后,防效得到了提高,但仍然低于对照组B2的效果。上述结果表明,本发明农药可
    以作为茶树虫害特别是卷叶蛾的防治农药

    3、抗病害效果

    在施药前、9月15日试药后隔6天分别在各小区随机调查50片新叶,按分级标准目测分
    级、记录调查结果,并根据病情指数计算相对防治效果,结果见表3;

    相对防治效果/%=(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数×100。

    表3病害防治效果


    由表3可以看出,本发明农药对茶轮斑病、茶赤叶病和茶褐斑病均有明显的防治效果,
    尤其是茶褐斑病的防治效果更好。而对照组B1对上述病害的防治效果很低,B2对上述病害
    的防效明显较B1好,但依然明显低于实验组的防效。B3对上述病害的抵抗力较B1有所提高,
    但依然低于25%,明显偏弱。上述数据表明本发明农药的药、肥协同增效,共同提高了茶树自
    身对病害的抵抗能力,使得防效显著增强。

    虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是熟悉本技术领域的技术人员应当理
    解,我们所描述的具体的实施例只是说明性的,而不是用于对本发明的范围的限定,熟悉本
    领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化,都应当涵盖在本发明的
    权利要求所保护的范围内。

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    一种 茶树 专用 复合 农药 及其 制备 方法
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