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1、(10)申请公布号 CN 104276969 A (43)申请公布日 2015.01.14 CN 104276969 A (21)申请号 201410426236.1 (22)申请日 2014.08.27 C07C 231/24(2006.01) C07C 233/20(2006.01) C07C 233/18(2006.01) (71)申请人 陕西盛迈石油有限公司 地址 710065 陕西省西安市高新区沣惠南路 36 号橡树街区 1 号楼 10610 室 (72)发明人 王耀斌 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 刘斌 (54) 发明名称 辣椒素的制备方法 (。
2、57) 摘要 本发明涉及一种辣椒素的制备方法， 属于食 品添加剂及其制备方法领域。本发明所述的辣椒 素的制备方法， 采用多阶式分离技术从辣椒油树 脂中分离制取较高纯度的辛辣化学成分。本发明 所述制备方法得率为1.24%， 经HPLC分析与鉴定， 辛辣化学成分及含量分别为辣椒素 (C)75、 二 氢辣素 (DC)17%、 降二氢辣素 (NDC)5%、 高二氧辣 素 (HDC)2% 和高辣素 (HC)1%， 可以用作食品添加 剂和药物。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公。
3、布号 CN 104276969 A CN 104276969 A 1/1 页 2 1. 辣椒素的制备方法， 该方法包括以下步骤 ： （1） 称取市售干红辣椒， 洗静、 干燥， 浸泡于有机溶剂中， 室温下均匀搅拌浸泡， 过滤并 洗涤滤饼， 合并洗涤液和滤液， 进行减压蒸馏浓缩 ； （2） 向浓缩液中加入有机溶液， 调节 pH ； 向混合溶液中加入饱和 BaCl， 溶液直至无沉淀 出现为止， 滤去沉淀物 ； （3） 将过滤液减压蒸馏浓缩， 残余物用有机溶剂萃取 23 次， 合并萃取液并进行减压 蒸馏以去除溶剂 ； （4） 蒸馏后的残余物通过碱性氧化铝层析色谱柱， 并用 2 种流动相进行洗涤， 收集。
4、流动 相 2 的洗脱液 ； （5） 对所收集的洗脱液进行减压蒸馏， 蒸馏后的样品用乙醚溶解后， 放置在 -20的低 温环境下结晶， 过滤得到结晶体并干燥得辣椒素。 2. 如权利要求 1 所述的辣椒素的制备方法， 其特征在于所述的步骤 （1） 中的有机溶剂 为丙酮溶剂， 用量为干红辣椒重量的 10-15 倍， 浸泡时间为 3-5 小时。 3. 如权利要求 1 所述的辣椒素的制备方法， 其特征在于所述的步骤 （2） 中有机溶液为 浓缩液 6 倍体积的甲醇 - 水 (90 ： 10) 混合溶液， PH 调节为 PH9。 4. 如权利要求 1 所述的辣椒素的制备方法， 其特征在于所述的步骤 （3） 中。
5、的有机溶剂 为乙醚溶剂。 5. 如权利要求 1 所述的辣椒素的制备方法， 其特征在于所述的步骤 （4） 中的 2 种流动 相分别为流动相 1 ： 正已烷 ： 异丙醇 ： 水 (75 ： 23 ： 2)， 流动相 2 ： 正己烷 ： 异丙醇 (94 ： 6)。 权 利 要 求 书 CN 104276969 A 2 1/2 页 3 辣椒素的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种辣椒素的制备方法， 属于食品添加剂及其制备方法领域。 背景技术 0002 辣椒素 (Capsaicin)， 又称为辣椒碱或辣素， 分子式为 C18H27NO3， 分子量为 305.40， 按照化学命名法称之为 ： 反 。
6、-8- 甲基 -N- 香草基 -6- 壬烯基酰胺。 0003 辣椒素主要是从辣椒中提取出来的。 其中以产于非洲、 印度、 中国的品种辣昧刺激 性比较强， 辣椒素的含量也较高。辣椒素的化学稳定性高。在辣椒的烘干过程、 各种有机溶 剂的萃取过程中损失极少。它能溶于甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙酸乙脂以及碱性水溶液中。低浓 度的辣椒素常与色素体、 配糖体、 磷脂质形成紫色油溶物。纯品为白色结晶物。易在乙醚、 石油醚、 正己烷中结晶。熔点在 64附近。 0004 早期， 人们对辣椒的利用主要是用作食品的着色和保鲜 ； 直至 19 世纪中期才开始 了对其生物活性 ( 如刺激性抗菌作用和止痛作用 ) 的研究。。
7、Stephen HBuck 对辣椒素的生 物活性和药理性质作了详细的描述。它能够耗竭某些神经群中的 P 物质而起强力持续的消 炎镇痛作用 ； 能暂时性扩张血管降低血压， 促进脂肪代谢及催泪催嚏作用。 动物药理研究表 明， 辣椒素能减轻吗啡类药物的戒断综合症 ； 可预防阿司匹林对胃肠的损失和出血副作用 ； 能促进经皮肤药物的吸收 ； 可用于治疗以疼痛为主要症状的综合症， 如严重难治性带状吸 收 ； 可用于治疗以疼痛为主要症状的综合性， 如严重难治性带状疱疹后神经痛、 重症风湿性 关节炎等 ； 它对于牛皮癣、 秃发也有很好的疗效作用。 辣椒素也是一种具有抗炎作用的选择 性 P 物质的撷抗剂。 00。
8、05 辣椒的果实中除辣椒素外， 还含有脂肪油、 辣椒红、 辣椒玉红素、 胡萝 n 素、 玉米黄 素、 维生素、 蛋白质、 矿物质等多种成分。用有机溶剂可以从辣椒果实中抽提得到含有色素 及辣味物质等多种成分的油状液体， 通称为辣椒油树脂。据报道， 辣椒油树脂中至少有 100 种化学物质， 辣椒素只占其中的 1左右 ； 尤其是树脂中一些酚类物质具有撷抗辣椒素对 神经肽的作用， 能加剧疼痛和炎症， 因而必须经过分离纯化才能作为药品。 纯化后的产品在 国际市场上售价达每公斤约四万美元。 0006 因此 , 研究一种从辣椒中提取高浓度的辣椒素具有明显的经济与社会效益。 发明内容 0007 本发明旨在提供。
9、一种从辣椒中提取高浓度的辣椒素的制备方法。 0008 本发明所述的辣椒素的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 称取市售干红辣椒， 洗静、 干燥， 浸泡于有机溶剂中， 室温下均匀搅拌浸泡， 过滤并 洗涤滤饼， 合并洗涤液和滤液， 进行减压蒸馏浓缩 ； （2） 向浓缩液中加入有机溶液， 调节 pH ； 向混合溶液中加入饱和 BaCl， 溶液直至无沉淀 出现为止， 滤去沉淀物 ； （3） 将过滤液减压蒸馏浓缩， 残余物用有机溶剂萃取 23 次， 合并萃取液并进行减压 说 明 书 CN 104276969 A 3 2/2 页 4 蒸馏以去除溶剂 ； （4） 蒸馏后的残余物通过碱性氧化铝层析色谱柱， 。
10、并用 2 种流动相进行洗涤， 收集流动 相 2 的洗脱液 ； （5） 对所收集的洗脱液进行减压蒸馏， 蒸馏后的样品用乙醚溶解后， 放置在 -20的低 温环境下结晶， 过滤得到结晶体并干燥得辣椒素。 0009 优选的， 本发明所述的步骤 （1） 中的有机溶剂为丙酮溶剂， 用量为干红辣椒重量的 10-15 倍， 浸泡时间为 3-5 小时 ； 更优选的， 本发明所述的步骤 （2） 中有机溶液为浓缩液 6 倍体积的甲醇 - 水 (90 ： 10) 混合溶液， PH 调节为 PH9 ； 进一步优选的， 本发明所述的步骤 （3） 中的有机溶剂为乙醚溶剂 ； 更进一步优选的， 本发明所述的步骤 （4） 中的。
11、 2 种流动相分别为流动相 1 ： 正已烷 ： 异 丙醇 ： 水 (75 ： 23 ： 2)， 流动相 2 ： 正己烷 ： 异丙醇 (94 ： 6) ； 本发明所述的辣椒素的制备方法， 采用多阶式分离技术从辣椒油树脂中分离制取较 高纯度的辛辣化学成分， 得率为 1.24%。经 HPLC 分析与鉴定， 辛辣化学成分及含量分别为 辣椒素 (C)75、 二氢辣素 (DC)17%、 降二氢辣素 (NDC)5%、 高二氧辣素 (HDC)2% 和高辣素 (HC)1%。本发明所述制备的辣椒素可以用作食品添加剂和药物。 具体实施方式 0010 实施例一 ： 称取市售干红辣椒 1kg， 洗静、 干燥， 浸泡于 。
12、10L 丙酮溶剂中， 室温下均匀搅拌浸泡 4 小 时， 过滤并洗涤滤饼， 合并洗涤液和滤液， 进行减压蒸馏浓缩 ； 向浓缩液中加入 6 倍体积的 甲醇 - 水 (90 ： 10) 混合溶液， 调节 pH 至 PH9 ； 向混合溶液中加入饱和 BaCl， 溶液直至无沉 淀出现为止， 滤去沉淀物 ； 将过滤液减压蒸馏浓缩， 残余物用乙醚溶剂萃取 23 次， 合并 萃取液并进行减压蒸馏以去除溶剂 ； 蒸馏后的残余物通过碱性氧化铝层析色谱柱， 并用 2 种流动相进行洗涤， 流动相 1 ： 正已烷 ： 异丙醇 ： 水 (75 ： 23 ： 2)， 流动相 2 ： 正己烷 ： 异丙醇 (94 ： 6)， 收集流动相 2 的洗脱液 ； 对所收集的洗脱液进行减压蒸馏， 蒸馏后的样品用乙醚溶 解后， 放置在 -20的低温环境下结晶， 过滤得到结晶体并干燥得成品即辣椒素 12.4g, 即 得率为 1.24%， 经 HPLC 分析与鉴定， 辛辣化学成分及含量分别为辣椒素 (C)75、 二氢辣素 (DC)17%、 降二氢辣素 (NDC)5%、 高二氧辣素 (HDC)2% 和高辣素 (HC)1%。 说 明 书 CN 104276969 A 4 。