一种二甲基Β乙酸噻亭的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104262220 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104262220 A (21)申请号 201410403094.7 (22)申请日 2014.08.18 C07C 381/12(2006.01) (71)申请人杭州海尔希畜牧科技有限公司地址 311261 浙江省杭州市萧山区泰富广场 1 幢写字楼 2015 (72)发明人蒋忠良楼伟杰曹爱玲 (74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人俞润体金磊 (54) 发明名称一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法 (57) 摘要本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，。

2、尤其是涉及一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法。本发明提出了一条新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜、反应得到的产品纯度高，颜色好，有较强的市场竞争力。本发明的方法依次包括如下步骤：采用 3- 羟基丙酸为原料 , 先与甲磺酰氯反应对羟基进行保护，再与二甲硫醚反应后酸化制备得到二甲基 - 丙酸噻亭。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书4页 (10)申请公布号 CN 104262220 A CN 104262220 A 1/1 页 2 1. 一种二甲基。

3、- 乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基 - 丙酸噻亭按照如下步骤获得： a3-（甲磺酰氧基）丙酸（）的制备：在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、 1.8-1.9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加 1.27-1.40 重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节 pH 至 1.5-2.5，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应；。

4、b二甲基 - 丙酸噻亭（）的制备在反应器中加入 1 重量份的 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品和 4-8 重量份的甲苯，搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品重量的 0.36-0.41 倍，甲苯的加入量为 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）重量重量的 1 倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节 pH 至 1.5-2.5，分液，水相为产物二甲基 - 丙酸噻亭（）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基 - 丙酸噻亭（）的水溶。

5、液，蒸干后得到产物二甲基 - 丙酸噻亭（）。 2.根据权利要求1所述的一种二甲基-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步骤 a 中冰浴冷却下温度降至 0-10，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在 0-10之间，撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为 4-6 小时。 3.根据权利要求1所述的一种二甲基-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步骤 b 中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为 2-4 小时。 4.根据权利要求1所述的一种二甲基-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的稀盐酸的浓度为 5%。权利要求书 CN 104262220 A 2 1/4 页 3 一种二。

6、甲基 - 乙酸噻亭的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法。背景技术 0002 二甲基 - 丙酸噻亭（DMPT）最早是从海藻中提取的纯天然化合物。事实上发现 DMPT 的过程也是从海藻开始的：科学家观察发现，海水鱼类爱吃海藻，就开始研究海藻中的诱食因子，后来发现导致鱼类爱吃海藻的原因，就是海藻含有天然的 DMPT。 0003 DMPT 是目前发现的效果最好的第五代水产诱食剂，有实验证明即使在石头上涂上这种东西，鱼也会去啃咬石头。故此有人用 “鱼咬石头” 来形象地形容其诱食效果。DMPT 最典。

7、型的用途是用作钓鱼时用的饵料，提高饵料的诱食性，使鱼容易咬钩。 DMPT也可以作为一种绿色水产饲料添加剂，促进水产动物采食，提高其生长速度。 0004 DMPT 目前主要的合成方法主要是通过卤代丙酸与二甲硫醚反应制备得到，但是这类方法中使用的原料卤代丙酸要么价格过于昂贵，要么反应活性不够收率太低，这些都导致成本较高，不利于产品的大规模使用和推广。发明内容 0005 本发明是提供一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的合成方法主要是通过卤代丙酸与二甲硫醚反应制备得到，其使用的原料卤代丙酸价格过于昂贵，反应活性不够收率太低，使得生产成本较。

8、高，不利于产品的大规模使用等的技术问题。 0006 本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本发明的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基 - 丙酸噻亭按照如下步骤获得： a3-（甲磺酰氧基）丙酸（）的制备：在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、 1.8-1.9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加 1.27-1.40 重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节 pH 至 1.5-2.5，分液，有机相经无水。

9、硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应； b二甲基 - 丙酸噻亭（）的制备在反应器中加入 1 重量份的 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品和 4-8 重量份的甲苯，搅说明书 CN 104262220 A 3 2/4 页 4 拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品重量的 0.36-0.41 倍，甲苯的加入量为 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）重量重量的 1 倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节 pH 至。

10、1.5-2.5，分液，水相为产物二甲基 - 丙酸噻亭（）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基 - 丙酸噻亭（）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基 - 丙酸噻亭（）。 0007 本发明的创新点是重新的设计的合成路线，围绕的新路线的做的一些参数设置，并最终制备得到了产品。在实验过程中，第二步制备得到的 DMPT 其中含有少量的副产物酸和无机盐，容易影响产品的品质，常规方法难以纯化，于是本发明采用经过离子型大孔吸附树脂去除了副产物酸和无机盐，得到的产品纯度好，性状佳。 0008 作为优选，所述的步。

11、骤 a 中冰浴冷却下温度降至 0-10，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在 0-10之间，撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为 4-6 小时。 0009 作为优选，所述的步骤 b 中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为 2-4 小时。 0010 作为优选，所述的稀盐酸的浓度为 5%。 0011 因此，本发明采用的路线不需使用价格相对较高的卤代丙酸，成本控制较为有利，本发明反应选择性好，最后采用大孔吸附树脂进行纯化，并且得到的产品纯度和外观与现有产品相比，有较大提高。具体实施方式 0012 下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。 0013 实施例 1。

12、：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其步骤为： A3-（甲磺酰氧基）丙酸（）的制备：在反应器中加入 3- 羟基丙酸（90g， 1.0mol）、碳酸氢钠（171g）和甲苯（900g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至 0-10，然后再向其中滴加甲磺酰氯（126g， 1.10mol），滴加过程保持混合物温度在 0-10之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应 6 小时，反应完毕后，用 5% 的稀盐酸调节 pH 至 2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品，粗品无需进一步纯化可。

13、直接用于下一步反应。为浅黄色固体 137.2g，收率约 81.6%。取样纯化后检测图谱数据如下： 1H NMR (CDCl3， 400MHz) ： 2.45（2H， t）， 3.13（3H， s）， 3.77（2H， t）； EI-MS(m/z) ： 169 (M+H) ； M.P.61.2-63.4。 0014 B二甲基 - 丙酸噻亭（）的制备：在反应器中加入 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）（84g， 0.5mol）和甲苯（670g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由 34.1g 二甲硫醚和 84g 甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应4。

14、小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-丙酸噻亭（）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基 - 丙酸噻亭（）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基 - 丙酸噻亭（），为白色粉末晶体 72.3g，收率约 84.8%。 0015 1H NMR(D2O， 400MHz) ： 2.11 (s， 6H)， 2.60-2.73(m， 4H) ； ESI-MS(m/z) ：说明书 CN 104262220 A 4 3/4 页 5 135(M-Cl) ； M.P.130.5-134.1（分解。

15、）。 0016 实施例 2 ：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例 1 相同，只是 A 步骤的 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）的制备方法如下：在反应器中加入3-羟基丙酸（90g， 1.0mol）、碳酸氢钠（162g）和甲苯（450g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至 0-10，然后再向其中滴加甲磺酰氯（114.5g， 1.0mol），滴加过程保持混合物温度在 0-10之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应 4 小时，反应完毕后，用 5% 的稀盐酸调节 pH 至 2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，。

16、得到 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体 116.4g，收率约 69.3%。 0017 实施例 3 ：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例 1 相同，只是 A 步骤的 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）的制备方法如下：在反应器中加入3-羟基丙酸（90g， 1.0mol）、碳酸氢钠（167g）和甲苯（700g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至 0-10，然后再向其中滴加甲磺酰氯（120.2g， 1.05mol），滴加过程保持混合物温度在 0-10之间，滴加完毕后撤去冰浴，继。

17、续搅拌反应 5 小时，反应完毕后，用 5% 的稀盐酸调节 pH 至 2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体 129.6g，收率约 76.8%。 0018 实施例 4 ：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例 1 相同，只是 A 步骤的 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）的制备方法如下：在反应器中加入 3- 羟基丙酸（90g， 1.0mol）、碳酸氢钠（170g）和甲苯（800g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至 0-1。

18、0，然后再向其中滴加甲磺酰氯（118g， 1.03mol），滴加过程保持混合物温度在 0-10之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应 4 小时，反应完毕后，用 5% 的稀盐酸调节 pH 至 2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体 120.9g，收率约 80.0%。 0019 实施例 5 ：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例 1 相同，只是 B 步骤的二甲基 - 丙酸噻亭（）的制备方法如下：在反应器中加入 3-。

19、（甲磺酰氧基）丙酸（）（84g， 0.5mol）和甲苯（338g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由 31g 二甲硫醚和 84g 甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应2小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-丙酸噻亭（）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基 - 丙酸噻亭（）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基 - 丙酸噻亭（），为白色粉末晶体 64.4g，收率约 75.5%。 0020 实施例 6 ：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方。

20、法，其他步骤与实施例 1 相同，只是 B 步骤的二甲基 - 丙酸噻亭（）的制备方法如下：在反应器中加入 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）（84g， 0.5mol）和甲苯（500g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由 32.6g 二甲硫醚和 84g 甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应3小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-丙酸噻亭（）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去说明书 CN 104262220 A 5 4/4 页 6 甲磺酸和盐酸，得到二甲基 - 丙酸。

21、噻亭（）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基 - 丙酸噻亭（），为白色粉末晶体 66.8g，收率约 78.3%。 0021 实施例 7 ：本例的一种二甲基 - 乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例 1 相同，只是 B 步骤的二甲基 - 丙酸噻亭（）的制备方法如下：在反应器中加入 3-（甲磺酰氧基）丙酸（）（84g， 0.5mol）和甲苯（400g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由 33.5g 二甲硫醚和 84g 甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应4小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-丙酸噻亭（）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基 - 丙酸噻亭（）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基 - 丙酸噻亭（），为白色粉末晶体 68.5g，收率约 80.4%。 0022 以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。说明书 CN 104262220 A 6 。

摘要
申请专利号：	CN201410403094.7	申请日：	2014.08.18
公开号：	CN104262220A	公开日：	2015.01.07
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 381/12申请日:20140818\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C381/12	主分类号：	C07C381/12
申请人：	杭州海尔希畜牧科技有限公司
发明人：	蒋忠良; 楼伟杰; 曹爱玲
地址：	311261 浙江省杭州市萧山区泰富广场1幢写字楼2015
优先权：
专利代理机构：	杭州杭诚专利事务所有限公司 33109	代理人：	俞润体;金磊
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内容摘要

本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法。本发明提出了一条新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜、反应得到的产品纯度高，颜色好，有较强的市场竞争力。本发明的方法依次包括如下步骤：采用3-羟基丙酸为原料,先与甲磺酰氯反应对羟基进行保护，再与二甲硫醚反应后酸化制备得到二甲基-β-丙酸噻亭。

权利要求书

权利要求书
1.  一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基-β-丙酸噻亭按照如下步骤获得：

a．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：
在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、1.8-1.9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加1.27-1.40重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应；
b．二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备
在反应器中加入1重量份的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品和4-8重量份的甲苯，搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品重量的0.36-0.41倍，甲苯的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）重量重量的1倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）。

2.  根据权利要求1所述的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步骤a中冰浴冷却下温度降至0-10℃，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在0-10℃之间，撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为4-6小时。

3.  根据权利要求1所述的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步骤b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为2-4小时。

4.  根据权利要求1所述的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的稀盐酸的浓度为5%。

说明书

说明书一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法。
背景技术
二甲基-β-丙酸噻亭（DMPT）最早是从海藻中提取的纯天然化合物。事实上发现DMPT的过程也是从海藻开始的：科学家观察发现，海水鱼类爱吃海藻，就开始研究海藻中的诱食因子，后来发现导致鱼类爱吃海藻的原因，就是海藻含有天然的DMPT。
DMPT是目前发现的效果最好的第五代水产诱食剂，有实验证明即使在石头上涂上这种东西，鱼也会去啃咬石头。故此有人用“鱼咬石头”来形象地形容其诱食效果。DMPT最典型的用途是用作钓鱼时用的饵料，提高饵料的诱食性，使鱼容易咬钩。DMPT也可以作为一种绿色水产饲料添加剂，促进水产动物采食，提高其生长速度。
DMPT目前主要的合成方法主要是通过卤代丙酸与二甲硫醚反应制备得到，但是这类方法中使用的原料卤代丙酸要么价格过于昂贵，要么反应活性不够收率太低，这些都导致成本较高，不利于产品的大规模使用和推广。
发明内容
本发明是提供一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的合成方法主要是通过卤代丙酸与二甲硫醚反应制备得到，其使用的原料卤代丙酸价格过于昂贵，反应活性不够收率太低，使得生产成本较高，不利于产品的大规模使用等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基-β-丙酸噻亭按照如下步骤获得：

a．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：
在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、1.8-1.9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加1.27-1.40重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应；
b．二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备
在反应器中加入1重量份的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品和4-8重量份的甲苯，搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品重量的0.36-0.41倍，甲苯的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）重量重量的1倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）。
本发明的创新点是重新的设计的合成路线，围绕的新路线的做的一些参数设置，并最终制备得到了产品。在实验过程中，第二步制备得到的DMPT其中含有少量的副产物酸和无机盐，容易影响产品的品质，常规方法难以纯化，于是本发明采用经过离子型大孔吸附树脂去除了副产物酸和无机盐，得到的产品纯度好，性状佳。
作为优选，所述的步骤a中冰浴冷却下温度降至0-10℃，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在0-10℃之间，撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为4-6小时。
作为优选，所述的步骤b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为2-4小时。
作为优选，所述的稀盐酸的浓度为5%。
因此，本发明采用的路线不需使用价格相对较高的卤代丙酸，成本控制较为有利，本发明反应选择性好，最后采用大孔吸附树脂进行纯化，并且得到的产品纯度和外观与现有产品相比，有较大提高。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其步骤为：
A．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：
在反应器中加入3-羟基丙酸（90g，1.0mol）、碳酸氢钠（171g）和甲苯（900g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至0-10℃，然后再向其中滴加甲磺酰氯（126g，1.10mol），滴加过程保持混合物温度在0-10℃之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应6小时，反应完毕后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体137.2g，收率约81.6%。取样纯化后检测图谱数据如下：
1H NMR (CDCl3，400MHz) δ：2.45（2H，t），3.13（3H，s），3.77（2H，t）；EI-MS(m/z)：169 (M+H)；M.P.61.2-63.4℃。
B．二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备：
在反应器中加入3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）（84g，0.5mol）和甲苯（670g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由34.1g二甲硫醚和84g甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应4小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ），为白色粉末晶体72.3g，收率约84.8%。
1H NMR(D2O，400MHz) δ：2.11 (s，6H)，2.60-2.73(m，4H)；ESI-MS(m/z)：135(M-Cl)；M.P.130.5-134.1℃（分解）。
实施例2：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例1相同，只是A步骤的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备方法如下：
在反应器中加入3-羟基丙酸（90g，1.0mol）、碳酸氢钠（162g）和甲苯（450g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至0-10℃，然后再向其中滴加甲磺酰氯（114.5g，1.0mol），滴加过程保持混合物温度在0-10℃之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应4小时，反应完毕后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体116.4g，收率约69.3%。
实施例3：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例1相同，只是A步骤的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备方法如下：
在反应器中加入3-羟基丙酸（90g，1.0mol）、碳酸氢钠（167g）和甲苯（700g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至0-10℃，然后再向其中滴加甲磺酰氯（120.2g，1.05mol），滴加过程保持混合物温度在0-10℃之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应5小时，反应完毕后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体129.6g，收率约76.8%。
实施例4：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例1相同，只是A步骤的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备方法如下：
在反应器中加入3-羟基丙酸（90g，1.0mol）、碳酸氢钠（170g）和甲苯（800g），搅拌均匀后冰浴冷却下降温至0-10℃，然后再向其中滴加甲磺酰氯（118g，1.03mol），滴加过程保持混合物温度在0-10℃之间，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应4小时，反应完毕后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应。为浅黄色固体120.9g，收率约80.0%。
实施例5：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例1相同，只是B步骤的二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备方法如下：
在反应器中加入3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）（84g，0.5mol）和甲苯（338g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由31g二甲硫醚和84g甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应2小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ），为白色粉末晶体64.4g，收率约75.5%。
实施例6：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例1相同，只是B步骤的二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备方法如下：
在反应器中加入3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）（84g，0.5mol）和甲苯（500g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由32.6g二甲硫醚和84g甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应3小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ），为白色粉末晶体66.8g，收率约78.3%。
实施例7：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其他步骤与实施例1相同，只是B步骤的二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备方法如下：
在反应器中加入3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）（84g，0.5mol）和甲苯（400g），搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液（由33.5g二甲硫醚和84g甲苯配制而成），滴加完毕后，继续搅拌反应4小时，反应结束后，用5%的稀盐酸调节pH至2，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ），为白色粉末晶体68.5g，收率约80.4%。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。