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1、(10)申请公布号 CN 104277750 A (43)申请公布日 2015.01.14 CN 104277750 A (21)申请号 201410493792.0 (22)申请日 2014.09.24 C09J 163/00(2006.01) C09J 109/02(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (71)申请人 苏州博利迈新材料科技有限公司 地址 215101 江苏省苏州市吴中区木渎镇中 山东路 70 号 2508 室 (72)发明人 翟红波 杨振枢 韦洪屹 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200。
2、 代理人 李纪昌 (54) 发明名称 一种可水下使用的塑料胶黏剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种可水下使用的塑料胶黏剂 及其制备方法， 其中胶黏剂包括以下组分 ： 环氧 树脂， 液体丁腈橡胶， 二氧化硅， 固化剂， 偶联剂， 促进剂， 二十四烷基苯磺酸钠， 甲基丙烯酸二甲胺 基乙酯， 三乙醇胺， 石蜡， 乙二胺四乙酸二钠。 制备 方法为先将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和石蜡 加入到反应釜中， 升温搅拌反应， 得到混合物一， 再将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙 二胺四乙酸二钠加入到混合物一中， 搅拌混合均 匀， 在。
3、真空度为 0.04MPa-0.08MPa 条件下升温至 80-90， 搅拌反应3-6小时， 即得胶黏剂。 本发明 提供的塑料胶黏剂能够在水下环境中长期使用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 104277750 A CN 104277750 A 1/1 页 2 1. 一种可水下使用的塑料胶黏剂， 其特征在于， 以重量组分计包括 ： 环氧树脂 60-70 份， 液体丁腈橡胶5-10份， 二氧化硅5-10份， 固化剂2-10份， 偶联剂1-5份， 促进剂1-3。
4、份， 二十四烷基苯磺酸钠 2-6 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 5-10 份， 三乙醇胺 1-6 份， 石蜡 1-5 份， 乙二胺四乙酸二钠 0.8-2 份。 2. 根据权利要求 1 所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 其特征在于， 以重量组分计包括 ： 环氧树脂65-68份， 液体丁腈橡胶7-9份， 二氧化硅6-8份， 固化剂3-6份， 偶联剂2-4份， 促 进剂 2-3 份， 二十四烷基苯磺酸钠 3-5 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 8-10 份， 三乙醇胺 2-5 份， 石蜡 3-5 份， 乙二胺四乙酸二钠 1.3-1.8 份。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的可水下使用的塑料胶黏剂，。
5、 其特征在于， 固化剂为己二 胺。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 其特征在于， 偶联剂为 KH-550。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 其特征在于， 促进剂为 DMP-30。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 其特征在于， 环氧树脂为 711 环氧树脂、 712 环氧树脂或 E-20 环氧树脂中的一种。 7.一种权利要求1或2所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 其特征在于， 按照 以下步骤进行制备 ： 步骤一， 将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲胺基。
6、 乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温至 60-70， 搅拌反应 40-60 分钟， 得到混合物一 ； 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混合物 一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为0.04MPa-0.08MPa条件下升温至80-90， 搅拌反应3-6小 时， 即得胶黏剂。 8. 根据权利要求 7 所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 其特征在于， 步骤一 中搅拌反应的搅拌速度为 70-80 转 / 分钟。 9. 根据权利要求 7 所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 其特征在于， 步骤二 中搅拌混合均匀的搅拌速度为 100-120 转 / 分钟， 。
7、时间为 20-30 分钟。 权 利 要 求 书 CN 104277750 A 2 1/5 页 3 一种可水下使用的塑料胶黏剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于塑料化工领域， 具体涉及一种可水下使用的塑料胶黏剂及其制备方 法。 背景技术 0002 胶接是指同质或异质物体表面用胶黏剂连接在一起的技术， 具有应力分布连续， 重量轻， 或密封， 多数工艺温度低等特点。 胶接特别适用于不同材质、 不同厚度、 超薄规格和 复杂构件的连接。胶接近代发展最快， 应用行业极广。胶黏剂的分类方法很多， 按应用方法 可分为热固型、 热熔型、 室温固化型、 压敏型等 ； 按应用对象分为结构型、 非构型或特种。
8、胶 ； 接形态可分为水溶型、 水乳型、 溶剂型以及各种固态型等。 合成化学工作者常喜欢将胶黏剂 按粘料的化学成分来分类。 0003 目前胶黏剂已经应用到了各行各业中， 其中应用于塑料领域的胶黏剂已经应用了 很多年， 可以应用于各种塑料工件之间的粘结。随着社会经济的发展， 在水下应用技术领 域， 胶黏剂也越来越被广泛应用。而塑料用胶黏剂在水下应用的情况， 目前还很少见于报 道。申请号为 200910017155.5 的中国专利公开了一种水下环氧胶黏剂及其制备方法， 由环 氧树脂、 环氧树脂活性稀释剂、 增韧剂、 氧化钙、 偶联剂、 消泡剂等组成， 其固化性能好， 固化 速度快， 可以应用于水中粘。
9、结各种建筑材料以及修补混凝土裂缝 ； 其并没有揭示可以用于 塑料的粘结， 同时并没有公开是否可以在水下进行长期使用。申请号为 201310519650.2 的 中国专利公开了一种水下施工专用胶黏剂及其制备方法， 其应用于水礼水工、 建筑工程、 油 田等， 并没有公开可以应用于塑料制品的水下粘结， 同时其长期使用稳定性也并不能保证， 因此需要专门开发一种针对塑料粘结的用于水下的塑料胶黏剂。 发明内容 0004 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种可水下使用的塑料 胶黏剂及其制备方法， 可以在水下环境中对塑料进行粘结， 并且能够保持稳定地粘结性能， 同时可以长期使用。 0005 本。
10、发明是通过以下技术手段实现的 ： 0006 一种可水下使用的塑料胶黏剂， 以重量组分计包括 ： 环氧树脂 60-70 份， 液体丁腈 橡胶 5-10 份， 二氧化硅 5-10 份， 固化剂 2-10 份， 偶联剂 1-5 份， 促进剂 1-3 份， 二十四烷基 苯磺酸钠 2-6 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 5-10 份， 三乙醇胺 1-6 份， 石蜡 1-5 份， 乙二胺 四乙酸二钠 0.8-2 份。 0007 所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 可以优选为以重量组分计包括 ： 环氧树脂 65-68 份， 液体丁腈橡胶 7-9 份， 二氧化硅 6-8 份， 固化剂 3-6 份， 偶联剂 2-4 。
11、份， 促进剂 2-3 份， 二十四烷基苯磺酸钠 3-5 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 8-10 份， 三乙醇胺 2-5 份， 石蜡 3-5 份， 乙二胺四乙酸二钠 1.3-1.8 份。 0008 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 固化剂可以为己二胺。 说 明 书 CN 104277750 A 3 2/5 页 4 0009 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 偶联剂可以为 KH-550。 0010 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 促进剂可以为 DMP-30。 0011 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂， 环氧树脂可以为 711 环氧树脂、 712 环氧树 脂或 E-20 环氧树脂中的一种。。
12、 0012 一种以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 按照以下步骤进行制备 ： 0013 步骤一， 将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲 胺基乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温至 60-70， 搅拌反应 40-60 分钟， 得到混合物一 ； 0014 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混 合物一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为 0.04MPa-0.08MPa 条件下升温至 80-90， 搅拌反应 3-6 小时， 即得胶黏剂。 0015 所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 步骤一中搅拌反应的搅拌速度可以。
13、 为 70-80 转 / 分钟。 0016 所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 步骤二中搅拌混合均匀的搅拌速度 可以为 100-120 转 / 分钟， 时间可以为 20-30 分钟。 0017 本发明提供的可水下使用的塑料胶黏剂与现有技术相比， 优势在于 ： 0018 (1) 本发明提供的可水下使用的塑料胶黏剂性能优异， 其中剥离强度达到了 4.8MPa 以上， 剪切强度达到了 32MPa 以上， 耐酸与耐碱性能达到了 500 小时无异常， 耐盐雾 性能达到了 800 小时无异常， 耐温性达到了 60条件下使用 1000 小时无异常， 因此能够很 好的用于水下塑料工件的粘结。 0019 。
14、(2) 本发明提供的可水下使用的塑料胶黏剂能够在不同温度的水下环境中长期使 用， 能够发挥稳定的胶粘性能。 具体实施方式 ： 0020 实施例 1 0021 一种可水下使用的塑料胶黏剂， 以重量组分计包括 ： 711 环氧树脂 60 份， 液体丁腈 橡胶 5 份， 二氧化硅 5 份， 己二胺 2 份， 偶联剂 KH-5501 份， 促进剂 DMP-301 份， 二十四烷基 苯磺酸钠 2 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 5 份， 三乙醇胺 1 份， 石蜡 1 份， 乙二胺四乙酸二钠 0.8 份。 0022 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 按照以下步骤进行制备 ： 0023 步骤一， 。
15、将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲 胺基乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温至60， 搅拌反应40分钟， 搅拌速度为70转/分钟， 得到混合物一 ； 0024 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混 合物一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为0.04MPa条件下升温至80， 搅拌反应3小时， 搅拌速 度为 100 转 / 分钟， 时间为 20 分钟， 即得胶黏剂。 0025 实施例 2 0026 一种可水下使用的塑料胶黏剂， 以重量组分计包括 ： 712 环氧树脂 65 份， 液体丁腈 橡胶7份， 二氧化硅6份， 固化剂。
16、己二胺3份， 偶联剂KH-5502份， 促进剂DMP-302份， 二十四 烷基苯磺酸钠 3 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 8 份， 三乙醇胺 2 份， 石蜡 3 份， 乙二胺四乙酸 说 明 书 CN 104277750 A 4 3/5 页 5 二钠 1.3 份。 0027 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 按照以下步骤进行制备 ： 0028 步骤一， 将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲 胺基乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温至65， 搅拌反应45分钟， 搅拌速度为72转/分钟， 得到混合物一 ； 0029 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺。
17、酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混 合物一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为0.05MPa条件下升温至82， 搅拌反应4小时， 搅拌速 度为 105 转 / 分钟， 时间可以为 23 分钟， 即得胶黏剂。 0030 实施例 3 0031 一种可水下使用的塑料胶黏剂， 以重量组分计包括 ： E-20 环氧树脂 66 份， 液体丁 腈橡胶 8 份， 二氧化硅 7 份， 固化剂己二胺 5 份， 偶联剂 KH-5503 份， 促进剂 DMP-303 份， 二十四烷基苯磺酸钠 4 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 9 份， 三乙醇胺 4 份， 石蜡 4 份， 乙二胺 四乙酸二钠 1.5 份。 0032。
18、 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 按照以下步骤进行制备 ： 0033 步骤一， 将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲 胺基乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温至68， 搅拌反应50分钟， 搅拌速度为75转/分钟， 得到混合物一 ； 0034 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混 合物一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为0.06MPa条件下升温至85， 搅拌反应5小时， 搅拌速 度为 110 转 / 分钟， 时间可以为 26 分钟， 即得胶黏剂。 0035 实施例 4 0036 一种可水下使用的塑料胶黏剂，。
19、 以重量组分计包括 ： 712 环氧树脂 68 份， 液体丁腈 橡胶9份， 二氧化硅8份， 固化剂己二胺6份， 偶联剂KH-5504份， 促进剂DMP-303份， 二十四 烷基苯磺酸钠 5 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 10 份， 三乙醇胺 5 份， 石蜡 5 份， 乙二胺四乙 酸二钠 1.8 份。 0037 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 按照以下步骤进行制备 ： 0038 步骤一， 将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲 胺基乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温70， 搅拌反应55分钟， 搅拌速度为78转/分钟， 得 到混合物一 ； 0039。
20、 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混 合物一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为0.07MPa条件下升温至90， 搅拌反应5小时， 搅拌速 度为 115 转 / 分钟， 时间可以为 28 分钟， 即得胶黏剂。 0040 实施例 5 0041 一种可水下使用的塑料胶黏剂， 以重量组分计包括 ： E-20 环氧树脂 70 份， 液体丁 腈橡胶 10 份， 二氧化硅 10 份， 己二胺 10 份， 偶联剂 KH-5505 份， 促进剂 DMP-303 份， 二十四 烷基苯磺酸钠 6 份， 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 10 份， 三乙醇胺 6 份， 石蜡 5 份， 。
21、乙二胺四乙 酸二钠 2 份。 0042 以上所述的可水下使用的塑料胶黏剂的制备方法， 按照以下步骤进行制备 ： 0043 步骤一， 将环氧树脂、 液体丁腈橡胶、 二氧化硅、 偶联剂、 促进剂、 甲基丙烯酸二甲 说 明 书 CN 104277750 A 5 4/5 页 6 胺基乙酯和石蜡加入到反应釜中， 升温至70， 搅拌反应60分钟， 搅拌速度为80转/分钟， 得到混合物一 ； 0044 步骤二， 将固化剂、 二十四烷基苯磺酸钠、 三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠加入到混 合物一中， 搅拌混合均匀， 在真空度为0.08MPa条件下升温至90， 搅拌反应6小时， 搅拌速 度为 120 转 / 分钟， 。
22、时间可以为 30 分钟， 即得胶黏剂。 0045 对以上实施例制备得到的塑料胶黏剂进行性能测试， 结果如下表 1 ： 0046 表 1 实施例 1-5 制备得到的可水下使用的塑料胶黏剂性能测试结果 0047 0048 从以上结果可以看出， 本发明提供的可水下使用的塑料胶黏剂性能优异， 其中剥 离强度达到了 4.8MPa 以上， 剪切强度达到了 32MPa 以上， 耐酸与耐碱性能达到了 500 小时 无异常， 耐盐雾性能达到了 800 小时无异常， 耐温性达到了 60条件下使用 1000 小时无异 常， 因此能够用于水下塑料工件的粘结， 以上试验结果中， 实施例 3 中的胶黏剂性能最优， 因此可以作为最优选实施例。 0049 为了验证本发明提供的塑料胶黏剂在水下使用的稳定性， 进行了不同使用温度下 的使用状况， 具体结果见表 2。 0050 表 2 实施例 1-5 制备得到的可水下使用的塑料胶黏剂性能稳定性 0051 说 明 书 CN 104277750 A 6 5/5 页 7 0052 从以上结果可以看出， 本发明提供的可水下使用的塑料胶黏剂能够在不同温度的 水下环境中长期使用， 能够发挥稳定的胶粘性能。 说 明 书 CN 104277750 A 7 。