一种2氰基4硝基6溴苯胺的合成工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104341319 A (43)申请公布日 2015.02.11 CN 104341319 A (21)申请号 201410524535.9 (22)申请日 2014.10.08 C07C 255/58(2006.01) C07C 253/30(2006.01) (71)申请人绍兴县江华化工有限公司地址 312000 浙江省绍兴市绍兴县滨海工业区安滨路 (72)发明人陈立火李江华李炳潮鲁菊丽 (74)专利代理机构绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人蒋卫东 (54) 发明名称一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺 (57) 摘要本发明涉及。

2、一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括如下步骤（1）将邻氯苯腈放入硫酸介质中，滴加混酸进行硝化，硝化物经过加水水析后进行过滤，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液与液氨进行氨解反应后蒸馏回收溶剂，进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品；（2） 2- 氰基 -4- 硝基苯胺放入硫酸介质中，滴加溴化氢和氧化剂进行反应，到达终点后进行过滤得到 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的湿品料；本发明工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生。

3、产工艺。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 6 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页 (10)申请公布号 CN 104341319 A CN 104341319 A 1/1 页 2 1. 一种 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：（1） 2- 氰基 -4- 硝基苯胺的合成： A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在 5-10进行硝化，得到硝化物； A2、将步骤 A1 中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料； A3、将。

4、步骤 A2 中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80-100下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为 110 -150，氨解反应压力为 2.6MPa-4.5MPa ；所述反应的终点在液相色谱仪中测定； A5、将步骤 A4 中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即 2- 氰基 -4- 硝基苯胺湿品；（2） 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成： B1、称取一定量步骤 A5 中制得的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应； B2、步骤 B。

5、1 中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的湿品料；所述步骤 A1 中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸 =0.5-1:1 ；所述步骤 B1 中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯 =1.5-2.5:5-7:6-9 ；所述步骤（2）中的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂 =1。

6、:0.2-1:0.5-1.5。 2. 如权利要求 1 所述 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的反应方程式为：。 3. 如权利要求 1 所述 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的反应方程式为：。权利要求书 CN 104341319 A 2 1/6 页 3 一种 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺技术领域 0001 本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺 , 具体是涉及一种 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，属于精细化工的技术领。

7、域。背景技术 0002 众所周知， 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺是一种很重要的分散染料中间体，是合成分散蓝 183 等分散染料的一种重要原料。然而，由于 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺传统的合成工艺步骤复杂，副产物多，收率低，纯度低，污染严重，无法满足本领域对 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺年产量的要求，也无法达到日益严格的质量要求和环保要求。因此，探寻一种工艺简单且产品收率高、污水少、产品质量稳定的 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺生产工艺，是本领域技术人员急需解决的技术问题。本发明由此产生。发明内容 0003 针。

8、对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，通过对 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺合成原料及合成路线的调整，使得 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺简单且产品质量稳定。 0004 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：（1） 2- 氰基 -4- 硝基苯胺的合成： A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在 5-10进行硝化，得到硝化物； A2、将步骤 A1 中的硝化物经过加水水析，水析后进。

9、行过滤得到硝化料； A3、将步骤 A2 中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80-100下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为 110 -150，氨解反应压力为 2.6MPa-4.5MPa ；所述反应的终点在液相色谱仪中测定； A5、将步骤 A4 中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即 2- 氰基 -4- 硝基苯胺湿品；（2） 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成： B1、称取一定量步骤 A5 中制得的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化。

10、剂进行反应； B2、步骤 B1 中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的湿品料；所述步骤 A1 中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸 =0.5-1:1 ；所述步骤 B1 中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；说明书 CN 104341319 A 3 2/6 页 4 按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯 =1.5-2.5:5-7:6-9 ；所述步骤。

11、（2）中的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂 =1:0.2-1:0.5-1.5。 0005 所述步骤（1）中的反应方程式为：。 0006 所述步骤（2）中的反应方程式为：。 0007 本发明的有益效果如下：本发明 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。附图说明 0008 图 1 为本发明中制得的 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的液相色谱图。。

12、具体实施方式 0009 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。 0010 本发明中使用的原料，如硝酸、硫酸、次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯、双氧水、邻氯苯腈和氯苯等均可以采用本领域公知的方法合成，也可以采用市售产品。 0011 实施例 1 本发明 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：（1） 2- 氰基 -4- 硝基苯胺的合成： A1、将100g邻氯苯腈放入333g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10进行硝化，得到硝化物；混酸为 HNO3和 H。

13、2SO4以 0.5:1 的质量百分比混合而成； A2、将步骤 A1 中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料； A3、将步骤 A2 中的硝化料在 400g 氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、将步骤 A3 中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在 80下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为 110，氨解反应压力为 2.6MPa ；反应的终点在液相色谱仪中测定；说明书 CN 104341319 A 4 3/6 页 5 A5、将步骤 A4 中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即 2- 氰基 -4- 硝基苯胺湿品；该步骤（1）中的反应方。

14、程式为：，由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。 0012 （2） 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成： B1、称取步骤 A5 中制得的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺 100g 放入 20g 硫酸介质中，然后滴加溴化氢和 50g 双氧水进行反应； B2、步骤 B1 中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的湿品料。 0013 该步骤（2）中的反应方程式为：，同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。 00。

15、14 实施例 2 本发明 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：（1） 2- 氰基 -4- 硝基苯胺的合成： A1、将100g邻氯苯腈放入280g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10进行硝化，得到硝化物；混酸为 HNO3和 H2SO4以 1:1 的质量百分比混合而成； A2、将步骤 A1 中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料； A3、将步骤 A2 中的硝化料在 360g 氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、将步骤 A3 中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在 100下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为 150。

16、，氨解反应压力为 4.5MPa ；反应的终点在液相色谱仪中测定； A5、将步骤 A4 中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即 2- 氰基 -4- 硝基苯胺湿品；该步骤（1）中的反应方程式为：说明书 CN 104341319 A 5 4/6 页 6 ，由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。 0015 （2） 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成： B1、称取步骤 A5 中制得的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺 100g 放入 100g 硫酸介质中，然后滴加溴化氢和 150g 双氧水进行。

17、反应； B2、步骤 B1 中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的湿品料。 0016 该步骤（2）中的反应方程式为：，同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。 0017 实施例 3 本发明 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：（1） 2- 氰基 -4- 硝基苯胺的合成： A1、将100g邻氯苯腈放入300g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10进行硝化，得到硝化物；混酸为 HNO3和 H2SO4以 0.75:1 的质量百分比混合而成。

18、； A2、将步骤 A1 中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料； A3、将步骤 A2 中的硝化料在 375g 氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、将步骤 A3 中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在 90下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为 130，氨解反应压力为 3.6MPa ；反应的终点在液相色谱仪中测定； A5、将步骤 A4 中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即 2- 氰基 -4- 硝基苯胺湿品；该步骤（1）中的反应方程式为：，由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反。

19、应。 0018 （2） 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成： B1、称取步骤 A5 中制得的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺 100g 放入 60g 硫酸介质中，然后滴加溴化氢和 100g 双氧水进行反应；说明书 CN 104341319 A 6 5/6 页 7 B2、步骤 B1 中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的湿品料。 0019 该步骤（2）中的反应方程式为：，同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。 0020 本发明中反应终点的控制均采用液相色谱。

20、仪测定法，具体的测定方法为本领域的公知性常识，此处不作赘述。 0021 对比例 1 （1）、根据本领域公知的传统工艺制备 2- 氰基 -4- 硝基苯胺；（2）、以步骤（1）中的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺为原料，根据本领域公知的传统工艺制备 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺。 0022 性能测试采用液相色谱仪测得峰值，见表 1 ：表 1 根据 HG/T2078-2012 的国家标准测定实施例 1-3 中步骤（1）制得的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺的各项性能指标，测试结果见表 2。 0023 根据 HG/T2078-2012 的国家标准测定实施例。

21、 1-3 中步骤（2）制得的 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的各项性能指标，测试结果见表 3。 0024 表 2 外观干品初熔点2- 氰基 -4- 硝基苯胺质量分数异构体质量分数聚合物质量分数加热减量质量分数实施例 1浅黄色粉末 205 97% 1% 2% 0.5% 实施例 2浅黄色粉末 205 97% 1% 2% 0.5% 实施例 3浅黄色粉末 205 97% 1% 2% 0.5% 对比例 1浅黄色粉末 203 95% 2% 3% 1% 说明书 CN 104341319 A 7 6/6 页 8 表 3 外观HPLC含水量干品初熔点实施例 1 浅黄色粉末 97% 。

22、1% 187 实施例 2 浅黄色粉末 97% 1% 187 实施例 3 浅黄色粉末 97% 1% 187 对比例 1 浅黄色粉末 95% 2% 180 由上表 1 和表 2 可知，本发明的生产工艺合成的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺为优等品，传统工艺中合成的 2- 氰基 -4- 硝基苯胺为合格品，本发明制得的 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的 HPLC、含水量和干品初熔点等指标均优于传统工艺。 0025 本发明 2- 氰基 -4- 硝基 -6- 溴苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。 0026 上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。说明书 CN 104341319 A 8 1/1 页 9 图 1 说明书附图 CN 104341319 A 9 。

摘要
申请专利号：	CN201410524535.9	申请日：	2014.10.08
公开号：	CN104341319A	公开日：	2015.02.11
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C07C 255/58变更事项:专利权人变更前:浙江长华科技有限公司变更后:浙江长华科技股份有限公司变更事项:地址变更前:312000 浙江省绍兴市绍兴县滨海工业区安滨路变更后:312000 浙江省绍兴市柯桥区滨海工业区安滨路2998号8幢\|\|\|授权\|\|\|著录事项变更IPC(主分类):C07C 255/58变更事项:申请人变更前:绍兴县江华化工有限公司变更后:浙江长华科技有限公司变更事项:地址变更前:312000 浙江省绍兴市绍兴县滨海工业区安滨路变更后:312000 浙江省绍兴市绍兴县滨海工业区安滨路\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 255/58申请日:20141008\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C255/58; C07C253/30	主分类号：	C07C255/58
申请人：	绍兴县江华化工有限公司
发明人：	陈立火; 李江华; 李炳潮; 鲁菊丽
地址：	312000浙江省绍兴市绍兴县滨海工业区安滨路
优先权：
专利代理机构：	绍兴市越兴专利事务所33220	代理人：	蒋卫东
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内容摘要

本发明涉及一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括如下步骤（1）将邻氯苯腈放入硫酸介质中，滴加混酸进行硝化，硝化物经过加水水析后进行过滤，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液与液氨进行氨解反应后蒸馏回收溶剂，进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品；（2）2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中，滴加溴化氢和氧化剂进行反应，到达终点后进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料；本发明工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。

权利要求书

权利要求书
1.  一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：
A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；
A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
A3、将步骤A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；
A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃-100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃-150℃，氨解反应压力为2.6MPa-4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；
A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；
（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：
B1、称取一定量步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应；
B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料；
所述步骤A1中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸=0.5-1:1；
所述步骤B1中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；
按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯=1.5-2.5:5-7:6-9；所述步骤（2）中的2-氰基-4-硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂=1:0.2-1:0.5-1.5。

2.  如权利要求1所述2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的反应方程式为：

。

3.  如权利要求1所述2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的反应方程式为：
。

说明书

说明书一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺,具体是涉及一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，属于精细化工的技术领域。
背景技术
众所周知，2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺是一种很重要的分散染料中间体，是合成分散蓝183等分散染料的一种重要原料。然而，由于2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺传统的合成工艺步骤复杂，副产物多，收率低，纯度低，污染严重，无法满足本领域对2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺年产量的要求，也无法达到日益严格的质量要求和环保要求。因此，探寻一种工艺简单且产品收率高、污水少、产品质量稳定的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺生产工艺，是本领域技术人员急需解决的技术问题。本发明由此产生。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，通过对2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺合成原料及合成路线的调整，使得2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺简单且产品质量稳定。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：
A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；
A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
A3、将步骤A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；
A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃-100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃-150℃，氨解反应压力为2.6MPa-4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；
A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；
（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：
B1、称取一定量步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应；
B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料；
所述步骤A1中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸=0.5-1:1；
所述步骤B1中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；
按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯=1.5-2.5:5-7:6-9；所述步骤（2）中的2-氰基-4-硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂=1:0.2-1:0.5-1.5。
所述步骤（1）中的反应方程式为：

。
所述步骤（2）中的反应方程式为：
。
本发明的有益效果如下：
本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。
附图说明
图1为本发明中制得的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中使用的原料，如硝酸、硫酸、次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯、双氧水、邻氯苯腈和氯苯等均可以采用本领域公知的方法合成，也可以采用市售产品。
实施例1
本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：
A1、将100g邻氯苯腈放入333g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO3和H2SO4以0.5:1的质量百分比混合而成；
A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
A3、将步骤A2中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为110℃，氨解反应压力为2.6MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；
A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；
该步骤（1）中的反应方程式为：

，由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：
B1、称取步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺100g放入20g硫酸介质中，然后滴加溴化氢和50g双氧水进行反应；
B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料。
该步骤（2）中的反应方程式为：
，同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
实施例2
本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：
A1、将100g邻氯苯腈放入280g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO3和H2SO4以1:1的质量百分比混合而成；
A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
A3、将步骤A2中的硝化料在360g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在100℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为150℃，氨解反应压力为4.5MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；
A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；
该步骤（1）中的反应方程式为：

，由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：
B1、称取步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺100g放入100g硫酸介质中，然后滴加溴化氢和150g双氧水进行反应；
B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料。
该步骤（2）中的反应方程式为：
，同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
实施例3
本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：
A1、将100g邻氯苯腈放入300g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO3和H2SO4以0.75:1的质量百分比混合而成；
A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
A3、将步骤A2中的硝化料在375g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在90℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为130℃，氨解反应压力为3.6MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；
A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；
该步骤（1）中的反应方程式为：

，由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：
B1、称取步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺100g放入60g硫酸介质中，然后滴加溴化氢和100g双氧水进行反应；
B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料。
该步骤（2）中的反应方程式为：
，同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
本发明中反应终点的控制均采用液相色谱仪测定法，具体的测定方法为本领域的公知性常识，此处不作赘述。
对比例1
（1）、根据本领域公知的传统工艺制备2-氰基-4-硝基苯胺；
（2）、以步骤（1）中的2-氰基-4-硝基苯胺为原料，根据本领域公知的传统工艺制备2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺。
性能测试
采用液相色谱仪测得峰值，见表1：
表1

根据HG/T2078-2012的国家标准测定实施例1-3中步骤（1）制得的2-氰基-4-硝基苯胺的各项性能指标，测试结果见表2。
根据HG/T2078-2012的国家标准测定实施例1-3中步骤（2）制得的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的各项性能指标，测试结果见表3。
表2 外观干品初熔点2-氰基-4-硝基苯胺质量分数异构体质量分数聚合物质量分数加热减量质量分数实施例1浅黄色粉末≥205℃≥97%≤1%≤2%≤0.5%实施例2浅黄色粉末≥205℃≥97%≤1%≤2%≤0.5%实施例3浅黄色粉末≥205℃≥97%≤1%≤2%≤0.5%对比例1浅黄色粉末≥203℃≥95%≤2%≤3%≤1%
表3 外观HPLC含水量干品初熔点实施例1浅黄色粉末≥97%≤1%≥187℃实施例2浅黄色粉末≥97%≤1%≥187℃实施例3浅黄色粉末≥97%≤1%≥187℃对比例1浅黄色粉末≥95%≤2%≥180℃
由上表1和表2可知，本发明的生产工艺合成的2-氰基-4-硝基苯胺为优等品，传统工艺中合成的2-氰基-4-硝基苯胺为合格品，本发明制得的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的HPLC、含水量和干品初熔点等指标均优于传统工艺。
本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。